Escuela Superior Politécnica del Litoral Instituto de Ciencias Químicas Laboratorio de Química General II Práctica #9 DUREZA DEL AGUA Perteneciente a: Carla Solange Hidalgo Segovia Paralelo 3 Profesora: Ing. Judith Elizabeth Flores Rivera I Término 2013-2014 OBJETIVO Determinar la dureza en diferentes muestras de agua por medio del método complexométrico. MATERIALES Vaso de precipitación de 100ml pipetas Agitador Embudo Papel filtro calentador REACTIVOS solución buffer negro de eriocromo T (indicador) EDTA solución estándar: 1ml EDTA= mg CaCO3 Agua destilada PROCEDIMIENTO Dureza total En un vaso de 100ml mida 50cc de agua y agregue 1ml de solución buffer y 0.2 gr de indicador negro de eriocromo T, agite La solución. Titule con solución de versenato sódico (EDTA) hasta que cambie el color rojo vinoso a azul claro inicial. Anote el consumo de versenato. A paritr del dato de volumen(ml)consumido de EDTA, en la titulación de 50ml de H2O, se tiene que la dureza (DT) es: DT=20 x volumen EDTA x equivalente en mg de CaCO3 TEORÍA El agua es uno de los principales componentes de los organismos y es un compuesto fundamental para la vida vegetal y animal. Todas las aguas contienen disueltas mayor o menor cantidad de calcio y magnesio en forma de sales. Las aguas ricas en estos iones se denominan duras. Las aguas de mucha dureza acarrean problemas ya que pueden producir depósitos en las conducciones. Aquella que contiene un alto nivel de minerales, en particular sales de magnesio y calcio. A veces se da como límite para denominar a un agua como dura una dureza superior a 120 mg CaCO3/L. La dureza del agua se expresa normalmente como cantidad equivalente de carbonato de calcio (aunque propiamente esta sal no se encuentre en el agua) y se calcula, genéricamente, a partir de la suma de las concentraciones de calcio y magnesio existentes (miligramos) por cada litro de agua; que puede ser expresado en concentraciones de [[CaCO3]]. Es decir: Dureza (mg/l de CaCO3) = 2,50 [Ca++] + 4,16 [Mg++]. Donde: [Ca++]: Concentración de ion Ca++ expresado en mg/l. [Mg++]: Concentración de ion Mg++ expresado en mg/l. TIPOS DE DUREZA En la dureza total del agua podemos hacer una distinción entre dureza temporal (o de carbonatos) y dureza permanente (o de no-carbonatos) generalmente de sulfatos y cloruros. Dureza temporal La dureza temporal se produce a partir de la disolución de carbonatos en forma de hidrógenocarbonatos (bicarbonatos) y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adición del hidróxido de calcio (Ca(OH)2). El carbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fría, así que hervir (que contribuye a la formación de carbonato) se precipitará el bicarbonato de calcio fuera de la solución, dejando el agua menos dura. Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentración de ácido carbónico disminuye, con lo que la dureza temporal disminuye, y si el ácido carbónico aumenta puede aumentar la solubilidad de fuentes de carbonatos, como piedras calizas, con lo que la dureza temporal aumenta. Todo esto está en relación con el pH de equilibrio de la calcita y con la alcalinidad de los carbonatos. Este proceso de disolución y precipitación es el que provoca las formaciones de estalagmitas y estalactitas. Dureza permanente Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada por la presencia de sulfatos y/o cloruros de calcio y de magnesio en el agua, sales que son más solubles según sube la temperatura, hasta cierta temperatura, luego la solubilidad disminuye conforme aumenta la temperatura. MEDIDAS DE LA DUREZA DEL AGUA mg CaCO3/L o ppm de CaCO3 Miligramos de carbonato cálcico (CaCO3) en un litro de agua; esto es equivalente a ppm de CaCO3. Grado alemán (Deutsche Härte,°dH) Equivale a 17,9 mg CaCO3/l de agua. Grado americano Equivale a 17,2 mg CaCO3/l de agua. Grado francés (°fH) Equivale a 10,0 mg CaCO3/l de agua. Grado inglés (°eH) o grado Clark Equivale a 14,3 mg CaCO3/l de agua. MEDICIÓN DE DUREZA DEL AGUA La forma más común de medida de la dureza de las aguas es por titulación con EDTA (ácido etilendiamín tetraacético) es un agente complejante muy útil para la determinación del Ca+2 y Mg+2 del agua. Al ser la sal disódica del EDTA mucho más soluble que el ácido, utilizaremos como complexona el Na2EDTA. En medio fuertemente básico el EDTA forma un complejo estable con el calcio. La murexida es el indicador adecuado para valorar los iones Ca+2 ya que forma un complejo de color rosa, menos estable que el Ca-EDTA, por lo que al valorar con EDTA, los iones Ca+2 son sustraídos del indicador produciendo el viraje de rosado a azul violeta (color de la murexida en medio alcalino). Para valorar el Mg+2 se utiliza como indicador el N.E.T.(negro de eriocromo T). Este forma un complejo de color rojo vino con el Mg+2, que es menos estable que el Mg-EDTA. Por tanto al adicionar EDTA después de valorar el calcio del agua, los iones Mg+2 serán sustraídos del N.E.T. hacia el EDTA, hasta aparecer el color azul intenso del N.E.T. en medio básico. CLASIFICACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA Tipos de agua mg/l °fH ºdH ºeH Agua blanda ≤17 ≤1.7 ≤0.95 ≤1.19 Agua levemente dura ≤60 ≤6.0 ≤3.35 ≤4.20 Agua moderadamente dura ≤120 ≤12.0 ≤6.70 ≤8.39 Agua dura ≤180 ≤18.0 ≤10.05 ≤12.59 Agua muy dura >180 >18.0 >10.05 >12.59 VALORACIÓN COMPLEXOMÉTRICA También llamada Quelatometría, es una forma de análisis volumétrico basado en la formación de compuestos poco disociados: halogenuros de mercurio, cianuro de plata, fluoruro de aluminio. Se suele utilizar la formación de un complejo coloreado para indicar el punto final de la valoración. Las valoraciones complexométricas son particularmente útiles para la determinación de una mezcla de diferentes iones metálicos en solución. Generalmente se utiliza un indicador capaz de producir un cambio de color nítido para detectar el punto final de la valoración. ESQUEMA GRÁFICO CÁLCULOS Cálculo de DT primera muestra de agua de la llave 𝐷𝑡 = 2.6 𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1.012 𝑚𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1000 𝑚𝑙 𝑚𝑡𝑟𝑎. x x = 52,624 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 50 𝑚𝑙 𝑚𝑡𝑟𝑎. 1 𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1𝐿 Cálculo de DT segunda muestra de agua de la llave 𝐷𝑡 = 2.5 𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1.012 𝑚𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1000 𝑚𝑙 𝑚𝑡𝑟𝑎. x x = 50,6 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 50 𝑚𝑙 𝑚𝑡𝑟𝑎. 1 𝑚𝑙 1𝐿 Cálculo de DT primera muestra de agua de lago 𝐷𝑡 = 6,3 𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1.012 𝑚𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1000 𝑚𝑙 𝑚𝑡𝑟𝑎. x x = 127,512 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 50 𝑚𝑙 𝑚𝑡𝑟𝑎. 1 𝑚𝑙 1𝐿 Cálculo de DT segunda muestra de agua de lago 𝐷𝑡 = 6,3 𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1.012 𝑚𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1000 𝑚𝑙 𝑚𝑡𝑟𝑎. x x = 127,512 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 50 𝑚𝑙 𝑚𝑡𝑟𝑎. 1 𝑚𝑙 1𝐿 TABLA DE RESULTADOS Muestras Volumen EDTA DT (ppm CaCO3) Agua de llave Agua de llave Agua de lago Agua de lago 2,6 ml 2,5 ml 6,3 ml 6,3 ml 52,624 50,6 127,512 127,512 CONCLUSIONES De acuerdo al marco teórico de los tipos de dureza del agua y los resultados de la práctica, se llegó a la conclusión de que el agua de llave es blanda y el agua de lago es dura, por tanto el agua de llave tiene menos iones Ca 2+ y Mg2+ y es apta para consumo humano a diferencia del agua de lago que no lo es. Con lo mencionado en el punto anterior se puede concluir que se necesitó menor cantidad de EDTA para que se produzca la reacción en el agua de llave a diferencia del agua de lago que se necesitó mucho más solución EDTA, por tanto mientras más iones de Ca2+ y Mg2+ exista en el agua, al realizar este método complexométrico para determinación de dureza se necesitara más EDTA para estandarizar ésta solución acuosa de cationes metálicos en el agua. Ésta reacción en cada una de más muestras se realizó en medio alcalino y para ello fue que se utilizó la sustancia buffer que sirve como amortiguador de pH. El indicador se trona color rojiso o rosado al combinar con los cationes y cambia de color azul como se pudo observar, por tanto se concluye que el EDTA eliminó los H+ conforme se produce la reacción catión metálico-EDTA y estos hidrógenos reaccionan con el indicador tornándolo de color azul, el cual es característico al reaccionar con los H+ ya que es inestable. Cation2+ + Indicador - Cation-Indicador (color rojizo o rosado) Cation-Indicador + H2EDTA Cation-EDTA + H2Indicador (color azul claro) RECOMENDACIONES Tener mucha precisión con la titulación al parar este proceso cuando se observa que apenas el indicador se torne azul ya que es muy importante la medida volumétrica que se consume de EDTA para el método complexométrico. Al realizar la titulación se debe agitar el vaso de precipitación para que se produzca la reacción de la muestra con el titulante. Al realizar las 2 veces la titulación con un mismo tipo de muestra procure de que si existe alguna diferencia entre ellas como máximo sea de 0,2 ml, sino ocurre ésta vuelva a realizar una vez más la titulación y escoger los dos resultados que sean más exactos o que su diferencia sea la mencionada anteriormente. Tratar de no inhalar el buffer y tapar el recipiente que lo contiene siempre que se extraiga ya que su olor es fuerte y no tan agraciado por lo que puede marear a la persona. BIBLIOGRAFÍA Manual de prácticas de Química General II http://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_Complexom%C3%A9trica http://html.rincondelvago.com/analisis-fisico-quimico-de-aguas-y-productosindustriales_1.html http://es.answers.yahoo.com/question/index?qid=20060729030126AAaafPI http://es.wikipedia.org/wiki/Agua_dura ANEXOS