El crioscopio Advanced® Modelo 4250 Guía del usuario 4255Es Rev. 9 031813 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Derechos de autor (Copyright) La presente Guía del usuario está protegida bajo derechos de autor por Advanced Instruments, Inc. Bajo las leyes sobre derechos de autor (copyright), está prohibido duplicar esta guía por ningún medio, sea parcial o totalmente, sin el consentimiento previo por escrito de Advanced Instruments. © 2005 Advanced Instruments, Inc. Advanced Instruments ha revisado exhaustivamente esta guía. Según nuestro saber y entender, el material aquí contenido es confiable, aunque no se garantiza su precisión y alcance, y no tiene la finalidad de representar ni garantizar el producto que describe. Microsoft® y Windows® son marcas comerciales registradas de Microsoft Corporation en los Estados Unidos y otros países. Intel® es una marca comercial registrada de Intel Corporation en los Estados Unidos y otros países. Todas las demás marcas comerciales son propiedad de Advanced Instruments. Línea de apoyo técnico Hot-Line® Si tiene preguntas o problemas relacionados con el funcionamiento correcto de su instrumento, comuníquese con nuestro departamento de apoyo técnico Hot-Line llamando a los siguientes números telefónicos. • • • ii 800-225-4034 (llamada gratuita desde EE.UU. y Canadá; después del horario regular, marque la extensión 2191) +EE.UU. 781-320-9000 (desde otros países) +EE.UU. 781-320-0811 (fax) Índice Precauciones de seguridad vii Materiales, partes y accesorios xi Símbolos utilizados Advertencias generales Requisitos de la FCC vii viii ix Calibradores y controles xiii Figura 1: Curva estándar de congelación xvii Introducción: Teoría de la crioscopia Capítulo 1 — Instalación y preparación Paso 1 — Seleccione el lugar de instalación Paso 2 — Obtenga elementos adicionales Paso 3 — Desembale el instrumento Paso 4 — Instale fluido de termotransferencia Paso 5 — Ponga papel en la impresora Paso 6 — Encienda el instrumento Paso 7 — Cebe la bomba del fluido de termotransferencia Paso 8 — Ejecute una prueba de diagnóstico Paso 9 — Configuración de fecha y hora Paso 10 — Programe su idioma Paso 11 — Verifique la calibración inicial de fábrica Paso 12 — Pase al Capítulo 2 Figura 2: Crioscopio Modelo 4250 y accesorios Figura 3: Cómo poner el papel en la impresora Figura 4: Cebe la bomba de termotransferencia Tabla 1: Lista de materiales de embalaje del Crioscopio Modelo 4250 xv 1 1 1 2 2 5 5 7 8 9 9 9 10 3 6 8 3 iii Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Capítulo 2 — Uso del instrumento 11 Capítulo 3 — Calibradores y controles de calidad 35 Capítulo 4 — Calibración 39 Capítulo 5 — Diagnóstico de fallos y mantenimiento 43 Advertencias sobre materiales peligrosos Función de los componentes principales Preparación de muestras Manejo de muestras Calibradores y controles Cómo elegir el modo de meseta Antes de realizar pruebas en muestras Sugerencias para repetibilidad de resultados Procedimiento para realizar una prueba de muestra Errores de prueba de muestras Cambio de los valores de operación Utilización del conector del puerto RS-232 Figura 5: Componentes y controles del Modelo 4250 Figura 6: Disposición y funciones del teclado Figura 7: Panel posterior Tabla 2: Conexiones para el lector de código de barras Tabla 3: Elementos del menú configuración Repetibilidad y precisión Calibradores y controles Mantenimiento de los calibradores Implementación de los controles de calidad Procedimiento de calibración Celsius y Hortvet Algunas explicaciones sobre calibración Precauciones para el servicio y mantenimiento de la unidad Obtención de servicio técnico Mantenimiento de rutina Apagado y mantenimiento Diagnósticos de fallos iv 11 12 17 17 18 18 19 20 23 25 25 33 12 14 15 16 26 35 35 36 36 39 40 41 43 44 46 47 47 Índice Pruebas de diagnóstico internos Reemplazo de fusibles Pruebas y reemplazo de la sonda de muestras Alineación del mandril, la sonda y el alambre de agitación y congelación Ajuste de la amplitud de agitación y congelación Figura 8: Recambio de fusibles Figura 9: Alineación de la sonda y el alambre de agitación y congelación Figura 10: Cabezal de medición Figura 11: Ajuste del mandril, la sonda y el alambre de agitación y congelación Tabla 4: Elementos del menú de pruebas 65 49 Anexo A — Tabla de diagnóstico de fallos Anexo B — Especificaciones técnicas del producto Anexo C — Reglamentaciones y normas Anexo D — Garantía y términos Anexo E — Información adicional sobre la conexión del puerto RS-232 Anexo F — Definiciones de símbolos Anexo G — Desecho y reciclaje del producto Anexo H — Registro de servicio técnico 67 75 77 81 85 89 93 95 Anexos Índice 48 55 55 59 61 56 60 63 97 v Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Notas: vi Precauciones de seguridad Para disminuir el riesgo de lesiones personales, electrocución, incendio y/o daños materiales al instrumento, lea y aplique las precauciones de seguridad contenidas en esta Guía del usuario. • • Este producto se debe usar de acuerdo con sus condiciones de diseño, instrucciones de uso y recomendaciones del fabricante; en caso contrario, podrían producirse serios defectos de funcionamiento que podrían suponer un peligro. No efectúe tareas de instalación eléctrica si no está capacitado para hacerlo. La información de este manual no reemplaza la capacitación eléctrica necesaria. Símbolos utilizados El signo de exclamación en un triángulo equilátero alerta al usuario sobre la presencia de instrucciones importantes de uso y mantenimiento en la documentación del producto. El rayo con punta de flecha en un triángulo equilátero alerta al usuario sobre la presencia de voltaje peligroso sin aislamiento eléctrico, en el espacio interno del producto. Este voltaje podría ser lo suficientemente alto para constituir peligro de electrocución para personas. El símbolo de descarga electrostática en un triángulo equilátero alerta al usuario sobre la presencia de componentes internos que podrían ser dañados por electricidad estática. Este símbolo de descarga electrostática alerta al usuario sobre la presencia de un componente específico que podría ser dañado por electricidad estática. vii Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Este símbolo indica la presencia de corriente alterna (CA). Este símbolo indica la presencia de un fusible. Este símbolo indica la presencia de una toma de descarga a tierra para protección. Este símbolo indica que el equipo está ENCENDIDO. Este símbolo indica que el equipo está APAGADO. NOTA: Definiciones adicionales de símbolos en el Anexo F. Advertencias generales • • • • • viii La alimentación eléctrica de este equipo debe tener las características indicadas en el rótulo de parámetros eléctricos nominales del mismo. Consulte las instrucciones de instalación del producto. Si por cualquier motivo se tuviera que cambiar el cable de alimentación eléctrica, el mismo debe ser un cable de uso normalizado en el país donde se utilice. El cable de alimentación eléctrica debe ser apto para el voltaje de servicio del equipo y tener al menos el 20% más de capacidad de corriente que los amperios nominales del rótulo de parámetros eléctricos del mismo. El extremo del cordón que va enchufado al producto debe tener un conector normalizado IEC 60320. Conecte el equipo a un enchufe con toma de tierra. No anule la pata de toma de tierra del cable de alimentación eléctrica. Si se utilizara un cable prolongador o una regleta de múltiples, asegúrese de que tenga suficiente capacidad para alimentar el equipo y que el total de las cargas eléctricas conectadas no sea superior al 80% de la capacidad máxima del cable prolongador o de la regleta de múltiples. Precauciones de seguridad • • • • • • • Instale los cables de alimentación eléctrica donde no los pisen ni representen un peligro de tropiezo, ni puedan ser aplastados por otros objetos. Observe esta precaución particularmente cerca del enchufe, el tomacorriente y el lugar de donde el cordón sale del equipo. No tire de los cables. Para desconectarlos, tómelos del enchufe. No instale este equipo en lugares donde puedan haber breves variaciones extremas de temperatura, ni donde la temperatura pueda llegar a valores fuera de la gama de temperatura ambiente de servicio especificada. Nunca use este equipo en lugares muy húmedos. Para evitar accidentes y riesgo de incendio, no use este equipo en atmósferas explosivas. No instale ni use este equipo sobre una superficie inestable, no nivelada. No ponga en uso este equipo si se han retirado las tapas o están colocadas de forma insegura. Requisitos de la FCC • • ADVERTENCIA: Cualquier cambio o modificación a esta unidad que no esté expresamente autorizada por Advanced Instruments podría anular la autoridad del usuario para operar este equipo. Después de poner a prueba este equipo se ha determinado que cumple los límites para un dispositivo digital de Clase B, de acuerdo a la Parte 15 de las normas FCC. Estos límites se diseñan para proveer protección razonable contra interferencias nocivas en instalaciones residenciales. Este equipo genera, usa y puede irradiar energía de frecuencia radial, y si no se instala y usa de acuerdo a lo estipulado en las instrucciones, podría causar interferencia nociva en las comunicaciones radiales. Sin embargo, no existe ninguna garantía de que no ocurrirá interferencia en una instalación particular. Si este equipo causa interferencia nociva en recepciones de radio o televisión, lo cual se determina encendiendo y apagando el equipo, se recomienda al usuario a que corrija la interferencia tomando una o más de las siguientes medidas: ix Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 - Vuelva a orientar o localizar la antena receptora. - Aumente la distancia entre el equipo y el receptor. - Enchufe el equipo a un tomacorriente que forme parte de un circuito diferente al del receptor. - Consulte con su distribuidor o con un técnico de radio y television capacitado. x Materiales, partes y accesorios Para solicitar partes y accesorios, llame al servicio de atención al cliente de Advanced Instruments a través de los siguientes números telefónicos. • • • 800-225-4034 (llamada gratuita desde EE.UU. y Canadá) +EE.UU. 781-320-9000 (desde otros países) +EE.UU. 781-320-3669 (fax) DESCRIPCIÓN DE PARTES PARTE Nº Lector de código de barras 330016 Fusible de retardo de 2 amperios (T) para electricidad de 100 a 130 V Golpeador Fluido de termotransferencia Filtro del fluido de termotransferencia Filtros de aire (paquete de 6) Papel para impresora (5 rollos) 70022 3C2241 3DA811 4D3710 3D2340 FLA835 Llaves de operador y supervisor 3D3185 Mandril 3LH500 Juego de herramientas para alinear la sonda y el alambre de agitación Cable de alimentación eléctrica (especificar voltaje y país) Válvula de retención de una vía 3LA700 4D3705 xi Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 DESCRIPCIÓN DE PARTES PARTE Nº Sonda para muestras de repuesto con mandril y una ampolla de 10 ml de fluido de regulación de lote de sonda (acero inoxidable) 3D3700 Tubos de muestras marcados a 2-ml y 2,5-ml 3LA823 Sonda para muestras de repuesto con mandril y una ampolla de 10 ml de fluido de regulación de lote de sonda (no metálico) 4D3102 Bastidor de tubos para muestras 3LA846 Cable RS-232, 3 metros CABLE RS-232 Manual de servicio, 3250/4250 Bobina de agitación y congelamiento Alambre de agitación y congelamiento CD-ROM de Advanced® con información para el usuario Tarjeta de instrucciones breves Guía del usuario Yugo Disco de actualización de software Equipo de actualización de software (disco y cable) xii 3255SM 3D2404 4LH243 90P01 4250-7 4255 3LH230 SFW006 SFW008 Calibradores y controles Para solicitar calibradores y controles, llame al servicio de atención al cliente de Advanced Instruments a través de los siguientes números telefónicos. • • • 800-225-4034 (llamada gratuita desde EE.UU. y Canadá) +EE.UU. 781-320-9000 (desde otros países) +EE.UU. 781-320-3669 (fax) DESCRIPCIÓN PARTE Nº Solución de calibración a -621 m °H (-600 m °C) 3LA033 Solución de calibración a -422 m °H (-408 m °C) Solución de referencia Lactrol® 530 a -530 m °H (-512 m °C) 3LA023 3LA030 NOTA Advanced Instruments, Inc. no puede garantizar las especificaciones de rendimiento ni la precisión de los resultados de las pruebas a menos que se utilicen artículos de consumo marca Advanced Instruments conjuntamente con el instrumento. No se recomienda utilizar artículos de consumo de fabricantes que no sean Advanced Instruments ya que podría afectar negativamente la calibración del sistema, el rendimiento, el uso y la precisión de los resultados de las pruebas. Si desea obtener información sobre estos calibradores y controles, comuníquese con Advanced Instruments o un representante autorizado. xiii Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Notas: xiv Introducción Teoría de la crioscopia Principios de crioscopia de la leche Cuando un soluto se disuelve en un solvente puro, las propiedades coligativas o de concentración del solvente cambian en una cantidad constante que es directamente proporcional, dentro de límites razonables, a la concentración de solutos. La medición del punto de congelación, en caso posible, es la propiedad que permite determinar fácilmente y con gran precisión la concentración de una solución. El punto de congelación del agua pura es exactamente 0 °C bajo presión atmosférica. La mayoría de los solutos impiden la cristalización del agua y reducen su punto de congelación proporcionalmente a su concentración. La leche es una solución a base de agua que tiene diversos sólidos en suspensión. Los solutos que están normalmente presentes en la leche reducen su punto de congelación en una cantidad casi constante. Instrumentación Los crioscopios Advanced son instrumentos que determinan en forma muy precisa la concentración de soluciones mediante la medición del punto de congelación. Utilizan termistores de alta precisión para medir la temperatura de la muestra, controlar el nivel de sobreenfriamiento e inducir la congelación, además de medir el punto de congelación de la muestra. Los crioscopios Advanced determinan fácilmente diferencias de 2 m °C. xv Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Termodinámica del punto de congelación La manera más rápida y precisa de medir el punto de congelación de una solución es sobreenfriándola varios grados por debajo de su punto de congelación e induciendo mecánicamente la congelación de la muestra. El calor de fusión liberado repentinamente eleva la temperatura de la muestra a un valor de meseta en el cual su termodinámica intrínseca mantiene un equilibrio adiabático temporal entre las fases líquida y sólida. El período durante el cual se desarrolla y mantiene el equilibrio es una función de las características térmicas de la muestra, la diferencia de temperatura entre la muestra y su entorno y la capacidad de conducción térmica de los materiales que intervienen. La temperatura a la cual se produce ese equilibrio es, por definición, el punto de congelación de la solución. Para producir resultados óptimos usando este método se requiere un instrumento cuidadosamente diseñado. En el Modelo 4250, el entorno de la muestra se controla por medio de la temperatura a fin de maximizar la eficiencia del instrumento sin distorsionar la meseta de congelación. Una sonda sensible supervisa la temperatura de la muestra, controla el nivel de sobreenfriamiento, induce la congelación y mide el punto de congelación de la muestra. La punta de la sonda de muestras se coloca en forma precisa en cada muestra. La agitación automática durante el enfriamiento y la cristalización de la muestra minimiza los gradientes de temperatura de la muestra y genera una mezcla uniforme aislante que ayuda a estabilizar la meseta de equilibrio. La muestra se debe manipular cuidadosamente y mantener mediante procedimientos simples (p. ej.: reposición del fluido de termotransferencia y limpieza de la sonda y el alambre de agitación y congelación) a fin de asegurar su alto rendimiento continuo. La figura 1 ilustra la temperatura de una muestra durante el ciclo de congelación y la intervención del instrumento en cada etapa. A pesar de que la meseta del punto de congelación en un crioscopio correctamente diseñado se observa horizontal durante un período considerable, prolongándose idealmente durante muchos minutos, un trazo ampliado de la temperatura de meseta mostraría una curva muy gradual que se acerca a su nivel máximo a medida que decae la condición adiabática. El “punto de congelación” de una muestra se define como la temperatura más cálida que alcanza durante el equilibrio. Desafortunadamente, la temperatura más cálida que alcanza durante el equilibrio sólo se puede determinar en forma definitiva una vez que esto ha xvi Introducción Figura 1: Curva estándar de congelación ocurrido, obligando a supervisar la temperatura de la muestra durante un tiempo prolongado, durante la “meseta” y posteriormente. Además, la medición es más repetible durante la primera parte de la meseta, en la que los procesos de congelación y fusión se encuentran más adiabáticamente balanceados. Después de observar que las muestras similares poseen curvas cuyos puntos de congelación tienen pendientes similares, los usuarios de crioscopios comerciales han solucionado tradicionalmente este dilema tomando mediciones de las mesetas a intervalos estudiados y realizando la calibración en base a esto; resultando antieconómico esperar para obtener lecturas de mesetas menos repetibles. A fin de mantener una concordancia entre diferentes instrumentos, los fabricantes de crioscopios para leche generalmente incluyen cronómetros de mesetas programados para mantener una relación razonable entre la precisión y la eficiencia. A pesar de que la duración de la meseta varía con los componentes y el tamaño de la muestra, hemos descubierto que las mediciones del punto de congelación realizadas aproximadamente 30 segundos después de iniciarse la cristalización son las más repetibles cuando se usan muestras de 2 ml. Ciertas agencias de control lácteo todavía exigen o recomiendan usar otros intervalos de tiempo o mediciones en la cresta de la meseta. El Modelo 4250 se programa en fábrica para realizar mediciones de meseta cada 30 segundos, pero se pueden programar fácilmente para buscar mesetas a 60 ó 90 segundos, si se desea, en la forma descrita en el capítulo 2, “Uso del instrumento” en la presente guía del usuario. xvii Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Siempre conviene correlacionar los puntos de congelación determinados usando el mismo modo de lectura de mesetas. Los cálculos realizados usando modos de medición diferentes no producirán resultados idénticos. Hortvet, Celsius y el punto de congelación de la leche Julius Hortvet estableció originalmente que las dos soluciones de calibración seleccionadas para definir los parámetros de puntos de congelación de la leche se congelaban a -422 m °C y -621 m °C. Luego se demostró correctamente que se congelan a 407,4 m °C y -599,6 m °C, respectivamente, un factor de calidez más elevado en 1,0356. Ambas escalas de congelación de la leche provienen de estos dos grupos de números y se mantienen vigentes. Las publicaciones modernas que mencionan el punto de congelación de la leche a menudo hacen la distinción entre las unidades de ambas escalas refiriéndose a la primera como la escala m °H (Hortvet) y la segunda como la escala m °C (Celsius). El Modelo 4250 permite seleccionar cualquiera de las dos. R. W. Henningson descubrió que, a pesar de que varía ligeramente según la raza y la dieta, el punto de congelación promedio de muestras auténticas de leche pura y fresca de vacas estadounidenses y canadienses saludables es de -540,4 m °H (-521,8 m °C)2. El punto promedio para vacas de Inglaterra y Gales es de -543 m °H (-524 m °C)3. Sin embargo, tan pronto sale de la vaca, la leche es susceptible a dilución y contaminación. La leche de vaca que tiene un punto de congelación más cálido que el establecido en las normas regionales podría estar diluida. La leche de vaca que tiene un punto de congelación más bajo que el establecido en dichas normas podría estar agria o contaminada. Las combinaciones de ambos efectos pueden ocurrir y sólo en raras ocasiones no se detectan. La AOAC, APHA y otras agencias de normalización, recomiendan un nivel de confirmación de -525 m °H (-507 m °C); es decir, si en la leche se observan puntos de congelación más cálidos de -525 m °H (-507 m °C) se debe presumir que se le ha añadido agua, lo cual se debe confirmar mediante observaciones adicionales de muestras provenientes del mismo rebaño. La British Standards Institution recomienda confirmar las observaciones de los puntos de congelación de la leche que sean mayores de -529 m °H (-511 m °C). Sin embargo, cualquier cantidad de agua añadida reduce la productividad. El nivel de confirmación que se recomienda arriba se basa en promedios xviii Introducción nacionales. Si usted determina que los promedios de su rebaño local permiten establecer un nivel de confirmación local más frío (incluso cuando se consideran las variaciones naturales), el nivel de agua añadida se puede reducir en base a ello. Bajo condiciones normales, cuando se realizan comparaciones detalladas entre muestras auténticas de rebaños y la leche entregada, generalmente se detecta menos de 1% de agua añadida. Es necesario observar de cerca los procedimientos en campo y las plantas para que el nivel de agua en la leche que llega al mercado sea menor de 0,5% , algunas autoridades estipulan un 0,2%. El artículo Assuring the Quality of Milk, escrito por E. H. Marth, ofrece un excelente resumen sobre las agencias de normalización de la leche en los Estados Unidos.4 Porcentaje de desviación de la base (% DDB) Los primeros investigadores del punto de congelación de la leche solían pensar que la concentración de solutos en la leche era más constante de lo que es en realidad. Publicaciones actuales sobre crioscopia de la leche se referían a menudo a un concepto denominado “% de agua añadida”, la cual, creían, se podía calcular sobre una base fija sin tener que medir la muestra que no tenía agua añadida. Este concepto suponía que las muestras de leche cuyos puntos de congelación son iguales o más fríos que el promedio local (generalmente denominado “base”) contienen 0% de agua añadida, y que el agua pura contiene 100% de agua añadida. Si nos basamos en esta suposición (usando el promedio nacional de -540,4 m °H (-521,8 m °C) como base), el nivel de confirmación actual de -525 m °H (-507 m °C) representaría 2,8% de agua añadida: 100 (540 - 525) / 540 = 2,8% y equivaldría aproximadamente al nivel de “corte” usual de 3%, el cual acepta un pequeño nivel de variación natural y error de medición. A pesar de que ahora sabemos que el “porcentaje de agua añadida” real de una muestra no se puede calcular sin medir la muestra sin agua añadida, se observa que el porcentaje de desviación de un valor de punto de congelación seleccionado arbitrariamente ayuda a cuantificar la desviación relativa. Por ejemplo: después de calcular el punto de congelación promedio y la variación normal de la leche que proviene de un rebaño, vaca o raza particular, se puede estimar el porcentaje de desviación causado por una condición particular, una enfermedad o un aditivo. xix Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 En el Modelo 4250 se ha incorporado la opción de definir un valor de punto de congelación base y de calcular con el crioscopio el porcentaje de desviación de la base de cada muestra analizada. Sin embargo, como ya no se considera aceptable (ni preciso) definir todas las desviaciones positivas de un valor base como “agua añadida”, sugerimos reportar todas las desviaciones de una base como el “% DDB” (el porcentaje de desviación de la base). Si el % DDB se usa de esta forma, se obtiene una guía que permite estimar la calidad de las muestras de leche en relación a la base establecida. Todas las muestras de leche que se comparen con este valor base indicarán una desviación superior o inferior a ésta. El Modelo 4250 calcula la desviación porcentual de la base (% DDB) en la siguiente forma: DDB = (valor base – valor observado) / valor base x 100 Según se ha indicado anteriormente, parte de esta desviación se atribuye a variación natural y errores de medición. Otros factores diferentes al del agua añadida a la leche, la cual puede causar desviaciones positivas adicionales de la base (DDB), incluyen: 1. 2. 3. 4. Mala condición del rebaño Mala condición de los alimentos o el pasto Sequía Almacenamiento prolongado de la leche, disminución de CO2 1. 2. 3. 4. Tubos de muestras sucios Leche agria Cloro para desinfección en la muestra de leche Leche adulterada con agua fortificada con sal Factores que pueden causar inaceptables desviaciones negativas de la base (% DDB) incluyen: Nótese que, si bien pequeños valores negativos de % DDB podrían indicar leche no aguada, un % DDB más negativo podría indicar leche agria y un % DDB muy negativo podría ser un indicio de una lectura falsa y que posiblemente la muestra no se llegó a congelar. xx Introducción Si bien las agencias de normalización se han dedicado a recomendar activamente la observación de límites y niveles de confirmación elevados, ningún nivel inferior ha sido recomendado oficialmente. También podría ser importante establecer un límite inferior (porque anticipa problemas de contaminación). Además, a medida que la leche almacenada envejece, el aumento de su acidez afecta su punto de congelación al igual que su sabor y consistencia. Los MÉTODOS AOAC advierten correctamente que una acidez superior a 0,18% reducirá considerablemente el punto de congelación. Definiciones Sobreenfriamiento: es la tendencia de una sustancia a permanecer en estado líquido cuando se enfría a una temperatura menor que su punto de congelación. Temperatura de cristalización: las soluciones acuosas se pueden inducir a congelación (por ejemplo, se cristalizan) con más seguridad cuando se las sobreenfría. La temperatura de cristalización es el valor al cual se induce la formación de cristales. En el proceso de cristalización, el calor de fusión eleva la temperatura de la muestra a un valor de meseta de congelación en fase hielo/agua. Calor de fusión: calor liberado cuando las moléculas en movimiento de un líquido se congelan para formar cristales rígidos. Punto de congelación: temperatura a la cual las fases líquida y sólida de una sustancia coexisten en equilibrio. Meseta de punto de congelación: temperatura constante que se mantiene durante el tiempo en que el hielo y el líquido coexisten en equilibrio una vez iniciada la cristalización (ver la figura 1). Reducción del punto de congelación: el punto de congelación del agua pura es 0 °C. Los solutos presentes en una solución acuosa generalmente reducen su punto de congelación en proporción a su concentración. % de agua añadida: agua que se añade a una solución eleva su punto de congelación en proporción a la cantidad de agua añadida. % DDB (Porcentaje de desviación de la base): un término más preciso para lo que se solía llamar “% de agua añadida”. xxi Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Referencias 1. Prentice, J.H., “Freezing Point Data..”, Analyst, 103:1269 (1978). 2. Henningson, R.W, “The Freezing Point of Milk Produced in North America”, AOAC 52-142-151 (1969). 3. “British Standard Methods for Determination of the Freezing-Point Depression of Milk”, BS3095: Part 2 (1988). 4. Marth, E.H, “Assuring the Quality of Milk”, J. Dairy Science 64.1017-1022 (1981). 5. “British Standard Methods for Determination of the Freezing-Point Depression of Milk”, BS3095: Part 1 (1988). 6. “IDF-1S0-A0AC Method”. Water (Added) in Milk, Thermistor Method, Section 96LO7, AOAC METHODS, Association of Official Analytical Chemists, 15th edition (1990). 7. “Added Water in Milk”, section 19.2 of STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF DAIRY PRODUCTS, American Public Health Association, 14th edition. 8. “Concentrative Properties of Aqueous Solutions” beginning on page D-221 of the CRC HANDBOOK OF CHEMISTRY AND PHYSICS, 701h Edition, CRC Press, 1989-90. 9. “Isotonic Solutions” within the Miscellaneous Tables section of the MERCK INDEX, Merck & Co, Inc., Eleventh Edition, 1989. 10. “Milk-Determination of Freezing Point-Thermistor Cryoscope Method (Reference Method)”, ISO 5764:2002(E) IDF 108:2002(E). xxii 1 Instalación y preparación Para preparar correctamente su instrumento, es importante que lea y siga los pasos que se indican en esta sección. Siga cuidadosamente estos pasos y asegúrese de leer el Capítulo 2 — Uso del instrumento antes de efectuar pruebas con el instrumento. Paso 1 — Seleccione el lugar de instalación Cuando seleccione el lugar de instalación de su nuevo instrumento, asegúrese de cumplir los siguientes criterios. • • Espacio suficiente. Las dimensiones del instrumento son 32 × 44 × 29 cm (12,5 × 17,5 × 11,5 pulgadas). Asegúrese de mantener despejada el área de trabajo y de dejar un espacio de 15 cm (6 pulgadas) a cada lado del instrumento para que el aire de enfriamiento circule libremente alrededor del ventilador. Disponibilidad de tomacorriente. El instrumento se deberá instalar a no más de 1,5 m de distancia de una base de enchufe con toma de tierra, con capacidad para alimentar en forma continua 2 amperios de corriente a 100-250 V. Si el instrumento no se conecta a tierra adecuadamente, podría funcionar en forma defectuosa y crear un riesgo de seguridad. Por lo tanto, asegúrese de probar el enchufe y anotar el resultado antes de utilizar el instrumento. Paso 2 — Obtenga elementos adicionales Los siguientes artículos serán necesarios para el uso del instrumento: • • Papel no iónico de textura suave sin pelusas para limpiar la sonda de muestras. Una pipeta limpia y seca de 0,2 o 0,25 ml. 1 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Paso 3 — Desembale el instrumento Para desembalar su crioscopio, haga lo siguiente: a. Desembale con precaución el crioscopio, los accesorios y los materiales, e inspecciónelos para comprobar que no estén dañados. Verifique haber recibido todos los elementos, con la lista de materiales adjunta. b. Conserve las cajas y los materiales de embalaje del crioscopio en caso de que se deba transportar el instrumento en el futuro. c. Si faltara algún elemento de la lista de materiales en el envío, busque cuidadosamente a través y bajo de todos los materiales de embalaje. Si no lo encuentra en los restos del embalaje, notifíquelo inmediatamente a la compañía. Advanced Instruments se responsabiliza por elementos perdidos únicamente si se informa sobre el hecho dentro de los diez (10) días siguientes a la recepción del embalaje. d. Si recibe algún elemento dañado, conserve las cajas y el material de embalaje de dicho elemento para que lo examine el inspector de la compañía aseguradora. Para que se mantengan los términos de la garantía y del seguro, se deberá notificar el hecho al transportista, al distribuidor y a Advanced Instruments durante las 24 horas siguientes. Solicite a la compañía de transporte que inspeccione el o los elementos dañados, haga un “Informe de daños descubiertos” y presente su reclamo. Notifique a Advanced Instruments para iniciar el proceso de reparación o cambio de los elementos. e. Llene la tarjeta de garantía adjunta. Llene las casillas correspondientes si desea recibir información adicional. Envíela por correo o por fax al número +EE.UU. 781-320-8181. Paso 4 — Instale fluido de termotransferencia 1. Oprima momentáneamente la parte superior de la puerta del compartimiento de termotransferencia para liberar el cierre magnético y abra la puerta completamente. 2. Busque los tubos de plástico en bolsas que sobresalen de la parte posterior del compartimiento. Retire y deseche las bolsas de plástico de los extremos de los tubos. 2 Instalación y preparación Cantidad 1 1 paquete 1 paquete 1 paquete 2 frascos 1 1 Figura 2: Lista de embalaje del crioscopio Modelo 4250 1 de agitación 1 1 1 2 rollos 1 1 1 1 1 Parte Nº 4250 3LA023 3LA033 3LA030 3DA811 3D3185 3LA702 3LA846 3LA823 FL0408 3LP005 4255-7 4255 4255-6 3D3P021 Descripción El crioscopio Advanced® Modelo 4250 Calibrador de -422 m °H (-408 m °C) Calibrador de -621 m °H (-600 m °C) Solución de referencia Lactrol® a -530 m °H (-512 m °C) Fluido de termotransferencia Llaves de operador y supervisor (juego de 2) Cable de alimentación eléctrica (según las especificaciones) Juego de herramientas para alinear la sonda y el alambre Bastidor de tubo para muestras Tubos para muestras, paquete de 12 Portarrollos de papel Papel para impresora (vuelva a pedir el paquete de 5 rollos como FLA835) Portatarjetas de instrucciones Tarjeta de instrucciones breves Guía del usuario Tarjeta de garantía Tarjeta de satisfacción del cliente Tabla 1: Lista de materiales de embalaje del crioscopio Modelo 4250 3 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 3. Debe haber un filtro de fluido de termotransferencia montado en el tubo de plástico más pequeño. Si necesita reemplazarlo, fuerce el extremo tubular del filtro por lo menos 6 mm o ¼ de pulgada dentro del extremo libre del tubo más pequeño. PRECAUCIÓN El líquido de termotransferencia contiene químicos nocivos. Consulte la hoja de datos sobre seguridad de materiales (HDSM) y use equipo de protección personal adecuada. 4. Abra un frasco de fluido de termotransferencia. 5. Introduzca el tubo de plástico con el filtro del fluido de termotransferencia dentro del frasco con el fluido a fin de colocar el filtro en el fondo del frasco. 6. Inserte el extremo libre del tubo de plástico más grande en el cuello del recipiente que contiene el fluido de termotransferencia a fin de reintroducir el fluido en el recipiente para su recirculación. 7. Ponga el recipiente de fluido de termotransferencia sobre la bandeja de plástico del compartimiento del fluido, asegurándose de que el filtro del fluido de termotransferencia permanezca abajo. Presione el frasco en la abrazadera. 8. Cierre la puerta del compartimiento. NOTA NOTA NOTA 4 Cuando el indicador de nivel del fluido llegue a la línea de reposición “REPLACE” (“REEMPLAZAR”) en la etiqueta del frasco, deseche el resto de la solución y sustitúyala por el fluido de un nuevo frasco (Parte Nº 3DA811). El uso continuado de la unidad con el fluido por debajo de este nivel alterará la termodinámica de la prueba. No se recomienda sobrepasar la capacidad del frasco de fluido de termotransferencia que está en uso debido a la presencia de humedad y crecimiento bacteriano. Siempre debe desechar el frasco con el fluido usado y reemplazarlo por un frasco nuevo. Si fuera necesario trasladar el instrumento a otra localidad después de haber instalado el fluido de termotransferencia, tome las precauciones que sean necesarias para evitar que se derrame. Instalación y preparación Paso 5 — Ponga papel en la impresora (Figura 3) Con el instrumento se provee un rollo de papel para impresión térmica y un rodillo. Los cuales se deben instalar en la impresora de la siguiente forma: 1. 2. 3. 4. 5. 6. Oprima completamente el botón de desenganche de la cubierta de la impresora que está en el frente de esta y ábrala. Suelte el botón. Desenrolle unos 15 cm (6 pulgadas) de papel del rollo. Introduzca el rodillo en el rollo de papel. Ponga el rollo de papel y el rodillo en los soportes en V, tal como se muestra en la fotografía superior derecha de la Figura 2. Oriente el rollo en la forma indicada, de forma que alimente el papel desde la parte inferior del rollo. Si ambos extremos del rodillo están correctamente asentados, el rollo debe descansar en posición horizontal. Si el rollo de papel no está horizontal, vuelva a asentar el rodillo entre las guías. Sujete el papel sobre la superficie del osmómetro y céntrelo en la barra de corte de papel de la impresora. Cierre con cuidado la cubierta de la impresora después de centrar el papel. Presione la parte superior de la cubierta hasta que enganche bien el mecanismo de la impresora. El papel de la impresora ya está instalado y listo para ser utilizado. PRECAUCIÓN No tire del papel a través de la impresora, podría dañar el mecanismo. Oprima completamente el botón de desenganche de la cubierta de la impresora y levántela o use el botón de Feed del teclado para que avance el papel. Paso 6 — Encienda el Instrumento Encienda el Modelo 4250 en la siguiente forma: 1. Conecte el cable de alimentación eléctrica al Modelo 4250 y en el enchufe de pared. 2. Si el Modelo 4250 se ha instalado de acuerdo a lo indicado en los pasos anteriores, encienda el interruptor (POWER). La pantalla comenzará a desplazar información y la impresora comenzará a imprimir. 5 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Figura 3: Cómo poner el papel en la impresora 6 Instalación y preparación 3. Anote el número de revisión del software y los números de lote del bloque y sonda de muestra, la amplitud de agitación y la amplitud del punto de impacto que indica el instrumento en el registro de servicio que se encuentra al final de esta guía del usuario. Una vez presentada toda la información sobre el instrumento, el cabezal de medición subirá y el mensaje “Oprimir INICIAR para continuar” se desplazará a través de la pantalla. PRECAUCIÓN Si ocurre una interrupción en el suministro de electricidad, apague inmediatamente el instrumento. Déjelo apagado durante por lo menos 5 minutos después de que se haya restablecido el suministro de electricidad (incluso si se restablece de inmediato). Paso 7 — Cebe la bomba de fluido de termotransferencia Cuando el instrumento se enciende por primera vez, se deberá cebar la bomba de fluido de termotransferencia utilizando el menú PRUEBA en la siguiente forma: 1. Inserte un tubo de muestra en la cavidad y oprima la tecla PRUEBA. El mensaje en pantalla cambiará a “Elija prueba”. 2. Oprima la tecla < para desplazar la pantalla hacia atrás hasta “Cabezal arriba/abajo”. 3. Oprima la tecla INICIAR. El mensaje en pantalla cambiará a “[INICIAR] Prueba [ALTO]”. 4. Oprima la tecla INICIAR. 5. Abra la puerta del fluido de termotransferencia para acceder a la bomba de cebado pequeña (vea la Figura 4). Apriete la bomba mientras el cabezal de medición ejecuta un ciclo, asegurándose de tenerla apretada cuando alcanza el punto más bajo del ciclo. Observe la línea de retorno de fluido que va de la cavidad de enfriamiento al frasco. Cuando comience a ver el fluido, continúe el proceso de cebado durante cinco ciclos adicionales para eliminar el aire que esté atrapado en el interior. Suelte la bomba de cebado y observe la línea de retorno para asegurarse de que sigue fluyendo una pequeña cantidad de líquido a través de la línea cada vez que sube y baja el cabezal. Oprima la tecla blanda ALTO para subir el cabezal de medición y acceder al menú de pruebas. 7 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Bomba de cebado Tubo de retorno de fluido Figura 4: Cebe la bomba de fluido de termotransferencia 6. Oprima nuevamente la tecla ALTO para salir del menú de pruebas y presentar “Oprimir INICIAR para continuar”. Paso 8 — Ejecute una prueba de diagnóstico Ponga un tubo de muestra que contenga un fluido como un calibrador o agua desionizada en la cámara de congelación y oprima la tecla INICIAR. El microprocesador responderá presentando el mensaje, “Ejecutando diagnóstico”, mientras baja el cabezal de medición, enfría la cámara de congelación y realiza una serie de diagnósticos internos. Si las pruebas de diagnóstico no concluyen exitosamente o la cámara de congelación no se enfría debidamente, se presentará un mensaje en pantalla. NOTA Si se presenta un mensaje de error antes o durante las pruebas de diagnóstico, el operador deberá oprimir ALTO para activar los comandos en el teclado. Si el instrumento se ha apagado, la cámara de congelación requiere varios minutos para enfriarse. Este proceso tarda más si no se ha cebado la bomba de fluido de termotransferencia en la forma indicada en el paso 8. 8 Instalación y preparación Una vez enfriada la cámara de congelación y realizados los diagnósticos internos, el cabezal de medición sube, la pantalla presenta “Crioscopio listo” y se escucha una señal sonora. Paso 9 — Configuración de fecha y hora Si desea cambiar la fecha y hora en el instrumento, siga las instrucciones que están en la Capítulo 2 de esta Guía del usuario. Paso 10 — Programe su idioma El Modelo 4250 se puede usar en múltiples idiomas. La configuración inicial del instrumento es en inglés. Si prefiere usarlo en alguno de los otros idiomas, debe cambiar la configuración de idioma en la forma descrita en el Capítulo 2. Paso 11 — Verifique la calibración inicial de fábrica Su instrumento viene cuidadosamente calibrado de fábrica, pero si desea verificar la precisión de dicha calibración según sus condiciones ambientales de servicio, efectúe las pruebas necesarias con cada una de las dos soluciones de calibración -422 m °H (-408 m °C) y -621 m °H (-600 m °C) antes de realizar pruebas en muestras. El número y tipo de pruebas se deben realizar según el protocolo estándar de su laboratorio. Utilice la técnica que se describe en el Capítulo 2 para aplicar dichos controles. Si determina que la calibración inicial es incorrecta, vuelva a calibrar el instrumento según se describe en el Capítulo 4. NOTA Si el Modelo 4250 se traslada a otro lugar, se debe precalentar de 20 a 30 minutos antes de efectuar las pruebas de verificación de calibración. Paso 12 — Pase al Capítulo 2 Si ha seguido los pasos descritos en el presente capítulo, el instrumento estará listo para ser utilizado. Para aprender a usar el instrumento, lea el siguiente capítulo, “Uso del instrumento”. Es importante que lea todo el segundo capítulo antes de usar su crioscopio. 9 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Notas: 10 2 Uso del instrumento Para que el instrumento funcione correctamente, es importante que lea y observe las instrucciones contenidas en la presente sección. Puede obtener información sobre calibración en el Capítulo 4 — Calibración. Advertencias sobre materiales peligrosos • ADVERTENCIA: manipule los materiales biopeligrosos de acuerdo con las buenas prácticas de laboratorio establecidas y observe el plan de control de exposición de su institución. Las precauciones universales son un método de control de infecciones, mediante las cuales los fluidos y las proteínas animales se tratan como su tuvieran infecciones. Use equipo de protección personal como guantes, batas, etc. para prevenir la exposición. Ponga todos los materiales biopeligrosos en recipientes de basura regulados y deséchelos en una forma segura y aceptable que cumpla con todos los requisitos locales, estatales y del país. PRECAUCIÓN • • • El fluido de termotransferencia contiene químicos nocivos. Consulte la hoja de datos sobre seguridad de materiales (HDSM) y use equipo de protección personal adecuada. El fluido de termotransferencia se podría contaminar con muestras que se consideran biopeligrosas. Implemente las precauciones apropiadas al retirar y desechar los tubos con las muestras después de realizar las pruebas para evitar que cualquier fluido de termotransferencia que quede en la parte exterior del tubo entre en contacto con el personal o la superficie del instrumento. Si se derrama un material biopeligroso sobre o dentro del equipo, debe descontaminarlo con una solución blanqueadora al 1%, o de acuerdo a los procedimientos y normativas establecidos en su institución. Para evitar accidentes y riesgo de incendio, no use este equipo en atmósferas explosivas. 11 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Llave de supervisor y operador, interruptor de alimentación eléctrica, portafusibles, conector para el lector del código de barras y conector RS-232 en el panel posterior (vea la Figura 7) Cabezal de medición (1) Alambre de agitación y congelación (2) Sonda de muestras (3) Impresora (9) Cámara de congelación (8) Filtro del fluido de termotransferencia (5) Pantalla y teclado (4) Filtro de aire (7) Reemplace la línea del filtro del fluido de termotransferencia (6) Figura 5: Componentes y controles del Modelo 4250 Función de los componentes principales Le será más fácil y rápido aprender a usar el instrumento si, antes de proceder, se familiariza con la ubicación y las funciones de los componentes, sistemas y controles que se describen a continuación. Cabezal de medición (Figura 5, artículo 1) El cabezal de medición contiene un alambre de agitación y congelación que vibra por estimulación eléctrica; una sonda de muestras con termistores, ultraestable y ultraprecisa; y dispositivos que automáticamente localizan la sonda y la muestra en la cámara de congelación. Cámara de congelación (Figura 5, artículo 8) Las muestras se enfrían mediante una etapa de enfriamiento termoeléctrica. La cámara contiene una pequeña cantidad de fluido de termotransferencia para una óptima capacidad de enfriamiento. 12 Uso del instrumento Circuitos de medición y control (adentro) Los circuitos controlados por microprocesador miden y controlan automáticamente la temperatura dinámica de la cámara de congelación de muestras. Procesan información sobre los datos de calibración y la temperatura de las muestras. También presentan los resultados calibrados de las pruebas en la pantalla digital. Circuitos electrónicos (dentro) Los circuitos principales están en dos placas de circuitos impresos configurados como una placa madre y una placa hija. El manual de servicio de la unidad (vendido por separado), contiene detalles técnicos adicionales. Placa de procesamiento: la placa de procesamiento es la más pequeña de las dos placas de circuitos impresos y contiene el procesador central Intel 80C186EB, dos EPROM RAM relámpago, reloj de tiempo real, circuitos de controlador de secuencia y lógica de enlace. Placa de aplicaciones: la placa de aplicaciones contiene los circuitos de control e interfaz con los otros subsistemas, como el teclado, la pantalla, el motor del cabezal, el conjunto de enfriamiento, el conector RS-232, los conectores para la impresora y el lector de código de barras, etc. La placa de aplicaciones también tiene dos convertidores A/D de 20 bits para leer los termistores de las sondas de muestras y bloques. Pantalla (Figura 5, artículo 4) La pantalla visualiza: • Los detalles de la medición y los resultados. • Mensajes de error pertinentes cuando ocurren fallos. (Los mensajes que tienen más de 20 caracteres se desplazan a través de la pantalla). • Los mensajes de ajuste cuando se enciende el instrumento o se seleccionan funciones. Teclado (Figura 5, artículo 4) El teclado permite que el operador introduzca datos en el microprocesador. La Figura 6 muestra la disposición y las funciones de los conmutadores del teclado. Impresora (Figura 5, artículo 9) La impresora provee un registro impreso de los resultados presentados, la identificación de las muestras y otra información necesaria. Los mensajes de más de 40 caracteres aparecen en dos líneas. 13 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 FEED (ALIMENTAR) Avanza el papel de la impresora SETUP (CONFIGURACIÓN) Activa el menú de configuración TEST (PRUEBA) CALIB (CALIBRACIÓN) Del 1 al 0 Teclas < y > CLEAR (DESPEJAR) ENTER (ENTRAR) START (INICIAR) STOP (PARAR) Activa el menú de prueba de diagnósticos Inicia el procedimiento de calibración Permite introducir datos numéricos, según se requiera Permite navegar por los elementos del menú Despeja determinados datos en el modo de configuración y al identificar muestras Confirma la identificación de muestras y/o elementos del menú configuración Inicia pruebas y procedimientos de configuración Cancela el procedimiento en curso (Las definiciones de los símbolos se encuentran en el Anexo F). Figura 6: Disposición y funciones del teclado 14 Uso del instrumento Conmutador de supervisor y operador (Figura 7) La posición del operador de la llave de supervisor y operador permite bloquear las funciones de configuración y calibración del instrumento para evitar que se hagan cambios no autorizados. La posición del operador de la llave sólo provee acceso a las funciones de muestra y prueba; la función de la llave de supervisor es proveer acceso a las funciones de configuración, prueba y calibración, al igual que de las funciones de muestra y prueba. Si se pulsa el botón CONFIGURAR o CALIB. mientras la llave de supervisor y operador está en la posición de operador, el mensaje “Necesita llave de supervisor; oprima ALTO para continuar” se desplazará continuamente a través de la pantalla hasta que se oprima ALTO. Después de oprimir ALTO, el mensaje cambiará nuevamente a “Listo”, reactivando la función de prueba de muestras. Conexión del lector de códigos de barra Llave de supervisor y operador Conector del puerto RS-232 Módulo de alimentación eléctrica Figura 7: Panel posterior 15 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Módulo de alimentación eléctrica (Figura 7) El módulo de alimentación eléctrica que está en el panel trasero del instrumento contiene los siguientes componentes. • • • Interruptor de encendido El interruptor de palanca controla la electricidad que alimenta al instrumento. La unidad puede permanecer encendida continuamente, el Modelo 4250 entra automáticamente en el modo de espera cuando permanece inactivo por más de 5 minutos. Receptáculo para cordón de alimentación Es compatible con un cable de alimentación adecuado para la electricidad disponible. Portafusibles El portafusibles contiene los fusibles que requiere el sistema. Para instrucciones sobre reemplazo de fusibles, véase el Capítulo 5. Conector del puerto RS-232 (Figura 7) El conector para el puerto RS-232 permite enviar los datos y mensajes del instrumento a un dispositivo externo, como a un ordenador. Más adelante en este capítulo se proporciona información más detallada sobre la conexión para el puerto RS-232, en la sección“ Utilización del conector RS-232 con el Modelo 4250”. Conector para el lector de código de barras (Figura 7) El panel posterior del Modelo 4250 posee un conector de tipo D con 15 terminales para conectar un lector de código de barras y suministrarle electricidad. Para que el conector de lector de código de barras funcione correctamente, requiere una señal asíncrona en serie de 1200 bps de nivel RS232 con 1 bit inicial, 8 bits de datos y 1 bit de parada, sin paridad. Señal +5V DC Recibir datos Tierra Terminal 1 10 9 Sentido al lector del lector común Tabla 2: Conexiones para el lector de código de barras 16 Uso del instrumento Advanced Instruments puede proveer un adecuado lector de código de barras. Según la Guía del usuario del lector de código de barras, para que éste se comunique con el Modelo 4250 se debe programar de la siguiente forma. 1200 bps CR suffix (Sufijo CR) disable beep after good decode (cortar señal sonora después de decodificar) triggerless trigger mode (optional) (modo de disparo no inducido [opcional]) Preparación de muestras Las muestras no requieren preparación especial. Si se va a analizar leche entera que se ha separado, las muestras que se obtienen de la porción baja en grasa producen resultados más repetibles; ocasionalmente los líquidos cuajados causan cristalización prematura de la muestra, conocida también como “precongelación de la muestra”. Si ocurre cristalización prematura debido al uso de líquidos cuajados en la muestra, el problema se podría reducir mediante el precalentamiento de las muestras a 40 °C durante cinco minutos, pero también será necesario precalentar los calibradores para obtener una calibración precisa. La presencia de partículas también puede causar cristalización prematura. Tanto las partículas como los líquidos cuajados se pueden remover mediante filtración a través de un filtro inerte o centrifugación de la muestra. Manejo de muestras No se deben combinar diferentes tamaños y estilos de tubos para muestras ya que podrían requerir un ajuste o calibración diferente del instrumento. La composición, forma y tamaño de los tubos para muestras debe ser lo más uniforme posible. Las muestras siempre se deben medir o verter con pipeta, en los tubos de muestra de Advanced Instruments se pueden usar muestras de 2,5 ó 2,0 ml. Recomendamos usar muestras de 2,5 ml para obtener el rendimiento especificado. El ajuste de la sonda y el alambre de agitación es más crítico para obtener una precisión similar en muestras de 2,0 ml. El Modelo 4250 siempre se debe calibrar con el mismo tamaño de muestra que se va a usar durante la prueba. 17 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Calibradores y controles Advanced Instruments ofrece y recomienda usar la solución de referencia Lactrol® 530 con su crioscopio Modelo 4250. Si desea obtener información sobre esta solución, comuníquese con Advanced Instruments o un representante autorizado. Solución de referencia Lactrol® 530 (Parte Nº 3LA030) Recomendamos que después de procesar las muestras de solución de referencia Lactrol® 530 use calibradores similares para verificar el funcionamiento del instrumento y confirmar su calibración. También debe procesar la solución de referencia Lactrol® 530 si obtiene resultados erráticos. Esto ayudará a verificar el funcionamiento correcto del instrumento o reconocer y diagnosticar problemas. Cómo elegir el modo de meseta Este instrumento utiliza diversos métodos para determinar mesetas. Éstas se agrupan en dos tipos, de TIEMPO y de BUSQUEDA. El elemento número 10 del menú Configuración, “Elija Modo meseta” se usa con las teclas “< o >” para navegar por la opción de meseta de 30, 60 ó 90 segundos y los métodos de selección IDF 108B o ISO 5764. La selección apropiada dependerá de las prácticas de su laboratorio y los requisitos nacionales. Una vez hecha la selección, su instrumento basará los resultados finales en la duración requerida y los límites de tiempo que requiere cada calibrador. El método de búsqueda de meseta ISO 5764 es un método nuevo aprobado a mediados de 2002 que requiere el uso de una sonda de muestras no metálica. Si su instrumento no incluía una sonda al momento de comprarlo, puede adquirir una de Advanced Instruments, Inc., junto con cualquier actualización de firmware que requiera. Si elige el método de búsqueda IDF 108B, puede usar la sonda de muestras de acero inoxidable que se incluye con su instrumento cuando lo compra, o puede adquirir una de Advanced Instruments, Inc. 18 Uso del instrumento Antes de realizar pruebas en muestras Al igual que la mayoría de los instrumentos de medición, los crioscopios se deben calibrar en base a normas de calibración. Su Modelo 4250 ha sido calibrado en la fábrica a -408 m °C y -600 m °C. Los parámetros de calibración y sonda se almacenan en memoria RAM, la cual mantiene sus valores cuando se apaga o desconecta el instrumento gracias a una batería interna. Por lo tanto, si aparece el mensaje “Crioscopio listo”, significa que su Modelo 4250 estará calibrado y listo para funcionar. Sin embargo, debe verificar siempre la calibración durante el uso para asegurarse de que no haya cambiado ninguno de los parámetros que lo afectan (si requiere realizar una calibración posteriormente, consulte el Capítulo 4). Recomendamos usar el instrumento en la siguiente forma: 1. 2. 3. 4. 5. 6. Retire el tubo de muestras de la cámara de congelación (vea la Figura 5, artículo 8). Limpie con cuidado la sonda, el alambre de agitación y congelación, el mandril y la parte superior de la cámara de congelación (en dicho orden) con un papel no iónico suave y sin pelusas, humedecido con agua destilada para eliminar cualquier contaminante que tenga la muestra. Evite doblar la sonda o el alambre de agitación y congelación. Seleccione una solución de referencia o un calibrador de NaCl que tenga un punto de congelación cercano al esperado (para la leche se recomienda usar la solución de referencia Advanced Lactrol® 530). Revuelva y abra cuidadosamente una ampolla de solución de referencia (o un calibrador de NaCl) seleccionada. Seleccione un tubo de muestra limpio (vea sugerencias para repetibilidad de resultados en la siguiente página). Use una pipeta o un método alterno para introducir una muestra de la solución de referencia seleccionada o el calibrador de NaCl en el tubo de muestra limpio y ponga el tubo en la cámara de congelación. Oprima la tecla blanda INICIAR. Si se habilita “I.D. #” en el menú Configurar (ver la página 27), el instrumento solicitará introducir un número de identificación de la muestra o del usuario de hasta 13 dígitos a través del teclado o el lector de códigos de barra opcional. 19 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Sugerencias para repetibilidad de resultados 1. Mantener limpios los tubos de muestras es muy importante para la repetibilidad. Los tubos de vidrio se deben lavar en agua caliente que contenga un detergente no iónico, enjuagar en agua destilada y secar bien antes de cada uso. 2. Siempre trate todas las muestras con uniformidad antes de repetir la prueba. Trate los calibradores y las soluciones de referencia de la misma forma que las muestras desconocidas. No combine diferentes estilos de tubos. 3. Tape las muestras que no vaya a usar inmediatamente para evitar su contaminación y evaporación. 4. Use constantemente el mismo tamaño de muestra (durante la calibración, las pruebas, etc.). 5. Para repetir una prueba, use otra muestra que tenga el mismo origen o descongele la muestra original antes de repetir. Si tiene que procesar nuevamente la misma muestra o usarla para otro procedimiento, sáquela de la cámara de congelación lo más pronto posible y manténgala tapada entre cada prueba. 6. Use siempre el mismo procedimiento de uso ya que la consistencia es la clave para obtener resultados repetibles. 7. La primera lectura en cualquier período de uso podría diferir ligeramente debido a condiciones de temperatura o a contaminación residual en la sonda. Si se aplican técnicas de uso correctas, las lecturas posteriores en alícuotas de muestras similares se conformarán a las especificaciones del Anexo B. 8. Siempre y cuando el instrumento genere lecturas precisas repetidamente, cuando una muestra dé resultados irregulares, descarte las lecturas evidentemente discrepantes. Repita la lectura en cuestión. NOTA El funcionamiento correcto del instrumento y la garantía dependen del uso que se le dé a los materiales, partes y accesorios de Advanced Instruments, de acuerdo a lo estipulado en las páginas xi-xiii. 20 Uso del instrumento Cuando la pantalla presente “I.D. #”, la configuración actual se podrá retener oprimiendo ENTRAR. 7. 8. La configuración actual se puede borrar por completo oprimiendo DESPEJAR, o un dígito a la vez desde la derecha oprimiendo la tecla <. Se puede introducir un dígito a la vez desde la izquierda utilizando el teclado numérico, a menos que el número se haya introducido con el lector de códigos de barra o ya fue aceptado en una prueba anterior, en cuyo caso el número completo se puede borrar oprimiendo la tecla <. Oprima ENTRAR para almacenar la nueva configuración y proceder con la prueba. “Oprima INICIAR para continuar” se desplazará a través de la pantalla. Oprima INICIAR (si oprime ALTO cancelará la prueba). El resto de la prueba procede en forma totalmente automática. El cabezal de medición bajará la sonda de muestras dentro del tubo de muestra en la cámara de congelación. El ventilador girará a máxima velocidad y la cámara de congelación se enfriará. La temperatura de la muestra seguirá la curva de congelación que se muestra en la Figura 1 y se presentará en pantalla cuando descienda por debajo de 0 °C. El Modelo 4250 congelará la muestra en un punto de cristalización fijo, supervisará el desarrollo de la meseta, determinará el punto de congelación en base al programa CONFIGURAR y presentará y los resultados en la pantalla y en la memoria de RECUPERACIÓN. NOTA 9. • Si se oprime la tecla blanda de ALTO mientras se realiza la prueba, se detendrá la prueba y el Modelo 4250 restaurará sus valores en espera de la siguiente prueba. • Al finalizar la prueba, el número de identificación de la muestra se imprimirá y se enviará al puerto RS-232. Cuando en la pantalla lea “Punto cong. xxx mC” (o xxx mH), podrá registrar los resultados de la prueba. 10. Saque el tubo para muestras de la cavidad de enfriamiento. 21 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 PRECAUCIÓN PRECAUCIÓN El fluido de termotransferencia contiene químicos nocivos. Consulte la hoja de datos sobre seguridad de materiales (HDSM) y use equipo de protección personal adecuada. El fluido de termotransferencia se podría contaminar con muestras que se consideran biopeligrosas. Implemente las precauciones apropiadas al retirar y desechar los tubos con las muestras después de realizar las pruebas para evitar que cualquier fluido de termotransferencia que quede en la parte exterior del tubo entre en contacto con el personal o la superficie del instrumento. 11. Para no contaminar la siguiente muestra, después de cada prueba limpie con cuidado la sonda, el alambre de agitación y congelación, el mandril y la parte superior de la cámara de congelación (en dicho orden) con un papel desechable suave, limpio, seco y sin pelusas. Evite doblar la sonda o el alambre de agitación y congelación. 12. Antes de realizar pruebas con muestras desconocidas, repita los pasos 1 a 11 usando dos a cuatro alícuotas adicionales del mismo calibrador o la misma solución de referencia para verificar la repetibilidad y precisión. Siga las técnicas recomendadas en la página 20, Sugerencias para repetibilidad de resultados. Cuando se verifica la calibración y repetibilidad con calibradores y soluciones de referencia, generalmente conviene promediar las lecturas de tres a cinco alícuotas de cada muestra para evitar errores. Si usa el instrumento por primera vez, es recomendable que después de procesar las muestras de solución de referencia Lactrol® 530 use calibradores similares para verificar la precisión y linealidad del instrumento en el intervalo deseado. Si la precisión del instrumento en la solución de referencia (y/o calibradores) no es satisfactoria, consulte el Capítulo 4, Calibración. Si la repetibilidad del instrumento en la solución de referencia (y/o calibradores) no es satisfactoria, consulte el Capítulo 4. Si la precisión y repetibilidad de la solución de referencia (y/o calibradores) son satisfactorias, podrá comenzar a analizar las muestras 22 Uso del instrumento desconocidas siguiendo el mismo procedimiento utilizado para la solución de referencia. 13. Después de la última prueba, limpie la sonda, el alambre de agitación y congelación, el mandril y la parte superior de la cámara de congelación con un papel suave, limpio, seco y sin pelusas, humedecido con agua destilada, para que los contaminantes no se acumulen en la sonda. 14. Deje un tubo de muestra vacío en la cámara de congelación para no tener que limpiar materiales introducidos accidentalmente. Procedimiento para realizar una prueba de muestra Recomendamos usar el instrumento en la siguiente forma: 1. 2. 3. 4. 5. 6. Retire el tubo de muestras de la cámara de congelación (vea la Figura 5, artículo 8). Limpie con cuidado la sonda, el alambre de agitación y congelación, el mandril y la parte superior de la cámara de congelación (en dicho orden) con un papel no iónico suave y sin pelusas, humedecido con agua destilada para eliminar cualquier contaminante que tenga la muestra. Evite doblar la sonda o el alambre de agitación y congelación. Seleccione una solución de referencia o un calibrador de NaCl que tenga un punto de congelación cercano al esperado (para la leche se recomienda usar la solución de referencia Advanced Lactrol® 530). Revuelva y abra cuidadosamente una ampolla de solución de referencia (o un calibrador de NaCl seleccionada). Use una pipeta o un método alterno para introducir una muestra en el tubo de muestra limpio y ponga el tubo en la cámara de congelación (vea sugerencias para repetibilidad de resultados en la página 20). Oprima la tecla blanda INICIAR . Si se ha habilitado “I.D. #”, el instrumento solicitará introducir un número de identificación de la muestra o del usuario de hasta 13 dígitos. Se puede introducir un número nuevo con el lector de códigos de barras opcional o un dígito a la vez desde la izquierda utilizando el teclado numérico. Oprima ENTRAR. “Presione Iniciar para continuar” se desplazará a través de la pantalla. Oprima INICIAR. 23 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 7. El resto de la prueba procede en forma totalmente automática. El cabezal de medición bajará la sonda de muestras dentro del tubo de muestra en la cámara de congelación. El ventilador girará a máxima velocidad y la cámara de congelación se enfriará. La temperatura de la muestra seguirá la curva de congelación que se muestra en la Figura 1 y se presentará en pantalla cuando descienda por debajo de 0 °C. El Modelo 4250 congelará la muestra en un punto de cristalización fijo, supervisará el desarrollo de la meseta, determinará el punto de congelación, y presentará los resultados en la pantalla y en la memoria de RECUPERACIóN. 8. 9. NOTA Si se oprime la tecla blanda ALTO mientras se realiza la prueba, se detendrá la prueba y el Modelo 4250 restaurará sus valores en espera de la siguiente prueba. Cuando en la pantalla lea “Punto cong. xxx mC” (o xxx mH), la prueba habrá concluido y podrá registrar los resultados. Para no contaminar la siguiente muestra, después de cada prueba limpie con cuidado la sonda, el alambre de agitación y congelación, el mandril y la parte superior de la cámara de congelación (en dicho orden) con un papel suave, limpio, seco y sin pelusas. Evite doblar la sonda o el alambre de agitación y congelación. 10. Antes de realizar pruebas con muestras desconocidas, repita los pasos 1 a 8 usando dos a cuatro alícuotas adicionales del mismo calibrador o la misma solución de referencia para verificar la repetibilidad y precisión. Siga las técnicas recomendadas en la página 20, sugerencias para repetibilidad de resultados. Cuando se verifica la calibración o repetibilidad con calibradores y soluciones de referencia, generalmente conviene promediar las lecturas de tres a cinco alícuotas de cada muestra para evitar errores. 11. Si la precisión y repetibilidad de la solución de referencia (y/o calibradores) son satisfactorias, podrá comenzar a analizar las muestras desconocidas siguiendo el mismo procedimiento utilizado para la solución de referencia. 12. Después de la última prueba, limpie la sonda, el alambre de agitación y congelación, el mandril y la parte superior de la cámara de congelación con un papel suave, limpio, seco y sin pelusas, para que los contaminantes no se acumulen en la sonda. 24 Uso del instrumento 13. Deje un tubo de muestra vacío en la cámara de congelación para no tener que limpiar materiales introducidos accientalmente. El Modelo 4250 puede permanecer encendido continuamente. Si permanence inactivo durante cinco minutos o más, entra automáticamente en el modo de espera: el ventilador gira más lentamente, la cámara de congelación se calienta ligeramente y la pantalla presenta la fecha y la hora. El Modelo 4250 permanecerá en modo de espera hasta que se requiera una nueva prueba. Automáticamente sale del modo de espera cuando se oprime cualquier tecla del teclado. Errores de prueba de muestras Ocasionalmente una prueba no finaliza y el instrumento presenta un mensaje de error. Consulte el Anexo A titulado Tabla de diagnóstico de fallos que está al final de esta guía del usuario para obtener una explicación sobre algún mensaje en particular. Cambio de los valores de operación Su modelo 4250 ha sido configurado en fábrica para funcionar normalmente, pero podría requerir el menú CONFIGURAR para cambiar la fecha y hora o personalizar los parámetros de CONFIGURACIÓN según sus necesidades específicas. NOTA La llave de Supervisor y Operador se debe colocar en la posición de Supervisor para habilitar el menú CONFIGURAR. 1. Para acceder a los parámetros del menú de configuración (vea la Tabla 3), oprima la tecla blanda CONFIGURAR para ingresar al modo de configuración mientras el instrumento presente “Crioscopio listo” o la fecha y hora. 2. Cuando oprima CONFIGURAR, la pantalla cambiará a “Seleccionar función”. Un elemento específico se puede seleccionar de dos formas. Puede oprimir INICIAR para usar la función “Seleccionar función de inicio” o puede oprimir las teclas blandas < y > para navegar a través de las opciones. Si selecciona una función de inicio, el crioscopio mostrará el mensaje, “Menu Config.: # 0”. En “Menu Config.: # 0”, ingrese el número del elemento que desea cambiar y oprima ENTRAR. La pantalla presentará el elemento. 25 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 3. Cuando la pantalla presente el elemento que desea cambiar, oprima INICIAR. En este momento el instrumento mostrará la configuración actual de la opción (se indica mediante un valor numérico o un asterisco (“*”). 4. Para cambiar un valor, use el teclado numérico o los botones < y >. 5. Para bloquear un valor nuevo, use el teclado ENTRAR. Oprima ALTO para restaurar el valor original. 6. Después de definir un elemento, oprima INICIAR para presentar el valor, < o > para navegar a otro elemento, o ALTO para salir del menú de configuración y almacenar permanentemente la nueva configuración. A continuación se describe cada elemento del menú de configuración. 1. Fije número de bloque de lote de sonda Este elemento del menú presenta la actual configuración del bloque del lote de sonda y permite cambiarlo. Elementos del menú de configuración 0. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. ELIJA FUNCION FIJE # BLQ LOTE SOND FIJE # MUESTRA LOTE HABILIT/INHAB I.D. # FIJE AMPLITUD AGIT. FIJE FECHA/HORA HABILITAR/INHAB TONO VELOCIDAD SALIDA EN SERIE HAB./INHAB. XON/XOFF NUMERO DE SERIE ELIJA MODO DE MESETA FIJE % DDB FIJE VALORES mH/mC SELECCIONAR IDIOMA PRODUCTO/PRUEBA CAPTURA DE DATOS AYUDA FIJE AMPLITUD PUNTO “IMPACTO” Tabla 3: Elementos del menú de configuración No es necesario cambiar esta configuración a menos que en el instrumento que se instale una sonda de bloque nueva con diferente número de lote o se hayan perdido los parámetros. La pantalla presenta la configuración actual cuando se introduce“Fije # blq lote sond”. Para cambiar la configuración, introduzca su nuevo número de bloque de lote de sonda con el teclado numérico. Oprima ENTRAR para almacenar el nuevo valor o ALTO para restaurar el valor original. También puede usar las teclas > < para navegar a través de las selecciones disponibles. Después de oprimir ENTRAR, deberá confirmar el cambio. Oprima ENTRAR para confirmarlo. El instrumento se debe volver a calibrar después de cambiar el número del bloque de lote de sonda. 26 Uso del instrumento 2. Fije número de muestra de lote de sonda Este elemento del menú presenta el actual número de la muestra del lote de la sonda y permite cambiarla. No es necesario cambiar este número a menos que en el instrumento que se instale una nueva sonda para muestras con diferente número de lote o se hayan perdido los parámetros. Use el procedimiento para prueba de muestras del lote de sonda que se describe en la sección de pruebas de diagnóstico (Capítulo 5) en la guía del usuario, para determinar el número de lote de una sonda de repuesto. La pantalla presenta la configuración actual cuando se introduce “Fije # muestra lote”. Para cambiar la configuración, introduzca su nuevo número de muestra del lote de sonda con el teclado numérico. Oprima ENTRAR para almacenar el nuevo valor o ALTO para restaurar el valor original. También puede usar las teclas > < para navegar a través de las selecciones disponibles. Después de oprimir ENTRAR, deberá confirmar el cambio. Oprima ENTRAR para confirmarlo. El instrumento se debe recalibrar después de cambiar el número de lote de sonda de la muestra. 3. Habilitar/Inhabilitar los número de identificación Este elemento del menú permite introducir un número de identificación por resultado obtenido en cada prueba de muestra. Cuando se activa, cada prueba solicita que se introduzca un número de identificación a través del teclado numérico o el lector de códigos de barra opcional. Los números de identificación de lote y los resultados de la prueba se presentan en la pantalla y se transmiten al puerto de la impresora y al puerto RS-232. Los números de identificación no deben tener más de 13 caracteres. 1. Cuando la pantalla presente “Habilit/Inhab I.D.”, oprima INICIAR para presentar “[Enc] < I.D. # * [Apg]”. La configuración actual se indica mediante el símbolo, “*”. 2. Cuando la pantalla presente “[Enc] < I.D. # * [Apg]”, oprima < o > para encender o apagar la opción I.D. #. 3. Oprima ENTRAR para almacenar el nuevo valor (o ALTO para restaurar el valor original). 27 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 4. Fije amplitud de agitación Este elemento del menú presenta y permite cambiar la actual configuración de amplitud de agitación de muestras. 1. En “Fije amplitud agit”, oprima INICIAR para presentar “Amplitud = xxx”. 2. Cuando la pantalla presente “Amplitud = xxx”, observe el alambre de agitación y congelación a lo ancho para estimar la amplitud de agitación de las muestras. Si el alambre se ha ajustado correctamente, deberá vibrar principalmente hacia adelante y atrás sin tocar la sonda. El Capítulo 5, Diagnóstico de fallos y servicio, describe el procedimiento de ajuste de amplitud recomendado. Oprima > para aumentar la amplitud de agitación o < para reducirla. 3. Oprima ENTRAR para almacenar el nuevo valor (o ALTO para restaurar el valor original). 5. Fije fecha/hora Este elemento del menú permite cambiar el formato de fecha/hora y restaurar la fecha y la hora. Cuando la pantalla presente “Fije fecha/hora”, oprima INICIAR para presentar la fecha y la hora presentes. Si va a realizar cambios, debe hacerlos en el siguiente orden: 1. Use < para cambiar entre el formato de fecha que requiere (“mm/dd/aa” o “ dd/mm/aa”). 2. Use > para cambiar al formato “24hr.”, “am” o “pm”, según se requiera. 3. Oprima DESPEJAR para borrar toda la configuración. 4. Introduzca la fecha y hora actual (incluyendo los ceros), con el teclado numérico, un dígito a la vez de izquierda a derecha. La hora se debe ingresar en el formato de 24 horas. 5. Use > para cambiar al formato “24hr”, “am” o “pm”, según se requiera. 28 Uso del instrumento 6. Use < para cambiar entre el formato de fecha que requiere (“mm/dd/aa” o “ dd/mm/aa”). 7. Oprima ENTRAR para almacenar el nuevo valor (o ALTO para restaurar el valor original). Si introduce un valor no válido, el instrumento lo rechazará y emitirá tres señales sonoras cuando oprima ENTRAR. 6. Habilitar/Inhabilitar tono acústico El teclado del Modelo 4250 no produce de por sí una señal sonora que indique si se ha pulsado correctamente una tecla. El elemento del menú “Habilitar/Inhab tono” activa una señal sonora. 1. Cuando la pantalla presente “Habilitar/Inhab tono”, oprima INICIAR para presentar “[Enc] < beeper * [Apg]”. La configuración actual se indica mediante el símbolo, “*”. 2. Cuando la pantalla presente “[Enc] < beeper * [Apg] ”, oprima < o > para encender o apagar la señal sonora del teclado. Ninguna de las selecciones afectará la señal sonora de selección no válida; pero cuando la señal sonora del teclado esté encendida, una selección no válida producirá dos señales sonoras o una sola señal sonora cuando esté apagada. 3. Oprima ENTRAR para almacenar el nuevo valor (o ALTO para restaurar el valor original). 7. Velocidad salida en serie Este elemento del menú permite cambiar la velocidad de salida en serie de los datos que se transmiten al puerto RS-232. 1. Cuando la pantalla presente “Velocidad sal. serie”, oprima INICIAR para presentar “V. sal. serie = xxxx”. 2. Cuando la pantalla presenta “V. sal. serie = xxxx”, la velocidad de transmisión de la conexión en serie se puede restaurar mediante la tecla blanda <>< o > a 1200, 2400, 4800, 9600 ó 19200 baudios. 3. Oprima ENTRAR para almacenar el nuevo valor (o ALTO para restaurar el valor original). 29 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 8. Habilitar/Inhabilitar Xon/Xoff Este elemento del menú habilita o inhabilita el protocolo de “intercambio de impulsos” Xon/Xoff (encendido/apagado) para las comunicaciones RS-232. (CTRL-“S” = ALTO/ CTRL-“G” = IR). 1. Cuando la pantalla presente “Habilitar/Inhab Xon/Xoff”, oprima INICIAR para presentar “[Enc] < Xon/Xoff * [Apg] ”. La configuración actual se indica mediante el símbolo “*”. 2. Cuando la pantalla presente “[Enc]< Xon/Xof * [Apg] ”, oprima < o > para encender o apagar el intercambio de impulsos Xon/Xoff. 3. Oprima ENTRAR para almacenar el nuevo valor (o ALTO para restaurar el valor original). 9. Número de serie Cuando la pantalla presente “Número de serie”, oprima INICIAR para presentar el número de serie del instrumento (“ # serie: 123”). Oprima ALTO para regresar al menú de configuración. Este número se programa en la fábrica y no puede ser modificado por el operador. 10. Elija Modo de meseta Este elemento de menú permite cambiar cómo el Modelo 4250 evalúa la meseta. La Figura 1 muestra y describe una meseta del punto de congelación idealizada y sin dimensiones. 1. Cuando la pantalla presente “Elija modo meseta”, oprima INICIAR para presentar el modo actual. 2. Oprima < o > para cambiar entre los modos de búsqueda de meseta y de detección por intervalos. 3. Oprima ENTRAR para almacenar el nuevo valor (o ALTO para restaurar el valor original). 11. Fije % DDB Este elemento de menú permite almacenar un punto de congelación “base” en la memoria del instrumento y presentar en pantalla, con cada resultado de prueba de muestra, la diferencia porcentual entre el resultado de la prueba y la base almacenada. 30 Uso del instrumento 1. En “Fije % DDB”, oprima INICIAR para presentar “Valor base = xxx”. Las unidades del punto de congelación serán iguales a las seleccionadas para la presentación de las pruebas de punto de congelación normales. 2. Oprima DESPEJAR para configurar la base en 0. Use el teclado numérico para introducir el valor de base requerido. 3. Cuando la base esté configurada en la forma requerida, oprima ENTRAR para almacenar el valor y volver a presentar “Fije % DDB”. 4. En “Fije % DDB”, oprima ALTO para que la pantalla vuelva a presentar “Crioscopio listo”. 12. Fije valores mH/mC Este elemento de menú permite cambiar las unidades de lectura de la temperatura (en la Introducción se ofrece una discusión sobre las unidades de medición que se utilizan en la crioscopia de la leche. PRECAUCIÓN Para cambiar este valor, también se debe cambiar el valor % DDB (cuando no sea cero). (véase mas arriba Fije % DDB). Si se cambia este valor se borrarán todos los datos almacenados en la memoria Recuperación y estadísticas. 1. Cuando la pantalla presente “Fije valores mH/mC”, oprima INICIAR para presentar “[mH] < Valores * [mC]”. 2. Cuando la pantalla presenta “[mH] < Valores *[mC]”, la configuración actual se indica mediante el símbolo “*”. Oprima < o > para cambiar la lectura de pantalla entre mH y mC. 3. Oprima ENTRAR para almacenar el nuevo valor (o ALTO para restaurar el valor original). 13. Seleccionar idioma Este elemento de menú permite seleccionar uno de los mensajes de idioma alterno en la pantalla de presentación. 31 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 1. Cuando la pantalla presente “Elija idioma”, oprima INICIAR para presentar el valor actual. 2. Oprima < o > para seleccionar uno de los idiomas disponibles. 3. Oprima ENTRAR para almacenar el nuevo valor (o ALTO para restaurar el valor original). 14. Producto/Prueba Producto/Prueba se utiliza exclusivamente en la fábrica y no tiene uso en campo. 15. Captura de datos Si oprime INICIAR después de entrar en este elemento del menu CONFIGURAR, la pantalla presentará un menú de selección de encendido y apagado ON/OFF. Si se selecciona la función de activación (ON), los datos de salida de la curva de congelación se enviarán al puerto en serie sin considerar la función unidireccional del sistema. Estos datos se actualizan cada 100 mseg. después de intersectar 0 °C, y se podrán capturar con cualquier programa de computación compatible con conexión RS-232 para trazar curvas de congelación. 16. Ayuda Si oprime INICIAR después de entrar en este elemento del menú CONFIGURAR, la pantalla indicará cómo comunicarse con Advanced Instruments para obtener suministros y servicio. También aparecerá información importante sobre la configuración que podría requerir nuestro personal de servicio. 17. Fije amplitud de “punto de impacto” NOTA La amplitud del pulso de congelación ha sido optimizada en fábrica. Se recomienda ajustar este valor únicamente bajo la supervisión de un técnico profesional autorizado. Este elemento de menú presenta y permite cambiar la actual configuración de amplitud del “punto de impacto”. El número presentado no tiene unidades de medida y podría variar en cada dispositivo. 1. En “Fije amplitud agit.”, oprima INICIAR para presentar “Amplitud = 32 Uso del instrumento xxx” y activar un impulso de congelación de un segundo. 2. Cada vez que se oprima el teclado INICIAR se producirá un nuevo impulso de congelación de un segundo. 3. Cada vez que se oprima la tecla “>” el valor aumentará hasta un nivel máximo de 255. Si se oprime la tecla “<” el valor disminuirá hasta un nivel mínimo de 150. 4. Oprima ENTRAR para almacenar el nuevo valor (o ALTO para restaurar el valor original). Utilización del conector del puerto RS-232 con el Modelo 4250 (Figura 3) El conector para el puerto RS-232 permite enviar los datos a un dispositivo externo, como un ordenador. Casi toda la información generada por el instrumento se puede transmitir a través del conector de puerto RS-232, incluyendo resultados de pruebas, mensajes de error y la mayoría de los datos obtenidos con las funciones del menú de diagnóstico. La velocidad de comunicación preasignada para la salida en serie es de 9600 bps (bits por segundo). También se puede seleccionar 1200, 2400, 4800 y 19200 bps. El conector DB-9 RS-232 del instrumento cumple con la norma DTE EIA232C, y puede transmitir datos con un cable blindado de hasta 10 metros de longitud, dependiendo de la velocidad de transmisión utilizada. NOTA • El instrumento es compatible únicamente para comunicación unidireccional con otros dispositivos. Por el momento, no se dispone de protocolo bidireccional para comunicaciones. • En la sección “Información adicional sobre conexión para el puerto RS-232” que está al final de esta Guía del usuario Anexo E, se puede consultar más información sobre este tema. • Este instrumento requiere un cable de módem RS-232C. En el mercado hay diversos cables de este tipo. Advanced Instruments, Inc. recomienda comprar este cable directamente a nuestra fábrica. 33 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Notas: 34 3 Calibradores y controles de calidad Repetibilidad y precisión La repetibilidad y la precisión son dos importantes medidas para asegurar la calidad. A veces a la repetibilidad se le llama “reproducibilidad” o “precisión”. Como quiera que se describa, la repetibilidad es esencial en prácticamente todas las formas de medición y es fundamental para la precisión. La repetibilidad no es lo mismo que la precisión, pero es una base para la precisión. La repetibilidad es una medida de la capacidad que posee un método para obtener el mismo resultado una y otra vez a partir de la misma muestra. La repetibilidad o la precisión generalmente se cuantifican como la desviación estándar (D.E.) de un conjunto de mediciones generalmente distribuidas en torno a una media: ±1 D.E. de la media indica el parámetro de valores dentro del cual 68% de las mediciones fallarán; ±2 D.E., 95%. Por otro lado, la precisión es una medida de cuánto se ha aproximado un método o un dispositivo de medición a su valor “real”. Es posible repetir sin ser preciso, pero no se puede ser preciso sin repetir correctamente. Calibradores y controles Definitivamente, todas las mediciones se deben comparar con calibradores independientes y altamente confiables para que sean precisas. Los crioscopios Advanced® se calibran en base a 35 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 calibradores compuestos por soluciones de cloruro de sodio estables que poseen puntos de congelación conocidos que comprenden los puntos de congelación esperados de las muestras desconocidas. Estos calibradores provienen de los más fundamentales trabajos sobre puntos de congelación de diluciones publicados y han sido aprobados por el National Institute of Standards and Technology (previamente el National Bureau of Standards). Sin embargo, los crioscopios determinaran mejor las características de soluciones biológicas complejas que las de cloruro de sodio. Por lo tanto, su precisión para determinar precisamente los puntos de congelación de concentraciones muy conocidas de cloruro de sodio es apenas un ejemplo de la precisión del crioscopio. Otro ejemplo se relaciona con la determinación de soluciones o de controles que se formulan para sintetizar soluciones que se prueban. Consulte con las asociaciones y los organismos normativos correspondientes para conocer sus pautas o requisitos. Mantenimiento de los calibradores Cualquier duda sobre la precisión de un calibrador destruye la confianza sobre la precisión de una prueba. Las especificaciones de los calibradores para los crioscopios Advanced® son muy precisas. Algunas de las soluciones de referencia y calibración a base de cloruro de sodio diseñadas para los crioscopios Advanced® se sellan en ampollas de vidrio a fin de evitar cualquier posibilidad de alteración durante su transporte o almacenamiento. Sin embargo, es recomendable probar las muestras de cada lote que se recibe y mantener registros de los resultados de las pruebas realizadas con los crioscopios para osmómetros a modo de referencia. Implementación de los controles de calidad Las siguientes recomendaciones describen las recomendaciones mínimas para un control de calidad adecuado: 1. 2. 36 Lea, comprenda y observe lo mejor que pueda las instrucciones y recomendaciones estipuladas en la guía del usuario. La repetibilidad y precisión del instrumento se debe verificar cada vez que se utilice, según se describe en el paso 11, en la sección sobre Calibradores y controles de calidad 3. 4. 5. procedimientos de prueba de muestras. Procese por lo menos dos niveles de calibradores o controles diariamente. Prepare, mantenga y siga procedimientos de verificación adicionales específicamente adaptados a las necesidades de su laboratorio según sea necesario. El capítulo anterior provee sugerencias para obtener repetibilidad de resultados. La cual depende hasta cierto punto de la técnica que utiliza el operador, y que generalmente se puede mejorar si se sigue cuidadosamente las estipulaciones en la sección sobre repetibilidad y precisión. La precisión del instrumento se determina mediante la comparación de sus resultados sobre calibradores o controles muy conocidos con sus valores especificados. La precisión del instrumento se puede ajustar y si no es satisfactoria, se puede recalibrar para corregirla, según se explica en el Capítulo siguiente. Sin embargo, se ha comprobado que frecuentes recalibraciones innecesarias crean problemas de precisión. La calibración de un crioscopios de punto de congelación en buen estado y usado correctamente no se desviará ni desplazará. Observe los requisitos de control de calidad de sus asociaciones profesionales y los organismos normativos correspondientes. 37 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Notas: 38 4 Calibración El presente capítulo describe el procedimiento para calibrar su instrumento. Si tiene preguntas o problemas relacionados con el procedimiento de calibración, consulte el Capítulo 5 — Diagnóstico de fallos y mantenimiento. Procedimiento de calibración Aparte de la necesidad de introducir manualmente las muestras, la calibración del Modelo 4250 es automática. Si sigue el procedimiento que se sugiere a continuación, sólo tiene que seleccionar CALIB. para iniciar seis pruebas de punto de congelación en cada uno de los dos calibradores, -422 m °H (-408 m °C) y -621 m °H (-600 m °C), según lo solicite la pantalla. NOTA Si se ha perdido la información sobre la calibración o los números de lote han cambiado, los resultados podrían no coincidir con el valor nominal. A continuación se describe el procedimiento de calibración: 1. Cuando la pantalla presente “Crioscopios listo” (o la presentación de la fecha y el tiempo de espera), oprima CALIB. La tecla blanda CALIB. se iluminará, la pantalla cambiará inmediatamente a “Calibración” y solicitará el primer calibrador. Si se reemplaza la sonda de muestras, se debe determinar y configurar el número de lote de la sonda de muestras antes de recalibrar el Modelo 4250. 2. Cuando lo solicite la unidad, coloque la muestra del calibrador en la cámara de congelación y oprima ENTRAR. La pantalla cambiará a “Enfriando muestra”, el cabezal de medición bajará, se ejecutará 39 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 una prueba de calibración y los resultados se presentarán en pantalla y se registrarán internamente. Siga colocando y probando muestras de calibradores en el primer nivel de calibración, hasta que la unidad solicite una muestra correspondiente al segundo nivel de calibración. Al concluir en forma aceptable seis pruebas en el primer nivel de calibración, el instrumento calculará y almacenará la media de los valores brutos de las pruebas más cercanas y solicitará muestras para el segundo nivel de calibración. La calibración no cambiará hasta que hayan concluido aceptablemente las seis pruebas en ambos niveles de calibración. Al concluir en forma aceptable seis pruebas en el segundo nivel de calibración, el instrumento calculará y almacenará la media de los valores brutos de las pruebas más cercanas, recalibrará la lectura de pantalla y presentará “Calibración terminada”. 3. Cuando la pantalla presente “Calibración terminada” oprima ALTO para presentar nuevamente “Crioscopios listo”, CALIB. para reiniciar la secuencia de calibración o ENTRAR para bajar el cabezal de medición e iniciar una prueba de punto de congelación normal. NOTA Si el instrumento ha perdido todos los datos de calibración previos y aparece el mensaje “Necesita recalibración”, observe detenidamente los mensajes de pantalla. Se le solicitará seguir una secuencia ligeramente diferente a la descrita anteriormente. Celsius y Hortvet Los crioscopios Modelo 4250 se calibran en la fábrica y se envían con la pantalla configurada para presentar valores en -m °C, pero los resultados de la pruebas se pueden presentar, y la calibración se puede realizar, en función de -m °C o -m °H, según se seleccione en CONFIG. (véase el Capítulo 2, Fije valores mH/mC). No es necesario volver a calibrar el instrumento para cambiar de una escala a otra. Sin embargo, es recomendable que use la misma escala que sus asociados para evitar confusiones; las unidades se deberían indicar siempre. En cualquier caso, debe documentar siempre su selección. Si va a cambiar su escala permanentemente: 1. Anote la fecha y el cambio para que pueda correlacionar sus datos previos. 40 Calibración 2. Si selecciona la escala Celsius, acuérdese de multiplicar por 0,9656 los datos que tenga en escala Hortvet antes de realizar una comparación directa. Advertencia: también se debe considerar la correlación Hortvet de los datos que están en “Celsius” en documentos previos, a menos que se puedan calcular de otra forma (verifique los puntos de congelación de las soluciones de calibración de referencia; si oscilan entre 422 y 621, se puede suponer su correlación con la escala Hortvet). 3. Asimismo, asegúrese de que cualquier norma publicada que use corresponda a, o haya sido convertida a, la escala que utilice. Anteriormente, en la mayoría de las normas se ha intentado usar la correlación Hortvet, sin importar si la escala en “Celsius” estaba o no especificada. Verifique esto a través de los puntos de congelación de las soluciones de calibración de referencia; si oscilan entre 422 y 621 (o no se especifican), probablemente las normas se correlacionan con la escala Hortvet. Internamente, el Modelo 4250 realiza la calibración en dos pasos. Primero registra la media de los resultados brutos de las pruebas de punto de congelación por cada uno de los dos niveles de calibración. Después ejecuta los cálculos de conversion necesarios y calibra la presentación. Algunas explicaciones sobre calibración • • • • El Modelo 4250 conservará los datos de la calibración anterior hasta que se termine una nueva calibración y aparezca el mensaje “Calibración terminada”. Si bien el Modelo 4250 puede detectar ciertos errores de calibración brutos como la inversión de calibradores, el operador tiene la responsabilidad de introducir calibradores precisos según los valores de punto de congelación especificados. Si oprime ALTO durante la recalibración, cancelará la prueba de calibración en curso pero podrá reanudar la calibración con otra muestra. Si vuelve a oprimir ALTO, cancelará la recalibración y la unidad conservará la calibración previa. Es importante observar técnicas de uso adecuadas durante la calibración y el uso normal (vea Sugerencias para repetibilidad de resultados en la página 20). Si los resultados de las pruebas de calibración no se repiten 41 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 aceptablemente durante las seis pruebas en cada nivel de calibración, el instrumento presentará el mensaje “Calibración fuera de parámetro” y será necesario repetir todo el proceso de calibración. Si el problema de repetibilidad vuelve a ocurrir a pesar de seguir técnicas de uso adecuadas, llame o escriba inmediatamente a la línea de apoyo Hot-Line®. NOTA Si el instrumento ha perdido todos los datos de calibración previos y la pantalla presentará el mensaje “Necesita recalibración”, observe detenidamente los mensajes de pantalla. Se le solicitará seguir una secuencia ligeramente diferente a la descrita anteriormente. 42 5 Diagnóstico de fallos y mantenimiento Este capítulo contiene información muy básica que tiene la finalidad de ayudarle a resolver problemas que pueda tener con su crioscopio. Lea cuidadosamente las instrucciones, y si no halla una solución para su problema en esta guía, comuníquese con la línea de apoyo técnico Hot-Line® de Advanced Instruments. Precauciones para el servicio y mantenimiento de la unidad • • • • • • No efectúe tareas de servicio ni de mantenimiento por sus propios medios, excepto que así se indique en la Guía del usuario. Para evitar riesgos de electrocución, altas temperaturas y peligros mecánicos, desenchufe el aparato antes de abrir o retirar las tapas del equipo. Deberá asignarse a un técnico profesional las tareas de servicio o mantenimiento que no estén indicadas en la Guía del usuario (aunque se tenga el Manual de servicio del instrumento). Nunca reduzca ni limite la entrada ni la salida de aire del instrumento. Revise periódicamente las rejillas de ventilación para verificar que no estén obstruidas. Limpie el exterior del instrumento con un paño suave húmedo. El uso de productos de limpieza que aquí no se recomiendan podría descolorar o dañar el acabado externo. Si fuera necesario efectuar reparaciones por cualquiera de los siguientes motivos, desenchufe el instrumento y solicite los servicios de un técnico profesional. - Está dañado el cordón eléctrico de alimentación, el prolongador eléctrico, el tomacorriente o el módulo de alimentación eléctrica del instrumento. 43 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 - Se ha producido un derrame de líquido en el interior del instrumento. - Se ha caído un objeto al interior del instrumento. - El instrumento se ha caído o ha sido dañado por la caída de un objeto. - Hay señales de sobrecalentamiento u olor a quemado. - El producto no funciona normalmente (siguiendo los procedimientos adecuados de uso). • • • • - El fusible de la línea principal u otro fusible interno se quema permanentemente. Una descarga de corriente electrostática, ya sea por contacto con una persona o proveniente de otro cable, podría dañar las tarjetas electrónicas u otros dispositivos sensibles a descargas electrostáticas. No lleve a cabo mantenimiento ni reparaciones internas sin aplicar medidas preventivas contra descargas electrostáticas. Los fusibles del instrumento están al alcance del operador. Si se quemara un fusible, la causa podría ser una sobretensión de línea o el fallo de un componente. Cambie el fusible una sola vez. Si volviera a quemarse, lo más probable es que el fallo esté en un componente interno. En tal caso, solicite el servicio de un técnico profesional. Nunca cambie un fusible por otro que no sea del mismo tipo, para la misma corriente y el mismo voltaje. Jamás reemplace un fusible con uno de mayor valor nominal. Para el servicio o reparación del equipo, utilice únicamente repuestos originales de fábrica. El instrumento tiene una batería integral de litio que no debe ser reparada por el usuario. ADVERTENCIA: 44 Antes de enviar el instrumento para servicio o reparación, o antes de trasladarlo a otro lugar, saque todo el fluido de termotransferencia y todas las muestras peligrosas y descontamine el instrumento. Si no fuera posible descontaminarlo, consulte a su agente de transporte sobre el tipo de embalaje a emplear y los carteles de advertencia a colocar. Diagnóstico de fallos y mantenimiento Obtención de servicio técnico Antes de pedir asistencia al teléfono Hot-Line® de Advanced Instruments, asegúrese de haber leído todo el contenido de esta Guía del usuario para consultar las instrucciones de regulación y cuidado del instrumento y diagnóstico de fallos. Si esta información no le ayudara a resolver el problema, comuníquese con el número de teléfono que se da a continuación. • • • 800-225-4034 (llamada gratuita desde EE.UU. y Canadá; después del horario regular, marque la extensión 2191) +EE.UU. 781-320-9000 (desde otros países) +EE.UU. 781-320-0811 (fax) Si compró el instrumento fuera de EE.UU. o Canadá, comuníquese con su representante autorizado de Advanced Instruments para obtener servicio o repararlo. Antes de llamar a nuestro personal de servicio, asegúrese de tener a mano el número de modelo y de serie que se encuentran en la etiqueta situada en la parte posterior del instrumento, su guía del usuario o manual de servicio y los síntomas del problema. Utilice un teléfono cercano al instrumento para poder efectuar más fácilmente las pruebas que pudieran ser necesarias para el diagnóstico. Si necesita solicitar repuestos o servicio, necesitará obtener una orden de compra de su agente de compras. Después de obtener el diagnóstico a través de la línea telefónica Hot-Line, su técnico podrá ayudarle por teléfono a efectuar reparaciones menores, suministrándole los repuestos recomendados (o los números de referencia de los repuestos), o solicitar que envíen su instrumento a reparar a la fábrica. Si requiere enviar el instrumento a la fábrica para reparación o reemplazo: 1. Comuníquese con nuestro departamento de servicio para obtener un número de autorización para devolución de materiales (RMA - Returned Material Authorization). PRECAUCIÓN El líquido de termotransferencia contiene químicos nocivos. Consulte la hoja de datos sobre seguridad de materiales (HDSM) y use equipo de protección personal adecuada. 45 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 2. Abra la puerta del compartimiento de fluido de termotransferencia que está al frente del instrumento. Saque el tubo de plástico más pequeño del recipiente que contiene el fluido de termotransferencia; por el momento deje el tubo de plástico más grande dentro del recipiente. 3. Ponga un tubo de muestra vacío en la cámara de congelación. Ejecute la prueba de Cabezal arriba/abajo durante unos minutos a fin de bombear hacia el recipiente el fluido de termotransferencia que queda en el sistema. Saque el recipiente, tápelo y consérvelo. 4. Adhiera con cinta adhesiva o amarre una bolsa de plástico pequeña sobre los extremos de los tubos de plástico para fluido de termotransferencia y el filtro para contener las fugas. Baje el cabezal de medición dentro del tubo de muestra vacío que está en la cámara de congelación para proteger la sonda durante el transporte. 5. Empaque cuidadosamente y envíe todo, menos los materiales de trabajo. Asegúrese de prepagar todo transporte a la fábrica. Advanced Instruments no acepta paquetes con el franqueo sin pagar, sin aprobación de la fábrica. Asegúrese de prepagar el transporte a la fábrica. Mantenimiento de rutina Diariamente. Haga lo siguiente para mantener su instrumento en buenas condiciones: 1. Repetibilidad de la calibración: las lecturas diarias realizadas con diferentes alícuotas de calibradores no deben alejarse de los límites de repetibilidad y desviación indicados en el Anexo B. 2. Fluido de termotransferencia: el fluido de termotransferencia se evapora de la cavidad y en los tubos de muestras se adhieren gotas al retirarlos. Revise ocasionalmente el contenido del depósito de fluido de termotransferencia; reemplace el fluido cuando el nivel descienda por debajo de la línea “REPLACE” (“REEMPLAZAR”) en el recipiente. NOTA Siempre debe desechar el frasco con el fluido usado y reemplazarlo por un frasco nuevo debido a la presencia de humedad y bacterias. PRECAUCIÓN 46 El líquido de termotransferencia contiene químicos nocivos. Consulte la hoja de datos sobre seguridad de materiales (HDSM) y use equipo de protección personal adecuada. Diagnóstico de fallos y mantenimiento Mensualmente. Realice el siguiente mantenimiento: Limpie o reemplace el filtro de aire (Figura 5, artículo 7) mensualmente; reemplácelo cuando sea necesario. Un filtro de aire sucio afecta el enfriamiento de los componentes internos; la fiabilidad del instrumento puede deteriorarse si aumenta su temperatura interna. Apagado y mantenimiento Noches y fines de semana: 1. Enjuague la sonda con agua destilada y séquela. 2. Apague el instrumento si lo desea. 3. No cubra el instrumento a menos que esté apagado. Una semana o más: 1. Enjuague la sonda con agua destilada y séquela. 2. Apague el instrumento. 3. Desenchufe el cable de alimentación eléctrica del tomacorriente de pared. 4. Cubra el instrumento. Diagnósticos de fallos Verifique los requisitos de funcionamiento. Si tiene problemas con el instrumento, primero revise cuidadosamente los requisitos de funcionamiento indicados en las especificaciones del producto y los procedimientos de configuración y funcionamiento. Revise el nivel del fluido de termotransferencia. Asegúrese de que se haya cebado bien la bomba de fluido de termotransferencia. Revise los fusibles. El interruptor de encendido y el portafusibles están junto a la conexión del cable de alimentación eléctrica en el panel posterior del instrumento. Apague el interruptor de encendido y desenchufe el cable de alimentación eléctrica. Use un destornillador plano o una herramienta similar para sacar el portafusibles. Inspeccione visualmente los fusibles para determinar si alguno se ha quemado. En caso de duda, revise los fusibles con un calibrador o un ohmiómetro, o sencillamente cámbielos por fusibles nuevos. Revise la sonda y el alambre de agitación. Ejecute la prueba A/D y la prueba de lote de sonda para evaluar el funcionamiento de la sonda. Consulte la 47 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 sección Alineación del mandril, la sonda y el alambre de agitación y congelación para verificar la alineación de la sonda de muestras y el alambre de agitación. Consulte la sección Ajuste de la amplitud de agitación y congelación para ajustar correctamente las amplitudes de agitación y congelación. Verifique mensajes de error. El software de su instrumento está diseñado de tal forma que cualquier tarea incompleta se relacionará con un mensaje de error (muchos de ellos no requieren explicación adicional) que le ayudará a determinar la causa del problema. El Anexo A indica y explica todos los mensajes de error. Pruebas de diagnóstico internos El menú de diagnósticos permite ejecutar una serie de pruebas para verificar cualquiera de los subsistemas funcionales del instrumento o realizar algún ajuste o configuración necesario. Los elementos del menú PRUEBA se pueden seleccionar en cualquiera de las siguientes dos formas: • • Cuando la pantalla presente “Elija prueba”, oprima repetidamente la tecla > para avanzar la pantalla o < para retroceder la pantalla a través de la lista. La lista es cíclica; si se pulsa > cuando se llega al último elemento, la pantalla vuelve a presentar el elemento 0. Siga pulsando > o < hasta presentar en pantalla la prueba requerida. Cuando la pantalla presente la prueba requerida, oprima la tecla INICIAR. Como alternativa, cuando la pantalla presente “Elija prueba”, oprima la tecla INICIAR. El mensaje de pantalla cambiará a “Menú prueba #: 0”. Introduzca el número de la prueba requerida con el teclado numérico. Si el número introducido es válido, sustituirá el “0” que aparece en la pantalla. Oprima ENTRAR. La pantalla presentará la prueba seleccionada. Oprima la tecla INICIAR. Cuando la pantalla presente “Elija prueba”, las siguientes pruebas estarán disponibles: 1. Estadísticas La opción de estadísticas permite recuperar los resultados almacenados entre un número reciente de pruebas almacenadas y calcular su promedio, desviación estándar y coeficiente de variación. Para usar esta opción, haga lo siguiente: 48 Diagnóstico de fallos y mantenimiento Elementos del menú de pruebas 0. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. ELIJA PRUEBA ESTADISTICAS RECUPERAR RESULTADOS PRUEBAS A/D PRUEBA AGIT./CONGEL PRUEBA LOTE DE SONDA PRUEBA CODIGO BARRAS PRUEBA VISUAL/IMP. PRUEBA TONO ACUSTICO PRUEBA DE TECLADO CABEZAL ARRIBA/ABAJO REGISTRO DE EVENTOS Tabla 4: Elementos del menú de pruebas 1. Cuando la pantalla presente “Crioscopios listo”, oprima primero la tecla PRUEBA y después la tecla > . 2. Oprima INICIAR para acceder al modo de estadísticas. El instrumento pedirá el número de pruebas que considerará para computar las estadísticas. Introduzca un número del 2 al 30. 3. Oprima la tecla ENTRAR del lado izquierdo para presentar el promedio del número seleccionado en los resultados anteriores. 4. Oprima la tecla < del lado izquierdo para presentar la desviación estándar del número seleccionado en los resultados anteriores. 5. Oprima nuevamente la tecla < del lado izquierdo para presentar el coeficiente de variación del número seleccionado en los resultados anteriores. 6. Oprima el botón ALTO para regresar al menú de diagnósticos. 7. Oprima el botón ALTO para regresar nuevamente a “Crioscopios listo”. NOTA El instrumento enviará los tres valores a la impresora y el puerto en serie en el paso 3. Por ejemplo: 49 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 En base a las últimas 5 muestras Prom. = 511,40 mC Des. std. = 1,14 mC CV = 0,13% 2. Recuperar resultados La función de recuperación de resultados del Modelo 4250 le permite presentar o imprimir los resultados de las últimas 30 pruebas. Si necesita ver cualquiera de estos resultados, haga lo siguiente. 1. Cuando la pantalla presente “Crioscopios listo”, oprima la tecla PRUEBA para acceder al menú de diagnósticos. 2. Use las teclas > o < para navegar por las opciones hasta ver “Recuperar resultados”. 3. Oprima INICIAR para acceder al modo de recuperación de resultados. El instrumento presentará e imprimirá los datos sobre resultados de las pruebas más recientes. 4. Use las teclas > o < para ver los resultados almacenados en la memoria de recuperación. 5. Siga pulsando hasta recuperar el resultado que busca. Por ejemplo: #30 09/06/2005 01:04:29 PM NO IDENTIFICACION Resultado = 600 mC 6. Oprima la tecla ALTO para regresar al menú de diagnósticos. 7. Oprima nuevamente la tecla ALTO para regresar nuevamente a “Crioscopios listo”. 3. Pruebas A/D Este conjunto de pruebas se puede utilizar para verificar la sonda del bloque, el sistema de enfriamiento y la sonda de muestras. También se pueden usar las pruebas A/D para verificar la precisión de los canales de conversión A/D, o para 50 Diagnóstico de fallos y mantenimiento supervisar desviaciones del canal A/D con el tiempo o por temperatura sustituyendo temporalmente la sonda de muestras por un resistor de precisión). Inicialmente, las pruebas A/D presentan el mensaje “[Iniciar] Listo?”. Cuando la pantalla presente “[Iniciar] Listo?”, introduzca una muestra de un calibrador de 600 m °C en un tubo para muestras con una pipeta o un método alterno, ponga el tubo en la cámara de congelación y oprima la tecla INICIAR. Inicialmente, la prueba A/D muestra la temperatura del bloque de enfriamiento objetivo, el canal que se está leyendo y la lectura del canal actual o ciclo de servicio. La pantalla presenta, “Blq off NNNN.NN ohm”, donde “off” indica que aún no se ha seleccionado una temperatura objetivo, “Blq” indica que se está probando el canal de la sonda de bloque, “NNNN.NN” es una presentación numérica de la sonda y “ohm” indica las unidades de lectura en pantalla. Estas lecturas se actualizan continuamente. Si se oprime secuencialmente la tecla < , la temperatura objetivo del bloque de la cavidad de enfriamiento cambia de “off” a “+1”, a “-8”, en intervalos de -1 °C a “off”, etc. El cabezal de muestras subirá cuando la temperatura se configure en apagado “off” y bajará si se usa cualquier otro valor. Si se pulsa secuencialmente la tecla > el canal y las unidades de lectura cambian de resistencia de la sonda de bloque en ohmios a resistencia de la sonda de muestras en ohmios a temperatura de bloque en décimas de grado centígrado a temperatura de la muestra en décimas de grado centígrado a ciclo de servicio del bloque de enfriamiento (“NN %” encendido) a resistencia del bloque en ohmios, etc. PRECAUCIÓN Los valores de temperatura presentados se basan en la resistencia de la sonda del bloque para la cual se ha configurado el instrumento. Por lo tanto, si el número del bloque del lote de sonda se ha configurado erróneamente, tanto las temperaturas como las resistencias presentadas serán incorrectas, al igual que la temperatura actual de la cavidad de enfriamiento de muestras. Mientras la temperatura objetivo esté en apagado “off”, la sonda de bloque estará caliente y la resistencia deberá tener un valor inferior a 4.990 ohmios. La resistencia aumentará en la medida que se baje la temperatura. Oprima ALTO para subir el cabezal de medición y regresar al menú de pruebas. 51 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 4. Prueba agitación/congelación Este elemento del menú permite verificar en forma visual y auditiva las amplitudes vibratorias de agitación y congelación. Consulte la sección “Ajuste de la amplitud de agitación y congelación” que aparece más adelante en este capítulo para obtener instrucciones. 5. Prueba lote de sonda Esta prueba permite determinar la resistencia y el número de lote de la sonda de muestra a una temperatura determinada (-0,093 °C). Sólo se diferencia de otras pruebas de muestra en que, en vez de aparecer en pantalla el punto de congelación de la muestra, se observa la resistencia de la sonda de muestra y el número de lote correcto. Inicialmente, la prueba de lote de sonda presenta el mensaje “[Inicio] Listo”. Cuando la pantalla presente “[Inicio] Listo”, introduzca una muestra de fluido de regulación de lote de sonda en un tubo para muestras limpio con una pipeta o un método alterno, ponga el tubo en la cámara de congelación y oprima la tecla INICIAR. El Modelo 4250 ejecutará una prueba de punto de congelación especial para determinar la resistencia de la sonda de muestras y el número de lote. NOTA En caso de emergencia, se puede usar H2O en lugar de fluido de regulación de lote de sonda para realizar esta prueba. El número de lote que se obtiene de esta forma es aceptable para la configuración de lote, a pesar de que la resistencia de la sonda presentada en pantalla corresponderá a la del punto de congelación de la muestra de H2O usada, la cual será diferente de la resistencia a un punto de congelación de -0,093 °C. La pantalla presentará intermitentemente el mensaje “Enfriando muestra” (igual que en una muestra normal) hasta que la resistencia de la sonda de muestras alcance 4.990 ohmios. La prueba procederá normalmente, pero la pantalla exhibirá ohmios en lugar de mOsm. Al finalizar cada prueba, la lectura final que se presenta es la de los resultados de la prueba en ohmios y el número de lote de sonda de muestra (por ej.: “ 12345,67 Ohmios sonda 10”). Una prueba en curso se puede detener oprimiendo la tecla ALTO. Se puede realizar otra prueba reemplazando la muestra y oprimiendo INICIAR nuevamente. Cada sonda tiene una resistencia única a un punto de congelación específico, la cual varía muy poco de una prueba a otra. Por lo tanto, los resultados de esta prueba se pueden usar como una guía para diagnosticar fallos, conjuntamente con las verificaciones de sonda de muestras descritas más adelante 52 Diagnóstico de fallos y mantenimiento en este capítulo, en la sección “Pruebas y reemplazo de la sonda de muestras”. Anote la resistencia y el número de lote de la sonda de muestras en el registro de servicio que se encuentra al final de esta guía del usuario (o en otro lugar claramente indicado) y oprima la tecla ALTO. El mensaje en pantalla cambiará a “Prueba lote de sonda”. Oprima CONFIGURAR y siga el procedimiento “Fije # muestra lote” que se describe en el Capítulo 2 para reponer la configuración de la muestra del lote de sonda según sea necesario. NOTA Cada vez que se reemplaza la sonda de muestras o se repone el número del lote de la sonda de muestras hay que realizar una recalibración. Si durante la ejecución de esta prueba aparece el mensaje “Reponer configuración de sonda” en lugar de la resistencia y el número de muestra de lote de sonda, el número de muestra de lote de sonda no está disponible en la memoria del instrumento y hay que reponerlo. Oprima CONFIGURAR y siga el procedimiento “Fije # muestra lote” que se describe en el Capítulo 2 para predefinir un número de lote de sonda de muestras al azar, como “5”. Oprima PRUEBA y vuelva a ejecutar la prueba de lote de sonda. Finalmente, según sea necesario, oprima CONFIGURAR y siga el procedimiento “Fije # muestra lote” para corregir la configuración de la muestras del lote de sonda. Si persiste el mensaje “Reponer configuración de sonda”, consulte el Capítulo 5 “Obtención de servicio técnico” para obtener ayuda. 6. Prueba código barras Esta prueba realiza una verificación continua de la conexión para el lector de código de barra. Oprima la tecla INICIAR para acceder a la prueba. Cuando la pantalla presente “[INICIAR] Prueba [ALTO] ” tendrá la opción de oprimir INICIAR después de conectar el lector de códigos de barras, o presione ALTO para regresar al menú principal. Después de oprimir INICIAR, puede comenzar la lectura de códigos de barras. Si la unidad no lee los códigos, lea la guía del usuario del fabricante para verificar la configuración correcta del lector para su simbología. Oprima ALTO para regresar al menú de pruebas. NOTA Esta prueba sólo funcionará al concluir las pruebas de diagnóstico durante el encendido. 53 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 7. Prueba visual/impresora Esta prueba ejecuta una simple verificación de la pantalla y la impresora. Cuando se accede a la prueba, la pantalla debe presentar una serie de caracteres y se debe imprimir una sola línea con los mismos caracteres. Esta selección de caracteres ilumina cada punto en la matriz de caracteres. Permitindo distinguir cualquier punto que haya dejado de funcionar, tanto en la impresora como en la pantalla. Oprima ALTO para regresar al menú de pruebas. 8. Prueba tono acústico Esta prueba verifica el tono acústico. 1. Inicialmente, la pantalla presenta, “ [En] beeper [Apg] ”. Oprima la tecla < para que el tono acústico se active repetidamente; oprima la tecla > para callar la señal sonora. 2. Oprima ALTO para regresar al menú de pruebas. 9. Prueba de teclado Esta prueba permite verificar cada tecla del teclado y las bombillas en cada tecla iluminada. A medida que oprime cada tecla, su nombre aparece en pantalla y se enciende la bombilla de cada tecla iluminada. Oprima dos veces la tecla ALTO para regresar a la prueba. 10. Prueba cabezal arriba/abajo Esta prueba permite bajar y subir el cabezal de medición. También permite verificar el funcionamiento del motor del cabezal, para cebar y drenar la bomba del fluido de termotransferencia y para verificar que no haya obstrucciones en el sistema de fluidos. PRECAUCIÓN Antes de realizar esta prueba, ponga un tubo de muestra en la cámara de congelación para proteger la sonda de muestras. 1. Inicialmente, la pantalla presenta, “[INICIAR] prueba [ALTO]”. Oprima INICIAR para subir y bajar repetidamente el cabezal de medición. 54 Diagnóstico de fallos y mantenimiento 2. Oprima ALTO para subir el cabezal de medición y regresar al menú de pruebas. 3. Oprima ALTO para salir del menú de pruebas a “Crioscopios listo” (si los diagnósticos iniciales no habían concluido cuando se accedió al menú de pruebas, el Modelo 4250 concluirá estos diagnósticos antes de presentar “Crioscopios listo”). 11. Registro de eventos Este elemento del menú presenta los últimos 200 eventos registrados por el instrumento y se usa durante el mantenimiento del instrumento. Reemplazo de fusibles Si descubre que el instrumento no funciona debido a fusibles quemados, debe reemplazarlos en la forma indicada a continuación: 1. Apague el interruptor de encendido y desenchufe el cable de alimentación eléctrica. 2. Use un destornillador plano o una herramienta similar para sacar el portafusibles. Saque el portafusibles. 3. Verifique bien los voltajes indicados en los fusibles. El Modelo 4250 se ajustará automáticamente a voltajes comprendidos entre 100 VCA y 250 VCA, pero será necesario instalar (2) fusibles de calibre adecuado. Use fusibles de retardo (tipo T) de 5 x 20 mm, 250 V: 2-Amp. 4. Vuelva a colocar el portafusibles en la parte posterior del instrumento. 5. Vuelva a enchufar el cable de alimentación eléctrica y encienda el interruptor de encendido. El instrumento deberá encenderse normalmente. Pruebas y reemplazo de la sonda de muestras Las sondas con punta de vidrio son muy sensibles y proveen respuesta rápida, pero son susceptibles a daños causados por golpes, tensión o tracción. A menudo, dichos daños causan fugas eléctricas variables a tierra a través de la muestra y se pueden detectar mediante inspección visual o desconectando el conector, y revisando la resistencia de la sonda. Esto se puede realizar en el mismo sitio sin alterar la condición física de la sonda. 55 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Interruptor de encendido Portafusibles Figura 8: Recambio de fusibles Haga lo siguiente para probar o reemplazar la sonda de muestras: 1. Ponga un tubo de muestras vacío en la cámara de congelación (Figura 5, artículo 8) para atrapar cualquier material extraño que caiga adentro. 2. Desenchufe el instrumento; no basta apagarlo. 3. Retire los dos tornillos que sujetan la tapa del cabezal y tire de la tapa hacia arriba para sacarla. 4. Desenchufe el conector de la sonda de muestras (Figura 10, artículo 1). Se puede acceder a los alambres de la sonda a través de las ranuras laterales del conector. No toque ni doble los terminales del conector. La suciedad o la sal de sus dedos puede aumentar la resistencia. 5. La resistencia entre los alambres de la sonda debe ser de 2000 a 2800 ohmios cuando la sonda está a temperatura ambiente (20 °C a 25 °C). Sumerja la punta de la sonda en un recipiente con agua y hielo (~0 °C). La resistencia deberá aumentar rápidamente a 5500 - 6100 ohmios. La resistencia entre cualquiera de los alambres y la solución debe ser 56 Diagnóstico de fallos y mantenimiento superior a 20 megaohmios cuando la punta se sumerge en una solución concentrada de NaCl (no moje los alambres ni el conector con agua salada). Limpie cuidadosamente la sonda al concluir esta prueba. Cualquier desviación de los parámetros de resistencia especificados anteriormente indica daño de la sonda. Haga lo siguiente si tiene que reemplazar la sonda: 6. Afloje los dos tornillos (Figura 10, artículo 2) que sujetan el mandril en el chasis del cabezal. Baje la sonda y el mandril sobre el alambre de agitación. 7. Para instalar una nueva sonda de muestras, pase el conector y los cables de ésta a través del agujero en el chasis del cabezal antes de asentar el mandril. Suba el mandril por encima del alambre de agitación. Alinee el mandril de forma que el canal del alambre de agitación quede perpendicular al borde delantero del chasis y la brida quede a ras, y no haya separación entre la brida y la parte inferior del chasis. Vuelva a apretar los tornillos que sujetan el mandril. No los apriete demasiado ya que podría dañar el mandil. 8. La longitud de la sonda se ajusta al mandril en fábrica, por lo que no requiere ajuste adicional. La posición correcta de la sonda y el alambre de agitación se puede confirmar rápidamente con la herramienta de alineación que se suministra con el instrumento, o a través del método que se describe más adelante en este capítulo en la sección “Alineación del mandril, la sonda y el alambre de agitación”. 9. Vuelva a conectar el conector de la sonda en el chasis del cabezal, evitando tocar o doblar los terminales de conexión. 10. Disponga los alambres de forma que no toquen el golpeador (Figura 10, artículo 3) ni se pellizquen al colocar nuevamente la tapa del cabezal. 11. Vuelva a colocar la tapa del cabezal y los dos tornillos que la sujetan. 12. Vuelva a enchufar el cable de alimentación y encienda el instrumento. 13. Asegúrese de que la llave de supervisor y operador esté en la posición de supervisor mientras usa los menús CONFIGURAR y CALIB. (vea la Figura 7 y el Capítulo 2, “Llave de supervisor y operador”). 14. Oprima la tecla blanda INICIAR cuando el cabezal de medición suba y el mensaje “Oprimir INICIAR para continuar” se desplace a través de la pantalla. 57 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 15. Oprima la tecla blanda PRUEBA cuando la pantalla cambie a “Crioscopio listo”. El mensaje en pantalla cambiará a “Elija prueba”. 16. Cuando la pantalla presente “Elija prueba”, oprima repetidamente la tecla blanda > hasta que la pantalla presente “Prueba lote de sonda”. 17. Cuando la pantalla presente “Prueba lote de sonda”, oprima INICIAR. El mensaje en pantalla cambiará a “[inicio] Listo?”. 18. Cuando la pantalla presente “[inicio] Listo?”, retire el tubo de muestra vacío de la cámara de congelación, introduzca una muestra de fluido de regulación de lote de sonda en un tubo de muestra limpio con una pipeta o un método alterno, ponga el tubo en la cámara de congelación y oprima la tecla blanda INICIAR. El Modelo 4250 ejecutará una prueba de punto de congelación especial para determinar la resistencia de la sonda de muestras y el número de lote. NOTA En caso de emergencia, se puede usar H2O en lugar de fluido de regulación de lote para realizar esta prueba. El número de lote que se obtiene de esta forma es aceptable para la configuración de lote, a pesar de que la resistencia de la sonda presentada en pantalla corresponde a la del punto de congelación de la muestra de H2O usada, la cual será diferente de la resistencia para fluido de regulación de lote. 19. Anote la resistencia y el número de lote de la sonda de muestras en el registro de servicio que está al final de esta guía del usuario y oprima la tecla blanda ALTO. El mensaje en pantalla cambiará a “Prueba lote de sonda”. 20. Oprima CONFIGURAR para acceder al menú CONFIGURAR y oprima repetidamente la tecla blanda > hasta que la pantalla presente “Fije # muestra lote”. 21. Cuando la pantalla presente “Fije # muestra lote”, oprima la tecla blanda INICIAR. La pantalla presentará el número de configuración del lote de muestras actual. 22. Si la actual configuración del número de lote de muestras difiere del número que se ha determinado, introduzca el número de lote correcto con el teclado numérico y oprima la tecla blanda ENTRAR. La pantalla cambiará a “Fije # muestra lote”; oprima la tecla blanda ALTO para 58 Diagnóstico de fallos y mantenimiento volver a presentar “Crioscopio listo”. Si la configuración de las muestras del lote de sonda actual es igual a la que se acaba de determinar, oprima dos veces la tecla blanda ALTO para volver a presentar “Crioscopio listo”. 23. Oprima la tecla blanda CALIB. y calibre el instrumento en la forma recomendada en el Capítulo 4. El instrumento se debe volver a calibrar cada vez que se reemplace la sonda de muestras. Alineación del mandril, la sonda y el alambre de agitación y congelación Alineación de la sonda y el alambre de agitación y congelación con la herramienta de alineación (vea la Figura 9): Es sumamente importante alinear y ajustar correctamente el mandril, la sonda y el alambre de agitación y congelación para asegurar la precisión y el funcionamiento adecuado del instrumento. NOTA Después de realizar cualquier ajuste en la sonda o el alambre de agitación y congelación, se debe verificar y ajustar la calibración del instrumento según sea necesario. Junto con el instrumento y cada sonda de muestras de repuesto se incluye una herramienta de alineación de sonda que permite ajustar la posición de la sonda y el alambre de agitación y congelación. Como alternativa, la sonda y el alambre de agitación y congelación se pueden alinear usando un tubo de muestra que contiene 2 ml de agua. Ambos procedimientos se explican a continuación: 1. Deslice el extremo redondo de la herramienta perpendicularmente sobre el mandril, manteniendo el alambre de agitación y congelación en la posición que se muestra en la Figura 9. Cabe recordar que en el caso de los crioscopios, la herramienta se debe girar a 90° de su posición con respecto a los osmómetros. 2. Si va a alinear una sonda metálica, doble cuidadosamente la espiga de ésta a mano, según sea necesario, a fin de alinear la sonda siguiendo la V CENTRAL de la herramienta de alineación. Si va a alinear una sonda no metálica, NO DOBLE LA SONDA. Más bien afloje el tornillo de la sonda y gírela a fin de orientar cualquier curvatura 59 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Mandril V central Herramienta de alineación Sonda de muestras Este nivel no se utiliza con los crioscopios. Asegúrese de que el alambre de agitación no toque los costados de la ranura en el mandril. El alambre de agitación debe estar paralelo a la sonda de muestras y la separación debe ser de aproximadamente 1,5 mm (0,06 pulgada). Alambre de agitación La parte inferior de la sonda de muestras y el extremo del alambre de agitación deben descansar en este nivel. Figura 9: Alineación de la sonda y el alambre de agitación y congelación presente de atrás hacia delante (paralela a la acción de agitación del alambre). 3. Mientras mantiene la herramienta de alineación perpendicular al mandril, la parte inferior de la sonda debe descansar en el nivel principal, tal como muestra la Figura 9. Si necesita realizar un ajuste vertical, afloje primero el tornillo de la sonda y suba o baje la sonda dentro de su mandril según sea necesario y vuelva a apretar ligeramente el tornillo de la sonda (si lo aprieta demasiado romperá o deformará la pared de plástico delgado del mandril). Verifique nuevamente la posición de la sonda. 4. La parte inferior del alambre de agitación y congelación debe quedar al mismo nivel que el extremo de la sonda. Cuando sea necesario, retire la tapa del cabezal, afloje los tornillos del alambre de agitación y congelación y reajuste el alambre. Vuelva a apretar los tornillos. Después, doble el alambre, cuando sea necesario, de forma que el alambre de agitación quede paralelo a la sonda de muestras y a una distancia de aproximadamente 1,5 mm (0,06 pulgada). 60 Diagnóstico de fallos y mantenimiento 5. Después de realizar cualquier ajuste de posición de la sonda o el alambre de agitación y congelación, verifique y ajuste la amplitud de agitación y congelación según se recomienda en la sección “Ajuste de la amplitud de agitación y congelación”. 6. Después de realizar cualquier ajuste en la sonda o el alambre de agitación y congelación, verifique la calibración del instrumento y vuelva a calibrarlo según sea necesario. Método alterno de alineación de la sonda y el alambre de agitación y congelación usando un tubo de muestra que contiene 2 ml de agua: 1. Vierta con una pipeta una muestra de 2 ml de H2O o cualquier calibrador en un tubo de muestra. Sujete el tubo a la altura del mandril en la posición indicada en la Figura 11. Observe la dirección en que debe mover la punta (en caso necesario) para centrar su glóbulo sensor negro en la muestra. Retire el tubo de muestra. 2. Si necesita ajustar verticalmente la punta de la sonda para centrar el glóbulo negro en la muestra de 2 ml, afloje el tornillo de la sonda (Figura10, artículo 6) y suba o baje manualmente la sonda dentro del mandril. Vuelva a apretar ligeramente el tornillo de la sonda (si lo aprieta demasiado, romperá o deformará la pared de plástico delgado del mandril). Realice otra verificación en la forma que se describe en el paso 1 anterior. 3. Si necesita realizar un ajuste horizontal para centrar el glóbulo negro en la muestra, doble cuidadosamente con la mano la sonda metálica en la dirección requerida. Realice otra verificación en la forma que se describe en el paso 1 anterior. 4. Verifique y ajuste la posición de alambre de agitación y congelación de acuerdo a las recomendaciones en la Figura 9. 5. Después de realizar cualquier ajuste de posición del alambre de agitación y congelación, verifique y ajuste la amplitud de agitación y congelación según se recomienda en la siguiente sección: “Ajuste de la amplitud de agitación y congelación”. Ajuste de la amplitud de agitación y congelación La posición de la sonda, el alambre de agitación y congelación y el mandril 61 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 afectan las amplitudes vibratorias de agitación y congelación. Si el impulso de congelación de un segundo no es lo suficientemente fuerte como para congelar las muestras confiablemente, inspeccione visualmente las amplitudes vibratorias de congelación y agitación. 1. 2. 3. 4. 5. 6. Asegúrese de que la llave de Supervisor y Operador esté en la posición de Supervisor mientras usa los menús PRUEBA y CONFIG (vea la Figura 7 y el Capítulo 2, “Llave de supervisor y operador”). Oprima la tecla blanda PRUEBA. El mensaje en pantalla cambiará a “Elija prueba”. Cuando la pantalla presente “Elija prueba”, oprima la tecla blanda INICIAR. El mensaje de pantalla cambiará a “Menú prueba #: 0”. Cuando la pantalla presente “Seleccione # menú: 0”, primero oprima la tecla blanda con el número 3 y después oprima ENTRAR. El mensaje en pantalla cambiará a “Prueba agit/congel”. Cuando la pantalla presente “Prueba agit/congel”, oprima la tecla blanda INICIAR. El mensaje en pantalla cambiará a “[agit.] [congel.] ”. Cuando la pantalla presente “[agit.] [congel.]”, ocurrirá un impulso de congelación cada vez que se oprima la tecla blanda >. Observe la punta del alambre de agitación y congelación y oprima >. Si el alambre se ajusta correctamente, según se recomienda en el Capítulo 2, “Fije la amplitud de agitación”, debe emitir un fuerte “zumbido” y vibrar principalmente hacia adelante y atrás sin tocar la sonda. Observe desde el costado del instrumento mientras vuelve a oprimir >, la punta del alambre de agitación y congelación producirá una vibración de congelación a una anchura de por lo menos 13 mm o 1/2 pulgada durante un segundo y luego se detendrá. Si la vibración de congelación no es adecuada, retire los tornillos de la tapa del cabezal, tire de la tapa hacia arriba para sacarla y asegúrese de que no haya virutas de metal entre el golpeador y la armadura de la bobina. Basta una sola viruta de hierro para reducir enormemente la amplitud de congelación, por lo que se debe mantener despejado el vacío magnético. Vuelva a inspeccionar la amplitud de agitación y congelación. Si la vibración de congelación aún no es suficiente, efectúe uno de los siguientes ajustes o ambos: 62 Diagnóstico de fallos y mantenimiento Conector de la sonda de muestras (1) Yugo (5) Bobina (4) Golpeador (3) Tornillos del alambre de agitación y congelación Tornillos del mandril (2) Sonda de muestra Figura 10: Cabezal de medición Mandril Tornillos de la sonda de muestras (6) Alambre de agitación y congelamiento 1. Ajuste la amplitud del “punto de impacto” de congelación (valor predeterminado = 223; intervalo = 150-255) en la forma descrita en el Capítulo 2, “Cambio de los valores de operación: #17 Fije amplitud de punto de impacto”. En términos generales, aumentar este valor aumenta la vibración de congelación. Sin embargo, se debe tener cuidado debido a que si el valor es demasiado alto la bobina electromagnética podría atrapar el golpeador. 2. Ajuste la separación del golpeador. Vea la Figura 10. Doble el yugo (artículo 5) para acercar o alejar el golpeador (artículo 3) de la bobina (artículo 4) para aumentar la vibración en la punta del alambre de agitación y congelación. La posición de la punta del alambre probablemente se afecte negativamente cuando se modifique la separación entre la bobina y el golpeador; después de doblar el yugo vuelva a alinear el alambre siguiendo las recomendaciones en la sección “Alineación del mandril, la sonda y el alambre de agitación y congelación”. 63 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Verifique las amplitudes de congelación en la forma indicada en los pasos 1 a 5 de esta sección. Se debe proveer una separación óptima entre la bobina y el golpeador para permitir que la punta vibre por lo menos 13 mm o 1⁄2 pulgada. Vuelva a instalar la tapa del cabezal de medición. Haga una última prueba de congelación con la tapa del cabezal de medición instalada; las características del impulso de congelación varían ligeramente con la tapa colocada. Si aún no es adecuada la vibración de congelación, no siga adelante sin pedir asistencia a Hot-Line®, tal como se recomienda en el Capítulo 5, “Obtención de servicio técnico”. Si obtiene una vibración de congelación adecuada, debe volver a ajustar la amplitud vibratoria en la siguiente forma: 1. Oprima la tecla blanda CONFIG. Si la llave de supervisor y operador está en la posición de supervisor, la pantalla cambiará a “Elija función”. 2. Cuando la pantalla presente “Elija función”, oprima la tecla blanda INICIAR. El mensaje de pantalla cambiará a “Config. menú #: 0”. 3. Cuando la pantalla presente “Config. menú #: 0”, primero oprima la tecla blanda con el número 4 y después oprima ENTRAR. El mensaje en pantalla cambiará a “Fije amplitud agit. ”. 4. Cuando la pantalla presente “Fije amplitud agit.”, oprima la tecla blanda INICIAR. La pantalla cambiará a “Amplitud = xxx”, donde “xxx” es un valor cercano a 140. Si observa desde el lateral del instrumento, verá una vibración de agitación en la punta del alambre de agitación y congelación. Si usa el crioscopio con muestras de 2 a 2,5 ml, la vibración de agitación en la punta del alambre deberá mantenerse entre 3 y 6 mm, o 1⁄8 y 1⁄4 pulgada. En muestras viscosas se requiere una pequeña cantidad de agitación para minimizar los gradientes de temperatura, pero una vibración superior a 6 mm o 1⁄4 pulgada podría causar una repetibilidad deficiente, o crear espuma, lo cual evitará determinar un punto de congelación fiable. Si la amplitud vibratoria de agitación es incorrecta, oprima > para aumentar la amplitud de agitación y el valor de “xxx” u oprima < para reducir la amplitud de agitación y el valor de “xxx”. Siga aumentando o reduciendo el valor de “xxx” según sea necesario, hasta que la vibración de agitación en la punta del 64 Diagnóstico de fallos y mantenimiento La brida del mandril debe quedar al ras con el chasis del cabezal. El glóbulo negro en la punta de la sonda debe quedar en el centro de una muestra de 2 ml en el tubo de muestra, a igual distancia de todas las superficies circundantes. La distancia al fondo del tubo debe ser igual a la distancia de las paredes laterales. La anchura del alambre de agitación y congelación debe ser similar a su distancia del mandril en el sitio donde sale el mandril. La anchura de la punta del alambre de agitación y congelación debe ser similar a su distancia de la punta de la sonda. Doble el alambre cuando sea necesario. La punta del alambre de agitación y congelación debe estar uniforme o coincidir con la punta de la sonda. Afloje los tornillos del alambre de agitación y congelación para permitir el ajuste vertical. Figura 11: Ajuste del mandril, la sonda y el alambre de agitación y congelación alambre de agitación y congelación se mantenga entre 3 y 6 mm, o 1⁄8 y 1⁄4 pulgada. A medida que finalice este ajuste, sostenga un tubo con una muestra de 2 ml de NaCl o H2O sobre la sonda y el alambre para asegurarse de que ya no se produce espuma. Cuando obtenga la amplitud de agitación correcta, anote el valor “xxx” en el Registro de servicio técnico. Oprima ENTRAR para almacenar la nueva configuración. El mensaje en pantalla cambiará a “Fije amplitud agit.”. Cuando la pantalla presente “Fije amplitud agit.”, oprima la tecla blanda ALTO para salir del programa CONFIGURAR (o las teclas > o < para navegar a otro elemento de CONFIGURAR). Después de oprimir ALTO, el mensaje cambiará a “Crioscopio listo” y el Modelo 4250 estará listo para realizar pruebas de punto de congelación. IMPORTANTE Después de finalizar cualquier ajuste en la sonda o el alambre de agitación y congelación, verifique la calibración del instrumento y vuelva a calibrarlo según sea necesario. 65 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Notas: 66 Anexo A Tabla de diagnóstico de fallos ¡Asegúrese de que el instrumento esté desenchufado antes de retirar la cubierta! Problema/Mensaje Corte repentino de energía eléctrica “Fallo iniciación A/D” “Error filtro alto A/D” “Error filtro bajo A/D” “Error modo calib. A/D” “Error de baudios” “Fallo sonda bloque” “Sonda bloque abierto?” Explicación Si se desconecta la electricidad que alimenta al instrumento, le recomendamos que verifique si el enchufe provee la electricidad adecuada. Asegúrese de que el cable de alimentación eléctrica esté bien enchufado tanto en el instrumento como en el tomacorriente. Inspeccione visualmente los fusibles y cámbielos cuando sea necesario. El problema se corrige automáticamente. Si el error continúa, comuníquese con el servicio técnico de Advanced Instruments. Reponga el valor de baudios. Si el error continúa, comuníquese con el servicio técnico de Advanced Instruments. Si aparece este mensaje, revise el cableado de la sonda y reinicie el instrumento. Si el problema continúa, comuníquese con el servicio técnico de Advanced Instruments. Si aparece este mensaje, primero trate de reiniciar el instrumento. Asegúrese de que la sonda del bloque esté enchufada en el tablero principal. Si el problema continúa, comuníquese con el servicio técnico de Advanced Instruments. 67 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 “Calibración fuera de parámetro, repetir” “Error sistema de enfriamiento” “Error de cálculo: ram de parámetros” Fallo en EPROM “Error leyendo codigo barra” “Esc trap” 68 Si aparece este mensaje, verifique la técnica de uso del operador del instrumento. Vuelva a calibrar. Si el problema continúa, comuníquese con el servicio técnico de Advanced Instruments. Si aparece este mensaje, asegúrese de que el módulo termoeléctrico esté enchufado, verifique el LED termoeléctrico en el PCB de la aplicación y trate de reiniciar el instrumento. Después, asegúrese de que la cámara de congelación del instrumento contenga suficiente fluido de termotransferencia. Si el problema continúa, comuníquese con el servicio técnico de Advanced Instruments. Apague y encienda la unidad. Posiblemente sea necesario reponer tanto los valores de configuración como los números de lote de sonda personalizados. Si el error continúa, comuníquese con el servicio técnico de Advanced Instruments. Este mensaje de error indica un error de memoria en la memoria FLASH. Intente reiniciar el instrumento e ignore el problema si no vuelve a ocurrir. Asegúrese de que no se haya dañado el lector de códigos de barras. Verifique que el código de barras no contenga más de 13 caracteres, Cancele y después repita la lectura del código de barras. Apague y encienda la unidad. Ignore este mensaje de error si no persiste y no aparecen otros mensajes de error. Si el error continúa, comuníquese con el servicio técnico de Advanced Instruments. Tabla de diagnóstico de fallos “Registro de eventos perdido” “Fallo sistema de ventilador” “FPE_INTOFLOW” “FPE_INTDIV0” “FPE_INVALID” “FPE_ZERODIVIDE” “FPE_OVERFLOW” “FPE_UNDERFLOW” “FPE_INEXACT” “FPE_STACKFAULT” “FPE_EXPLICITGEN” “FPE_UNDEFINED” “Cabezal no ha bajado” Este mensaje indica que se ha corrompido el registro de eventos que está almacenado en la memoria reinicie el instrumento. Si esto no soluciona el problema, comuníquese con la línea de apoyo técnico Hot-Line de Advanced Instruments. Asegúrese de que el ventilador esté enchufado y no tenga obstrucciones. Revise el LED del motor del ventilador en la placa de aplicaciones. Reinicie el instrumento. Si esto no soluciona el problema, comuníquese con la línea de apoyo técnico Hot-Line de Advanced Instruments. Apague y encienda la unidad. Ignore este mensaje de error si no persiste y no aparecen otros mensajes de error. Si el error continúa, comuníquese con el servicio técnico de Advanced Instruments. Este error indica que no se activó el sensor al bajar el cabezal. Despeje cualquier obstrucción y trate de reiniciar el instrumento. Si esto no soluciona el problema, comuníquese con la línea de apoyo técnico Hot-Line de Advanced Instruments. 69 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 “Cabezal no ha subido” “Datos incompletos” Batería baja Nivel de fluido bajo en la cámara de congelación “Error de asignacion de memoria” “No hay parámetros en RAM” (Cont.) 70 Este error indica que no se activó el sensor al subir el cabezal. Despeje cualquier obstrucción y trate de reiniciar el instrumento. Si esto no soluciona el problema, comuníquese con la línea de apoyo técnico Hot-Line de Advanced Instruments. Este mensaje indica que no existen suficientes resultados de pruebas válidos en memoria para calcular las estadísticas solicitadas. La energía de la batería de litio en la memoria NVRAM está demasiado baja para almacenar información, calibración y los valores del sistema. El instrumento funcionará normalmente mientras permanezca encendido. Comuníquese con la línea de apoyo técnico HotLine de Advanced Instruments. La bomba del fluido de termotransferencia podría estar fallando o podría haber una fuga u obstrucción en el sistema de fluidos. Ejecute la prueba de Cabezal arriba/abajo mientras observa el cebado de la bomba del fluido de termotransferencia y el flujo del fluido dentro y fuera de la cámara de congelación. Si sospecha que hay una fuga u obstrucción, comuníquese con la línea de apoyo técnico Hot-Line de Advanced Instruments. Apague y encienda la unidad. Ignore este mensaje de error si no persiste y no aparecen otros mensajes de error. Si el error continúa, comuníquese con el servicio técnico de Advanced Instruments. El problema se corrige automáticamente. Esto restablecerá los valores predeterminados. Habrá que reponer tanto los valores de configuración como los números de lote de sonda Tabla de diagnóstico de fallos (Cont.) “No hay meseta, repita prueba” No ocurre nada cuando se oprime la tecla INICIAR o PRUEBA. “Nueva versión software” “Fallo en parámetro RAM” La impresora no imprime El papel de la impresora avanza y parece imprimir, pero sale en blanco. “Fallo en RAM” personalizados. Si el error continúa, comuníquese con el servicio técnico de Advanced Instruments. El instrumento no pudo detectar una meseta de congelación, por lo cual no puede generar un resultado. Compruebe la técnica aplicada e inténtelo de nuevo. Si el mensaje persiste, comuníquese con la línea de apoyo técnico HotLine. Reinicie el instrumento. Si esto no soluciona el problema, comuníquese con la línea de apoyo técnico Hot-Line de Advanced Instruments. Este mensaje indica que se ha instalado una nueva versión de software desde la última vez que se encendió el instrumento. Este mensaje indica que se ha corrompido la información almacenada en el RAM de parámetros. El instrumento volverá a cargar los valores programados en fábrica. Asegúrese de que haya papel instalado en la impresora. Si no hay papel, instálelo de acuerdo a las instrucciones en el Capítulo 1, Instalación y configuración. Si hay papel instalado en la impresora, asegúrese de que la cubierta esté bien cerrada. Asegúrese de que el rodillo esté bien instalado de acuerdo a las instrucciones en el Capítulo 1, Instalación y configuración. El papel debe alimentarse desde la parte inferior del rollo, tal como se muestra en la Figura 3. Este mensaje de error indica un error de memoria en la memoria RAM. Intente reiniciar el instrumento e ignore el problema si no vuelve a ocurrir. El instrumento podría cargar los valores predeterminados en fábrica. 71 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 “Necesita recalibración” “Reponer configuración de sonda” No hay repetición de resultados (valores esparcidos) Este mensaje indica que se necesita volver a calibrar el instrumento. Vuelva a calibrarlo detalladamente según las instrucciones especificadas en el Capítulo 4. Si el mensaje de error persiste, comuníquese con la línea de apoyo técnico Hot-Line. Este mensaje probablemente indica que se deben restaurar los números del bloque y muestra del lote de sonda, según se describe en el Capítulo 2. Si esto no soluciona el problema, comuníquese con la línea de apoyo técnico HotLine de Advanced Instruments. Si sus resultados no son repetibles, asegúrese de que la técnica de operación que se usa es correcta. Efectúa la prueba A/D para verificar el funciona-miento de su sonda de muestras. Si tiene preguntas o no logra aislar el problema, comuníquese con la línea de apoyo técnico HotLine. “Muestra no se congeló...” Pruebe otra alícuota de la misma muestra en un tubo de muestra limpio. Pruebe usar muestras que están dentro de los parámetros del instrumento. “Error de congelación de muestra...” 72 Este mensaje puede aparecer por varias razones. Compruebe su técnica y la condición del tomamuestras. Si el problema no se debe a ninguna de estas condiciones, verifique los números del bloque y de la muestra de las sondas. Si esto no soluciona el problema, comuníquese con la línea de apoyo técnico HotLine de Advanced Instruments. Tabla de diagnóstico de fallos “Precongelación de muestra...” “Fallo sonda muestra” “Sonda muestra abierta?” “Calibradores inversos?” Pruebe otra alícuota de la misma muestra en un tubo de muestra limpio. Verifique y corrija los números de lotes de sonda. Corrija la alineación del alambre de agitación y congelación y haga los ajustes que sean necesarios. Trate de minimizar los efectos de las sustancias que tienden a causar cristalización prematura. Asegúrese de que las muestras no contengan burbujas ni espuma antes de realizar las pruebas. Reduzca la amplitud de agitación de la muestra, en caso necesario, para no crear burbujas antes de que ocurra la amplitud del punto de impacto. Si esto no soluciona el problema, verifique el número del lote de sonda y solicite servicio adecuado. Apague y vuelva a encender el instrumento. Efectúe las pruebas A/D para verificar la sonda de muestras. Ignore este mensaje de error si no persiste y no aparecen otros mensajes de error. De lo contrario, comuníquese con la línea de apoyo técnico Hot-Line de Advanced Instruments. Apague y vuelva a encender el instrumento. Asegúrese de que la sonda de muestras esté enchufada en el tablero principal. Efectúe las pruebas A/D para verificar la sonda de muestras. Ignore este mensaje de error si no persiste y no aparecen otros mensajes de error. De lo contrario, comuníquese con la línea de apoyo técnico Hot-Line de Advanced Instruments. Este mensaje aparecerá durante el proceso de calibración si el instrumento detecta que los calibradores inferiores y superiores no se han introducido en el orden correcto. Vuelva a efectuar la calibración, asegurándose de introducir la calibración en el orden correcto. 73 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 “Fallo de sistema de agitacion” “Necesita llave de supervisor...” “Error de sistema: comunicaciones” “Error de tiempo cumplido de prueba” “Fallo sistema termoeléctrico” “Error desconocido” 74 Este mensaje de error indica un problema con el alambre de agitación y congelación. Reinicie el instrumento. Si esto no soluciona el problema, comuníquese con la línea de apoyo técnico Hot-Line de Advanced Instruments. Esta función o acción ha sido bloqueada con la llave de supervisor y operador. Este mensaje de error indica un error del sistema relacionado con los puertos de comunicación. Reinicie el instrumento. Si esto no soluciona el problema, comuníquese con la línea de apoyo técnico Hot-Line de Advanced Instruments. Este mensaje indica que el instrumento no completó la prueba en el período asignado. Asegúrese de que la técnica de operación que utiliza es correcta y vuelva a efectuar la prueba. Si el problema persiste, verifique el número de la sonda del bloque. Si necesita ayuda adicional, comuníquese con el servicio técnico de Advanced Instruments. Este mensaje de error indica un problema en los componentes termoeléctricos. Revise el LED termoeléctrico en el PCB de la aplicación. Reinicie el instrumento. Si esto no soluciona el problema, comuníquese con la línea de apoyo técnico Hot-Line de Advanced Instruments. Este mensaje de error indica que internamente ha ocurrido un evento de software no definido. Intente reiniciar el instrumento e ignore el problema si no vuelve a ocurrir. Anexo B Especificaciones técnicas del producto Electricidad Alimentación eléctrica requerida: Fusibles (2): Consumo eléctrico: Alimentación de memoria: De 100 a 250 VCA (50/60 Hz) De 250 V acción retardada (Tipo T): 2-Amp 95 vatios Volumen de muestra: De 2,0 a 2,5 ml Pantalla: Pantalla fluorescente al vacío, 20 caracteres Cantidad de muestras: Celda integral de litio; duración de 10 años (normal); no puede ser cambiada por el usuario Una muestra Unidades: m ºC o m ºH Resolución: 1 m ºC o m ºH Parámetro: Comunicaciones: Desempeño bajo condiciones de referencia1 Linearidad: Repetibilidad: Desviación: Desempeño por encima de las condiciones de uso Efectos de temperatura: 1 De 0 a 1000 m ºC o m ºH Impresora incorporada, conector en serie DTE EIA-232/V.24 (RS-232) y lector de código de barras opcional Menos de 0,5% de una línea recta Desviación estándar < 2 mºC o mºH entre 0 y -400 mºC Desviación estándar < 0,5% del valor entre -400 y -1000 mºC Menos de 1 unidad por mes Menos de 1 unidad por cada 5 °C (9 °F) de variación de temperatura ambiente. Condiciones de referencia: de 20 a 25 °C (68 a 77 °F); humedad relativa de 40 a 60%; se excluyen tolerancias de soluciones de referencia o calibración. 75 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Condiciones de uso Temperatura: De 5 a 80% de humedad ambiental (sin condensación) Tiempo de encendido: Inmediato al estar en espera; menos de 5 minutos después del encendido Temperatura de almacenamiento: Tiempo de prueba: Nivel de sonido: Dimensiones Ancho: Profundidad: Altura: Con cabezal arriba: Peso Neto: Envío: Garantía: Certificaciones: De -40 °C a +45 °C (-40 °F a +113 °F) Aproximadamente 90 segundos en un modo de 30 segundos Medido en el puesto del operador < 45 dB(A) Tip. ≈ 90 dB(A) máx. (2 seg.) pulgadas 13,0 18,0 12,0 16,0 libras 23,0 34,0 kilos 10,4 15,4 Consulte la sección de Reglamentaciones y normas (Anexo C) para determinar los calibradores correspondientes I Grado de contaminante: 2 Protección contra la humedad: centímetros 33,0 45,7 30,5 40,6 Garantía limitada de un año, por mano de obra y todas las partes, excepto las de vidrio, plástico, y las garantizadas por sus propios fabricantes Clase de instalación: Categoría de sobretensión: 76 De 18 a 35 °C (de 64 a 95 °F) Humedad: II Común (IPX0) Anexo C Reglamentaciones y normas • • • Este producto ha sido diseñado y fabricado de acuerdo con las reglamentaciones y normas de EE.UU., Canadá y Europa, tal como se explica a continuación. Las modificaciones efectuadas a este producto, que no estén expresamente autorizadas por escrito por el fabricante, anularán la autoridad del usuario para operar este producto, anulará las autorizaciones previas de fábrica, y los derechos del usuario bajo los términos de la garantía. El distribuidor comercial podría haber agregado a este producto la aprobación de otras normas municipales, nacionales o internacionales. Si así fuera, solicite al mismo la información o documentación pertinente. Efectúe las conexiones de este equipo con cables blindados. El uso de cables no blindados podría causar interferencia radiofrecuencial y electromagnética superior a los límites establecidos. Símbolos utilizados Este símbolo significa cumplimiento de las directivas normalizadoras europeas correspondientes. Este símbolo indica que el producto ha sido probado por Intertek Testing Services NA, Inc. y cumple con las normas de seguridad canadienses y estadounidenses correspondientes. La marca ETL está aprobada en Estados Unidos por OSHA, como Laboratorio de Pruebas Nacionalmente Reconocido (Nationally Recognized Testing Lab - NRTL), y en Canadá está reconocido por el Consejo Normalizador de Canadá. 77 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Tipo de norma aprobada Seguridad “US” Seguridad canadiense Declaración de cumplimiento de la CE: EMC Declaración de cumplimiento de la CE: bajo Voltaje 78 Descripción Este producto ha sido aprobado por los laboratorios de prueba ETL, por cumplir con los requisitos UL 61010-1, 2da Edición “Equipos eléctricos para uso en laboratorios; Parte 1: Requisitos Generales”. La inscripción “US” en la parte inferior derecha de la marca ETL, indica que cumple con esta norma. Este producto ha sido aprobado por los laboratorios de prueba ETL por cumplir con los requisitos de la norma canadiense CAN/CSA C22.2 Núm. 61010-1: “Requisitos de seguridad para equipos eléctricos de medición, control y uso en laboratorios – Parte 1: Requisitos Generales”; incluyendo la Enmienda dos. La letra “C” en la parte inferior izquierda de la marca ETL indica que cumple con esta norma. Este producto cumple con los principios de la Directiva 2004/108/EC de Compatibilidad Electromagnética. El cumplimiento de la directiva se demostró aplicando las siguientes normas, tal como se publica en el Boletín Oficial de la Comunidad Europea: consulte la información actualizada en el certificado de Declaración de Cumplimiento que se entrega con el producto. · EN 61326-1:2006 y EN 55011:1998, Grupo 1, Clase B, “Equipos eléctricos de medición, control y uso en laboratorios”. Este producto cumple con los principios de la Directiva 2006/95/EC de bajo voltaje. El cumplimiento de la directiva se demostró aplicando las siguientes normas, tal como se publica en el Boletín Oficial de la Comunidad Europea: consulte la información actualizada en el certificado de Declaración de Cumplimiento que se entrega con el producto (si se requiere). · EN 61010-1:2001, “Requisitos de seguridad para equipos eléctricos de medición, control y uso en laboratorios – Parte 1, 2da Edición: Requisitos generales”. Reglamentaciones y normas Tipo de norma aprobada Descripción Informe CB Certificado CB Se ha emitido un informe y un certificado CB de este producto. Se ha seguido la norma IEC 61010-1, 2da edición. FCC - Parte 15, Subparte B, Clase B Este dispositivo cumple la Parte 15 de las normas FCC. Su uso está sujeto a las siguientes dos condiciones: (1) este dispositivo no debe causar interferencia nociva, y (2) este dispositivo debe aceptar cualquier interferencia nociva que reciba, incluyendo interferencia causada por uso indeseado. Norma canadiense ICES-003 Este dispositivo digital de Clase B cumple la norma canadiense ICES-003. Cet appareil numérique de la classe B est conforme à la norme NMB-003 du Canada. Declaración de cumplimiento de la CE: REEE Este producto cumple el propósito de la Directiva 2002/96/EC y su enmienda 2003/108/EC para Residuos de Equipos Eléctricos y Electrónicos (REEE). Consulte la información actualizada en el certificado de Declaración de Cumplimiento que se entrega con el producto (si se requiere). Declaración de cumplimiento de la CE: RoHS Este producto cumple el propósito de la Directiva 2002/95/EC para “Restricciones a la utilización de determinadas sustancias peligrosas en aparatos eléctricos y electrónicos” como un dispositivo médico exento según el Artículo 2, párrafo 1 y según el Anexo 1, categoría de la Directiva 2002/96/EC. 79 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Notas: 80 Anexo D Garantía y términos CONDICIONES DE LA GARANTÍA LIMITADA MODELO NÚMERO: SERIE NÚMERO: FECHA DE INSTALACIÓN: Advanced Instruments garantiza durante 12 meses contados a partir de la fecha de envío que cada nuevo producto que vende o fabrica está libre de defectos de materiales y mano de obra, bajo condiciones de instalación uso y servicio normales, con la excepción de componentes de vidrio y plástico y piezas garantizadas por sus fabricantes. Advanced Instruments se compromete a reparar dichos defectos o suministrar piezas nuevas para sustituir cualquier pieza defectuosa que el propietario envíe para inspección a nuestra fábrica, mediante flete prepagado. Si, a nuestro juicio, la pieza está defectuosa, será reemplazada y sólo cobraremos su transporte. Esta garantía no cubre ningún instrumento que haya sido tratado en forma negligente, o sufrido algún accidente, abuso, uso indebido u otra operación no apropiada, o que haya sido modificado, alterado o reparado por otro que no sea Advanced Instruments o un representante de servicios autorizado. Esta garantía tampoco cubre daños consecuenciales causados por defectos o uso indebido ni daños secundarios ocurridos debido a problemas previos. Las disposiciones anteriores no prolongan el período de garantía original de ningún instrumento o componente del mismo que haya sido reemplazado o reparado bajo la misma. Los recursos disponibles bajo los términos de la presente garantía no incluyen en ningún caso ninguna obligación o responsabilidad por cargos o arreglos de transporte. Todos los resultados, calibraciones, efectividad, diagnósticos médicos e interpretaciones son la responsabilidad del usuario. LA PRESENTE GARANTÍA ANULA CUALQUIER OTRA GARANTÍA, REPRESENTACIÓN Y CONDICIÓN DE CUALQUIER TIPO, EXPRESADA O IMPLÍCITA, DE HECHO O CONFORME A LA LEY. EN NINGÚN CASO SERÁ ADVANCED INSTRUMENTS RESPONSABLE BAJO ESTA GARANTÍA O DE OTRA MANERA DE CUALQUIER DAÑO REMOTO O CONSECUENCIAL QUE OCURRA DEBIDO AL INCUMPLIMIENTO DE LA PRESENTA GARANTÍA O DE CUALQUIER CONDICIÓN INFERIDA POR LA LEY O DE OTRO MODO, O POR CUALQUIER DAÑO AL INSTRUMENTO O ALGUNO DE SUS COMPONENTES POR INSTALACIÓN INADECUADA, REPARACIÓN O REPARACIÓN NO AUTORIZADA, NEGLIGENCIA, ABUSO O MAL USO INCLUYENDO USO INADECUADO DE LOS COMPONENTES DE VIDRIO O REACTIVOS, ACCIDENTES O FUERZA MAYOR. Se hace énfasis en la responsabilidad del usuario sobre el uso razonable, la vida útil del instrumento y la notificación inmediata sobre accidentes según se estipula en la sección de términos de la garantía en la guía del usuario o el manual de servicio. No se autoriza a ninguna persona a asumir en nuestro nombre cualquier otra responsabilidad que se relacione con la venta o el servicio de este equipo. Advanced Instruments se reserva el derecho de hacer cambios de precio, color, material, especificaciones y modelo, en cualquier momento y sin notificación previa, sin estar obligada a modificar productos previamente fabricados, y de añadir o descontinuar modelos y accesorios. La presente garantía le otorga derechos legales específicos; adicionalmente, usted podría tener otros derechos, los cuales varían de un estado a otro. Al recibir y poner en servicio este instrumento, el usuario y Advanced Instruments aceptan las siguientes responsabilidades como obligaciones contractuales entre el vendedor y el usuario para la validez de la garantía y el uso del instrumento con el máximo rendimiento y eficiencia. AI1YW REV 0 ADVANCED INSTRUMENTS GARANTIZA QUE: 1. Ha fabricado el equipo cumpliendo o superando las normas de diseño, materiales y mano de obra con que se fabrican productos de la competencia que se encuentran en la misma categoría de precio. 81 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 2. 3. 4. 5. No tiene conocimiento de defectos de diseño ni de materiales que pudieran causar lesiones personales. 5. Hará lo posible para comunicar al usuario los cambios o mejoras que se hicieran en el instrumento, a medida que las mismas se implementan, para que el usuario pueda también mejorar la seguridad y/o el funcionamiento de su equipo durante su vida útil. a. b. c. Cambiará o reparará el equipo según los términos y condiciones de la garantía adjunta. Cooperará en la plenitud de sus posibilidades en la defensa del usuario en el caso de que ocurriera un accidente con este equipo, o se iniciara un pleito contra el usuario y/o los operadores a causa del instrumento. Advanced Instruments no asumirá ninguna responsabilidad por accidentes con lesiones personales en los casos siguientes (véanse las definiciones en la siguiente sección): d. 2. 1. 3. 4. 82 El instrumento no será modificado sin la autorización escrita previa de Advanced Instruments. Advanced Instruments deberá ser notificado de inmediato en el caso que ocurrieran daños personales relacionados con el instrumento, y se permitirá que Advanced Instruments realice inmediatamente una inspección minuciosa del instrumento en cuestión. Si Advanced Instruments no fue notificada inmediatamente sobre dichas lesiones. Por interpretación errónea de resultados. La “vida útil” es: a El instrumento será usado en forma razonable. El instrumento será mantenido regularmente de acuerdo con las instrucciones de este manual, y se conservará un registro de todos los servicios, pruebas y reparaciones efectuadas al equipo. También se conservará constancia escrita de todas las solicitudes de reparación que se hicieron a Advanced Instruments cuando dichas reparaciones no pudieron ser realizadas por personal técnico del servicio local. Por uso no razonable del equipo. DEFINICIONES EL USUARIO GARANTIZA QUE: 1. Cuando el equipo ha superado su período de vida útil. b. c. d. Lo mismo que la depreciación total bajo los reglamentos del Servicio de recaudación impositiva de EE.UU. (IRS), independientemente de que el usuario haga o no oficialmente la depreciación del instrumento. Igualmente, el período máximo de vida útil no podrá ser superior a 10 años, a partir de la fecha de entrega al usuario. El período es valido sólo si el equipo se ha sometido a mantenimiento regular de acuerdo con las instrucciones de Advanced Instruments. Si el usuario se encuentra en un área donde no exista servicio local, Advanced Instruments podría solicitar que una persona local (quien lleve a cabo personalmente el servicio técnico del equipo) asista y apruebe un curso técnico de capacitación para mantenimiento y reparaciones. El período es válido sólo si el usuario no ha modificado de ninguna manera el equipo, sin la autorización previa por escrito de Advanced Instruments. El período es valido sólo si el usuario no ha prestado, alquilado ni vendido el equipo a terceros. Garantía y términos 2. “Uso razonable” es: a. b. c. d. e. 3. Uso de acuerdo con las instrucciones de Advanced Instruments (quien supone que hay personal o supervisores que saben leer inglés). Si no hubieran supervisores ni operadores que sepan leer inglés, el usuario se compromete a efectuar la traducción competente de los rótulos, las instrucciones y las guías y/o manuales del instrumento. c. Permitir a Advanced Instruments o a sus representantes acceso inmediato e irrestricto para examinar minuciosamente el equipo y todos los registros de datos relacionados al mismo. Uso bajo supervisión directa de un supervisor o profesional a cargo del instrumento. No es uso razonable cuando se utiliza el instrumento sabiendo que hay defectos o fallos que no han sido reparados. Uso del instrumento solamente para los propósitos establecidos en las instrucciones que se suministran con el mismo. Uso del instrumento bien mantenido, siguiendo los procedimientos y las instrucciones suministradas con el mismo. “Notificación inmediata” es: a. Actuar reconociendo la importancia que tiene el tiempo en casos de accidente y problemas jurídicos por uso o fallos, que involucren equipos de Advanced Instruments. b. Notificar inmediatamente a Advanced Instruments (si fuera posible, el mismo día) en caso de que una persona hubiera sufrido lesiones en un hecho relacionado con equipos de Advanced Instruments, y Advanced Instruments pudiera verse involucrada en un litigio judicial a causa de dicho hecho. 83 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Notas: 84 Anexo E Información adicional sobre la conexión del puerto RS-232 El conector de puerto DB-9 RS-232 del instrumento cumple con la norma DTE EIA-232 y es apto para comunicaciones por cable blindado a una distancia de hasta 10 metros, según la velocidad de transmisión utilizada. Casi toda la información generada por el instrumento se puede transmitir a través del conector de puerto RS-232, incluyendo resultados de pruebas, mensajes de error y la mayoría de los datos obtenidos con las funciones del menú de diagnóstico. Los datos se transmiten en forma asincrónica con 1 bit inicial, 8 bits de datos y 1 bit de parada, sin paridad. Todo mensaje transmitido por el conector de comunicaciones se termina con la secuencia Retorno (0D Hex), avance de línea (0A Hex). Cabe recordar que el instrumento sólo puede generar salida de información. Por el momento, no se dispone de protocolo bidireccional para comunicaciones. La salida del puerto en serie de este producto se basa en protocolos en código “ASCII”. No se usan códigos especiales para identificar errores, verificar resultados o emitir mensajes de uso cotidianos. El usuario u otro debe escribir software de interfaz especial para conectar el instrumento a un sistema de recolección de datos o LIMS para que reconozca y analice las cadenas de texto adicionales. Advanced Instruments no mantiene una lista central de las cadenas de texto usadas en las diversas versiones del software que ha creado, ni ha adoptado ningún protocolo estándar en relación al formato de estos mensajes. Si desea determinar el formato y los tipos de cadenas de texto que contiene este instrumento, el usuario debe seguir las instrucciones que contiene esta sección y guardar los datos de salida para que los evalúe el programador de interfaz. Advanced Instruments no ha realizado investigaciones sobre software escrito por terceros para los fines de importar datos en aplicaciones de PC, como Microsoft.® Excel o sistemas LIMS de clientes. 85 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Configuración de una conexión RS-232 Este es un ejemplo típico de la configuración de un programa de comunicaciones, y en estas instrucciones se explican los pasos necesarios para usar el instrumento con una Hiperterminal para sistema operativo Windows® 95 o superior y un cable de módem (que se puede adquirir en Advanced Instruments), tal como se muestra en el próximo diagrama. Se puede usar este procedimiento para verificar que el instrumento y el cable estén interactuando correctamente. 1. Genere una conexión Hiperterminal con el programa homónimo. 2. Cuando se esté estableciendo dicha conexión, seleccione Propiedades en el menú de Archivo. 3. Seleccione el botón Configurar. 4. Seleccione los siguientes parámetros en el menú de Configurar y luego oprima el botón Aceptar. Bits por segundo Bits de datos Paridad Bits de parada Control de flujo Vea la guía del usuario. 8 Ninguna 1 Ninguno 5. Seleccione el menú Parámetros. 6. Para la opción Emulación, seleccione TTY. 7. Seleccione configuración ASCII. 8. Asigne caracteres escritos por “Echo Typed Characters Locally” (Eco de los caracteres escritos localmente). 9. Asigne “Wrap Lines that Exceed Terminal Width” (Contener líneas que superen ancho de terminal) a la opción Recepción. Ahora, deberán verse todas las salidas del instrumento en la ventana de Hiperterminal del ordenador. 86 Información adicional sobre la conexión del RS-232 Cable de módem El blindaje se conecta a un alojamiento de conectores metalizado en ambos extremos. 87 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Notas: 88 Anexo F Definiciones de símbolos Encendido-Apagado Alimentar Interrumpir Prueba Iniciar Parar Flecha funcional Impresora Entrar RS-232 Código de barras Atención Revisar el registro Precaución: superficie caliente Configuración Voltaje peligroso Calibración Peligro de alzamiento Cancelar; Borrar Calibrador 89 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Contenido No abrir la parte superior Control Manipular con cuidado Control negativo Tóxico Control positivo Utilizar una cuchilla para abrir Inflamable No volver a usar Frágil Para diagnósticos In Vitro Irritante Mantener seco Límite de temperatura Fecha de fabricación Ver las instrucciones Estéril Número de lote No estéril Usar antes de fecha de vencimiento Número de serie Solución 90 Conformidad europea Representante autorizado Parte número Definiciones de símbolos x Suficiente para [x] pruebas Abrir por este lado Nivel de fluido bajo Alejar las manos Fabricante No contiene látex Diluyente Vea las instrucciones para obtener pautas de temperatura Peligro de perforación potencial Equipo electrónico: desecharlo en forma adecuada 91 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Notas: 92 Anexo G Desecho y reciclaje del producto La preocupación internacional por la contaminación ambiental causada por la eliminación inadecuada de productos y materiales al concluir su vida útil ha creado un aumento en las leyes que controlan los métodos y procedimientos que se siguen para manipular residuos de equipos eléctricos y electrónicos. Si bien las reglamentaciones en algunas regiones del mundo han avanzado hasta el punto en que ya existen leyes vigentes, muchas otras regiones están en el proceso de crear leyes similares o adoptar leyes que están vigentes en otras áreas. En los siguientes años se implementarán controles más rigurosos sobre la eliminación de productos y el reciclaje de sus componentes al concluir su vida útil. Si bien los reglamentos sobre la eliminación de sus instrumentos y accesorios podría variar de acuerdo a su localidad, las siguientes pautas tienen la finalidad de ayudarle a identificar las opciones que tiene a su disposición una vez que haya tomado la decisión de reemplazar o desechar este producto: • Comuníquese con el proveedor que le vendió el producto. El proveedor, trátese de Advanced Instruments o uno de sus distribuidores autorizados, debe conocer los reglamentos nacionales y locales de eliminación y reciclaje de productos en su área. En algunos casos, este proveedor podría estar obligado legalmente a aceptar su producto y desecharlo o reciclarlo apropiadamente sin ninguna obligación adicional de su parte. Como alternativa, el proveedor puede ofrecerle instrucciones específicas para desechar el producto en forma adecuada. • Comuníquese con su agencia gubernamental local responsable de recoger y eliminar desechos. La misma puede identificar los procedimientos y restricciones vigentes sobre la disposición de productos y los sitios donde se pueden enviar. 93 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 • Llame a la línea de apoyo técnico Hot-Line de Advanced Instruments: • 800 225-4034 (llamada gratuita desde EE.UU. y Canadá; después del horario regular, marque la extensión 2191) • +EE.UU. 781-320-9000 (desde otros países) • +EE.UU. 781-320-0811 (fax) El personal de servicio le indicará cómo comunicarse con las autoridades que se encargan de desechar productos o cómo enviarlos directamente a Advanced Instruments. 94 Anexo H Registro de servicio técnico Modelo: Número de serie: 4250 Revisión del software: Número de sonda de muestra: Número de sonda de bloque: Fecha Problema/Síntoma Medida correctiva 95 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 Fecha 96 Problema/Síntoma Medida correctiva Índice A ajustes alambre agitación/congelación amplitud agitación/congelación mandril sonda alineación alambre agitación/congelación mandril sonda ayuda C cabezal de medición calibración explicaciones procedimiento calibradores calibradores y controles cámara de congelación captura de datos circuitos de control circuitos electrónicos conector del puerto RS-232 conexión del lector de código de barras controles de calidad implementación crioscopia de la leche curva de congelación D 59 61 59 59 59 59 59 32 12, 63 39 41 39 xiii 18 12 32 13 13 16, 33, 85 16 35 36 xv xvii definiciones diagnóstico de fallos tabla verificaciones E xxi, 82, 89 43 67 47 elementos del menú de Configuración encienda el instrumento errores de prueba de muestras especificaciones técnicas del producto estadísticas F fecha/hora fluido de termotransferencia G garantía H habilitar/inhabilitar I.D. # tono acústico Xon/Xoff hiperterminal hortvet 26 5 25 75 48 09, 28 2, 7 81 27 29 30 86 xviii, 40 97 Guía del usuario del crioscopio Advanced® Modelo 4250 I idioma impresora instrumentación interruptor de encendido 9, 31 13 xv 16 lector de códigos de barra línea apoyo técnico Hot-Line® lista de materiales de embalaje llave de supervisor y operador 17 ii, 44 3 15 L M manejo de muestras 17 mantenimiento 46 mantenimiento de los calibradores 36 mediciones 35 mensajes de error 48, 67 modo de meseta 18, 30 módulo de alimentación eléctrica 16 N número de serie 30 obtención de servicio técnico 44 O P panel posterior 15 pantalla 13 papel de impresora 5 placa de aplicaciones 13 placa de procesamiento 13 % DDB xix, xxi, 30 % de agua añadida xxi preparación de muestras 17 procedimiento de prueba de muestra 23 producto/prueba 32 prueba de agitación/congelación 52 prueba de cabezal arriba/abajo 54 98 prueba de códigos de barra prueba de diagnóstico prueba de la sonda de muestras prueba de pantalla/impresora prueba de tono acústico prueba de teclado prueba lote de sonda pruebas A/D pruebas de diagnóstico internos pruebas en muestras punto de congelación de la leche de la meseta de reducción termodinámica punto de impacto R 53 8, 48 55 54 54 54 52 50 48 19 xv, xxi xviii xxi xxi xvi 32 recambio de fusibles receptáculo para cable de alimentación recuperar resultados registro de eventos registro de servicio técnico reglamentaciones y normas repetibilidad y precisión requisitos de funcionamiento S 55 16 50 55 95 77 35 47 selector de voltaje 16 símbolos convenios vii, 77 definiciones 89 18 solución de referencia Lactrol® 530 sugerencias para repetibilidad de resultados 20 sobreenfriamiento xxi T teclado temperatura de cristalización temperatura de fusión 13 xxi xxi Índice V Valores amplitud de agitación amplitud de “punto de impacto” cambio de valores fecha/hora número bloque lote de sonda número muestra lote de sonda salida en serie valores mH/mC 28 32 25 28 26 27 29 31 99