universidad nacional autónoma de méxico

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA
DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
CUAUTITLAN
CUANTIFICACIÓN DE METALES PESADOS EN ALIMENTOS
POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
TRABAJO PROFESIONAL
QUE
PARA
OBTENER
INGENIERO
P
R
E
EL TITULO
EN
S
GUILLERMINA
E
DE:
ALIMENTOS
N
GARCÍA
T
A
:
GONZÁLEZ
ASESOR: I.A. PATRICIA MUÑOZ AGUILAR
Cuautitlán Izcalli Edo. de México, 2010
AGRADECIMIENTOS
A la universidad Nacional Autónoma de México por darnos una formación de
excelencia a través de la Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán, sus
instalaciones, su personal académico y su alumnado.
A la maestra Patricia Muñoz Aguilar por su guía, asesoría y enseñanzas a lo largo
del desarrollo de
este trabajo.
Al jurado asignado por su apoyo, su tiempo y por el honor de participar en este
trabajo.
DEDICATORIAS
A Dios, por sus regalos: mi familia, mis seres queridos y la vida
A mis padres, por darme la vida, por sus sabios consejos, por su apoyo
incondicional y por sus esfuerzos para darme lo mejor.
A mi esposo, por su gran apoyo y comprensión para concluir esta meta, gracias
por aceptar estar conmigo y por todo el amor que me has dado eres lo mejor que
me ha pasado.
A mis hijos, por que son mi más preciado tesoro y mi motivo de seguir
superándome.
A mis suegros por su gran apoyo, comprensión, preocupación y cariño que me
han brindado.
ÍNDICE
RESUMEN
1
1. OBJETIVOS DEL PROYECTO
2
1.1.Antecedentes
1.2.Descripción del desempeño profesional
1.1.1. Puesto desempeñado
1.1.2. Perfil del analista
1.1.3. Objetivos del puesto
1.1.4. Responsabilidad y autoridad del analista
1.1.5. Estructura de la empresa y organigrama
2
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3
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4
4
5
2. CONTRIBUCIÓN DE LA FORMACIÓN EN EL DESEMPEÑO PROFESIONAL
6
3. DESARROLLO DEL PROYECTO
8
3.1.Generalidades de los metales
3.1.1. Plomo
3.1.2. Cadmio
3.1.3. Arsénico
3.1.4. Mercurio
3.1.5. Estaño
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12
13
3.2.Principios generales de espectroscopia de absorción atómica
3.2.1. Análisis cuantitativo por absorción atómica
3.2.2. Instrumento de absorción atómica
3.2.2.1. Fuente de energía
3.2.2.2. Nebulizador
3.2.2.3. Quemador y flama
3.2.2.4. Monocromador
3.2.2.5. Sistema de detección
3.2.3. Principales interferencias en absorción atómica
3.2.3.1. Interferencias de matriz
3.2.3.2. Interferencias químicas
3.2.3.3. Interferencias por ionización
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3.3.Metodología utilizada en la empresa para el análisis de metales pesados
3.3.1. Acondicionamiento del instrumento Perkin Elmer 3100
3.3.1.1. Alineación de la lámpara
3.3.1.2. Alineación del quemador
3.3.1.3. Encendido de la flama
3.3.1.4. Verificación de la alineación con estándar de Cu.
3.3.1.5. Análisis de la muestra por flama
3.3.1.6. Selección del número de estándares
3.3.1.7. Generador de hidruros
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24
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30
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3.3.1.8. Instalación de la celda de cuarzo
3.3.1.9. Análisis de la muestra por generador de hidruros
3.3.1.10.Mantenimiento del espectrofotómetro
3.3.1.11.Principales fallas comunes en absorción atómica
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3.3.2. Preparación de la muestra en base a la NOM-117-SSA1-1994
3.3.2.1. Reactivos y material
3.3.2.2. Aparatos e instrumentos
3.3.2.3. Preparación y digestión de las muestras
3.3.2.4. Digestión por vía húmeda para estaño
3.3.2.5. Digestión por sistema cerrado para mercurio
3.3.2.6. Digestión por vía seca para arsénico
3.3.2.7. Determinación de metales en agua potable y purificada
3.3.2.8. Expresión de resultados
3.3.2.9. Informe de la prueba
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45
3.4.Determinación de metales en atún enlatado en agua
3.4.1. Resultados y Discusión
4. ANÁLISIS GENERAL SOBRE EL PROYECTO PRESENTADO
46
48
54
CONCLUSIONES
56
RECOMENDACIONES
58
REFERENCIAS CITADAS
60
GLOSARIO
64
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 1.
Figura 2.
Figura 3.
Figura 4.
Figura 4a
Figura 5.
Figura 6.
Figura 7.
Figura 8.
Figura 9.
Figura 10.
Figura 11.
Figura 12.
Figura 13.
Figura 14.
Proceso de absorción atómica
Espectrofotómetro de absorción atómica
Lámpara de cátodo hueco
Lámpara de descarga sin electrodos
Generador de voltaje
Nebulizador
Tipos de quemador
Monocromador
Espectrofotómetro Perkin Elmer 3100
Parte lateral del espectrofotómetro Perkin Elmer 3100
Instalación de la lámpara
Tornillos para la alineación del quemador
Rotámetro
Instalación de la celda de cuarzo
Generador de hidruros
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ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 1.
Tabla 2.
Tabla 3.
Tabla 4.
Tabla 5.
Tabla 6.
Tabla 7.
Tabla 8.
Tabla 9.
Tabla 10.
Tabla 11.
Tabla 12.
Parámetros de operación
Especificaciones del equipo 3100
Relación de gases
Intervalos de trabajo
Limites máximos (Nom-028-SSA1-1993)
Especificaciones de estándares
Concentraciones utilizadas de estándares
Porciento de recuperación
Calculo de mercurio en mg/l
Calculo de mercurio en mg/kg
Resultados obtenidos del lote 1
Resultados obtenidos del lote 2
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51
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53
RESUMEN
El presente trabajo está enfocado a describir las actividades desarrolladas en la empresa de Jorge
Rodríguez García denominada Laboratorio Microanalítico de Control, así como mencionar el importante
papel que desempeña un Ingeniero en Alimentos en las áreas de control de calidad. Dicha empresa es un
Laboratorio Tercero autorizado donde se realizan análisis químicos en alimentos, agua potable, agua
residual y ambiente laboral.
Los metales pesados son de gran interés debido a que tienen efectos negativos sobre la salud humana, ya
que la presencia de estos en los alimentos ocasionan daño a quien los consume. La vía oral es la fuente
primaria para adquirir esta contaminación, por esto la importancia que representa el estudio de los
alimentos como fuente principal de la presencia de metales en el organismo.
La técnica analítica utilizada para la cuantificación de metales pesados está basada en la Norma Oficial
Mexicana NOM-117-SSA1-1994 para la determinación de cadmio, arsénico, plomo, cobre, fierro, zinc y
mercurio en alimentos, agua potable y agua purificada utilizando un Espectrofotómetro de Absorción
Atómica Perkin Elmer 3100 con generador de hidruros.
Este informe contempla primeramente algunos antecedentes de la empresa, señalando el puesto
profesional desempeñado (Químico Analista), el perfil, los objetivos, la responsabilidad y autoridad del
analista, evidenciando la estructura de la empresa mediante un organigrama. De igual manera se muestra
la contribución
académica en el desempeño profesional por parte del egresado, posteriormente se
presenta el desarrollo del proyecto considerando algunas generalidades de metales pesados,
instrumentación y componentes básicos de la absorción atómica, principales interferencias encontradas
en la cuantificación de estos contaminantes y las formas de eliminarlas o controlarlas. Después se
describe la metodología utilizada en la empresa para la determinación de metales como primer paso: el
ajuste, optimización y manejo del Espectrofotómetro de Absorción Atómica Perkin Elmer 3100,
indicando los puntos a seguir en el acondicionamiento de dicho instrumento para su posterior utilización
en la determinación de metales. Como segundo paso se menciona la preparación de las muestras de
acuerdo a la norma citada, la expresión de resultados y el informe final de la prueba. Como tercer paso se
ejemplifica el trabajo desempeñado con una muestra de atún enlatado en agua que ingresó a la empresa
mostrando los valores encontrados, las curvas de calibración y un análisis de los resultados obtenidos.
Finalmente
se da una breve discusión sobre el informe presentado, aportando también algunas
conclusiones y recomendaciones a la empresa para la mejora y agilización de resultados.
Con base a la experiencia laboral, logros y la problemática enfrentada durante el desempeño
profesional, para desarrollar el presente trabajo se plantean los siguientes objetivos:
1. OBJETIVOS DEL PROYECTO
1. Realizar un informe en el cual se reflejen las actividades profesionales desempeñadas en la
empresa de Jorge Rodríguez García. Mencionando la técnica utilizada para la
cuantificación de metales pesados en alimentos por Espectrometría de Absorción Atómica
en base a la Norma Oficial Mexicana NOM-117-SSA1-1994; así como la técnica para la
optimización del Espectrofotómetro de Absorción Atómica Perkin Elmer 3100.
2. Identificar y cuantificar
plomo, cadmio, mercurio y estaño en una muestra de atún
enlatado en agua aplicando los conocimientos adquiridos durante la formación
universitaria en la carrera de Ingeniero en Alimentos, obteniendo resultados confiables.
1.1 ANTECEDENTES
En los últimos años uno de los mayores problemas que enfrenta el ser humano es la contaminación
global del planeta, para tratar de controlar algunos de estos problemas y conservar al máximo las
características de nuestro medio ambiente, en México se han creado secretarías encargadas de regular,
desarrollar y normalizar programas para el control de agentes contaminantes. Por otro lado junto con
los programas mencionados se han desarrollado empresas dedicadas al monitoreo, control y
cuantificación de dichos contaminantes basándose en los programas y normas propuestos por las
secretarías y organismos correspondientes. Una de las empresas dedicadas a las actividades ya
mencionadas es la empresa de Jorge Rodríguez García, la cual se fundo 20 años atrás
aproximadamente, ubicada en la calle Privada Jardín No.8, Colonia Atlántida, Delegación Coyoacán,
México DF. Dicha empresa es un Laboratorio Tercero autorizado donde se realizan análisis químicos
en alimentos, agua residual, agua potable y ambiente laboral.
Dicho laboratorio está acreditado ante la Entidad de Acreditación Mexicana (EMA), Centro Nacional
de Metrología (CENAM) y Comisión Nacional del Agua (CNA), por lo que sus procedimientos de
análisis se apegan a las Normas Oficiales Mexicanas vigentes así como el uso de materiales de
referencia certificados: Centro Nacional de Metrología ( CENAM), National Institute of Standards and
Technology (NIST), y/o High Purity.
El laboratorio se encuentra dividido en las siguientes áreas:
a) Absorción atómica. Donde se analizan diferentes tipos de metales pesados en alimentos,
agua potable,
agua residual y filtros empleando un Espectrofotómetro de Absorción
Atómica 3100.
b) Química húmeda. Aquí se realizan análisis bromatológicos, titulométricos, gravimétricos
etc. En
esta área se encuentran las siguientes secciones: balanza, estufas y muflas,
extracciones con solventes orgánicos, espectrometría de uv-vis, infrarrojo y fluorescencia.
c) Cromatografía. Esta área se divide en:
§
Cromatografía de gases, donde se realizan perfiles de ácidos grasos y la
determinación de varios compuestos orgánicos volátiles entre otros.
§
Cromatografía de líquidos, en la cual se analizan algunas vitaminas, principios
activos de medicamentos, colorantes, etc.
§
Cromatografía de iones, aquí se cuantifican iones como fluoruros, cloruros,
nitratos, nitritos, sulfatos etc.
d) Microbiología. En esta sección se realizan diferentes tipos de análisis microbiológicos en
alimentos, aguas potables y residuales principalmente.
1.2. DESCRIPCIÓN DEL DESEMPEÑO PROFESIONAL EN LA EMPRESA
1.2.1. PUESTO DESEMPEÑADO
Químico analista en el área de absorción atómica donde se determinan metales pesados.
1.2.2. PERFIL DEL ANALISTA
De acuerdo a los lineamientos de Gestión de la Calidad y a los procedimientos internos de la
empresa, el perfil del analista es determinado por los siguientes puntos:
§
Tener una carrera profesional en cualquier rama de ciencias químico-biológicas.
§
Tener conocimientos sobre el manejo e interpretación de las normas,
métodos e
instrumentos de prueba.
§
Tener iniciativa y disposición para mejorar la empresa.
1.2.3. OBJETIVOS DEL PUESTO
§
El analista tiene como función básica realizar el análisis de las muestras en forma
confiable.
§
Optimizar, crear y adaptar nuevas técnicas.
§
Realizar el trabajo analítico a fin de entregar oportunamente los resultados obtenidos.
§
Obtener resultados analíticos confiables en las pruebas que realiza.
§
Trabajar con ética y profesionalismo.
1.2.4. RESPONSABILIDAD Y AUTORIDAD DEL ANALISTA
§
Mantener registros de todas las actividades de control de calidad de acuerdo a los
procedimientos establecidos y métodos de prueba.
§
Manejar las muestras y realizar los análisis de acuerdo a los procedimientos y métodos de
prueba.
§
Elaborar los reportes cuando sean designados por la autoridad competente.
§
Mantener y calibrar el equipo.
§
Reportar las deficiencias o fallas al supervisor.
§
Identificar, registrar y corregir las no conformidades.
1.2.5. ESTRUCTURA DE LA EMPRESA
De acuerdo a los procedimientos internos la empresa esta organizada de acuerdo al siguiente
organigrama:
ORGANIGRAMA
Director
general
Gerente de
calidad
Representante
legal
Gerente de
finanzas
Jefe de
laboratorio
analítico
Analistas
de
absorción
atómica
Analistas de
química
húmeda
Analistas
de
cromatografía
Personal
de
limpieza
Analistas de
microbiología
Personal de
captura de
datos
2. CONTRIBUCIÓN DE LA FORMACIÓN ACADEMICA EN EL DESEMPEÑO
PROFESIONAL
Los egresados de la carrera de Ingeniería en Alimentos reúnen el perfil para desarrollarse en
diferentes ámbitos laborales, estos atributos son debidos a la formación de excelencia que otorga
la Universidad Nacional Autónoma de México a través de la Facultad de Estudios Superiores
Cuautitlán , producto de los planes de estudio y de los profesores que imparten las diferentes
asignaturas. Lo anterior otorga una gran ventaja, o mejor dicho, una gran fortaleza ya que el
alumno cuenta con una capacidad de análisis que lo lleva a una situación de resolver problemas,
proponer soluciones e innovar mecanismos en pos del progreso de la Empresa en que labore y la
comunidad donde viva.
Los retos a los que se enfrenta el Ingeniero en Alimentos son muy grandes, pues se encuentra a un
mundo
cambiante y globalizado, donde los sistemas de producción, conservación,
industrialización y distribución de alimentos deben ser efectivos para satisfacer la cada vez más
demandante situación humana, y el egresado cuenta con las herramientas para lograr lo anterior
exitosamente. Por otra parte el control de calidad es un área importante ya que asegura la
inocuidad y aceptación de los alimentos, es aquí donde los egresados pueden desarrollarse
satisfactoriamente utilizando una serie de instrumentos, como el que se describirá en este trabajo
(Espectrofotómetro de Absorción Atómica), donde éstos juegan un papel determinante para
lograr los objetivos de la calidad. Sin embargo existen muchos otros equipos altamente sensibles
(como Espectrometría de Masas, de Infrarrojo, Ultravioleta-Visible, Cromatografía de Líquidos
de Alta Resolución, Cromatografía de Gases, etc.), pero si no se cuenta con el criterio, la
capacidad analítica y la formación de un profesionista, éstos pasan a ser simples aditamentos
dentro de un Laboratorio o una Industria. La aplicación del instrumento de Absorción Atómica es
muy variada y versátil, ya que permite analizar una gran variedad de muestras no importando la
matriz en la cual se encuentran las mismas, es decir, es posible analizar tanto muestras en estado
natural como muestras tratadas o acondicionadas industrialmente. Naturalmente es necesario
aplicar diversas técnicas para cada tipo de muestra y estas técnicas dependerán del conocimiento y
la destreza del profesionista, ya que teniendo una serie de metodologías a la mano deberá
seleccionar la más apropiada, y si no es así deberá diseñar y desarrollar una que le permita
alcanzar su objetivo, asegurando que en cualquier momento y en cualquier lugar funcionara, es
decir, el método será validado.
Durante el desempeño profesional el Ingeniero en Alimentos puede enfrentar y encarar una serie
de debilidades y fortalezas. Las primeras son sin lugar a dudas que durante la vida universitaria
que el estudiante atraviesa, difícilmente es puesto en contacto con situaciones reales del ambiente
laboral, es decir, en la escuela se estudian y analizan situaciones y procesos controlados y
probados. Esto representa un problema, pues cuando el estudiante sale al mundo laboral se
encuentra con pruebas que no están descritas en los manuales de laboratorio o en los libros de
texto, situaciones que sólo pueden ser manejadas gracias a la experiencia y el conocimiento que
dan los años de practicar una carrera utilizando y aplicando todo lo aprendido durante la
Universidad, en ocasiones es necesario tomar cursos externos para complementar los
conocimientos adquiridos durante la carrera como es éste caso ya que se tomaron cursos de:
Espectrometría de Absorción Atómica, infrarrojo, ultravioleta-visible y cromatografía de gases
para el manejo, entendimiento y funcionamiento de estos instrumentos ampliando así los
conocimientos del egresado lo cual dará mayores oportunidades en el área de control de calidad.
3. DESARROLLO DEL PROYECTO
Este informe se enfoca específicamente al área de absorción atómica en la determinación de metales
pesados de acuerdo a la Norma Oficial Nom-117-SSA1-1994 la cual es aplicable a todo tipo de
alimentos (frescos, industrializados, marinos enlatados etc.), agua potable y purificada, utilizando un
Espectrofotómetro de Absorción Atómica Perkin Elmer 3100. Mencionando primeramente algunas
generalidades de metales pesados y de espectroscopia de absorción atómica posteriormente se da una
breve introducción al ajuste, optimización y manejo del instrumento, finalmente se muestran los pasos
para el tratamiento previo al análisis de las muestras ejemplificándolo con un lote de atún enlatado en
agua ingresado a la empresa.
3.1. GENERALIDADES DE METALES PESADOS
A continuación se mencionan algunas generalidades de metales pesados y su importancia para
determinarlos:
Los metales pesados son de gran interés debido a que tienen efectos negativos sobre la salud humana,
ya que la presencia de éstos en los alimentos ocasionan daño a quien los consume. La vía oral es la
fuente primaria para adquirir esta contaminación, por esto la importancia que representa el estudio de
los alimentos como fuente principal de la presencia de metales en el organismo humano (Raimon,
2002).
La contaminación por estos metales en los alimentos puede ser adquirida durante el cultivo, ya sea por
las condiciones ambientales del lugar, el agua de riego y el suelo en el que se encuentren, los
fertilizantes químicos y plaguicidas empleados en la agricultura; el uso de materiales para la
recolección, transporte, manipulación, envasado o cocinado. En el caso de alimentos de origen marino
su contaminación es ocasionada por las descargas industriales vertidas en mares, ríos y lagos (Delgado
y Balbuena, 2006).
Existen algunos metales que son esenciales para nuestro cuerpo ya que la deficiencia de éstos puede
crearnos problemas de salud, pero hay otros metales que son nocivos ya que la exposición crónica a
estos contaminantes se presenta asintomática durante un tiempo prolongado de vida (Tolonen, 1995).
Los efectos tóxicos o la gravedad dependerá de la naturaleza, cantidad y forma química de los metales,
de la concentración en los alimentos y de la resistencia del organismo a los efectos de los
contaminantes químicos (Rodríguez y Col., 2005; Russell, 1992).
A continuación se hablará brevemente de algunos efectos tóxicos ocasionados por metales pesados:
3.1.1 PLOMO (Pb)
El plomo constituye un problema de salud pública en nuestro país ya que la industrialización y el uso
de la gasolina han incrementado la cantidad de éste en el medio ambiente y por consecuencia en el
cuerpo humano. Está presente en algunos artículos cerámicos como jarras y platos, en pinturas usadas
en paredes lo que provoca toxicidad crónica, en aleaciones para pilas y baterías (plomo-antimonio), en
soldadura (plomo-estaño). Algunos compuestos de plomo sirven como aditivos en la gasolina, en
estabilizadores de PVC, en barnices de cerámicas, en pigmentos rojo, amarillo (cromato de plomo,
PbCrO4) y naranja (molibdato de plomo, PbMoO4) (Lars y Col., 1986).
3.1.1.1 ABSORCIÓN Y TOXICIDAD
Las vías principales de absorción son el tracto gastrointestinal y el sistema respiratorio, en menor
proporción se presenta un ingreso a través de la piel. La absorción depende de factores propios del
organismo, tales como la edad, el estado fisiológico y la integridad de los tejidos (Klaassen y Watkins,
2001).
Las partículas finas de plomo pueden ser altamente peligrosas porque se adhieren con facilidad a la
piel, son más solubles que las partículas gruesas en el tracto gastrointestinal y se absorben fácilmente a
través del sistema respiratorio incorporándose a los alvéolos (Dreisbach, 1984)
Los signos y síntomas de una intoxicación crónica reciben el nombre de saturnismo lo cual produce
dolores intestinales, perdida de apetito y diarrea. Aparece una línea obscura delgada en las encías la
cual se forma por depósitos de sulfuro de plomo. Produce debilidad muscular y fatiga, perturbación de
la biosíntesis de la hemoglobina, disminución de la presión sanguínea, dolor de cabeza, vértigo,
migrañas, psicosis, insomnio, mal funcionamiento renal, anemia y desordenes en el sistema nervioso
(mareos, convulsiones, pérdida de equilibrio en niños, pérdida de movimientos musculares),
incluyendo daño cerebral en niños (Rodríguez y Col., 2005).
Debido al tamaño y al estado de oxidación del plomo éste puede tomar el lugar del calcio en el
organismo por lo que los infantes presentan mayor susceptibilidad, pues al estar en crecimiento
requieren una alta acumulación de calcio. El plomo se deposita principalmente en huesos y órganos
internos como hígado y riñón (Arroyo, 2007).
3.1.2 CADMIO (Cd)
Se encuentra principalmente en forma natural en minerales, suelos y combustibles fósiles, siendo está
ultima la principal fuente de contaminación por cadmio debido a su alto contenido del metal. Es un
metal pesado que se ha encontrado en altas concentraciones en aire, agua y tierra; su origen es
asociado con la industria minera y el refinado de metales (Caballero, 1996).
Se emplea para la fabricación de materiales plásticos, cables eléctricos, colorantes, fusibles, soldaduras,
funguicidas, textiles, joyería, vidrio, cerámica, lámparas incandescentes, etc. Se deben incluir los
desechos de los talleres de galvanoplastia, los barros industriales cada vez más utilizados como
fertilizantes. Su incorporación a la cadena alimenticia es a través de la dispersión en el suelo y aguas
(Albert, 1999).
3.1.2.1 ABSORCIÓN Y TOXICIDAD
El cadmio puede ingresar al cuerpo por vía gastrointestinal, por vía respiratoria dependiendo del
tamaño de la partícula se absorbe de 30 a 60 % de cadmio inhalado; por vía cutánea se considera de
menor importancia por que se carece de estudios en seres humanos (Lara, 1982).
El organismo lo absorbe muy lentamente, como consecuencia se va acumulando en el riñón, hígado,
pulmones, páncreas, intestino delgado, bazo y ovarios progresivamente. Una ingesta prolongada altera
el metabolismo del calcio, resultando en osteoporosis y problemas con el esmalte de los dientes
(Flanagan y Col.,2007).
La ingestión de alimentos y bebidas altamente contaminados con cadmio producen agudos efectos
gastrointestinales como: diarrea y vomito. La inhalación aguda de gases de soldadura con cadmio
produce daño alveolar, cáncer de pulmón; alteraciones reproductivas (agudas) enfisema pulmonar,
anemia, alteraciones del sistema nervioso central y disfunción renal (Castro, 2005).
3.1.3 ARSÉNICO (As)
Es un metal pesado que se encuentra en aguas contaminadas de forma natural ya que son ricas en este
elemento, por lo tanto pescados y crustáceos contienen un alto nivel. El arsénico que se encuentra en el
medio ambiente ha sido como resultado de quemar combustibles fósiles que contienen niveles altos de
esté elemento, la minería y la fundición de metales y el tirado indiscriminado de derivados industriales
(Albert, 1999).
Se utiliza en plaguicidas, pesticidas, herbicidas, rodenticidas, otros usos han sido en agentes de
bronceado y decoloración en la fabricación de vasos, pinturas, preservadores de la madera y aleaciones.
El gas mortal arsina (AsH3) se usa en la fabricación de microchips en la industria de semiconductores.
Este metal se puede incorporar a la cadena alimentaría a través de plaguicidas y vertidos en las aguas
(Lars y Col.,1986).
Los arseniatos de calcio y plomo, Ca3(AsO4) y Pb3(AsO4), se emplean en insecticidas y herbicidas en
cultivos tan variados como la vid, el algodón, verduras, café, cocoa etc. como esterilizantes del suelo y
preservadores de la madera (Khairiah y Col., 2004).
3.1.3.1 ABSORCIÓN Y TOXICIDAD
El arsénico es absorbido vía tracto gastrointestinal; a través del sistema respiratorio, ocasionando
cáncer pulmonar; y escasamente por la piel. Después de la absorción vía respiratoria o gastrointestinal
el arsénico es transportado a través de la sangre hacia otras partes del cuerpo, depositándose en poca
concentración en tiroides y esqueleto; en concentraciones altas en uñas, pelo y piel. Se ha encontrado
que mujeres embarazadas pueden transmitir este metal hacia la placenta (Lara, 1982).
El arsénico produce lesiones en la piel como dermatosis con erupciones, pigmentaciones incluso cáncer
de piel; afecta el sistema nervioso, sistema circulatorio y cardiovascular; en casos crónicos produce
anemia y leucemia (Dreisbach, 1984).
3.1.4 MERCURIO (Hg)
Se utiliza en termómetros debido a que su coeficiente de dilatación es casi constante, la variación del
volumen por cada grado de aumento o descenso de temperatura es la misma. Se usan lámparas de vapor
de mercurio como fuente de rayos ultravioletas en los hogares y para esterilizar agua. El vapor de
mercurio se utiliza en lugar de vapor de agua en calderas de algunos motores de turbina. Éste metal se
combina con todos los metales comunes, excepto hierro y platino, formando aleaciones llamadas
amalgamas (Hernández, 2001).
Algunos compuestos como metilmercurio (CH3Hg) son usados en funguicidas para semillas. Otros
como el cloruro mercuroso (HgCl) se encuentra presente en aguas marinas en dosis bajas (Klaassen y
Watkins, 2001).
La exposición de este metal en la población se da por la alimentación o por la presencia de amalgamas
dentales, el riesgo más frecuente lo constituye el consumo de semillas mal lavadas y contaminadas por
este tipo de compuestos, por el consumo de carnes de animales alimentados con semillas o harinas
impregnadas de este elemento y/o por peces que viven en lagos, ríos y mares contaminados (Flanagan
y Col.,2007).
La exposición crónica a vapores de este elemento se da en personas que laboran en lugares poco
ventilados como empresas electrónicas, productoras de cloro álcalis, plásticos, funguicidas y
elaboración de amalgamas (Albert, 1999).
3.1.4.1 ABSORCIÓN Y TOXICIDAD
Los vapores de mercurio son absorbidos escasamente por el tracto gastrointestinal, sin embargo su
inhalación alcanza rápidamente al pulmón y una parte del cerebro causando daños neurológicos,
síndrome vegetativo, cambios de conducta y personalidad, pérdida de memoria e insomnio
(Lidner,1995).
Los compuestos organomercuriales (CH3Hg) se absorben con mayor facilidad y de forma casi completa
por su mayor liposolubilidad. Por esta característica logran atravesar la placenta. Su distribución es más
uniforme en el organismo (Lidner, 1995).
Los compuestos inorgánicos de mercurio (HgCl) son deficientemente absorbidos y afectan a los
riñones, tienen afinidad por enzimas y catalizadores del cuerpo humano; son tóxicos fuertes que
destruyen el tejido celular provocando parálisis y finalmente la muerte (Dreisbach, 1984).
3.1.5 ESTAÑO (Sn)
El estaño es un metal que se encuentra en el ambiente principalmente como casiterita o piedra de
estaño (SnO2), la cual es su principal fuente de producción. Cerca de la mitad del estaño producido es
usado en galvanizado, y el resto es empleado para la producción de aleaciones como: soldaduras,
bronce y peltre. Los compuestos inorgánicos de estaño (SnO2) son usados en la industria de cerámica y
textilera. En la industria química los compuestos orgánicos de estaño (CH3SnCH3) son usados como
estabilizadores de calor en la producción de PVC como catalizadores en la producción de poliuretano
algunos tienen propiedades biocidas como: moluscocidas, fungicidas, insecticidas y acaricidas
(Leonard, 1978).
El estaño entra a la cadena alimenticia por medios terrestres y acuáticos provocando que la mayoría de
alimentos naturales contengan estaño en cantidades traza. Las concentraciones de éste, en alimentos
son poco incrementadas por el uso de pesticidas organoestaños, el almacenaje de líquidos en
contenedores de PVC o en latas. Se ha encontrado que los vegetales cultivados en suelos con alta
cantidad de estaño contienen menos de un mg/Kg y las dietas que consisten en vegetales frescos carne
y cereales contribuyen con menos de un mg a la ingesta diaria. En alimentos enlatados el contenido de
estaño es incrementado por la ausencia de película interior (resina o laca) la presencia de oxidantes,
(nitratos) pH bajo, incremento en la temperatura de almacenaje, y el retraso en el consumo del alimento
después de abrir la lata (Lars y Col.,1986).
3.1.5.1 ABSORCIÓN Y TOXICIDAD
Los compuestos de estaño se absorben por inhalación, por contacto con la piel e ingestión, donde son
absorbidos pobremente después de una dosis oral (Rusell, 1992).
Los compuestos inorgánicos de estaño pueden causar síntomas gastrointestinales en humanos tales
como náuseas y diarrea. En el sistema respiratorio producen una fibrosis no significante que no
decrece la función pulmonar y que es llamada estanosis presentándose ocasionalmente después de tres
años de exposición al oxido de estaño (Albert, 1999).
Los compuestos orgánicos de estaño producen frecuentemente lesiones en la piel o lesiones en los
ojos. El contacto prolongado con ropa contaminada produce dermatosis difusa. En la mayoría de los
casos la exposición a compuestos de estaño producen hiperactividad, insomnio, defectos de la
memoria, anorexia y desorientación, además de eventos epilépticos. Estos compuestos dañan el hígado
de manera irreversible. (Dreisbach, 1984).
3.2 PRINCIPIOS GENERALES DE ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATOMICA
El átomo se encuentra formado por un núcleo rodeado de electrones. Cada elemento tiene un número
específico de electrones que se encuentra asociado con el núcleo del átomo en una estructura orbital
que es única para cada elemento. Los electrones ocupan posiciones orbitales en forma ordenada y
predecible. El estado más bajo de energía conocido como estado basal, es la configuración electrónica
normal de un átomo. Si una energía de una magnitud adecuada es aplicada a un átomo, la energía será
absorbida por éste, y el electrón de la capa más lejana al núcleo será promovido a una configuración
menos estable conocida como estado excitado como se muestra en la figura 1(a). Como este estado es
inestable, el átomo inmediata y espontáneamente regresará a su configuración de estado estable. El
electrón al regresar a su posición orbital inicial desprenderá energía radiante equivalente a la cantidad
de energía inicialmente absorbida en el proceso de excitación. Como se ilustra en la figura 1(b) (Beaty,
2004).
+
Energía +
Átomo en estado
basal
Átomo en
estado
excitado
Figura 1(a). Excitación (Beaty, 2004).
Átomo en
estado
excitado
Átomo en
estado basal
l
Energía
luminosa
Figura 1(b). Decaimiento
La longitud de onda de la energía radiante emitida se encuentra directamente relacionada con la
transición de electrones que ha ocurrido: Debido a que cada elemento tiene una configuración única de
electrones, la longitud de onda de la luz emitida es una propiedad única de cada elemento.
La característica de interés en las medidas por absorción atómica, es la cantidad de luz, a la longitud de
onda, que es absorbida cuando la luz pasa a través de una nube atómica. Conforme el número de
átomos se incrementa en el paso de la luz la cantidad de ésta será absorbida y se incrementará en una
forma predecible. Se puede efectuar una determinación cuantitativa del analito presente, midiendo la
cantidad de luz absorbida.
La nube de átomos requerida para las mediciones en absorción atómica, es producida por la adición de
suficiente energía térmica a la muestra para disociar los compuestos químicos en átomos libres. La
aspiración de una solución de la muestra, dentro de una llama alineada con el rayo de luz, sirve para
este propósito. Bajo condiciones apropiadas de llama, muchos de los átomos permanecerán en la forma
de su estado basal y serán capaces de absorber luz de longitud de onda apropiada proveniente de una
fuente de luz. La facilidad y la velocidad a la cual se pueden hacer determinaciones precisas y exactas
con esta técnica han hecho que la absorción atómica sea uno de los métodos más populares para la
determinación de metales (Day y Underwood, 1989).
3.1.6 ANALISIS CUANTITATIVO POR ABSORCIÓN ATOMICA
En el proceso de absorción atómica el haz de luz a la longitud de onda con una intensidad inicial Io, es
enfocada a la flama que contiene a los átomos en estado basal. La intensidad inicial de la luz es
disminuida en una cantidad determinada por la concentración de los átomos en la llama. Luego la luz es
dirigida sobre el detector donde se mide la intensidad disminuida, I. La cantidad de luz absorbida se
determina por comparar I a Io. La transmitancia es definida como la razón de la intensidad final a la
intensidad inicial (Harris, 1992).
T = I/Io
ec. (1)
La transmitancia es una medida de la fracción de luz inicial que pasa a través de la llama para incidir en
el detector.
El porcentaje de transmisión es:
%T= 100 X I/I0
ec. 2
El porcentaje de absorción es el complemento del porcentaje de transmisión y define el porcentaje de
luz inicial que es absorbida en la llama.
%A = 100 - %T
ec. (3)
El término absorbancia es puramente una expresión matemática y se define:
%A= log I/I0
ec. (4)
La absorbancia es el término más conveniente para caracterizar la absorción de la luz en la
espectrofotometría de absorción, pues esta cantidad guarda una relación lineal con la concentración. La
ley Beer define esta relación:
A = ebc
ec. (5)
En donde “A” es la absorbancia, “e” es el coeficiente de absorción constante que es característica de las
especies que absorben, “b” es la longitud del paso de luz ocupado por la celda de absorción, y “c” es la
concentración de las especies absorbentes en la celda de absorción. Esta ecuación 5 simplemente
establece que la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de las especies
absorbentes para unas condiciones instrumentales dadas. Este comportamiento directamente
proporcional entre la absorbancia y la concentración es observado en la absorción atómica. Cuando las
absorbancias de las soluciones estándar de valor conocido son medidas y los datos de absorbancia son
graficados contra concentración, la región de la grafica que sigue la ley de Beer se podrá identificar
como una línea recta (Harris, 1992).
3.1.7 INSTRUMENTO DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Esencialmente el Espectrofotómetro de Absorción Atómica (EAA) se divide en seis componentes
principales: fuente de energía o de luz, sistema de introducción de la muestra (nebulizador), quemador
y flama ó celda de muestra, monocromador, sistema de detección y lector; como se muestra en la fig.2.
Figura 2. Espectrofotómetro de Absorción Atómica (Beaty, 2004).
3.1.7.1 FUENTE DE ENERGÍA
La fuente de energía más ampliamente usada y aceptada en EAA es la Lámpara de Cátodo Hueco
(LCH), la cual posee un cátodo cilíndrico hueco hecho del elemento de interés. El ánodo y el cátodo se
encuentran en un cilindro de vidrio sellado y lleno ya sea de neón o argón. Al extremo del cilindro se
encuentra una ventana transparente a la radiación emitida. Cuando se aplica un potencial eléctrico entre
el ánodo y el cátodo, algunos de los átomos del gas de relleno se ionizan. Los iones cargados
positivamente se aceleran a través del campo eléctrico y colisionan con el cátodo cargado
negativamente, desalojando átomos metálicos individuales del mismo. Los átomos del metal
desalojados son entonces excitados por la emisión, por los impactos subsecuentes que tienen con más
iones del gas de relleno. Para cada elemento es necesaria una lámpara, ya que emite sólo el espectro
específico del elemento del cual esta hecha; también existen algunas lámparas multielementales en
donde el cátodo está hecho de dos a cinco elementos con propiedades similares. La figura 3 muestra
como está construida una lámpara de cátodo hueco y sus procesos (Skoog, 1984).
Figura 3. Lámpara de Cátodo Hueco (Beaty, 2004).
Lámpara de Descarga sin Electrodos (LDE). En las lámparas LDE una pequeña cantidad del elemento
de interés, se encuentra sellada en el interior de un bulbo de cuarzo. Este bulbo es colocado en el
interior de un cilindro cerámico sobre el cual se enrolla la antena de un generador de Radio Frecuencia
(RF). Cuando se aplica un campo RF de suficiente potencia, la energía asociada con él, vaporizará y
excitará a los átomos en el interior del bulbo, emitiendo su espectro característico. Se requiere un
accesorio (generador de voltaje) que suministre potencia para operar una lámpara LDE. Típicamente
estas lámparas son más intensas que las de cátodo hueco y ofrecen una mayor precisión y limites de
detección más bajos para algunos elementos (Castro, 2005).
La Lámpara de Descarga sin Electrodos se muestra en la figura 4. El generador de voltaje mencionado
arriba se ilustra en la figura 4a
Inicio
bulbo
del
embobinado
Bulbo de cuarzo
Figura 4. Lámpara de Descarga sin Electrodos
Vista frontal
Vista posterior
Figura 4a. Generador de voltaje (Perkin, 1982).
3.1.7.2 NEBULIZADOR
En la cámara del nebulizador mostrada en la figura 5, se lleva a cabo la mezcla de los gases empleados,
luego son llevados a la cabeza del quemador, el flujo de los gases empleados produce una presión
negativa al final de la salida del tubo capilar teniendo como resultado la succión de la muestra a través
del capilar hacia la cámara del nebulizador, la muestra se aspira a un flujo de 2 a 6 ml/min. Y se
encuentra en forma de aerosol dentro de la cámara, con gotas de diferente tamaño. Se emplea una
esfera de impacto o un reflector de flujo para romper las gotas e incrementar la turbulencia en el flujo.
Las gotas de mayor tamaño chocan con las paredes de la cámara o con el reflector de flujo y
condensan siendo drenadas o desechadas. El flujo turbulento arrastra las gotas de menor tamaño y las
lleva a la cabeza del quemador. Resumiendo, las funciones del nebulizador son succionar la muestra a
un flujo constante, crear un aerosol fino de la muestra y llevar a cabo la mezcla de los gases para su
introducción al quemador (Arroyo, 2007).
nebulizador
quemador
Reflector de
flujo
Tubo
capilar
Drenaje
Cámara de l
nebulizador
Figura 5. Sistema de quemador y Nebulizador (Perkin, 1982).
3.2.2.3
QUEMADOR Y FLAMA
La función de la flama es convertir el aerosol de la muestra, proveniente del nebulizador en vapor
atómico, rompiendo los enlaces químicos para obtener átomos libres en su estado basal, llamado
proceso de atomización, donde dichos átomos absorberán la luz proveniente de la lámpara. Los
combustibles empleados en absorción atómica son aire-acetileno, el aire actúa como oxidante y el
acetileno como combustible, y oxido nitroso-acetileno ( el oxido nitroso es el oxidante). La mezcla de
aire-acetileno se emplea en la determinación de aproximadamente 35 elementos y se alcanza una
temperatura de aproximadamente 2300o C, utilizando el quemador de 10 cm. En cambio el oxido
nitroso-acetileno alcanza una temperatura de 3000o C (usando el quemador de 5 cm.), y se emplea en la
determinación de elementos que pueden formar óxidos refractarios (Harris. 1992).
En la figura 6 se muestra el quemador de 10 cm. El quemador de 5 cm. es de la misma forma sólo que
de menor longitud.
Figura 6. Quemador de 10 cm. (Beaty, 2004).
3.2.2.4 MONOCROMADOR
La principal función del monocromador en EAA es aislar la longitud de onda de interés de otras
longitudes emitidas en la flama o en la lámpara por otros elementos, así como dispersar las longitudes
de onda por medio de una red o superficie reflectiva rayada por muchas líneas finas paralelas muy
cercanas unas de otras. La reflexión de esta superficie rayada genera un fenómeno de interferencia
conocido como difracción, en el cual diferentes longitudes de onda divergen de la red con diferentes
ángulos (Castro, 2005).
En la figura 7 se representa un monocromador típico. La luz de la fuente entra al monocromador por la
apertura espectral de entrada y es dirigida hacia la red de difracción en donde tiene lugar la dispersión.
Las longitudes de onda divergentes son dirigidas hacia la apertura espectral de salida. Ajustando el
ángulo de la red, se permite que una línea de emisión preseleccionada de la fuente pase a través de la
apertura de salida e incida sobre el detector. Todas las otras líneas son bloqueadas en la salida. El
ángulo de dispersión en la red de difracción se puede controlar por la densidad de rayado de las líneas
de la rejilla. Para una buena resolución (separación clara de líneas) es necesario que la apertura de
entrada y salida sean del mismo tamaño (Beaty, 2004).
Abertura espectral de salida
fotomultiplicador
Red de
difracción
Lámpara
Abertura espectral
de entrada
Figura 7. Monocromador (Beaty, 2004).
3.2.2.5. SISTEMA DE DETECCIÓN O MICROCOMPUTADOR
Un microcomputador es un circuito integrado simple, capaz de controlar y manipular datos para un
número de operaciones enlazadas, si le añadimos un juego de instrucciones pre-programadas, una
memoria para datos y alguna forma de entrada y salida para comunicarse con el mundo exterior
obtendremos un microcomputador totalmente funcional. Una contribución importante del
microcomputador a la absorción atómica es la capacidad de calibrar y registrar datos de absorbancia
dando concentraciones en la región lineal de la curva (Day y Underwood, 1989).
3.2.3 PRINCIPALES INTERFERENCIAS EN LA ABSORCIÓN ATOMICA
La absorción atómica es una técnica muy específica con pocas interferencias, las cuales están bien
definidas así como los medios para tratarlas. El proceso de la llama es un paso importante donde
pueden existir algunas interferencias, debido a que la temperatura de la llama es la responsable de la
producción de las especies que absorben. Cuando algún componente de la muestra altera un paso en la
llama, es decir cuando algún componente diferente al analito absorbe energía proveniente de la
lámpara, existirá una interferencia resultando entonces que la medida de la concentración será errónea
si es que no se reconoce la interferencia (Mc-Murry, 2004).
3.2.3.1 INTERFERENCIA DE MATRIZ
El primer lugar del proceso de la llama sujeto a interferencia es la nebulización. Si la muestra es más
viscosa o tiene una tensión superficial diferente a la de los patrones la velocidad de aspiración de la
muestra o la eficiencia de nebulización puede ser diferente entre las muestras y patrones; si éstos no
son introducidos a la misma velocidad, es de esperarse que el número de átomos en el rayo de luz
aumente o disminuya dependiendo de la velocidad de aspiración. Por consiguiente la absorbancia no
correlacionara entre las muestras y patrones. Entonces existirá una interferencia generada por la matriz.
Las interferencias de matriz pueden producir errores positivos y negativos, en el primer caso la
presencia de un solvente orgánico en una muestra producirá un mejoramiento de la eficiencia de
nebulización, lo que resulta en un incremento de la absorción. Los errores negativos ocurren cuando la
muestra contiene altas concentraciones de ácido o sólidos disueltos principalmente, lo que ocasionará
una disminución en la eficiencia de nebulización. Una forma de compensar este tipo de interferencia es
la de asemejar lo más que sea posible los componentes mayores de la matriz en los patrones y
muestras. Algún ácido o cualquier otro reactivo, añadidos a la muestra durante su preparación deberán
ser añadidos a los patrones en las mismas concentraciones (Beaty, 2004).
3.2.3.2 INTERFERENCIAS QUÍMICAS
En un segundo lugar durante el proceso en la llama, en el cual se pueden producir interferencias. En
este paso se debe disponer de suficiente energía para disociar las moléculas del analito y crear átomos
libres. Si la muestra contiene un componente el cual forma un compuesto térmicamente estable con el
analito y no es completamente descompuesto por la energía disponible de la llama, entonces existirá
una interferencia química. Existen dos formas de proceder con este problema, una consiste en eliminar
la interferencia añadiendo un exceso de otro elemento, el cual forma con la interferencia un compuesto
térmicamente estable (ejemplo lantano) y dejando libre al analito, que será atomizado teniendo una
absorbancia independiente de la cantidad de la interferencia
La segunda forma para solucionar el problema de la interferencia química: si el problema es originado
por la insuficiente energía para descomponer el compuesto del analito, térmicamente estable, se puede
eliminar este problema incrementando la cantidad de energía usando una llama más caliente. La llama
del oxido nitroso-acetileno la cual es considerablemente más caliente que la llama del aire-acetileno y
puede ser usada para minimizar las interferencias químicas para elementos generalmente determinados
con aire-acetileno ( Harris, 1992).
3.2.3.3 INTERFERENCIA POR IONIZACIÓN
Esta interferencia a menudo se encuentra en llamas calientes. El proceso de la disociación del analito
no termina necesariamente en el átomo en estado fundamental. Si se aplica energía adicional el átomo
en estado fundamental puede ser térmicamente elevado al estado excitado o si la energía térmica es
suficiente el electrón puede ser completamente removido el átomo originando un ión. De esta forma
disminuye el número de átomos disponibles en estado basal para absorción de luz, reduciendo la
absorción atómica a la longitud de onda de resonancia. Cuando un exceso de energía destruye al átomo
en estado basal, existe una interferencia por ionización ( Beaty, 2004).
Se puede eliminar la interferencia por ionización añadiendo un exceso de un elemento que sea muy
fácil de ionizar, lo que originará un gran número de electrones libres en la llama y que a su vez
eliminará la ionización del analito. Comúnmente se usa el sodio o el potasio como supresores de
ionización. Los efectos de la ionización pueden ser eliminados por la adición de 2000 mg/l a 5000 mg/l
de potasio a todas las soluciones patrón y muestras (Arroyo, 2007).
3.3
METODOLOGÍA UTILIZADA EN LA EMPRESA PARA EL ANALISIS DE
METALES PESADOS
En esta parte se describirán las técnicas para la determinación de metales pesados utilizando un
espectrofotómetro de absorción atómica (EAA), marca Perkin Elmer 3100, al cual se le acopló un
generador de hidruros, así también se menciona el tratamiento que reciben las muestras.
3.3.1 ACONDICIONAMIENTO DEL INSTRUMENTO EN BASE AL MANUAL DE
OPERACIÓN, UTILIZANDO UNA FLAMA AIRE- ACETILENO Y UN
QUEMADOR DE 10 cm.
A continuación se presenta de manera general cómo se ajusta, optimiza y maneja el instrumento antes
de iniciar un análisis, mostrando primeramente las condiciones y especificaciones a las cuales se debe
manejar el espectrofotómetro. La figura 8. muestra una imagen del Espectrofotómetro de Absorción
Atómica Perkin Elmer 3100.
Figura 8. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
La tabla 1, muestra las condiciones que debe tener el espectrofotómetro para iniciar su utilización
dependiendo del metal a analizar.
Tabla 1. Parámetros de Operación
Sensitivity Check
Rango Lineal
(mg/l)
As
193.7 0.7
A-Ac 45
0.1*
Cd
228.2 0.7
A-Ac 1.5
2.0
Cu
324.8 0.7
A-Ac 4
5.0
Fe
248.3 0.7
A-Ac 5
5.0
Hg
253.7 0.7
A-Ac 200
0.1*
Pb
283.3 0.7
A-Ac 20
20
Sn
286.3 0.7
A-Ac 150
0.1*
Fuente: Manual de operación del espectrofotómetro de absorción atómica 3100.
Elemento l (nm) Slit (nm) Gases
*Técnica por generador de hidruros (Perkin, 1982).
A-Ac: aire- acetileno.
Slit: ancho de ventana expresada en nanometros
Sensitivity Check, también llamada concentración característica: es la concentración del elemento
(mg/l) a la cual se obtiene una lectura de absorbancia de aproximadamente 0.2 unidades. Con este valor
se verifica la funcionalidad correcta del espectrofotómetro (Perkin, 1982).
La tabla 2, muestra algunas especificaciones del espectrofotómetro que deben ser ajustadas en éste
antes de su utilización.
Tabla 2. Especificaciones de EAA.
Rango de longitud de onda 189 a 860 nm
Densidad de rayado
1800 líneas/mm
Ancho de ventana
0.2 y 0.7
Altura de ventana
Alto y bajo
Fuente: Manual de operación del espectrofotómetro de absorción atómica 3100.
En la figura 9, se muestra el panel lateral del instrumento en el cual se pueden ajustar algunos
parámetros mencionados en las tablas 1 y 2.
Ancho de ventana o slit
altura de ventana
Rango de longitud
de onda
Perilla de
longitud de onda
Figura 9. Panel lateral del espectrofotómetro de absorción atómica 3100 (Perkin, 1982).
La figura 9a muestra el panel lateral del espectrofotómetro para que el lector pueda darse una idea en
que parte del equipo se realizan los ajustes de los parámetros mencionados en al tabla 1.
Panel
lateral
Figura 9a. Vista lateral del espectrofotómetro (Perkin, 1982).
3.3.1.1 ALINEACIÓN DE LA LÁMPARA
a) Seleccionar e instalar la lámpara, ver figura 10.
b) Conectar el cable de energía de la lámpara en el contacto del instrumento, ver figura 10.
c) Seleccionar el ancho de la ventana o slit y la longitud de onda de acuerdo a la tabla 1.
d) Encender la lámpara, introduciendo la corriente de ésta de acuerdo a la recomendación de la
misma.
e) Maximizar la energía de la lámpara girando lentamente la perilla de control de longitud de onda
¼ de nm. a ambos lados hasta obtener la máxima energía.
f) Alinear la lámpara girando los tornillos de alineación hasta obtener un máximo de energía.
g) Calentar durante 10 minutos aproximadamente.
h) Seleccionar el modo del instrumento para dar lectura continua en absorbancia con un tiempo
de integración de aproximadamente 0.5 seg.
Tornillos de alineación
Instalación de
la lámpara
Conexión del
cable de la
lámpara
Figura 10. Instalación de la lámpara en el equipo (Perkin, 1982).
3.3.1.2 ALINEACIÓN DEL QUEMADOR
a) La pantalla del instrumento debe estar en cero.
b) Ajustar la posición del quemador, utilizando la perilla de ajuste de altura, los botones de ajuste
horizontal y rotacional mostrados en la figura 11, de manera que la cabeza del quemador esté abajo
del paso de luz de la lámpara encendida (flama apagada) levantando la cabeza del quemador de manera
que apenas bloquee el haz luminoso, esto es cuando en la pantalla aparezcan valores numéricos, luego
bajar el quemador para obtener una lectura de cero.
c) Bajar la posición de la cabeza 1 cm. (usualmente un ¼ de vuelta de la perilla de ajuste de altura).
perilla de ajuste de
altura
Botón de
ajuste
horizontal
Botón de ajuste
rotacional
Figura 11. Tornillos para la alineación del quemador (Perkin, 1982).
3.3.1.3 ENCENDIDO DE LA FLAMA AIRE-ACETILENO
a) Verificar que los seguros del quemador se encuentran en su lugar.
b) Abrir la válvula del tanque de acetileno y asegurar que el regulador tenga una presión de 12 a 14
psig.
c) Encender la compresora de aire y asegurar que esté suministrando una presión de 50 a 65 psig.
d) Cambiar la posición del switch de inicio a Air y presione el botón de ignición
e) Ajustar el flujo de gases hasta obtener una flama azul débil, moviendo las válvulas de control de
combustible y oxidante del rotámetro hasta obtener el color de flama deseado, ver tabla 3.
La figura 12, muestra el esquema del rotámetro así como las válvulas reguladoras de combustible y
oxidante.
Tabla 3. Relación de gases recomendada
Metal
As
Cd
Cu
Fe
Hg
Pb
Sn
Oxidante
3.0
5.0
3.0
2.5
3.0
2.5
3.0
combustible
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
Referencia: Manual de operación del equipo 3100
Figura 12. Rotámetro (Perkin, 1982).
3.3.1.4
VERIFICACIÓN DE LA ALINEACIÓN DEL QUEMADOR CON EL
ESTÁNDAR DE COBRE
a) Aspirar la solución de blanco y realizar autocero en el instrumento.
b) Aspirar el elemento estándar de ajuste para evaluar la operación del instrumento: el elemento
de ajuste ideal es cobre debido a que no es sensible a cambios ligeros de condiciones de flama,
su longitud de onda es mayor a 250 nm (disminuye interferencias potenciales), es un estándar
fácil de preparar y produce una señal de aproximadamente 0.200 de absorbancia a una
concentración de 4.0 mg/l de Cu (usando nebulizador estándar, deflector de flujo y cabeza de
quemador de 10 cm.).
c) Ajustar la cabeza (horizontal y vertical) para máxima absorbancia, girando los botones
rotacional y horizontal.
d) Ajustar el nebulizador hasta una máxima absorbancia y posteriormente comience a disminuir,
girando lentamente el nebulizador, hasta la absorbancia requerida.
e) Verificar la concentración característica o sensitivity check: los valores típicos se muestran en
la tabla 1.
f) Con la apropiada selección del elemento de ajuste, la posición del nebulizador y la cabeza no
necesitan ser modificadas para analizar otro elemento.
3.3.1.5 ANÁLISIS DE MUESTRAS POR FLAMA EN EL ESPECTROFOTÓMETRO
PERKIN ELMER 3100
a) Introducir los parámetros de operación dependiendo del analito, mostrados en la tabla 1.
b) Aspirar el blanco y realizar autocero.
c) Calibrar el instrumento para el analito a determinar usando los estándares analíticos preparados
de acuerdo a las concentraciones de la tabla 3. utilizando materiales de referencia Nist, Cenam
y/o High Purity, así como material de vidrio volumétrico y calibrado.
d) Aspirar los estándares en orden decreciente de acuerdo a su concentración y registrar tres
réplicas de la absorbancia de cada uno.
e) Elaborar curva de calibración graficando absorbancia contra concentración.
f) Aspirar las muestras en forma ordenada, identificadas y digeridas previamente.
g) Analizar un blanco de reactivo, una muestra fortificada y una muestra control por cada diez
muestras leídas, para comprobar la correcta funcionalidad del instrumento calculando la
exactitud como porciento de recuperación.
h) Registrar los valores obtenidos.
i) Realizar los cálculos correspondientes.
3.3.1.6
SELECCIÓN DEL NÚMERO DE ESTÁNDARES
La selección del número y concentración de los estándares de calibración se realiza sólo en el rango
lineal del instrumento. El rango lineal para la mayoría de los elementos es entre 0.25 y 0.3 unidades de
absorbancia. En la Tabla 4, se indican los límites de linealidad que se han validado en el equipo Perkin
Elmer 3100, y que serán utilizados como intervalo de trabajo.
Tabla 4. Intervalos de trabajo
Elemento
Concentración del elemento (mg/l)
As
(0.0), (0.03), (0.05), (0.08), (0.1)
Cd
(0.0), (0.5), (1.0), (1.5), (2.0)
Cu
(0.0), (1.0), (2.0), (3.0), (5.0)
Fe
(0.0), (1.0), (2.0), (3.0), (5.0)
Hg
(0.0), (0.03), (0.05), (0.08), (0.1)
Pb
(0.0), (3.0), (5.0), (8.0), (10.0)
Sn
(0.0), (0.03), (0.05), (0.08), (0.1)
Zn
(0.0), (0.3), (0.5), (0.8), (1.0)
Referencia: Laboratorio de Jorge Rodríguez.
Para la preparación de los estándares se utilizan materiales de referencia certificados, es decir patrones
primarios; los cuales son sustancias cuyas propiedades o al menos una de ellas, son suficientemente
estables para ser usados en la calibración de aparatos, evaluación de métodos de medición o para
caracterizar otros materiales. Este va acompañado de un certificado en el cual uno o más valores están
certificados por un procedimiento que establece su trazabilidad, cada valor certificado se acompaña de
una incertidumbre con la indicación de un nivel de confianza (García y Col., 2002). Los materiales de
referencia certificados utilizados en el lugar de trabajo son del Centro Nacional de Metrología
(CENAM), National Institute of Standards and Technology ( NIST), y/o High Purity.
Los materiales de referencia son utilizados para:
§
Calibrar y/o verificar patrones y equipos de medición.
§
Validar métodos analíticos.
§
Comprobar la exactitud de los resultados.
§
Comprobar el desempeño de un laboratorio o analista.
§
Asignar valores e incertidumbres de medición de magnitudes del mismo tipo a otros materiales
(Arroyo, 2007).
Los materiales de referencia certificados utilizados tienen una concentración específica en ppm
establecida en el certificado. A partir de esta concentración se realizan diluciones sucesivas para
alcanzar las concentraciones deseadas. El material de vidrio utilizado para las diluciones debe ser
volumétrico y calibrado. El agua de dilución debe ser tridestilada.
3.3.1.7 GENERADOR DE HIDRUROS
La absorción atómica con llama convencional, es limitada en su sensibilidad, debido a que sólo una
pequeña fracción de la muestra aspirada llega a la llama; la mayoría de la solución sale al drenaje; pero
existe una gran variedad de accesorios que mejoran la capacidad del limite de detección, más allá de los
limites de la llama.
Una de las técnica para mejorar la sensibilidad de la absorción atómica es el generador de hidruros. En
esta técnica el hidruro es formado por la adición de borohidruro en solución a la muestra que se
encuentra en el frasco de reacción. Los hidruros gaseosos son arrastrados por nitrógeno hacia la celda
de cuarzo calentada con la llama aire-acetileno, produciendo una señal de forma Gaussiana, altura de la
cual es proporcional a la cantidad del analito en la muestra. Con la generación de hidruros se es capaz
de analizar elementos de naturaleza compleja como son arsénico, mercurio, antimonio, estaño y
selenio, que son difíciles de analizar por algún otro método. Los elementos determinados por esta
técnica son de gran importancia ambiental o toxicológica, por lo que los pequeños límites de detección
de la técnica, la hacen atractiva para este tipo de aplicaciones ( Perkin 1982).
Otra técnica para mejorar la sensibilidad de la absorción atómica es el sistema para mercurio por vapor
frío. El mercurio es el único elemento que a temperatura ambiente, permite químicamente generar
átomos en estado basal que son requeridos para la absorción atómica. En el método del vapor frío los
átomos de mercurio se producen en una botella de reacción por reducción química con borohidruro de
sodio. Los átomos volátiles salen de la solución al burbujear nitrógeno a través de ella. El nitrógeno
acarrea el mercurio a través de un tubo para llevarlo finalmente a la celda de cuarzo de absorción
atómica. Conforme el mercurio pasa a través de la celda y sale de ella, se registra una señal de
absorción de forma Gaussiana (Beaty, 2004).
3.3.1.8 INSTALACIÓN DE LA CELDA DE CUARZO
a) Colocar la montura metálica sobre el quemador de 10 cm. fijándola con los tornillos que está
tiene en los extremos como se muestra en la figura 13.
b)
Colocar la cabeza del quemador en el lugar correspondiente cerciorándose de colocar todos los
seguros.
c) Colocar la celda en la montura, como se muestra en la figura 13.
d) Alinear la celda de cuarzo: instalar y alinear la lámpara de cátodo hueco de cobre. Sosteniendo
una tarjeta blanca al final de la celda de cuarzo, ajustar la posición vertical, horizontal y
rotacional de la celda hasta que el rayo de luz pase a través de la celda.
e) Colocar la lámpara del elemento deseado.
f) Encender la flama regulando los gases, permitir que la celda se caliente por 10 minutos antes de
comenzar el análisis.
g) Abrir la válvula del gas inerte y ajuste la presión a 36 psig (nitrógeno)
Tornillo
sujetador
Celda de
cuarzo
Montura
metálica
quemador
Montura
metálica
Celda de
cuarzo
Tornillo
sujetador
Figura 13. Instalación de la celda de cuarzo sobre el quemador (Perkin, 1982).
3.3.1.9 ANÁLISIS DE MUESTRA POR GENERADOR DE HIDRUROS (Perkin, 1982)
a) Verificar que la lámpara y la celda de cuarzo se encuentren alineados.
b) Introducir los parámetros de operación de acuerdo a la tabla 1.
c) Pipetear una alícuota de 10 ml del blanco de reactivo colocarlos en el frasco de reacción e
instalar éste al generador de hidruros, ver figura 14.
d) Presionar el botón del generador de hidruros por 10 segundos para introducir el gas inerte y
así permitir que el aire sea purgado del frasco de reacción, ver figura 14.
e)
Pipetear una alícuota de 5 ml del estándar y 5 ml de ácido clorhídrico 2 N en el frasco de
reacción e instalar el frasco de reacción al generador de hidruros.
f) Presionar el botón del generador de hidruros por 10 segundos o hasta alcanzar un valor
máximo de absorbancia cuyo valor es registrado por el analista.
g) Analizar un blanco de reactivos, una muestra fortificada y una muestra control por cada diez
muestras leídas para comprobar la correcta funcionalidad del instrumento calculando la
exactitud como porciento de recuperación.
h) Pipetear una alícuota de 5 ml agua destilada y 5 ml de ácido clorhídrico 2 N en el frasco de
reacción e instalar el frasco al generador de hidruros. para limpieza del sistema después de
cada lectura.
i)
Repetir los pasos e) y f) para cada estándar y muestras, elaborando las curvas de calibración
correspondientes.
j)
Los valores de absorbancia son mostrados en la pantalla del instrumento.
k) Realizar los cálculos correspondientes.
Botón del generador de hidruros
Contenedor de la
solución de
borohidruro
Varilla de
soporte
Frasco de
reacción
Charola
para goteo
Entrada de
gas inerte
Figura 14. Generador de hidruro (Perkin, 1982).
3.3.1.10 MANTENIMIENTO DEL ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN
ATÓMICA (Perkin, 1982)
a) Limpiar el equipo y el área de trabajo, siempre que se termine de usar para que se mantenga
libre de polvos o gases corrosivos.
b) La cabeza del quemador deberá de proveer una flama uniforme sobre toda la longitud de la
ranura del quemador. Si la flama no es uniforme indica que la cabeza del quemador necesita
limpieza: Una vez terminado el análisis dejar enfriar la cabeza del quemador y remover los
depósitos carbonizados con una laminilla de limpieza.
c) Cerrar los gases y quitar la cabeza del quemador.
d) Dejar la cabeza del quemador toda la noche en una solución de detergente y después enjuagarla
con abundante agua y secarla.
e) Reinstalar la cabeza del quemador y alinear nuevamente.
f) Limpiar los capilares del nebulizador: Aspirar un solvente puro con la flama encendida hasta
que las lecturas de absorbancia sean adecuadas. Si el solvente no puede limpiar el capilar
nebulizador, introducir un cable de cobre a través del lado de entrada del capilar, mueva el cable
de adentro hacia fuera para quitar cualquier partícula sólida que haya bloqueado el nebulizador.
3.3.1.11
PRINCIPALES FALLAS COMUNES EN ABSORCIÓN ATOMICA
Si la señal del analito exhibe pobre sensibilidad puede ser causado por:
§
Alineación de cabeza del quemador: vertical u horizontal.
§
Ajuste del nebulizador.
§
Las condiciones de la flama.
§
La concentración del estándar no es exacta.
§
Condiciones pobres de lámpara.
§
Longitud de onda incorrecta.
Si la señal del analito exhibe ruido excesivo con flama apagada, el problema es electrónico o espectral:
§
Calidad de la lámpara.
§
Alineación de la lámpara.
§
Ajuste de longitud de onda.
§
Configuración de la abertura espectral.
§
Óptica sucia.
Si la señal del analito exhibe ruido excesivo con la flama encendida, el problema puede ser en el
sistema introductor de muestra:
§
Cabeza del quemador sucia.
§
Mal funcionamiento del nebulizador.
§
Mal funcionamiento del sistema de drenaje.
§
Cámara de atomización sucia.
§
Partículas presentes en la muestra.
3.3.2 PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE MUESTRAS EN BASE A LA
NOM-117-SSA1-1994
La metodología utilizada en este trabajo para la determinación de metales pesados esta basada en la
Norma Oficial Mexicana 117-SSA1-1994 que describe la preparación y digestión de las muestras para
la determinación de cadmio, arsénico, plomo, estaño, cobre, fierro, zinc y mercurio en alimentos
(frescos, industrializados ó de cualquier naturaleza), agua potable y agua purificada por
espectrofotometría de absorción atómica.
3.3.2.1 REACTIVOS Y MATERIALES
·
Agua tridestilada.
·
Ácido nítrico, grado suprapuro
·
Ácido clorhídrico, grado suprapuro
·
Ácido sulfúrico, grado suprapuro
·
Hidróxido de sodio, grado R.A.
·
Borohidruro de sodio, grado R.A
·
Pipetas calibradas de diferentes capacidades.
·
Vidrios de reloj.
·
Vasos de precipitados.
·
Matraces aforados de diferentes capacidades.
·
Crisoles Vycor de 40 a 50 ml de capacidad.
·
Papel filtro Whatman N0 2.
·
Perlas de ebullición embudos de filtración.
·
Material común de laboratorio.
Todo el material utilizado debe ser lavado con jabón neutro, enjuagado con agua corriente, sumergirlo
en ácido nítrico
al 30%, taparlo y dejar reposar por 24 horas. Quitar el exceso de ácido nítrico con
agua desionizada, escurrir y secar.
3.3.2.2
APARATOS E INSTRUMENTOS
·
Campana de extracción.
·
Placa de calentamiento con regulador de temperatura.
·
Lámparas de cátodo hueco para determinar Cd, Fe, Cu, Pb, Sn, Zn, Hg.
·
Lámpara de descarga para determinar As.
·
Fuente de radiofrecuencia para usar lámpara de descarga.
Los instrumentos que a continuación se indican deben estar calibrados y ajustados antes de su
operación:
·
Espectrofotómetro de absorción atómica: Perkin Elmer 3100 equipado con generador de
hidruros.
·
Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.
·
Mufla a temperatura de 5500C.
·
Estufa de secado a 120 +/- 5 0 C.
3.3.2.3
PREPARACIÓN Y DIGESTIÓN DE LA MUESTRA PARA LA
DETERMINACIÓN DE CADMIO, COBRE, FIERRO, PLOMO, ZINC,
(DIGESTIÓN VÍA SECA)
1. Pesar con precisión de +/- 0.1 mg, una cantidad apropiada de muestra. Pesar
como máximo 40g de jugo o bebida, 20g de alimentos que contengan del 50 al
75% de agua y 10g de alimentos sólidos y semisólidos. Limite el contenido de
grasa a un máximo de 4g y el total de materia orgánica a 5g.
2. Añadir 10 ml de ácido nítrico concentrado y dejar reposar toda la noche o iniciar
directamente la digestión. En productos con alto contenido de proteína adicionar
una solución de nitrato de magnesio al 7 % p/v y mezclar completamente, llevar
a sequedad aproximadamente durante 6 horas en estufa a una temperatura de 90
a 95 0C.
3. Colocar la muestra en una mufla y elevar la temperatura lentamente de 2 a 40C
por minuto hasta 3500 C. Mantener la temperatura hasta que cesen los humos.
4. Elevar gradualmente la temperatura de 500 a 5500C para evitar que la muestra se
incinere y mantener la temperatura durante 16 horas o toda la noche.
5. Apagar la mufla y dejar enfriar.
6. Un segundo paso de calcinación puede ser requerido para remover algunos
residuos de carbón, mediante el siguiente procedimiento:
Lavar las paredes del crisol con 2 ml de ácido nítrico al 50%. Colocar la muestra
en una placa de calentamiento puesta a 1200 C para remover el exceso de ácido.
Colocar la muestra en una mufla fría y elevar la temperatura gradualmente de
500°C a 5500 C, manteniéndola por el tiempo necesario. Repetir esta operación
cuantas veces sea necesario hasta que quede libre de carbón remanente.
7. Disolver las cenizas completamente en 5 ml de ácido clorhídrico 1 N, transferir
la muestra disuelta a un matraz de volumen conocido, enjuagar el crisol con dos
alícuotas de 5 ml de ácido clorhídrico 1 N y transferir al mismo matraz, llevar al
aforo el matraz tapar y mezclar, si hay presencia de
partículas o materia
insoluble, filtrar en papel Whatman No. 2, antes de la determinación.
8. Correr un blanco de reactivos, una muestra fortificada y muestra control por cada
serie de digestión.
9. Leer en el aparato de absorción atómica Perkin Elmer 3100. Previamente
ajustado y optimizado como se muestra en el punto 3.3.1.
3.3.2.4.
DIGESTION POR VÍA HUMEDA PARA LA DETERMINACIÓN DE
ESTAÑO
1. Proceder igual que el paso 1 del punto anterior.
2. No adicionar ácido nítrico si no se realiza la digestión total en el mismo día.
3. Adicionar 30 ml de ácido nítrico concentrado al matraz y calentar suavemente
por 15 minutos en campana de extracción para iniciar la extracción, evitando
una excesiva producción de espuma.
4. Hervir suavemente hasta tener un remanente de 3 a 6 ml o hasta que la muestra
empiece a secarse en el fondo. No dejar que la muestra se calcine. Retirar la
muestra del calor.
5. Al mismo tiempo correr dos blancos de reactivo.
6.Adicionar 25 ml de ácido clorhídrico concentrado, calentar suavemente
aproximadamente 15 minutos, hasta que todo el cloro sea liberado. Aumentar la
temperatura gradualmente hasta ebullición.
7. Evaporar hasta obtener de 10 a 15 ml, usando un matraz similar con 15 ml de
agua como patrón de volumen.
8. Adicionar aproximadamente 40 ml de agua. Agitar y pasar a un matraz de 100
ml y enjuagar con 10 ml de agua.
9. Cuando al ácido clorhídrico esta presente en la digestión, las muestras se pueden
quedar toda la noche o por más tiempo.
10. Agregar 1 ml de la solución de cloruro de potasio en cada matraz. Enfriar a
temperatura ambiente.
11. Diluir con agua y adicionar mas agua para compensar el volumen en el matraz.
12. Mezclar perfectamente y filtrar de 30 a 50 ml a través de un papel filtro
Whatman No. 2 y recoger el filtrado en un recipiente de propileno,
Polipropileno o polietileno.
13. No filtrar los blancos. Tapar las botellas durante el análisis. Las soluciones son
estables por varios meses.
14. Correr un blanco de reactivos, una muestra fortificada y muestra control por
cada serie de digestión.
15. Leer en el espectrofotómetro de absorción atómica Perkin Elmer 3100,
previamente ajustado y optimizado como se muestra en el punto 3.3.1.7
3.3.2.5
DIGESTION POR SISTEMA CERRADO PARA LA DETERMINACIÓN DE
MERCURIO
1. Pesar con precisión de +/- 0.1 mg, la cantidad apropiada de muestra,
dependiendo el tipo de ésta, en el recipiente de digestión.
2. Agregar la cantidad necesaria de ácido nítrico concentrado.
3. Tapar y sellar perfectamente el matraz Erlenmeyer de digestión. Colocar en una
autoclave a 15 lb por 30 minutos.
4. Enfriar a temperatura ambiente. En caso de que la digestión no sea completa
adicionar peroxido de hidrógeno y repetir la digestión.
5. Filtrar en caso de que exista grasa o cera y analizar el contenido de Hg.
6. Correr un blanco de reactivo, una muestra fortificada y una muestra control por
cada serie de digestión.
7. Leer en el espectrofotómetro de absorción atómica de vapor frío Perkin Elmer
3100. previamente ajustado como se muestra en el punto 3.3.1.7.
3.3.2.6
DIGESTIÓN POR VIA SECA PARA LA DETERMINACIÓN DE
ARSÉNICO
1. Pesar con precisión de +/- 0.1 mg, la cantidad apropiada de muestra en un crisol
Vycor o de platino.
2. Añadir el volumen necesario de nitrato de magnesio al 50 % p/v. Homogenizar
con una varilla limpia de plástico extendiendo la mezcla en el crisol.
3. Colocar la muestra en una mufla subiendo gradualmente la temperatura hasta
3000C por 2 horas. Posteriormente subir gradualmente la temperatura hasta
5000C por 16 horas o durante toda la noche.
4. Enfriar a temperatura ambiente y humedecer las cenizas con ácido nítrico al 50
% v/v. Calentar en parrilla hasta eliminar el ácido.
5. Llevar los crisoles a una mufla elevando gradualmente la temperatura de 23 a
5000C, manteniendo ésta 30 minutos hasta evaporación total.
6. Transferir las cenizas del crisol a un matraz aforado usando una porción de
10 ml de ácido clorhídrico 0,5 N.
7. Enjuagar los crisoles con 5 ml de agua destilada y transferir al matraz, añadir 1
ml de solución de yoduro de potasio al 15 % y mezclar. Dejar reposar durante
15 minutos y llevar al aforo.
8. Correr un blanco de reactivos, una muestra fortificada y muestra control por
cada serie de digestión.
9. Leer en el espectrofotómetro de absorción atómica con generador de hidruros
Perkin Elmer 3100, previamente ajustado como se muestra en el punto 3.3.1.7.
3.3.2.7
DETEMINACIÓN DE METALES EN AGUA POTABLE Y PURIFICADA
Las muestras incoloras, transparentes e inodoras y de una sola fase, pueden analizarse directamente por
espectrometría de absorción atómica sin digestión. Previo a dicho análisis, adicionar a 100 ml de
muestra, 1 ml de ácido nítrico, en caso de que se observe un precipitado, realizar una digestión
adicionando 1 ml más de ácido nítrico concentrado calentar a 850C hasta reducir su volumen a 20 ml
cuidando de que no hierva. Calentar a reflujo 30 minutos y transferir a un matraz volumétrico de 50 ml.
Centrifugar a 1600 rpm por 30 minutos o dejar reposar toda la noche y analizar el sobrenadante
3.3.2.8
EXPRESIÓN DE RESULTADOS
3.3.2.8.1 Método de cálculo
Interpolar los valores de absorbancia o altura de pico de la muestra analizada en la curva de calibración
y obtener mg/kg del elemento en la muestra y realizar los cálculos empleando la siguiente fórmula:
mg/kg = A x B / C x 1000
En donde:
A = Concentración en mg/ l de la muestra a interpolar en la curva de calibración.
B = Volumen final al que se llevo la muestra (l)
C = Peso de la muestra (g) o Volumen de la muestra (ml) en el caso de agua.
1000 = factor de conversión.
ec. (6)
3.3.2.9
INFORME DE LA PRUEBA
El reporte de la prueba deberá contener la siguiente información:
1) Tipo e identificación del producto analizado.
2) El método usado para determinación.
3) El resultado debe estar expresado en mg/kg del elemento a determinar.
4) Nombre del analista.
5) Fecha de recepción de muestra.
6) Fecha de análisis de muestra.
7) Firma de supervisión y aceptación.
3.4 DETERMINACIÓN DE CADMIO, PLOMO, MERCURIO Y ESTAÑO EN ATÚN
ENLATADO EN AGUA
En esta sección se muestra el análisis de dos lotes ingresados a la empresa, a las cuales se les
determinaron metales pesados. Para complementar el procedimiento establecido en el lugar de trabajo,
se investigaron las normas involucradas con el alimento a analizar (atún enlatado en agua), las normas
encontradas fueron NOM-130-SSA1-1995 y la NOM-028-SSA1-1993, relacionadas con alimentos
enlatados y productos de la pesca respectivamente, obteniendo de éstas los metales requeridos en
México para este tipo de alimentos, también se obtuvieron los limites máximos permisibles de metales
mostrados en la tabla 5. En la determinación de los parámetros se utilizó un Espectrofotómetro de
Absorción Atómica con generador de hidruros, siguiendo los pasos descritos en el punto 3.3.1 para la
optimización y manejo del Espectrofotómetro, así como el procedimiento utilizado en la preparación y
digestión de las muestras presentado en el punto 3.3.2.
Tabla 5. Muestra los limites máximos de metales de acuerdo a la NOM-028-SSA1-1993.
Tabla 5. Limites máximos.
Metal
Cadmio
Mercurio
Plomo
Estaño
L.M.
(mg/kg)
0.5
1.0
1.0
100
L.M: Limite máximo.
Materiales:
§
Balanza analítica Ohaus 2000, con capacidad de 202 g y una sensibilidad de 0.1 mg.
§
Mufla Lindberg/Moldatherm, con temperatura regulable hasta 1100°C y controlador digital.
§
Estufa de secado Riossa H-41, con temperatura regulable de 50 a 200 °C, con sensibilidad de
+/- 2 grados. centígrados y con termostato hidráulico.
§
Espectrofotómetro de absorción atómica Perkin Elmer 3100.
§
Material de vidrio volumétrico.
Como primer paso para el análisis: de los dos lotes de atún enlatado en agua ingresados a la empresa
de trabajo, se tomaron muestras al azar, homogenizándolas perfectamente con el fin de obtener
porciones representativas y suficientes para efectuar las determinaciones correspondientes
representando con esto lo mejor posible las características de las muestras, éstas se prepararon por
duplicado para cada lote, Posteriormente se siguieron los pasos descritos en el punto 3.3.2 para la
digestión de las muestras dependiendo del metal a analizar y basándose en la norma NOM-117-SSA11994. se prepararon blancos de reactivos, muestras fortificadas y muestras control, las concentraciones
se indican en la tabla 7, obteniendo lecturas de absorbancia por triplicado para cada muestra, con el
objetivo de asegurar la certeza y confiabilidad de los resultados.
Posteriormente se prepararon las curvas de calibración, utilizando estándares de referencia certificados
con características mostradas en la tabla 6. A partir de las concentraciones mencionadas en la tabla se
prepararon soluciones madre de 1000 ppm para posteriormente realizar diluciones con agua
tridestilada, hasta obtener las concentraciones requeridas en el análisis, descritas en la tabla 7. Esta
etapa se realiza con el fin de asegurar la confiabilidad de los resultados tanto del espectrofotómetro
como de la digestión adecuada de las muestras ya que las curvas de calibración se preparan en el rango
establecido y validado por la empresa de trabajo, las cuales deben ser lineales con un coeficiente de
correlación mínimo de r=0.997.
Tabla 6. Especificaciones de estándares
Metal Marca lote Concentración (mg/l)
Cadmio Nist 60531
10000
Estaño Nist 70330
10000
Mecurio Nist 61204
10000
Plomo
Nist 30721
10000
Referencia : Empresa de Jorge Rodríguez
Tabla 7. Concentraciones utilizadas
Elemento
Cd
Sn
Hg
Pb
Concentración del elemento (mg/l)
M.C (mg/l)
(0.0), (0.5), (1.0), (1.5), (2.0)
(0.5)
(0.0), (0.03), (0.05), (0.08), (0.1)
(0.05)
(0.0), (0.03), (0.05), (0.08), (0.1)
(0.05)
(0.0), (3.0), (5.0), (8.0), (10.0)
(5.0)
Referencia: Empresa de Jorge Rodríguez
MC: muestra control las cuales llevan el mismo procedimiento de preparación y digestión que las muestras
ingresadas al laboratorio.
3.4.1 RESULTADOS Y DISCUSIÓN
En esta parte se presentan los gráficos de calibración obtenidos en cada metal, representando en ellos
las absorbancias, concentraciones y la muestra analizada, también se localizan los valores obtenidos en
la regresión lineal y las condiciones de operación del espectrofotómetro, las cuales se ajustan
dependiendo del parámetro a analizar y se muestran en la tabla 1. De igual manera se presentan los
criterios de aceptación, tablas de resultados y un ejemplo del cálculo de los metales en la curva de
calibración.
Graficando concentración contra absorbancia se obtiene la linealidad mediante una regresión lineal con
el coeficiente de correlación (r2) que para un caso ideal debe ser igual a uno (García y Col., 2002), está
linealidad nos indica que los valores obtenidos en el espectrofotómetro son confiables siempre y
cuando sea mayor a 0.997, criterio establecido en la empresa de trabajo.
El gráfico 1 muestra una linealidad de 0.9997 lo cual indica que la funcionalidad del equipo es correcta
y por lo tanto la extracción, el análisis y resultado de las muestras son confiables, también se observa
que el valor obtenido en los lotes analizados caen dentro del rango de concentraciones de la curva de
calibración, evidenciando la confiabilidad del resultado.
Gráfico 1. Curva de Calibración del Plomo
curva de calibración Pb
Pb
a bs
Analito
Curva de calibración
mg/l
abs
0.00
0.001
3.00
0.031
5.00
0.049
8.00
0.077
10.00
0.098
0.120
0.100
0.080
0.060
0.040
0.020
0.000
0.00
4.00
6.00
mg/l
r=0.9997
b=0.0007
m=0.0097
y=mx+b,
2.00
x= y-b/m
CONDICIONES DE OPERACIÓN
l= 283.3
Slit=
0.7
Oxidante=
2.5
Combustible=
2
Muestra=
8.00
10.00
En el gráfico 2 se observa una linealidad de 0.9988 lo cual nos indica que la funcionalidad del equipo
es correcta y por lo tanto el análisis de la muestra es confiable.
Gráfico 2. Curva de calibración de Cadmio
curva de calibración Cd
Cd
abs
Analito
Curva de
calibración
mg/l
abs
0.00 0.000
0.50 0.060
1.00 0.130
1.50 0.181
2.00 0.255
0.300
0.250
0.200
0.150
0.100
0.050
0.000
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
mg/l
CONDICIONES DE OPERACIÓN
l= 228.8
Slit= 0.7
Oxidante= 5
Combustible= 2
r=0.9988
b=-0.0010
m=0.1262
y=mx+b
x= y-b/m
El gráfico 3 muestra una linealidad de 0.9992 lo cual nos indica que la funcionalidad del equipo es
correcta y por lo tanto el análisis y resultado de las muestras son confiables, también se observa que el
valor obtenido del analito cae dentro del rango de concentraciones de la curva de calibración
evidenciando que el resultado es confiable.
Gráfico 3. Curva de Calibración de Mercurio.
curva de calibración Hg
Hg
0.400
0.300
abs
Analito
Curva de calibración
mg/l
abs
0.00
0.012
0.03
0.098
0.05
0.159
0.08
0.264
0.10
0.326
0.200
0.100
0.000
0.00
0.04
0.06
0.08
mg/l
r=0.9992
b=0.0067
m=3.1755
y=mx+b,
0.02
x= y-b/m
CONDICIONES DE OPERACIÓN
253.7
l=
Slit=
0.7
Oxidante=
N.A
Combustible=
N.A
Muestra
0.10
0.12
En el gráfico 4 se observa una linealidad de 0.9992 lo cual nos indica que la funcionalidad del equipo
es correcta y por lo tanto el análisis y resultado de las muestras son confiables. El valor de la muestra
analizada se salió del intervalo de concentraciones de la curva de calibración por lo que se realizó una
dilución 1:25, obteniendo así un valor dentro del rango de la curva. El valor fuera de rango no se
muestra ya que no es confiable.
Gráfico 4. Curva de Calibración de Estaño
curva de calibración Sn
Sn
a bs
0.300
0.250
Analito
Curva de calibración
mg/l
abs
0.00
0.007
0.03
0.076
0.05
0.125
0.08
0.207
0.10
0.261
0.050
0.000
0.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
0.12
mg/l
r=0.9992
b=0.0024
m=2.5538
y=mx+b,
0.200
0.150
0.100
x= y-b/m
CONDICIONES DE OPERACIÓN
286.3
l=
Slit=
0.7
Oxidante=
3
Combustible=
2
Muestra=
Otra forma de verificar los resultados obtenidos es mediante el porcentaje de recuperación, el cual es
un punto importante en todo método analítico que pretenda identificar y cuantificar compuestos
inmersos en alguna matriz, y que además se refiere a la extracción del analito así como a su
purificación ya que de ambos depende la eliminación de toda contaminación que pueda ocasionar
interferencias o falsos resultados. Este parámetro se obtiene dividiendo la cantidad recuperada del
analito entre la cantidad adicionada del mismo por 100. Para obtener este punto se analizaron 6
muestras independientes que recibieron igual acondicionamiento que los lotes; calculando el promedio
de los resultados los cuales se muestran en la tabla 8. El criterio de aceptación de esté parámetro en la
empresa de trabajo es de 90-110%; con base a esto puede establecerse que el proceso es confiable ya
que los valores obtenidos entran dentro del rango de aceptación.
Tabla 8. Porciento de recuperación.
Metal
Cd
Pb
Hg
Sn
Cantidad Cantidad % recuperación
Adicionada recuperada
1.0
1.02
102.20
5.0
4.993
99.87
0.05
0.048
97.83
0.05
0.049
98.36
Para calcular los resultados reportados al cliente se interpolan los valores de absorbancia obtenidos en
la curva de calibración, considerando que ésta es lineal se utiliza la ecuación de la recta. De dicha
ecuación se despeja x para conocer la concentración del analito en mg/l. Los valores de b (ordenada al
origen), y (absorbancia) y m (pendiente) encontrados se sustituyen en la ecuación para calcular x como
se muestra en el cálculo de mercurio utilizando los datos obtenidos durante el análisis. La tabla 9 ilustra
el ejemplo:
Tabla 9. Cálculo del mercurio en mg/lt
Datos
Ec. de la recta Despejando x
Sustituyendo
Resultado mg/l
Abs(y) = 0.125
b = 0.0067
y = mx + b
x = y–b/m (0.125 – 0.0067)/3.1755
0.0373
m = 3.1755
En el punto 3.3.2.8 expresión de resultados, se muestra la ecuación 6, la cual nos sirve para calcular los
valores finales de nuestro analito en mg/kg. Utilizando el valor encontrado en mg/l se realiza el
cálculo como se muestra en la tabla 10.
Tabla 10. Cálculo del mercurio en mg/kg
Datos
Ec. 6
Sustituyendo
Resultado mg/kg
A= 0.0373 mg/l
B= 0.025 l
mg/kg = A x B / C x 1000 (0.0373 x 0.025)/ 3.5172 x 1000
0.26
C= 3.5172 g.
Nota: Los metales restantes se calculan de la misma forma utilizando los valores correspondientes para
cada uno. Los resultados encontrados se hacen llegar al cliente indicándole los métodos y normas
utilizadas para la obtención de éstos, así también se le indican los limites máximos permisibles de los
contaminantes y éste toma las decisiones para con su producto.
En las tablas 11 y 12 se muestra la concentración promedio de los metales analizados. Como puede
observarse se detectó la presencia de plomo, mercurio y estaño excepto cadmio, los valores obtenidos
no superan los limites máximos permisibles establecidos en la NOM-028-SSA1-1993 y la NOM-130SSA1-1995 que son las que rigen el tipo de producto analizado. Se observa el estaño con el valor de
mayor promedio mientras que el mercurio con el valor menor entre los metales analizados. A pesar de
que dichos valores no superan los limites, no es recomendable consumir productos enlatados ya que
los metales pesados se acumulan en diversos órganos del cuerpo humano, causando daños a la salud a
largo plazo (Russell, 1992).
Comparando los resultados obtenidos con los limites máximos permisibles que señala el Codex
Alimentarius, se muestran en las tablas 11 y 12, que es un organismo conjunto de la FAO y la OMS,
encargado de elaborar normas para el comercio mundial de alimentos, dichos resultados obtenidos
entran dentro de los limites establecidos por este organismo, por lo que se podría decir que el producto
analizado cumple con las normas mexicanas y mundiales.
Comparando los valores de mercurio encontrados en este trabajo, con un artículo publicado en la
revista Internacional de Contaminación Ambiental donde se cuantifico el mismo metal en 84 muestras
de atún y sardinas enlatadas de seis marcas comerciales producidas en México, mediante un
espectrofotómetro de absorción atómica con generador de hidruros, los contenidos oscilaron entre 0.18
a 4.52 mg/kg para el caso de atún (Velasco y Col., 2001). Se observa que los valores obtenidos en este
proyecto caen en el rango anterior, aunque no superan los establecidos en la norma que rige estos
productos en nuestro país.
Se concluye que en el atún enlatado en agua se detectaron metales pesados debido a que los productos
del mar son vulnerables a este tipo de contaminación por los desechos industriales vertidos a mares y
ríos (Delgado y Balbuena, 2006), por la composición misma de la lata ya que algunas presentan
soldaduras de plomo-estaño los cuales migran al alimento en ocasiones con mayor facilidad
dependiendo del pH del producto, del tiempo de almacenamiento, por la calidad del barnizado en las
latas, por la fabricación, elaboración, preparación y tratamiento de estos productos (Lara, 1982).
Tabla 11. Resultados obtenidos al analizar el Lote 1
Peso (g) Vol. (L) Resultado Media M.C L.M.P.1 L.M.P.2
(mg/Kg)
(mg/Kg) (mg/Kg)
Cadmio 1. 3.5172 0.025
0.00
0.00
1.02
0.5
2.0
Cadmio 2. 3.6425 0.025
0.00
Plomo 1. 3.5172 0.025
0.98
0.96
4.99
1.0
1.0
Plomo 2. 3.6425 0.025
0.95
Mercurio 1. 3.5172 0.025
0.26
0.26
0.048
0.5
0.5
Mercurio 2. 3.6425 0.025
0.25
Estaño 1. 3.5172 0.025
16.33
100
250.0
16.05 0.049
Estaño 2. 3.6425 0.025
15.77
1:muestra, 2:duplicado. Los resultados mostrados son el promedio de tres lecturas de absorbancia
Metal
L.M.P.1= limite máximo permisible establecido en la NOM-028-SSA1-1993.
L.M.P.2 =limite máximo permisible establecido en el CODEX ALIMENTARIUS.
Tabla 12. Resultados obtenidos al analizar el Lote 2.
Metal
Peso (g) Vol. (L) Resultado Media M.C L.M.P.1 L.M.P.2
(mg/Kg)
(mg/Kg) (mg/Kg)
Cadmio 1. 3.5384 0.025
0.00
0.00
1.02
0.5
2.0
Cadmio 2. 3.5733 0.025
0.00
Plomo 1. 3.5384 0.025
0.98
0.97
4.99
1.0
1.0
Plomo 2. 3.5733 0.025
0.97
Mercurio 1. 3.5384 0.025
0.26
0.5
0.5
0.26
0.048
Mercurio 2. 3.5733 0.025
0.26
Estaño 1. 3.5384 0.025
16.30
100
250.0
16.24 0.049
Estaño 2. 3.5733 0.025
16.19
1: muestra, 2: Duplicado. Los resultados mostrados son el promedio de tres lecturas de absorbancia
4. ANÁLISIS GENERAL SOBRE EL PROYECTO PRESENTADO
Cómo ya es sabido, la Universidad Nacional Autónoma de México desde su fundación ha sido la
máxima productora de profesionales de la más alta calidad y capacidad en este país. En mi caso
particular tuve el privilegio y la fortuna de ser formada en la carrera de Ingeniería en Alimentos con
una educación de excelencia. Gracias a la formación que recibí, a la iniciativa de investigación, al
sentido analítico y explorador, al liderazgo y al deseo de superación y mejora continua, tuve la
oportunidad de ejercer mis conocimientos en la vida laboral de México.
Por otro lado gracias a la gran riqueza y diversidad cultural que existe dentro de la Universidad, desde
que somos estudiantes nos fomenta una cultura de cooperación e interacción interdisciplinaria, lo cual
me permitió en mi vida laboral adaptarme en grupos de trabajo con personas de otras ramas científicas
y también sociales para la discusión de los resultados que se obtenían, así como de las decisiones que
se tomaban. De la misma manera cuento con el gran sentido y responsabilidad social que me inspiró la
Universidad durante mi formación, pues como se ha tratado en éste trabajo, el monitoreo de los metales
pesados en alimentos es de suma importancia pues se debe garantizar que la población, personas de
cualquier edad, condición social o económica, reciban alimentos de calidad e inocuos para su salud.
Dentro de mis actividades diarias fui capacitada para la utilización del Espectrofotómetro de Absorción
Atómica, un instrumento de la más alta tecnología que permite la aplicación de diversas técnicas para
el monitoreo de sustancias dañinas y que lamentablemente se encuentran en productos necesarios para
nuestra supervivencia: Alimentos. Por lo anterior es muy importante saber y entender el
funcionamiento de esté instrumento así como el manejo e interpretación de las normas con el fin
producir resultados analíticos confiables para garantizar productos seguros al consumidor. Hoy en día
los hábitos alimenticios han cambiado por diversos factores como tener que comer fuera de casa, en
poco tiempo y abajo costo; por lo que el consumo de productos enlatados sea incrementado ya que
además de lo anterior se consiguen fácil, no requieren de gran preparación y son económicos. Siendo
éstos productos una fuente importante de contaminación de metales pesados para el hombre, además de
encontrarlos en el medio ambiente de manera natural o por acción del hombre, por lo anterior nuestra
exposición a éstos contaminantes a través de los alimentos difícilmente puede evitarse. Aunque sí
puede minimizarse, intentando productores y demás personal técnico que se reduzca en lo posible y
razonable su entrada a la cadena alimenticia.
Desgraciadamente en nuestro país existe muy poca investigación, difusión y control del contenido de
metales pesados en alimentos. En realidad es poca la información disponible de las concentraciones de
estos contaminantes en alimentos, por lo que es necesario desarrollar un órgano que se encargue de
vigilar, controlar y establecer los limites máximos permisibles con base en investigación sobre la
ingesta de estos metales y su posible efecto perjudicial sobre la salud, considerando las características y
condiciones ambientales de nuestro país; ya que las Normas existentes se basan en los limites
internacionales actualmente vigentes.
CONCLUSIONES
1) El método de absorción atómica es altamente específico, reproducible, exacto, sencillo,
rápido y fácil, haciéndolo una herramienta muy versátil por su capacidad para usar una
variedad de accesorios que mejoran el limite de detección (horno de grafito, generador de
hidruros, llama convencional etc.)
2) Las interferencias que pudieran surgir están completamente estudiadas por lo que pueden
ser controladas, haciendo esta técnica útil para determinación de metales con resultados
confiables.
3) Los equipos analíticos con los que se cuenta en la industria (como el mencionado en éste
trabajo) ofrecen una oportunidad inmensa de poder medir sustancias dañinas para las
especies o el hombre mismo, es decir permiten medir grados de contaminación de productos
tan importantes como son los alimentos, por lo que sería recomendable aumentar los
conocimientos sobre estas técnicas y equipos de medición en la carrera de ingeniero en
Alimentos.
4) En México existe muy poca investigación, difusión y control del contenido de metales
pesados en los alimentos principalmente en enlatados, por lo que seria necesario desarrollar
e incrementar una vigilancia sanitaria sobre este tipo de contaminantes con el fin de proteger
la salud pública.
5) Las concentraciones de plomo, cadmio, mercurio y estaño encontradas en las muestras
analizadas se encuentran dentro de las normas Mexicanas establecidas.
6) El consumo de productos enlatados constituye un riesgo de toxicidad para el sector de la
población que los consume como parte de su dieta normal, ya que estos contaminantes son
acumulativos en el organismo causando daños a la salud a largo plazo.
7) En el presente trabajo se describieron las técnicas utilizadas en la empresa de Jorge
Rodríguez García en la cuantificación de metales pesados en alimentos por espectrometría
de absorción atómica, en base a la Norma Oficial Mexicana NOM-117-SSA1-1994.
8) El atún enlatado en agua presento concentraciones de metales por abajo de los limites
máximos permitidos está contaminación puede ser ocasionada por varios factores como:
vertidos industriales a mares y ríos, por la composición de las latas, ya que algunas
presentan soldaduras de plomo-estaño los cual migran al alimento en ocasiones con mayor
facilidad dependiendo del pH del producto y del tiempo de almacenamiento; por la calidad
del barnizado en las latas, por la fabricación, elaboración, preparación y tratamiento de estos
productos.
9) La carrera de Ingeniero en Alimentos proporciona la capacidad de observar, interpretar y
analizar resultados a los egresados, para poder desarrollarse en diferentes ámbitos laborales
generando opiniones, soluciones y analizando los fenómenos físicos ocurridos durante el
desarrollo de una técnica, una investigación o una implementación de las mismas.
10) En base a los conocimientos y capacidades adquiridas en la carrera de Ingeniero en
Alimentos se identificaron y cuantificaron algunos metales pesados en una muestra de atún
enlatado en agua, obteniendo resultados confiables de acuerdo a lo establecido en el lugar
de desempeño laboral.
RECOMENDACIONES
1) Utilizar métodos de digestión más sencillos y rápidos como: horno de microondas, lo cual
ahorraría tiempo de análisis, y rapidez en la entrega de resultados; utilizar instrumentos más
sensibles, para poder incrementar la detección del analito hasta partes por billón, por
ejemplo horno de grafito, acoplamiento con plasma, etc.
2) Adaptación de software al espectrofotómetro de absorción atómica Perkin Elmer 3100 con
el fin de almacenar información como: curvas de calibración, validaciones de métodos,
resultados obtenidos en las muestras y cálculo de resultados, agilizando así la entrega y
búsqueda de datos.
3) Realizar mantenimiento periódicamente al instrumento, reparando los dispositivos de
seguridad; colocarlo en una área independiente, libre de humos corrosivos y polvo; colocar
una instalación eléctrica mayor a 100 volts, todo esto para evitar daños al instrumento y
lograr una vida más útil de éste.
4) Se recomienda instalar una red electrónica en las áreas que integran la empresa para lograr
reducir tiempos muertos, minimizar errores, agilizando así la entrega de resultados.
5) Se recomienda la creación de un órgano que realice investigaciones más a fondo sobre el
consumo de alimentos contaminados con metales pesados para poder establecer limites
máximos permisibles de ingesta y su posible efecto perjudicial sobre la salud considerando
las características propias de nuestro país y condiciones ambientales.
6) De acuerdo a los resultados obtenidos y a la investigación realizada, se recomienda evitar
una ingesta excesiva de alimentos enlatados debido a que los metales pesados se acumulan
en diversos órganos del cuerpo humano, causando daños a la salud a largo plazo,
especialmente en niños, mujeres embarazadas y lactando ya que son grupos más vulnerables
a este tipo de contaminación.
7) Se recomienda realizar estudios para conocer el contenido de metales pesados en todos los
productos enlatados presentes en el mercado.
8) Es necesario mostrar en las etiquetas de los productos enlatados el contenido de éstos
contaminantes y el posible daño que pudieran ocasionar a la salud al consumirlos.
9) Se recomienda no comprar latas que presenten abolladuras, abombamientos y signos de
oxidación, ya que esto puede indicar contaminación del producto y comerlo así es un riesgo
para la salud.
10) Dado que el área de control de calidad es una fuente importante de empleo para los
egresados de la carrera de Ingeniero en Alimentos se recomienda profundizar más los
conocimientos sobre técnicas analíticas de laboratorio, así como la utilización de
instrumentos de medición analítica como el mencionado en este trabajo y algunos otros
(cromatógrafos de gases, líquidos, iones, espectrofotómetros de infrarrojo, uv-vis,
fluorescencia etc.), para una formación académica más completa de acuerdo al punto de
vista de un egresado.
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GLOSARIO
§
Blanco de reactivos. Es la solución que contiene todos los reactivos usados en los mismos
volúmenes y concentraciones en el procesamiento de la muestra, siguiendo los pasos de
digestión y preparación de la muestra.
§
Muestra fortificada. Es la porción representativa del material a evaluar, a la que se le
adicionan cantidades conocida del analito.
§
Muestra control es una muestra que contiene una alícuota de concentración del analito, cuyos
valores de absorbancia deben estar comprendidos en el rango lineal del método.
§
Analito. Componente específico de una muestra a medir en un análisis.
§
Disolución estándar. Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón
primario.
§
Disolución madre. Disolución de máxima concentración en un análisis. A partir de esta
disolución se preparan las disoluciones de trabajo.
§
Estándar de referencia. Sustancia de uniformidad reconocida destinada a utilizarse en
comprobaciones analíticas físicas, químicas o mocribiológicas en el transcurso de las cuales sus
propiedades se comparan con la sustancia en evaluación.
§
Estándar de referencia certificado. Sustancia que es designada o reconocida por tener la más
alta calidad metrológica, cuyas propiedades se aceptan sin referencia a otras sustancias.
§
Validación del método analítico. Proceso por el cual se demuestra, por estudios de laboratorio,
que la capacidad del método satisface los requisitos para la aplicación analítica deseada.
§
Matriz. Muestra que contiene todos los componentes de u producto a excepción del analito.
§
Limite máximo permisible. Se define como la concentración permisible de residuo en un
alimento destinado al consumo humano, depende de factores como ingestión diaria aceptable,
peso promedio del peso de consumidor y factor alimenticio.
§
Rotámetro. Dispositivo para medir el gasto de fluidos.
§
Espectro. Diseño de luz producido por la dispersión de un haz de luz en las longitudes de onda
componentes. La luz emitida por una sustancia en un estado excitado produce un espectro de
líneas en el cual sólo ciertas longitudes de onda aparecen.
§
Estado estable del átomo. Es la configuración más estable y de más bajo contenido energético.
§
Espectroscopia. Es un área de la física y la química dedicada al estudio de la generación,
medición e interpretación de los espectros de energía (electromagnético o partícula) que resulta
ya sea de la emisión o absorción de energía radiante o partículas de una sustancia cuando se le
bombardea con radiación electromagnética, electrones, neutrones, protones, iones o bien por
calentamiento, excitación con un campo eléctrico magnético, usada para investigar estructura
nuclear y atómica.
§
Espectrometría. Es una rama de la espectroscopia relacionada con la medición de espectros.
§
Supresor de ionización. Elemento que fácilmente se ioniza, originando un gran número de
electrones libres en la llama eliminando la ionización del analito, los más empleados son sodio
y potasio.