nmx-ff-034/2-scfi-2003 productos alimenticios no

NMX-FF-034/2-SCFI-2003
PRODUCTOS ALIMENTICIOS NO INDUSTRIALIZADOS - PARA
USO HUMANO - CEREALES - MAÍZ AMARILLO PARA
ELABORACIÓN DE ALMIDONES Y DERIVADOS ESPECIFICACIONES Y MÉTODOS DE PRUEBA
NON INDUSTRIALIZED FOOD PRODUCTS FOR HUMAN USE CEREALS - YELLOW CORN FOR STARCH AND DERIVATES
PRODUCTS - SPECIFICATIONS AND TEST METHODS
NMX-FF-034/2-SCFI-2003
PREFACIO
En la elaboración de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas
e instituciones:
•
ALMACENADORA MERCADER, S.A.
•
ALMIDONES MEXICANOS, S.A. DE C.V.
•
ARANCIA CORN PRODUCTS, S.A. DE C.V.
•
CÁMARA NACIONAL DE MAÍZ INDUSTRIALIZADO
•
COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE PRODUCTOS
AGRÍCOLAS, PECUARIOS Y FORESTALES
•
COLEGIO DE POSTGRADUADOS
•
EMPRESA INTEGRADORA DEL ESTADO DE MÉXICO, (EIMEX)
•
INSTITUTO MEXICANO DE NORMALIZACIÓN Y CERTIFICACIÓN A.C.
•
INSTITUTO NACIONAL DE INVESTIGACIONES FORESTALES, AGRÍCOLAS
Y PECUARIAS
•
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
Centro de Desarrollo de Productos Bióticos.
•
SECRETARÍA DE ECONOMÍA
Dirección General de Comercio Interior y Economía Digital.
NMX-FF-034/2-SCFI-2003
•
SECRETARÍA DE AGRICULTURA, GANADERÍA, DESARROLLO RURAL,
PESCA Y ALIMENTACIÓN
Apoyo y Servicios de Comercialización Agropecuaria.
Dirección de Sistemas Productivos.
Dirección General de Fomento a la Agricultura.
•
SERVICIOS INTEGRALES DE ALMACENAMIENTO Y COMERCIALIZACIÓN
DE MÉXICO, S.A. DE C.V.
•
UNIÓN NACIONAL DE PRODUCTORES DE MAÍZ DE LA CONFEDERACIÓN
NACIONAL CAMPESINA
•
UNIÓN NACIONAL DE PRODUCTORES DE MAÍZ DE LA CONFEDERACIÓN
NACIONAL DE PRODUCTORES RURALES
•
UNIVERSIDAD AUTONÓMA AGRÁRIA ANTONIO NARRO
•
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHAPINGO
•
UNIVERSIDAD IBEROAMERICANA
NMX-FF-034/2-SCFI-2003
ÍNDICE DEL CONTENIDO
Número del capítulo
Página
0
Introducción
1
1
Objetivo y campo de aplicación
1
2
Referencias
1
3
Definiciones
2
4
Clasificación
6
5
Especificaciones
6
6
Muestreo
8
7
Métodos de prueba
9
8
Bibliografía
28
9
Concordancia con normas internacionales
30
Apéndice informativo A
30
Apéndice informativo B
30
Apéndice informativo C
31
Apéndice informativo D
33
CDU: 633.15
NMX-FF-034/2-SCFI-2003
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
PRODUCTOS ALIMENTICIOS NO INDUSTRIALIZADOS - PARA
USO HUMANO - CEREALES - MAÍZ AMARILLO PARA
ELABORACIÓN DE ALMIDONES Y DERIVADOS ESPECIFICACIONES Y MÉTODOS DE PRUEBA
NON INDUSTRIALIZED FOOD PRODUCTS FOR HUMAN USE CEREALS - YELLOW CORN FOR STARCH AND DERIVATES
PRODUCTS - SPECIFICATIONS AND TEST METHODS
0
INTRODUCCIÓN
Actualmente, el tipo de materia prima destinada a la elaboración de almidones y sus
derivados que prefiere la industria del ramo en México, es el que se obtiene del maíz
amarillo, por razones de competitividad internacional, esta preferencia no es
excluyente para el uso de otros tipos de maíz.
1
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta norma mexicana establece las características que debe reunir el maíz para
consumo humano utilizado para elaborar almidones y sus derivados.
Esta norma mexicana se aplica al maíz comercializado e industrializado en el territorio
nacional, que va a ser utilizado para la producción de almidones y sus derivados.
2
REFERENCIAS
Para la correcta aplicación de esta norma se debe consultar la siguiente norma oficial
mexicana y normas mexicanas vigentes o las que las sustituyan:
NMX-FF-034/2-SCFI-2003
2/33
NOM-188-SSA1-2002
Bienes y servicios. Control de aflatoxinas en
cereales para consumo humano y animal, publicada
en el Diario Oficial de la Federación el 15 de
octubre de 2002.
NMX-B-231-1990
Cribas para clasificación de materiales granulares.
Declaratoria de vigencia publicada en el Diario
Oficial de la Federación el 9 de enero de 1991.
NNMX-FF-034/1-SCFI-2002
Productos alimenticios no industrializados para
consumo humano - Cereales – Parte 1: Maíz blanco
para proceso alcalino para tortillas de maíz y
productos de maíz nixtamalizado - Especificaciones
y métodos de prueba. Declaratoria de vigencia
publicada en el Diario Oficial de la Federación el 22
de mayo de 2002.
NMX-Y-111-SCFI-2001
Alimentos para animales - Muestreo de alimentos
balanceados e ingredientes mayores para animales.
Declaratoria de vigencia publicada en el Diario
Oficial de la Federación el 18 de julio de 2001.
NMX-Z-012/1-1987
Muestreo para la inspección por atributos - Parte 1:
Información general y aplicaciones. Declaratoria de
vigencia publicada en el Diario Oficial de la
Federación el 28 de octubre de 1987.
NMX-Z-012/2-1987
Muestreo para la inspección por atributos - Parte 2:
Método de muestreo, tablas y gráficas. Declaratoria
de vigencia publicada en el Diario Oficial de la
Federación el 28 de octubre de 1987.
NMX-Z-012/3-1987
Muestreo para la inspección por atributos - Parte 3:
Regla de cálculo para la determinación de planes
de muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en
el Diario Oficial de la Federación el 31 de julio de
1987.
3
DEFINICIONES
Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:
NMX-FF-034/2-SCFI-2003
3/33
3.1
Densidad
Es el contenido de masa en un volumen y se expresa en kilogramos por hectólitro
(kg/hl). También se le conoce como masa hectolítrica o peso específico.
3.2
Granos dañados
Granos enteros y sus partes que han sufrido alteraciones físicas o químicas (externas
o internas), como resultado de las acciones de calor, hongos, insectos, roedores,
germinación u otros agentes nocivos.
3.3
Granos dañados por calor
Granos de maíz y sus partes que presenten una coloración café obscura o negruzca
originada por calentamiento. Se considera dentro de este daño a los granos que
presenten dicha coloración aunque sólo sea en el germen o embrión (centro del
grano).
3.4
Granos dañados por germinación
Granos de maíz y sus partes, que presenten a simple vista la nueva plántula y/o
cutícula del germen abierta debido a alguna de las fases de la germinación.
3.5
Granos dañados por hongos
Granos de maíz y sus partes que presenten en la superficie (cutícula o pericarpio), en
el germen o embrión y/o en el resto del grano (endospermo) afectación parcial o total
por desarrollo de microorganismos de campo y/o de almacén.
Dicha afectación generalmente se caracteriza por una coloración azulosa, negruzca,
grisácea, verdusca, anaranjada, rosácea, amarillenta o blancuzca y su apariencia
suele ser lamosa o algodonosa.
3.6
Granos dañados por insectos
Granos de maíz y sus partes que presenten perforaciones o galerías originadas por
insectos de campo y/o almacén.
3.7
Granos dañados por roedores
Granos de maíz y sus partes que muestran en su apariencia las dentelladas o
mordiscos de roedores.
NMX-FF-034/2-SCFI-2003
4/33
3.8
Granos dañados por condiciones climatológicas (Otros daños)
Daños producidos por las condiciones climatológicas (lluvias, granizadas, heladas o
sequías), dando como resultado granos chupados, manchados y podridos, entre otros.
3.9
Granos quebrados
Se considera grano quebrado al que carece de alguna de sus partes, originado en la
cosecha y/o manejo del maíz.
3.10
Hectólitro
Unidad de medida volumétrica, cuya capacidad es de 100 L.
3.11
Humedad
Es el agua que contiene el maíz, expresada en porcentaje de masa sobre base
húmeda.
3.12
Impurezas
Cualquier cuerpo o material extraño distinto al grano de maíz y las partes de granos
de maíz que pasen a través de una criba de orificios circulares de 4,76 mm de
diámetro y todo lo que permaneció arriba de la criba, que no sea maíz ( piedras, olote,
etc.).
3.13
Maíz
Es el grano obtenido de la especie Zea mays subp mays L.
3.14
Lote
Es la cantidad identificada de grano de maíz recibido por un procesador o un
acopiador.
3.15
Maíz amarillo
Maíz que contiene un mínimo de 95% de granos amarillos y un máximo de 5% de
granos de otros colores; granos amarillos con ligeras pigmentaciones rojas se
considerarán como granos amarillos.
3.16
Maíz duro
Grano que tiene un aspecto vítreo y con superficie lisa, cuyo endospermo córneo
(parte interna independiente de la cubierta y del embrión), constituye más del 60% en
base seca del grano.
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5/33
3.17
Maíz suave
Grano con porción interna (endospermo) de aspecto predominantemente almidonoso y
opaco, que presenta una hendidura en la parte superior; el endospermo harinoso
constituye más del 40% en base seca del grano.
3.18
Maíz semiduro
Grano con características intermedias entre el duro y el harinoso.
3.19
Muestra compuesta
Es la cantidad total o global de granos que se obtiene reuniendo y mezclando las
muestras primarias extraídas de un lote.
3.20
Muestra primaria
Cantidad de granos que se extraen en un momento dado y en un punto de muestreo
de un lote, en el interior de una bodega o silo, en un transporte marítimo o terrestre, o
en algún momento, en un punto de un transportador cualquiera, que conduzca granos
en una maniobra de carga o descarga mecanizada.
3.21
Muestra representativa
Es la cantidad específica de granos que se obtiene por reducción de la muestra
compuesta, que representa en sí todo un lote.
3.22
Plaga
Infestación de insectos vivos o muertos, de campo o de almacén, que se presentan en
los lotes de maíz recibidos o almacenados.
3.23
Productos biotecnológicos (Maíz genéticamente modificado)
Son los alimentos, ingredientes, aditivos o materias primas para uso o consumo
humano de forma directa o indirecta, que deriven o en su proceso intervengan
organismos o parte de ellos y que hayan sufrido cualquier manipulación genética. Se
entiende por esto, a la transferencia y recombinación intencional de información
genética específica de un organismo a otro, que para ello utilice técnicas de biología
moderna.
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6/33
4
CLASIFICACIÓN
El maíz objeto de esta norma se clasifica en tres grados de calidad.
−
−
−
México
México
México
5
1
2
3
ESPECIFICACIONES
Todos los grados de calidad y clases incluidas en esta norma, con el objeto de facilitar
su comercialización, deben cumplir con las siguientes especificaciones:
5.1
Olor
El característico al grano de maíz sano, seco y limpio. En ningún grado de calidad se
permite el maíz que presente olores de humedad, fermentación, rancidez, enmohecido
o cualquier otro olor extraño, esto se determina de acuerdo al método descrito en el
inciso 7.1.
5.2
Color
Para efectos de operaciones de compra/venta, la coloración del maíz se acordará con
apego a las condiciones del mercado y la tecnología disponible al momento. El maíz
implicará en su color un rango mínimo de 22 mg/kg de carotenoides, determinado de
acuerdo al método de prueba descrito en el inciso 7.6.5 y en el apéndice informativo D,
se muestra diagrama del equipo de cromatografía empleado, para la determinación de
carotenoides.
5.3
Humedad
La clasificación del maíz puede realizarse con diferentes niveles de humedad, sin
embargo se considera que el contenido de humedad máximo que permita el adecuado
manejo, conservación y almacenamiento del grano es de 15,0 %. Esto se determina
de acuerdo al método descrito en el inciso 7.3.
5.4
Material genéticamente modificado (Productos biotecnológicos)
El uso de maíz genéticamente modificado mediante técnicas de la biotecnología
recombinante, estará sujeto a las disposiciones aplicables.
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7/33
5.5
Aplicación de agroquímicos
Los granos de maíz destinados a procesos de molienda húmeda para su posterior
consumo humano, en ningún caso deben aceptarse con evidencias de haber sido
tratados para semilla de siembra, ni con aplicaciones de plaguicidas, fungicidas,
insecticidas u otros productos químicos que se encuentren fuera de la normatividad
sanitaria establecida por conducto de la "Comisión Intersecretarial para el Control del
Proceso y Uso de Plaguicidas, Fertilizantes y Sustancias Tóxicas” (CICOPLAFEST);
sólo se aceptan los productos químicos expresamente autorizados para fines de
conservación. El maíz tampoco debe contener ninguna excreta de roedor u otro
animal, ni semillas tóxicas que pongan en riesgo la salud humana.
5.6
Microorganismos y parásitos
El maíz, cuando se analice siguiendo métodos de muestreo y examen apropiados, no
deberá presentar cantidades de parásitos, microorganismos o sustancias generadas
por ellos, que signifiquen un peligro o riesgo para la salud, de acuerdo con las
disposiciones sanitarias expedidas por la Secretaría de Salud.
5.7
Aflatoxinas
Los granos de maíz destinados a consumo humano, deben cumplir las tolerancias
referentes a aflatoxinas producidas por los hongos Aspergillus flavus, A. parasiticus y
A. nomius establecidas en la norma oficial mexicana NOM-188-SSA1-2002 (véase 2
Referencias).
TABLA 1.Especificaciones típicas del maíz
(Parámetros para aceptación o rechazo)
Parámetros Generales
Peso volumétrico (kg/hl) mínimo
Impurezas y granos quebrados (%)
Máximo
Daños por calor (%) máximo
Suma de daños (%) máximo (2)
Plaga viva
Parámetros de molienda húmeda
Contenido de almidón (%) mínimo (b.s)
Grado de molienda, separación primaria de
almidón (%) mínimo
Prueba de sedimentación
Dureza del grano (%) mínimo
(Indice de flotación)
Contenido de Carotenoides (%) mínimo. (3)
México
1
México
2
México
3
Método de
prueba
(véase)
Inciso 7.4
Inciso 7.2
74
2,0
72
3,0
70
4,0
0,2
3
Ausente
0,5
5
Ausente
1,0
7
Ausente
72
48
72
48
72
48
Inciso 7.6.2
Inciso 7.6.3
Aceptable
70
Aceptable
70
Aceptable
70
Inciso 7.6.4
Inciso 7.6.1
22 mg/kg
22 mg/kg
22 mg/kg
Inciso 7.6.5
Inciso 7.5
Inciso 7.5
Inciso 7.2
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8/33
Notas a la tabla 1:
(1) Los porcentajes (%) se refieren exclusivamente a su relación con la masa.
(2) El parámetro Suma de granos dañados incluye los daños por calor, hongos,
insectos, roedores y otros daños.
(3) Método de Prueba G-40 de la Corn Industries Research Foundation. (Contenido de
carotenoides implica la suma de xantofilas y carótenos).
El grano de maíz que no cumpla con las especificaciones se denomina “Grado
Muestra” (véase apéndice informativo A).
Otros parámetros de referencia que son deseables en el maíz, sin ser limitantes para
su aceptación o rechazo están ilustrados en el apéndice informativo B.
6
MUESTREO
El muestreo del producto puede establecerse de común acuerdo entre el vendedor y el
comprador. A falta de este acuerdo, se recomienda seguir los procedimientos
establecidos en las norma mexicana NMX-Y-111-SCFI, NMX-Z-012/1, NMX-Z-012/2 y
NMX-Z-012/3 (véase 2 Referencias) o el procedimiento que se describe a
continuación:
6.1
−
−
−
−
Bolsas de lona, polietileno y/o papel Kraft,
Etiquetas de identificación de muestreo:
Engrapadora, grapas,
Ligas.
6.2
−
−
−
−
−
Material
Instrumentos
Calador o muestreador cónico de mano,
Homogeneizador divisor para granos tipo Boerner,
Sonda de alvéolos de 11, 16 y 20 alvéolos separados o continuos,
Muestreador neumático,
Sonda de profundidad, tipo bala.
NOTA 1.-
Todos los instrumentos de medición deben estar calibrados por un
laboratorio de calibración acreditado con trazabilidad a patrones
nacionales.
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9/33
6.3
Procedimiento para tomar muestras
6.3.1
Granel en reposo
Para realizar el muestreo se debe seguir un esquema general que consiste en extraer
porciones de grano en las cuatro esquinas de un cuadro o rectángulo imaginario y en
el punto central del mismo, en función de los siguientes aspectos:
−
−
−
−
−
−
Dimensión del granel;
Profundidad del granel;
Tonelaje del granel;
Tipo de vehículo;
Diseño de la instalación del almacén, y
Condición de calidad del producto.
6.3.2
Producto envasado
Para realizar el muestreo se debe seguir un esquema general trazando
imaginariamente una trayectoria en zig zag, la cual debe abarcar toda la altura de cada
una de las caras visibles de la estiba en la bodega o vehículo, cubriendo desde el
primero hasta el último tendido.
6.4
Preparación de la muestra
La muestra representativa (véase 3.20), para realizar el análisis se homogeneiza y
se divide, ya sea por cuarteo manual, o por subdivisiones, utilizando un
homogeneizador y obtener las siguientes submuestras: 1 000 g para determinar
impurezas y granos quebrados, plagas y excretas; 250 g para determinar humedad y
1 000 g para determinar densidad y pruebas específicas de proceso de molienda
húmeda.
NOTA 2.-
La toma de la muestra representativa se debe realizar por duplicado,
una de ellas se utiliza para efectuar el análisis y la otra, para muestra
de referencia o archivo en caso de controversia, esta muestra se debe
guardar en un envase adecuado que le permita conservar sus
características de calidad.
7
MÉTODOS DE PRUEBA
Para verificar las especificaciones del producto objeto de esta norma, deben aplicarse
los métodos de prueba que se mencionan a continuación:
NMX-FF-034/2-SCFI-2003
10/33
7.1
Olor
Este parámetro se verifica sensorialmente de acuerdo al procedimiento siguiente: El
analista procede a
la percepción de olor abriendo la bolsa de la muestra
representativa, agitando su contenido para que el maíz desprenda el olor que
contiene. En ningún grado de calidad se permite el maíz con olor a moho, humedad,
fermentación, putrefacción, rancidez, o cualquier otro olor extraño.
7.2
Impurezas y granos quebrados
7.2.1
Fundamento
Consiste en la separación y cuantificación de los granos quebrados (granos que
carecen de alguna de sus partes) y de las impurezas (cualquier cuerpo o material
extraño distinto al grano de maíz, incluyendo olotes u otras partes de la planta, que
pasen a través de una criba de orificios circulares de 4,76 mm, (12/64 de pulgada) de
diámetro, así como todo material que aunque no haya atravesado la criba sea
diferente al grano.
7.2.2
−
−
−
−
−
Instrumentos
Balanza granataria con sensibilidad de 0,1 g,
Balanza analítica con sensibilidad de 0,01 g,
Criba con orificios circulares de 4,76 mm, (12/64 de pulgada), de diámetro,
Charola de fondo,
Homogeneizador divisor para granos tipo Boerner.
NOTA 3
Las cribas utilizadas para la determinación de "densidad, impurezas,
daños por calor, granos quebrados y granos dañados" deben cubrir los
requisitos establecidos en la norma mexicana NMX-B-231 (véase 2
Referencias).
NOTA 4
Todos los instrumentos de medición deben estar calibrados por un
laboratorio de calibración acreditado con trazabilidad a patrones
nacionales.
7.2.3
Procedimiento
7.2.3.1
Impurezas y grano quebrado
Colocar la criba de orificios circulares de 4,76 mm de diámetro sobre la charola de
fondo. Verter en la criba los 1 000 g de la muestra (véase 6.4). Agitar o zarandear
con movimientos oscilatorios y circulares durante un minuto aproximadamente, para
facilitar la separación de las impurezas o malezas, semillas de malas yerbas, terrones,
vidrios, metales, maderas piedras, plaga y excretas.
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11/33
Separar manualmente todo aquel material que no haya atravesado la criba de
4,76 mm de diámetro y que sea diferente del grano, integrando esta porción en la
charola de fondo. Revisar en la charola de fondo la presencia de insectos y excretas,
separarlos y cuantificarlos. Pesar el contenido de la charola de fondo y determinar las
impurezas y granos quebrados de acuerdo al inciso 7.2.4.
7.2.4
Resultados de la prueba
masa de las impurezas y granos quebrados
% impurezas y granos quebrados = ---------------------------------------------------------- x 100
1 000 g
7.3
Humedad
7.3.1
Fundamento
Es la cantidad de agua contenida en el grano, determinada en base a la conductividad
eléctrica del agua.
7.3.2
7.3.3
Instrumentos
Determinador de humedad electrónico o similar, y
Termómetro de mercurio o digital.
Procedimiento
Calibrar el aparato (determinador de humedad) de acuerdo al manual de operación.
Emplear el procedimiento indicado por el fabricante del equipo utilizado.
La muestra de maíz (véase 6.4) se vierte a la tolva de vaciado del determinador de
humedad y se obtiene el resultado.
7.3.4
Resultado de la prueba
El resultado debe expresarse en porciento (%), hasta una décima de unidad
porcentual.
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12/33
7.4
Densidad
7.4.1
Fundamento
Consiste en determinar la masa del grano por unidad de volumen.
7.4.2
Material
Rasero de madera de 30 cm de largo, 5 cm de ancho y 3 mm de espesor.
7.4.3
Instrumentos
Balanza de masa específica (peso específico) o densidad.
7.4.4
Procedimiento
Equilibrar la balanza de densidad; verter 1 000 g de maíz (véase 6.4) a la tolva
alimentadora; dejando caer libremente el grano al recipiente, desde una altura de 7 cm
a 10 cm, rasar sin apretar el grano con tres movimientos en zig zag; colocar el
recipiente al fiel de la balanza y determinar la masa específica del grano.
7.4.5
Resultado de la prueba
La masa del grano que se obtiene se reporta en kg/hl.
NOTA 5.-
Se ejemplifica tabla de equivalencias donde se puede obtener la
determinación de densidad con las diferentes unidades de medida de
mayor utilización comercial (véase apéndice informativo C).
7.5
Determinación de granos dañados
7.5.1
Fundamento
Consiste en determinar la clasificación del maíz por la separación, determinación y
cuantificación de los daños y cualquier otro elemento que afecte la calidad del grano.
7.5.2
-
Materiales
Pinzas de disección;
Navaja o exacto, y
Lupa.
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13/33
7.5.3
Instrumentos
Balanza analítica con sensibilidad de 0,01 g.
7.5.4
Procedimiento
De la submuestra de 1 000 g que se utilizó para la detección de impurezas y granos
quebrados determinar la masa de 100 g de grano limpio (libre de impurezas) y se
procede, a la separación manual de cada uno de los daños, tales como: daños por
insectos, calor, hongos u otros.
7.5.5
Resultados de la prueba
masa de los granos con daño en g
% daños = ----------------------------------------------------------------x 100
100 g
NOTA 6.-
Esta operación se repite con cada uno de los daños determinados, para
informarlos por separado.
7.6
Parámetros específicos de proceso molienda húmeda
7.6.1
Dureza de grano (Índice de flotación)
7.6.1.1
Fundamento
Consiste en conocer la calidad que tiene el maíz de acuerdo con la dureza del grano,
medido indirectamente por medio del índice de flotación.
7.6.1.2
−
−
−
−
−
−
−
Materiales
Vaso de precipitado de 600 mL;
Picnómetro o Densímetro;
Termómetro digital o de mercurio;
Balanza granataria con sensibilidad de 0,1g;
Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg;
Agitador de vidrio, y
Nitrato de sodio grado reactivo.
7.6.1.3
Determinación de la dureza del grano indirectamente obtenida por el
índice de flotación
Este método se basa en el principio de que los granos duros son de mayor densidad y
por lo tanto tales granos flotan en menor cantidad que los granos de menor densidad,
en la solución de nitrato de sodio.
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14/33
Se emplea una solución de nitrato de sodio, a una densidad de 1,250 g/ml
(± 0,001 g/ml), medida con un picnómetro. Se controla la temperatura a 22°C - 23°C,
empleando un volumen de 300 mL - 350 mL, contenidos en un vaso de 600 ml. Para la
obtención de la densidad de la solución de nitrato de sodio se puede valorar por medio
de un densímetro.
De la submuestra de 1 000 g que se utilizó para la detección de impurezas y granos
quebrados, se toman 100 granos limpios (libres de impurezas), se vierten en la
solución de nitrato de sodio previamente preparada, separando los granos uno de otro
por medio de un agitador de vidrio, se agita y se espera un minuto para tomar la
lectura. El número de granos que ascendieron a la superficie se usa como el índice de
flotación.
Para obtener una solución al 1,25 g/ml de densidad, se ajusta a una concentración de
nitrato de sodio del 41 %, sin embargo ésta concentración puede variar de acuerdo a
la pureza del reactivo.
Índice de dureza para grano de maíz.
GRANOS FLOTANTES
0-12
13-37
38-62
63-87
88-100
DUREZA
Muy Duros
Duros
Intermedios
Suaves
Muy Suaves
Este procedimiento debe repetirse en tres ocasiones para confirmar el resultado.
7.6.2
Contenido de almidón
7.6.2.1
Principio
El almidón es solubilizado hirviendo la muestra en una solución acuosa de cloruro de
calcio. Las substancias que interfieren en el análisis, son removidas por una extracción
preliminar con una solución alcohólica, tratadas con cloruro de calcio y un precipitante
disponible. La actividad óptica del extracto es determinada con un polarímetro, y el
contenido de almidón es calculado.
7.6.2.2
Alcance
El método es aplicable al maíz entero o cualquiera de sus componentes que
contengan cantidades apreciables de almidón. También aplica a otros granos o
productos de estos con modificación menor. La desviación estándar es 0,5 %.
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15/33
7.6.2.3
−
−
−
Aparatos
Polarímetro o sacarímetro con una sensibilidad de ± 0,01 grado circular;
Tubos de observación de 1 dm X 2 dm, y
Fuente de luz monocromática tal como lámparas de vapor de sodio o
equivalente.
7.6.2.4
Reactivos
7.6.2.4.1
Alcohol solvente: Disolver 1 g de cloruro mercúrico (HgCl2) en 900 ml de
agua purificada, adicionar 100 ml de alcohol etílico de 95 % de pureza y
mezclar completamente.
7.6.2.4.2
Solución de cloruro de calcio: Disolver 550 g de cloruro de calcio grado
reactivo dihidrato (CaCl2.2H2O) en 760 ml de agua purificada y diluir con
agua hasta una gravedad específica de 1,30 a 60°F (33 Baumé a 60°F
ó 15,6°C). Ajustar el pH a 2,0 ± 0,1 con la adición de ácido acético
glacial.
7.6.2.4.3
Solución de cloruro estánico-ácido fosfotúngstico: Disolver 2,5 g de
cloruro estánico (Sn Cl4.5H2O) y 2,5 g de ácido fosfotúngstico
(H3PO4.12WO3.14 H2O) en 80 ml de agua purificada. Adicionar 20 ml de
ácido acético glacial, 100 ml de solución de cloruro de calcio (gravedad
específica de 1,3 a 60 °F), y mezclar (véase nota 7).
7.6.2.5
Procedimiento
a)
Moler aproximadamente 50 g de muestra a través de un molino cortante
a malla 20 ó más fino y mezclar completamente (véase notas 8 y 9).
b)
Determine el contenido de humedad de la muestra molida por el
método estándar de destilación con tolueno (véase nota 10), o cualquier
procedimiento alterno que dé resultados equivalentes.
c)
Pesar aproximadamente 2 g de muestra y transferir cuantitativamente al
tubo de prueba. Adicionar 10 ml de alcohol solvente tapar el tubo y
agitar vigorosamente por 2 min . Filtrar con vacío a través de papel filtro
rígido y un embudo de 60°. Enjuagar el tubo (transfiriendo el residuo
cuantitativamente) y lavar el residuo con 25 ml de alcohol solvente.
Aplicar vacío para eliminar la humedad (véase nota 11).
d)
Transferir el papel filtro con el residuo a un vaso de precipitados,
adicionar 10 ml de agua purificada y agitar con una varilla. Adicionar
60 ml de solución de cloruro de calcio y marcar el nivel del líquido en el
vaso. Coloque el vaso sobre un plato caliente y llévelo a ebullición con
agitación por 5 min.
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e)
Continúe hirviendo vigorosamente por 30 min, agite ocasionalmente y
adicione el agua purificada necesaria para mantener el nivel del líquido
constante. Enfríe a temperatura ambiente en un baño de agua fría.
f)
Adicione 10 ml de solución de cloruro estánico-ácido fosfotúngstico a un
matraz Kohlrausch de 100 ml, transferir cuantitativamente el contenido
del vaso de precipitados al matraz enjuagar el vaso y diluir con la
solución de cloruro de calcio (véase nota 12). Mezclar completamente y
reposar por 5 min. Filtrar por gravedad sobre un papel de 18,5 cm
dentro de un matraz seco, regresar al filtro la primera porción del filtrado
(véase nota 13).
g)
Enjuagar y llenar 2 dm del tubo de observación con el filtrado y
determinar la rotación óptica con el polarímetro (véase nota 14).
h)
Poner el Set Point a ceros del polarímetro, corriendo una blanca con
nuevos reactivos y un nuevo tubo y analizar la muestra (véase nota 15).
7.6.2.6
Cálculos
(Grados de Rotación Angular)(100)(100)(100)
% de almidón (base seca)= ---------------------------------------------------------------------------(2 dm)(203)(Peso de muestra, g)(100 - % Humedad)
dónde:
203
es la Rotación específica del almidón de maíz.
7.6.2.7
Notas y precauciones
7.
La mezcla de cloruro estánico y ácido fosfotúngstico sirve como un
agente coagulante para proteína solubles. Alternativamente, una
solución de acetato uranilo al 5% o cloruro estánico al 2,5% (preparado
con agua purificada, ácido acético y cloruro de calcio) ha sido usada
exitosamente.
8.
Si el contenido de humedad es arriba de 18 % es aconsejable predecir
la cantidad de muestra a moler. Colocar la muestra en un recipiente
abierto y protegido del polvo o contaminación, en un lugar tibio y bien
ventilado colocado de tal forma que el grano se secará razonablemente
rápido hasta alcanzar la condición de humedad del aire de 14 h a 24 h.
Registre el contenido de humedad determinado en la muestra.
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9.
Si la muestra de maíz es de alta amilosa u otro tipo de maíz duro del
cual el almidón es extraído con dificultad moler la muestra a malla 60 o
más fino. Se sugiere usar un molino.
10.
Si el contenido de humedad en la muestra es determinado por
destilación con tolueno, las pérdidas por molienda son despreciadas. El
cálculo de humedad se simplifica a:
(ml de H2O + Blanca) (100)
% Humedad = ------------------------------------------Peso de muestra, gramos
11.
El alcohol solvente remueve los solubles ópticamente activos, mientras
que el cloruro mercúrico previene la acción de las enzimas sobre el
almidón.
12.
Si el filtrado de las muestras da soluciones turbias adicionar 2 g de filtro
ayuda CELITE grado analítico y después diluir el volumen con solución
de cloruro de calcio. Mezclar completamente y dejar reposar por 5 min
antes de la filtración. La incorporación del filtro ayuda a aumentar la
velocidad de filtración, produce filtrados con más claridad y no afecta la
medida del contenido de almidón.
13.
Los extractos de almidón filtrado puede ser almacenado para futuros
análisis tomando las precauciones para prevenir cambios en la muestra.
14.
Los filtrados nebulosos pueden ser evitados bajando el pH del cloruro
de calcio en 0,2 unidades adicionando ácido acético glacial. Si esta
técnica y el uso de filtro ayuda no da una buena claridad para la lectura
en el polarímetro, use el tubo de observación de 1 dm de diámetro y la
lectura multiplíquela por 2.
15.
1° Rotación angular= 2,888°Ventzke.
7.6.3
Grado de molienda, separación primaria de almidón de granos de maíz
7.6.3.1
Principio
El grano es macerado en agua ácido-sulfurosa que contiene ácido láctico, se muele y
se tamiza, el almidón separado primariamente del endospermo harinoso es
recuperado por filtración, secado y pesado.
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7.6.3.2
Alcance
Este método ha sido validado para todas las variedades de maíz. Puede ser aplicado a
otros tipos de almidón, por ejemplo: trigo y sorgo, con modificaciones.
7.6.3.3
Aparatos especiales
a.
Jarra de boca ancha de 4 onzas, con capacidad para maceración en
baño de agua para mantenerse en un horno a 49°C - 52°C.
b.
Licuadora con vaso de un litro, modificada con un sistema de giro de
navajas, con etapas de bajo impacto (véase nota 16).
c.
Cedazo de prueba estándar con malla 170 (88 micrones) de tamaño de
abertura, para ajustar un agitador de tamices.
d.
Una malla de nylon para filtración (16XX o seda No.17 ) montada en un
agitador mecánico o equivalente.
e.
Papel filtro No.1 de 12,5 cm de diámetro para ajustarlo a un embudo
Buchner.
7.6.3.4
Reactivos
Solución ácida para maceración:
Para preparar un litro de solución acuosa, 0,5 % en ácido láctico y 0,15 % (1 500 ppm)
en dióxido de azufre:
a.
b.
c.
d.
Transfiera 800 ml de agua destilada a un matraz de 1 500 ml.
Añada 6,9 g de ácido láctico al 85 % y 2,69 g de bisulfito de sodio
(NaHSO3) y agite magnéticamente hasta que este completamente
disuelta.
Ajuste el pH a 3,3 por la adición cuidadosa de hidróxido de sodio al
50 %.
Transfiera la solución a un matraz volumétrico de un litro, diluya a
volumen con agua purificada y mezcle completamente (véase nota 17).
7.6.3.5
Procedimiento
a.
Divida la muestra de maíz para obtener 15 g
cuarteador.
con ayuda de un
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b.
Pese 10 g de una muestra representativa de maíz en base seca (11,2 g
- 12,0 g ) en una jarra de 4 onzas (véase nota 18).
Añada 44 ml de solución ácida de maceración, tape ligeramente y
coloque en baño de agua u horno a 49°C - 52°C por 24 h.
Mezcle ocasionalmente y decante el sobrenadante de agua de
maceración y transfiera el maíz macerado a la licuadora, añada 150 ml
de agua purificada y muela a un paso de velocidad de 70 V por 45 s.
Transfiera el maíz molido cuantitativamente a un cedazo de malla 170
colocada en un agitador.
Lave con agua purificada agitando a velocidad moderada para obtener
alrededor de 300 ml de suspensión de almidón primario.
Transfiera la suspensión, también cuantitativamente, con la ayuda de
agua purificada, del recipiente a un embudo Buchner con un papel filtro
No. 1 de 12,5 cm. Filtre y lave la pasta con 50 ml de agua purificada
para remover los solubles.
Raspe la capa de almidón primario del papel y el embudo en una
cápsula con peso conocido y seque en un horno de vacío a 100°C por
4 h y pese.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
7.6.3.6
Cálculos
(masa de almidón seco) (100 )
Rendimiento de almidón primario (base seca) = ---------------------------------------------masa de la muestra
Un rendimiento de almidón primario de 48 % ó más es considerado aceptable.
Haga las siguientes observaciones para evaluar mas ampliamente la conveniencia del
grano para molienda, tales como:
a.
Está el germen entero con trozos de pericarpio (cáscara) o endospermo
sólido amarillo.
b.
Están algunos trozos remanentes de endospermo en el cedazo
fácilmente pulverizables o duros (arenosos) cuando se exprime entre los
dedos.
7.6.3.7
Notas:
16.
La instalación se completa por el montaje de las navajas y el limado de
los bordes y curvaturas de todas las orillas cortantes.
17.
Una gran cantidad puede ser preparada y almacenada. La solución es
estable por un mes. Una gota en el nivel de SO2 de alrededor de
200 ppm no afectará las propiedades de maceración.
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18.
Seleccione granos de maíz de tamaño normal. No incluya piezas
quebradas o granos pequeños de la punta de las mazorcas, las cuales
no representan una porción significativa del total de granos a ser
procesados.
7.6.4
Prueba de sedimentación almidón-gluten
7.6.4.1
Fundamento
Determinar si el maíz es apto para el proceso de maceración en la operación de
molienda húmeda, por medio de la medición de la interfase de la separación de
almidón y gluten, ya que al estar bien definida se considera que el maíz es apropiado
para el proceso de maceración e indicará que la separación del almidón y gluten son
aceptables.
1.
Muela 200 g de maíz y 400 ml de ácido sulfuroso de maceración
(concentración de 1 500 ppm SO2) en una licuadora a máxima velocidad
por 2 min. Transfiera a un recipiente de un litro, limpiando el vaso de la
licuadora con 100 ml de ácido de maceración.
2.
Macere la suspensión por 1,5 h en un baño de agua a 50°C. Agite o
mezcle cada media hora.
3.
Después de la maceración vuelva a moler la suspensión en la licuadora
por 1,5 min.
4.
Tamice la suspensión a través de una malla de nylon 5028 (80
micrones) o equivalente, en un agitador Kahn, mezcle los restos
tamizados ocasionalmente con una espátula de plástico para evitar que
se sedimenten y agite por 4 min. Tamice el almidón molido a través de
una malla de 53 micrones en un agitador Kahn. Agite por 2 min.
5.
Adicione agua y ajuste el almidón molido de 53 micrones a 8 °Be y
transfiera a una probeta graduada conteniendo dos gotas de indicador
fast green FCF al 5%. Invierta la probeta para mezclar el indicador en la
suspensión e impregnar el gluten.
6.
Después de sedimentar media hora observe las diferentes fases
almidón-gluten (marcadas, difusas o no del todo) y el grado de
separación se calcula con la siguiente formula:
Volumen de almidón
Grado de separación = --------------------------------------------- (100)
Volumen total de sedimento
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7.
Si la interfase de la separación de almidón y gluten está bien definida se
considera que el maíz es apropiado para el proceso de maceración e
indicará que la separación del almidón y gluten son aceptables.
7.6.5
Determinación del contenido de carotenoides
7.6.5.1
Principio
Los pigmentos son extraídos de la muestra con una mezcla de solventes, enseguida
se adsorben en una columna cromatográfica empacada conteniendo una mezcla de
filtro ayuda y magnesia. Los carotenos y xantófilas son eluídos separadamente y
determinados por espectrofotometría.
7.6.5.2
Alcance
El método aplica para alimentos derivados de la industria de la molienda húmeda del
maíz, pero con la modificación del tamaño de la muestra y/o procesos de extracción,
puede ser aplicado a granos de maíz y otros forrajes enriquecidos con xantófilas.
7.6.5.3
Aparatos especiales
1.
Equipo de Cromatografía: Provisto de una columna cromatográfica de
vidrio con un tapón de goma para presión de aire, como se especifica
en la figura adjunta.
2.
Tubos de cromatografía comercialmente disponibles. Se requiere de
aire comprimido a 7 Psig regulado, que pueda ser distribuido a
diferentes columnas a través de un cabezal, si se desea.
3.
Jeringas hipodérmicas de 30 ml, con aguja No.18 X 1,5 pulgadas.
4.
Espectrofotómetro o equivalente, capaz de operar a la longitud de onda
variable en el rango de luz visible con celdas de 1 cm.
7.6.5.4
Reactivos
1.
Solvente de extracción: mezclar 150 ml de tolueno, 150 ml de etanol
absoluto, 150 ml de acetato de etilo, y 22,5 ml de agua destilada en un
frasco de vidrio con tapa de 500 ml.
2.
Hexano: Grado reactivo.
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3.
Eluente de carotenos: Adicionar 450 ml de hexano a 50 ml de acetona
en un frasco de vidrio con tapa de 500 ml.
4.
Eluente de las xantófilas: Adicionar 250 ml de etanol absoluto a 250 ml
de hexano en un frasco de vidrio con tapa de 500 ml.
5.
Adsorbente para cromatografía: Adicionar una libra de Celite filtro ayuda
grado analítico a una libra de magnesio para adsorción y mezclar por
dos horas en un mezclador disponible.
Determine la humedad (incluyendo total de volátiles) contenida en el
adsorbente mezclado, por secado de 5 g de muestra por 30 min a
550°C. Si la humedad no está en el rango de 4 % a 7 %, coloque de
nuevo el adsorbente en el horno a 550°C por otro breve tiempo,
extendiendo el adsorbente en una superficie limpia expuesta al aire,
hasta que el nivel de humedad esté dentro del rango especificado.
Guardar en un frasco o contenedor cerrado.
6.
Sulfato de sodio anhidro: Granular grado reactivo.
7.
Cloruro de sodio en solución al 25 %: Disolver 250 g de cloruro de sodio
grado reactivo (NaCl) en agua destilada y aforar a 1 L en un matraz
volumétrico con tapón esmerilado.
8.
Sulfato de amonio y cobalto (II) hexahidratado: Este material (NH4)2Co
(SO4)2.6H2O, deberá ser molido a malla 40 en un mortero (véase nota
19), y reposado a condiciones ambiente para que alcance la humedad
de equilibrio exponiéndolo al aire por 16 h a 24 h. Alternativamente el
reactivo puede ser preparado en el laboratorio, pesando 244 g de
reactivo de sulfato de cobalto (II) heptahidratado (CoSO4.7H2O) y 115 g
de sulfato de amonio grado reactivo (NH4)2SO4 dentro de un matraz de
fondo plano de 2 L adicionar 350 mL de agua destilada y calentar con
agitación dentro de un baño de vapor hasta que se haya disuelto
completamente.
Concentrar la solución por destilación con vacío hasta tener una pasta
espesa de cristales. Enfriar a temperatura ambiente y separar los
cristales por filtración al vacío sobre un embudo Buchner. Disolver la
sal en 350 mL de agua en un baño de vapor. Evaporar hasta cristalizar
como antes, y colectar los cristales por filtración al vacío en un embudo
Buchner. Extender el producto sobre una superficie limpia y secar con
aire por 16 h a 24 h a temperatura ambiente.
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Moler en un mortero y a tamaño de partícula de malla 40 (véase nota
19). Extender sobre una superficie limpia y secar con aire de 16 h a 24
h, hasta que el producto alcance la humedad de equilibrio.
9.
Estándar de calibración del espectrofotómetro: Disolver 61,7 g de
Sulfato hexahidratado de Amonio y Cobalto (II) ((NH4)2 Co (SO4)2.6H2O
en 350 mL de agua destilada en un matraz volumétrico de 500 mL. Con
agitación adicionar cuidadosamente 10 mL de ácido sulfúrico
concentrado (Sp. Gr. 1 %, 84 %, 96 % H2SO4). Enfriar a temperatura
ambiente; aforar con agua destilada y mezclar completamente.
7.6.5.5
Procedimiento
7.6.5.5.1
Extracción del pigmento
a)
Moler la muestra completamente a través de un molino cortante a
tamaño de partícula malla 40 ó más fino, teniendo cuidado de no tener
pérdida de humedad, y mezclar completamente (véase nota 20).
b)
Pesar exactamente una cantidad de muestra que contenga alrededor de
200 microgramos de xantófilas (véase nota 21) y trasferir a un matraz
para extracción. Adicionar 10 ml de solvente de extracción (adicionar 15
mL si el peso de la muestra excede de 4 g ). Instalar al condensador y
calentar con suavidad para evitar que se proyecte la muestra, sobre un
plato caliente. Reflujar por 30 min.
c)
Enfriar la mezcla a temperatura ambiente. Filtrar la solución de
pigmento a través de un filtro de fibra de vidrio en un embudo de
separación de 500 mL (véase nota 22). Lave los sólidos del filtro con
porciones de 5 mL de hexano, hasta que los lavados sean incoloros (4 a
6 porciones usualmente son suficientes); adicionar los lavados a la
solución en el embudo de separación.
d)
Lavar las soluciones dos veces con 150 mL de cloruro de sodio al 25 %
de sólidos, agitar cuidadosamente para evitar la formación de
emulsiones (véase nota 23). Desechar la porción acuosa. Lavar dos
veces más, con agitación vigorosa con porciones de 30 mL de solución
diluida de cloruro de sodio al 25 % de sólidos y 120 mL de agua al
embudo de separación. Desechar la porción acuosa (véase nota 24) y
retener la solución de pigmento para separación cromatográfica.
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7.6.5.5.2
Cromatografía
e)
Instalar un tubo para la separación cromatográfica (véase apéndice
informativo D) en posición vertical y tapar el fondo del tubo con una
pequeño tapón de fibra de vidrio. Conectar el fondo del tubo a la línea
de vacío. Aplicar succión y tapar la boca del tubo con un tapón de
goma, mientras se adiciona el adsorbente a una altura de la columna de
55 mm a 65 mm. Colocar 15 mm de una capa de sulfato de sodio
anhidro sobre la superficie del adsorbente (véase nota 25).
f)
Conectar y aplicar succión suave al fondo del tubo (véase nota 26) y
transferir la solución del pigmento a la columna. Completar la
transferencia por el lavado del matraz o el embudo con hexano.
Conectar la junta de la entrada superior de la columna a la presión de
aire (véase apéndice informativo D) y aplicar 7 psig (véase nota 27).
Desconectar el vacío del fondo del tubo y colocar un matraz receptor de
para recibir el efluente.
g)
Al momento cuando la solución del pigmento esté sobre la capa del
sulfato de sodio, adicionar 25 ml. de eluente de caroteno a través del
tubo de goma en la boca de la columna de la columna por medio de una
jeringa hipodérmica y una aguja (véase notas 28 y 29).
h)
Visualmente seguir flujo de la banda del caroteno a través de la
columna. Cuando el flujo ha terminado de pasar al matraz recibidor
(véase nota 30), cambiar un nuevo recibidor limpio; adicionar 25 ml de
eluente de xantofilas a través del tubo de goma de la columna mediante
una jeringa hipodérmica con aguja. Cuando todo el pigmento ha sido
eluido, remover el recipiente recibidor y liberar la presión de la columna.
Sople con aire a través de la manguera adjunta para prevenir la
contaminación de la próxima muestra con etanol.
7.6.5.5.3
Calibración del espectrofotómetro
i)
Usar celdas de 1 cm con agua de referencia a cero de absorbancia (A),
y usar una abertura de menos de 0,05 mm, medir la absorbancia (A) de
calibración a 432 nanómetros. Si la absorbancia (A432) del estándar es
diferente de 0,325, determine la longitud de onda a fijar en el
instrumento, el cual dé una absorbancia de A = 0,325. Use la misma
longitud de onda para medir la absorbancia a 432 nm de las soluciones
de carotenos y xantofilas (véase nota 31).
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7.6.5.5.4
Determinación de carotenoides
j)
Diluir las soluciones de carotenos y xantófilas a un volumen de (50 ml)
con eluente de xantófilas. Mezclar bien y medir las absorbancias de las
soluciones en celdas de 1 cm con el equipo previamente calibrado con
agua destilada a ceros. Determinar las absorbancias de las soluciones
de xantofilas y carotenos a 432 nm y 600 nm (véase nota 32), usando la
abertura de 0,05 mm o menos (véase nota 31) cuando se determine la
absorbancia A432.
7.6.5.6
Cálculos
(A432-A600) (50)(1 000 000)
Xantofilas, ppm = ---------------------------------------------(Peso muestra, g)(1 000)(177)
(A432-A600)(50)(1 000 000)
Carotenos, ppm = ----------------------------------------------(Peso de muestra, g)(1 000)(178)
7.6.5.7
Notas y precauciones:
19.
No esta permitido el uso de molinos con partes metálicas.
20.
Para prevenir pérdida de humedad durante la molienda de una serie de
muestras, permitir que el molino se enfríe después de moler cada
muestra. Las muestras que contienen grandes cantidades de grasa no
pueden ser molidas bajo condiciones ordinarias. En tal caso, reducir el
error de muestreo por extracción de 5 a 10 veces la cantidad
recomendada de muestra con un volumen adecuado de solvente. Filtrar
dentro de un matraz volumétrico de 200 mL, lavar y diluir el volumen
con hexano. Pipetear una alícuota dentro de un embudo de separación
de 500 mL y proceder de igual manera.
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21.
El tamaño de la muestra seleccionado para análisis deberá contener
entre 170 y 250 microgramos de xantofilas y no deberá excederse más
arriba de este límite para evitar la sobrecarga de la columna. Cuando el
nivel de xantófilas está por debajo del rango recomendado, puede
dificultar la nitidez del borde de la banda de separación de los carotenos
en la columna. Los tamaños típicos de muestra de productos son:
Gluten de maíz.
Alimento con Gluten de maíz
Forraje de maíz y maíz.
0,5 g
1,0 g
5,0 g
22.
Para el análisis de muestras de maíz, se recomienda hacer una triple
extracción para recuperar los pigmentos en forma cuantitativa. Después
de cada extracción, la mezcla es filtrada por succión en un embudo
Buchner de 5 cm. El filtrado y los lavados son colectados en un matraz
de 500 mL. El residuo es extraído dos veces de la misma manera, y los
filtrados y lavados son concentrados a 50°C, con vacío a un volumen
aproximado de 10 mL. Después enfriar el extracto de pigmento
concentrado, transferir cuantitativamente a un embudo separador de
500 mL con la ayuda de 4 a 6 porciones de hexano, y lavarlo con
soluciones de sal y procesarlo de la manera indicada.
23.
Agitar suavemente manteniendo el embudo de separación tapado en
una posición horizontal con movimientos circulares de 1 a 2 ciclos por
segundo.
24.
El extracto de pigmento es lavado con las soluciones de sal para
remover el alcohol, que evitaría la adsorción del carotenoide en la
columna cromatográfica, además de que otras sustancias son
removidas al mismo tiempo.
25.
Empacar la columna es un arte, el cual se aprende por experiencia con
el tiempo. El procedimiento descrito generalmente es satisfactorio; el
desempeño de la columna puede algunas veces ser mejorado
comprimiendo firmemente el empaque.
26.
Es necesario evitar la formación de burbujas de aire que causan
separaciones del empaque de la columna durante la carga del
empaque.
27.
Se recomienda que la presión sea aplicada y el vacío sea eliminado
antes de que el solvente alcance el fondo de la columna. La presión no
debe ser liberada hasta que el análisis haya sido concluido.
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28.
Los eluentes deben ser introducidos sin liberar la presión de la columna.
Introduzca la aguja hipodérmica a través de la pared del tubo de goma
justo arriba del tapón, e introduzca el solvente a través del tapón.
29.
Mantener firme el émbolo de la jeringa; la presión en el sistema es más
que suficiente para inyectar los eluentes.
30.
Deben de ser usadas Jeringas separadas para los dos eluentes.
31.
Pequeñas cantidades de etanol en el eluente de los carotenos causaría
que algunas xantofilas sean eluidas con los carotenos.
32.
La perforación del tubo de goma con la aguja de la jeringa es de alguna
forma inconveniente, la modificación del equipo permite procesos
alternados y de fácil operación. El tubo recto a través del tapón de goma
en la boca superior de la columna cromatográfica es remplazada con
una “Y” de metal. El aire es conectado a un brazo de la “Y” y el otro
brazo para instalar una válvula de una vía tipo Becton and Dickinson y
el conector de la jeringa al final. Una jeringa Luer Lok se conectará a la
válvula de paso.
33.
El criterio debe ser ejercitado para determinar cuando el total de los
carotenos han sido eluídos. En algunos casos, el contenido de
carotenos es bajo, o el borde de la separación difuso, impidiendo la
observación del progreso exacto a través de la columna. Observe el
color amarillo contribuido por los carotenos de las gotas de eluente
descargado por la base de la columna. Los carotenos han pasado a
través de la columna cuando las gotas de eluente se han decolorado.
Las gotas de eluente no se pueden decolorar completamente debido a
la presencia de pequeñas concentraciones de ésteres de xantofilas que
le siguen estrechamente.
34.
Las absorbancias son leídas sobre las curvas espectrales, abertura y
anchura (por ejemplo: anchura efectiva de la banda) y la longitud de
onda de calibración del instrumento son muy críticos. Desviación del
estado de abertura y anchura o la longitud de onda inexacta puede
causar serios errores en A432.
35.
La absorbancia a 600 nm (A600) proporciona una corrección para
pequeñas cantidades de turbidez el cual puede estar presente. La
filtración no es aconsejable debido a que causa adsorción de algunos
pigmentos en el papel filtro.
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36.
La absorbancia específica de la mezcla de xantofilas en maíz fue
calculada de pesos promedios de la composición aproximada de las
xantofilas del aceite de maíz y valores de literatura para absorbancias
de compuestos puros. La absorbancia A432 nm es usada por ser esta la
longitud de onda a la cual las curvas del espectro de los isómeros de los
carotenos y xantofilas en forrajes coinciden estrechamente.
7.7
Informe de las pruebas
El informe de resultados debe contener los siguientes datos:
−
−
−
−
−
8
Identificación completa de la muestra;
Fecha de la prueba;
Resultados de la prueba;
Observaciones relevantes hechas durante la prueba, y
Nombre y firma del analista.
BIBLIOGRAFÍA
NOM-008-SCFI-1993
Sistema General de Unidades de Medida, publicada
en el Diario Oficial de la Federación el 14 de
octubre de 1993.
NOM-EM-018-FITO-1994
Cuarentena exterior para prevenir la introducción y
diseminación de plagas de maíz, publicada en el
Diario Oficial de la Federación el 21 de octubre de
1994.
NMX-FF-034-1995-SCFI
Productos alimenticios no industrializados Cereales - Maíz ( Zea mays L.) - Especificaciones y
métodos de prueba. Declaratoria de vigencia
publicada en el Diario Oficial de la Federación el 11
de agosto de 1995.
NMX-FF-034/2-SCFI-2003
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NMX-FF-038-1995-SCFI
Productos alimenticios no industrializados para
consumo humano - Leguminosas - Frigol
(Phaselous vulgaris L.) - Especificaciones y
métodos de prueba (Cancela a las NMX-FF-0381988 y NMX-FF-069-1988). Declaratoria de
vigencia publicada en el Diario Oficial de la
Federación el 11 de enero de 1996.
Codex Stan 153-1985 (Rev.1-1995) Norma CODEX para el maíz.
Guía para granos. Manual Ilustrado de Control de Calidad. Asociación Cooperadora
Amigos de las Escuelas de Recibidores de Granos. República Argentina. 1989.
Canadian Grain Commission. Grain Grading Handbook for Western Canada. August 1,
1993
CONASUPO. Manual para el Control de Calidad de Productos Agropecuarios,
propiedad de CONASUPO. Marzo, 1999.
Grain Inspection. Packers and Stockyards Administration. United States Department of
Agriculture. General Provisions. A-1. Official United States Standards for Grain Subpart
A: General Provisions. 1999.
Programa de Compras No. 74. CONASUPO
Wichser, W.R. “The World of corn processing”. Dureza de grano por flotabilidad. A.M –
Miller process. 89 (3); 23-24. 1961.
Gómez, E.J. “Métodos comparativos para determinar dureza de maíz (Zea mays L.) y
su influencia en el tiempo de nixtamalización”. Tesis Profesional. Departamento de
Ingeniería Agroindustrial de la UACh., Chapingo. México. 1993.
Vandaveer, R. Corn Quality Assurance Manual. The Snack Food Association.
Alexandria, Virginia, USA.1988
Serna-Saldivar, H.D; Almeida-Domínguez, A.; Islas-Rubio, and L.W. Roney. A method
to evaluate the Lime-cooking properties of Corn (Zea mays). Cereal Chemistry 70:762764 (Pérdida de sólidos). 1993.
Earle and Milner, Cereal Chemistry, Vol. XXI, No. 6, Nov 1944, pp 567 - 575.
Greenberg and Shipe, Journal of Food Science, Vol. 44, 1979, pp 735 - 737.
Handbook of Cereal Science and Technology 2nd. Ed. Karen Kulp, Joseph G. Ponte,
Jr.
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9
CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta norma no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia
alguna al momento de su elaboración.
APENDICE INFORMATIVO A
Se considera "Grado Muestra" al maíz que no cumple las especificaciones para los
grados de calidad del México 1 al México 3 ó que presenten vidrios, piedras, metales
u olores a moho, fermentación, putrefacción, o cualquier otro olor objetable; o
presencia de excretas; o que su calidad se demerite por cualquier otro motivo. Por lo
tanto no se considera para consumo humano.
APÉNDICE INFORMATIVO B
PARÁMETRO
Proteína (%) base seca
Grasa (%) base seca
Cenizas (%) base seca
Sólidos solubles (%) base seca
Fibra cruda (%) base seca
Azúcares reductores (%) base seca
Longitud del grano (mm)
Grosor del grano (mm)
Ancho del grano (mm)
Peso de 100 granos de maíz (g)
VALORES
8,50-8,90
4,10-4,90
1,25-1,40
6,10-7,00
1,80-3,50
1,00-3,00
12-15
3-5
7-9
30-35
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APÉNDICE INFORMATIVO C
Tabla de equivalencias de Sistema Internacional de Unidades (SI)
Unidades Básicas
Longitud
metros (m)
Masa
kilogramos (kg)
Tiempo
segundos (s)
Temperatura
grados (K) (temperatura termodinámica)
Unidades de Conversión
Longitud
1,0 m
= 100 cm = 1000 mm
= 1,094 yardas = 39,37 pulgadas
= 3,2808 pies
1 Pie
= 0,3048 m
1 Pulgada
= 2,54 cm = 25,4 mm
Área
2
1m²
= 10,76 pies = 1550,15 pulgadas
1 pie2
2
= 0,09290304 m²
2
1 Pulgada
= 6,4516 cm² = 645,16 mm²
Volumen
1m³
= 1,000 litros
3
1 Pie
= 0,0283168 m³ = 28,3168 litros
1 U.S. bushel (bu)
= 35,239 litros = 0,035239 m³ = 1,244 pies
1 British bushel
= 1,032 U.S. bushel
3
Masa
1,0 kg
= 1,000 g = 2,2048 lb
1 lb
= 0,45359237 kg
1 tonelada métrica
= 1 tonelada (Terminología Sl)
1 tonelada corta
= 20 U.S. cwt (hundred weight)
= 2 000 lb = 907,18474 kg = 0,90719 toneladas
1 tonelada larga
= 20 British cwt (hundred weight)
= 2,240 lb = 1016,046908 kg
= 1,01605 toneladas
Temperatura
o
= K –273,15
o
= oC +273,15
o
= (°F-32)/1,8
o
= (1,8x°C) + 32
C
K
C
F
o
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(Continuación) Tabla de conversiones del Sistema Internacional de Unidades (SI)
Multiplique
Cantidad
Por
Para obtener
Acres
0,4047
Atmósferas
760,0000
Milímetros de mercurio
Atmósferas
Atmósferas
30,0000
10,3300
Pulgadas de mercurio
Metros de agua (columna)
Atmósferas
33,9000
Pies de agua (columna)
Atmósferas
Atmósferas
1,0330
14,7000
Kilogramos por centímetro cuadrado
Libras por pulgada cuadrada
BTU (British Thermal Unit)
0,2520
Calorías
BTU por minuto
0,0235
H. P. (Horse Power)
BTU por minuto
Caballos de vapor
0,0176
0,9863
Kilowatts
H. P. (Horse Power)
Caballos de vapor
0,8040
Kilowatts
Calorías por kilogramo
Calorías por minuto
1,8000
0,0935
BTU por libra
H. P. (Horse Power)
Resultado
Hectáreas
Calorías por minuto
0,0697
Kilowatts
Centímetros
Centímetros cuadrados
0,3937
0,1560
Pulgadas
Pulgadas cuadradas
Centímetros cúbicos
0,0610
Pulgadas cúbicas
Galones
Galones
0,0038
0,1337
Metros cúbicos
Pies cúbicos
Galones (USA)
3,7854
Litros
Grados ºC + 17.8
Grados ºF - 32
1,8000
0,5565
Grados ºF (Fahrenheit)
Grados ºC (Centígrados)
Gramos
0,0353
Onzas
Gramos
0,0322
Onzas (Troy)
Gramos por centímetro cúbico
Gramos por centímetro cúbico
0,0361
62,4300
Libras por pulgada cúbica
Libras por pie cúbico
Hectáreas
2,4710
Acres
H.P.
H.P.
1,0140
0,7460
Caballos de vapor
Kilowatts
H.P. hora
2544,6000 BTU
H.P. hora
Kilogramos
641,2400
2,2046
Calorías
Libras
Bushels
8
Gallones
Bushels
Pie
35,23907
30,48
Litros
Centímetros
Pulgadas
2,54
Centímetros
Nota al apéndice informativo C: Conversiones de peso específico, de libras/bushel a kg/hl de acuerdo
con FGIS N97-5, {(1,292 x (lb/bu) + 1,419}.
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APÉNDICE INFORMATIVO D
México, D. F. a
MIGUEL AGUILAR ROMO
DIRECTOR GENERAL
AVA/AFO/DLR/MRG