PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: LÍMITES
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JORNADA TÉCNICA NUEVOS PARÁMETROS ANALÍTICOS EN EXPORTACIÓN ¿CONOCES LOS LÍMITES LEGALES? Situación Actual de los Laboratorios Enológicos La Acreditación: la Norma ISO 17025 Objeto y Campo de Aplicación Requisitos de Gestión Requisitos Técnicos Parámetros Analíticos en enología: Métodos Exportación Límites legales Novedades en parámetros y métodos 2 SITUACIÓN ACTUAL DE LOS LABORATORIOS ENOLÓGICOS ◦ Más de 200 laboratorios enológicos ◦ 45 Laboratorios acreditados por ENAC que tienen en su alcance la matriz vino o vinos: 32 laboratorios Públicos de los que 7 son enológicos 12 Laboratorios Privados de los que 8 son enológicos 1 de una bodega 3 SITUACIÓN ACTUAL DE LOS LABORATORIOS ENOLÓGICOS Laboratorios Acreditados con ISO 17025 por Comunidades Autónomas: Públicos: Andalucía (5) Madrid (4) País vasco (3) Valencia (3) Galicia (3) Castilla y León (2) La Rioja (2) Cataluña (2) Asturias Privados: Castilla La Mancha (4) Andalucía (2, 1) Cataluña Castilla y León Murcia Canarias Navarra Aragón Baleares Murcia Valencia La Rioja Baleares 4 LA ACREDITACIÓN: LA NORMA ISO 17025 Competencia técnica en Laboratorio de ensayo más allá de la gestión de la calidad Certificación ISO 9001: Confirmación de que una empresa ha establecido un sistema de gestión de la calidad conforme a los requisitos de la norma. Acreditación ISO 17025: Confirma la competencia técnica del laboratorio y garantiza la fiabilidad en los resultados de los análisis y ensayos. La acreditación aporta confianza 5 LA ACREDITACIÓN: LA NORMA ISO 17025 International Standard Organization UNEUNE-EN ISO 17025:2005 Versión Internacional Versión Europea European Norm Una Norma Española Versión Oficial Española Actualizada en 2005 6 LA ACREDITACIÓN: LA NORMA ISO 17025 La Norma ISO 17025 Objeto: Establece los requisitos que deben cumplir las entidades que realicen ensayos y/o calibraciones, incluyendo el muestreo para acreditar su competencia. Aplica: a todos los laboratorios que realicen ensayos, bien para otras organizaciones o particulares, o bien para su propia organización 7 LA ACREDITACIÓN: LA NORMA ISO 17025 REQUISITOS DE GESTIÓN Gestión de la calidad del Laboratorio Similar a ISO 9000 REQUISITOS TÉCNICOS Aspectos de influencia directa sobre el resultado de las actividades de ensayo 8 LA ACREDITACIÓN: LA NORMA ISO 17025 ACREDITACIÓN = EVALUACIÓN COMPETENCIA TÉCNICA Entidad Nacional Acreditación Servicio Público Una en cada país de la UE CONJUNTO ACTIVIDADES RESULTADOS: - TRAZABLES - REPRODUCIBLES - COMPARABLES con otro laboratorio Acreditado 9 LA ACREDITACIÓN: LA NORMA ISO 17025 ANEXO TÉCNICO: DE UN ALCANCE DEFINIDO MATRICES de ensayo PARÁMETROS de ensayo RANGO = INTERVALO DE TRABAJO PROCEDIMIENTO 10 LA ACREDITACIÓN: LA NORMA ISO 17025 ANEXO TÉCNICO Nombre del Laboratorio y dirección Acreditado conforme a los criterios recogidos en la norma UNE/EN/ISO/IEC 1702:2005 para la realización de: Ensayos Físico-químicos y microbiológicos en productos agroalimentarios Categoría O: ensayos en el laboratorio permanente. 11 LA ACREDITACIÓN: LA NORMA ISO 17025 ÁREA FÍSICOFÍSICO-QUÍMICA PRODUCTO/ MATERIAL A ENSAYAR ENSAYO NORMA/PROCEDIMIENTO DE ENSAYO Vinos pH por potenciometría (2,5 – 4,5 unidades pH) Procedimiento interno PNT-05-02 Aguas de Consumo pH por potenciometría (4,0 – 10 unidades pH) Procedimiento interno PNT-05-02 Conductividad a 20ºC por electrometría (76-11670 S/cm) Procedimiento interno PNT-05-02 Acidez total por volumetría Procedimiento interno PNT-05-02 Dióxido de azufre libre y total por volumetría Procedimiento interno PNT10-02 pH por potenciometría (2,0 – 9,2 unidades pH) Procedimiento interno PNT-05-02 Vinos Alimentos 12 LA ACREDITACIÓN: LA NORMA ISO 17025 Análisis mediante métodos basados en técnicas de espectroscopía molecular PRODUCTO/ MATERIAL A ENSAYAR Vinos ENSAYO NORMA/PROCEDIMIENTO DE ENSAYO Grado alcohólico por espectroscopía infrarroja Procedimiento interno PNT-04-02 Ácido L-málico por espectrofotometría UV-VIS (método enzimático) >0,20 g/l Procedimiento interno PNT-08-01 Glucosa-Fructosa por espectrofotometría UV-VIS (método enzimático) >0,20 g/l Procedimiento interno PNT-09-01 Ácido Acético por espectrofotometría UV-VIS (método enzimático) >0,20 g/l Procedimiento interno PNT-07-01 13 LA ACREDITACIÓN: LA NORMA ISO 17025 ÁREA INSTRUMENTAL Análisis mediante métodos basados en técnicas cromatográficas PRODUCTO/ NORMA/PROCEDIMIENTO ENSAYO MATERIAL A ENSAYAR DE ENSAYO Vinos Metanol por cromatografía de gases con detector de ionización por llama (CG-FID) ( >12,00 mg/l) Procedimiento interno PNT-03-01 Histamina por cromatografía líquida con detector ultravioleta-visible (HPLCFl) ( > 1,00 mg/l) Procedimiento interno PNT-13-01 Ocratoxina A por cromatografía líquida con detector de fluorescencia (HPLC-Fl) ( >0,05 g/Kg) Procedimiento interno PNT-12-01 T-resveratrol y t-piceido por cromatografía líquida con detector UV-VIS (HPLC-UV) ( >0,5 y >1,5 mg/l) Procedimiento interno PNT-27-01 Residuos de plaguicidas por cromatografía de gases con detector de masas (CG-MS) Bromopropilato (>0,010 mg/l) Chlorprophan (>0,010 mg/l) Clorpirifos (>0,010 mg/l) …… Procedimiento interno PNT-28-01 14 LA ACREDITACIÓN: LA NORMA ISO 17025 EL CASO PARTICULAR DE UN LABORATORIO ENOLÓGICO 15 LA ACREDITACIÓN: LA NORMA ISO 17025 DOCUMENTACIÓN SISTEMA DE CALIDAD M.C. P.G. P.N.T. - P.CAL. - I.T. REGISTROS 16 LA ACREDITACIÓN: LA NORMA ISO 17025 NORMA ISO 17025: 2005 + CRITERIOS ENAC + CRITERIOS LEGISLACIÓN VIGENTE MANUAL DE CALIDAD 17 LA ACREDITACIÓN: LA NORMA ISO 17025 P.G. PERSONAL INSTALACIONES + DOCUMENTACIÓN Revisión del sistema EQUIPOS GESTIÓN ACTUALIZAR ARCHIVAR CONTROL DISTRIBUCIÓN REGISTROS (EVIDENCIAS) Control de la Documentación Control Equipos Recepción, identific, identific, Y conservavión Muestras Elaboración ofertas y solicitudes Elaboración Informes Compras y proveedores Quejas y reclamaciones Recursos Humanos Manipulación muestras y reactivos Satisfacción del cliente Control Calidad No Conformidades Auditorias Internas 18 LA ACREDITACIÓN: LA NORMA ISO 17025 INFLUENCIA de la MATRIZ INFLUENCIA del MUESTREO PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGÍA INFLUENCIA del MÉTODO ANALÍTICO LÍMITES LEGALES 19 LA ACREDITACIÓN: LA NORMA ISO 17025 Se debe contar con personal competente para el manejo de determinados equipos, realización de ensayos, evaluación de resultados, aprobación de informes de ensayo. Las instalaciones donde se realicen los ensayos y/o calibraciones, incluidas las condiciones ambientales, luz y fuentes de energía, deben permitir realizarlos de un modo adecuado. Se deben adoptar medidas de mantenimiento y conservación del laboratorio y en caso necesario se elaborarán procedimientos para tal efecto. 20 Situación Actual de los Laboratorios Enológicos La Acreditación: la Norma ISO 17025 Objeto y Campo de Aplicación Requisitos de Gestión Requisitos Técnicos Parámetros Analíticos en enología: Métodos Exportación Límites legales Novedades en parámetros y métodos 21 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: MÉTODOS Métodos oficiales Métodos de rutina Métodos automatizados Métodos investigación Son determinaciones para: . Control de elaboración . Parámetros de calidad / contaminantes . Exportación Utilizados para determinar cuantitativamente componentes mayoritarios a nivel de: % (grado), g/l (azúcares, ácidos) mg/l (Anhídrido sulfuroso) µg/l (Carbamato de Etilo) ng/l (TCA) 22 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: MÉTODOS MÉTODOS OFICIALES Ventajas: No necesitan ser validados totalmente Inconvenientes: Suelen ser métodos más lentos Su incertidumbre suele ser mayor SO2 CARBAMATO DE ETILO GC-MS GC-MS-MS 23 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: MÉTODOS MÉTODOS BASADOS EN ESPECTROSCOPÍA IR: Se obtiene un espectro que se compara con una biblioteca de valores estadísticos Ventajas: Inconvenientes: Menor versatilidad No aplicables a muestras de distinta naturaleza Mayor precisión (variedades, azúcar, añadas, zonas) Bajos costes laborales Inversión inicial alta Necesidad de calibraciones específicas Bajo consumo de muestra (cada analito, diferentes matrices y con No son necesarios reactivos concentraciones conocidas) Procedimientos simples, seguros Suficiente precisión pero baja exactitud Velocidad alta 24 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: MÉTODOS MÉTODOS BASADOS EN TÉCNICAS ENZIMÁTICAS Y ESPECTROFOTOMETRÍA: Se determina el valor específico en cada muestra, incluyéndola en una recta o curva Ventajas: Inconvenientes: Inversión inicial alta Mayor exactitud y gran precisión Coste de los reactivos Bajo consumo de muestra Procedimiento simple y seguro Mayores costes laborales en cantidad y Aplicables a muestras de distinta naturaleza cualificación Incertidumbres menores Velocidad alta Necesidad de Control de Calidad: calibraciones y verificaciones para cada analito con recta de calibrado y MR 25 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: MÉTODOS CROMATOGRAFÍA • Cromatografía: separar en una muestra analitos • Concentraciones de mg/l, ug/l o ng/l. • Incertidumbres bajas • Muy buena exactitud y precisión • Métodos desarrollados por universidades y fabricantes de equipos Muestra Horno Columna Fase estacionaria UV-VIS Fl MS Detector 26 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: MÉTODOS CROMATOGRAFÍA Dependiendo del detector que se vaya a usar, la técnica de inyección empleada, etc. habrá unas ventajas y unos inconvenientes, tanto en limites de detección, numero de componentes a analizar, precio de los reactivos a emplear, precio de los equipos. Coste elevado de personal: cualificación necesaria. Coste elevado de los equipos inicial y de mantenimiento 27 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: MÉTODOS CROMATOGRAFÍA Cromatografía de gases: -Detector Llama (FID): metanol, acetato etilo, propilenglicol, etilenglicol… (volátiles mayoritarios) Límite de detección de mg/l a ug/l. Ventaja: Coste relativamente bajo. Menor complejidad. Inconvenientes: es para analizar compuestos con unas concentraciones de ppm a ppb y que sean fáciles de volatilizar. -Detector de masas: plaguicidas, fenoles, aromas minoritarios, carbamato etilo, TCA, geosmina, pirazinas. Limites de detección de ug/l a ng/l. Ventajas: se pueden analizar un amplio número de compuestos columna empleada y del método de inyección. Inconvenientes: Coste y cualificación del personal debido a su complejidad. 28 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: MÉTODOS CROMATOGRAFÍA Cromatografía Líquida HPLC Con detector de fluorescencia y de Ultravioleta-visible: Histamina, aminas biogenas, Ocratoxina A, Resveratrol, Aminoacidos, Ácido sorbico, salicilico, benzoico… Con detector de Masas: se amplía el número de analitos. Límites de detección de mg/l a ug/l. Con detector de masas se llega a ng/l. Ventajas: permite analizar un gran número de compuestos que no se pueden analizar por cromatografía de gases por su baja volatilidad. Inconvenientes: gasto elevado de materiales y complejidad de uso. 29 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: MÉTODOS ESPECTROMETRÍA Análisis de metales por llama o cámara de grafito Gran sensibilidad Hay técnicas más avanzadas como ICP, con el inconveniente de mayor coste de mantenimiento 30 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: MÉTODOS MICROBIOLOGÍA No es una cuestión de seguridad alimentaria ¿Qué se analiza? Mohos y levaduras Bacterias acéticas y lácticas Brettanomyces Microbiología de embotellado Control higiene: superficies ¿Para qué se hace un análisis microbiológico? Control de elaboración Prevenir aparición de compuestos indeseables Exportación Muchos defectos proceden de contaminaciones microbiológicas: Brettanomyces, Mohos, Ac. Acético 31 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: MÉTODOS MICROBIOLOGÍA ¿Técnicas de análisis microbiológico? Siembra en medio de cultivo: lento, selectivo económico. Identificación microscópica y bioquímica: específica. Citometría de flujo: rápida, no selectiva. PCR: selectiva, con RT permite “cuantificar” elevado coste, rápida, falsos positivos. Técnicas Inmunoenzimáticas: selectiva y sensible. 32 Situación Actual de los Laboratorios Enológicos La Acreditación: la Norma ISO 17025 Objeto y Campo de Aplicación Requisitos de Gestión Requisitos Técnicos Parámetros Analíticos en enología: Métodos Exportación Límites legales Novedades en parámetros y métodos 33 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: EXPORTACIÓN Cualquier persona física o jurídica y toda agrupación de personas, incluidos los comerciantes sin almacén, que tengan su domicilio o su sede en el territorio aduanero de la Comunidad y que realicen o hagan realizar el transporte de un producto vitivinícola deberán cumplimentar bajo su responsabilidad un documento que acompañe a ese transporte, denominado “documento de acompañamiento”. Se puede ver el listado completo de las disposiciones relativas a los documentos que acompañan el transporte de los productos vitivinícolas y a los registros que se deben llevar en el sector vitivinícola en el portal del Ministerio de Agricultura, Alimentación y Medio Ambiente: http://www.magrama.gob.es 34 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: EXPORTACIÓN 35 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: EXPORTACIÓN 36 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: EXPORTACIÓN Certificado de Libre Venta Se trata de un documento que sirve para certificar que un producto ha sido obtenido de uva fresca y cumple con las disposiciones legales españolas vigentes, estando libre su venta en España, la Unión Europea y en otros países. Por lo tanto es un documento que puede ser demandado por el propio importador o por la aduana de destino para llevar a cabo el despacho de importación. 37 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: EXPORTACIÓN Certificado de Análisis Se trata de un documento que sirve para certificar que un producto tiene características físicas y químicas que se ajustan a unos parámetros acordados en las condiciones contractuales o vigentes en la normativa de producto del país de destino. Por lo tanto es un documento que puede ser demandado por el propio importador o por la aduana de destino para llevar a cabo el despacho de importación. Los objetivos a los que responde este tipo de certificación analítica son muy diversos, siendo los más habituales los siguientes: a) Exigencias de la legislación del país receptor. b) Exigencias de la legislación española. c) Etiquetado nutricional exigido en diversos países de destino. d) Otras constataciones que sean de interés para el operador comercial y que supongan un paso previo a la formalización de una operación de exportación: seguimiento de producción, envasado, etc., siempre que sean susceptibles de comprobación analítica. 38 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: EXPORTACIÓN AMERICA MÉXICO NICARAGUA ESTADOS UNIDOS COLOMBIA COSTA RICA ARGENTINA BRASIL PAISES MÁS HABITUALES EN LOS ANÁLISIS DE EXPORTACIÓN REALIZADOS EN DOLMAR ASIA JAPÓN CHINA TAIWAN INDIA IRAK COREA NEPAL EUROPA ALEMANIA RUSIA UCRANIA REINO UNIDO HOLANDA SUIZA FINLANDIA GEORGIA AFRICA TANZANIA 39 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: EXPORTACIÓN CERTIFICADO DE ANÁLISIS DE EXPORTACIÓN GENERAL 40 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: EXPORTACIÓN CERTIFICADO DE ANÁLISIS DE EXPORTACIÓN JAPÓN 41 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: EXPORTACIÓN CERTIFICADO DE ANÁLISIS DE EXPORTACIÓN CHINA 42 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: EXPORTACIÓN CERTIFICADO DE ANÁLISIS DE EXPORTACIÓN IRAK 43 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: EXPORTACIÓN CERTIFICADO DE ANÁLISIS DE EXPORTACIÓN TANZANIA 44 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: EXPORTACIÓN CERTIFICADO DE ANÁLISIS DE EXPORTACIÓN BRASIL 45 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: EXPORTACIÓN ¿POR QUÉ ESTOS ANÁLISIS? Cada país solicita unos análisis determinados Además algunas veces los países amplían los análisis solicitados El importador también puede solicitar otros análisis adicionales FTALATOS ¿POR QUÉ BOTELLAS DUPLICADAS? El laboratorio debe conservar durante dos años una muestra para posibles contraanálisis 46 Situación Actual de los Laboratorios Enológicos La Acreditación: la Norma ISO 17025 Objeto y Campo de Aplicación Requisitos de Gestión Requisitos Técnicos Parámetros Analíticos en enología: Métodos Exportación Límites legales Novedades en parámetros y métodos 47 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: LÍMITES LEGALES LÍMITES LEGALES Parámetros analíticos con límites legales en la legislación europea de contaminantes. - Residuos de plaguicidas Ocratoxina Plomo - Alérgenos: según la legislación europea de etiquetado, hubo una moratoria para el vino y ahora no es necesario si no hay residuos. 48 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: LÍMITES LEGALES LÍMITES LEGALES Requisitos de la OIV, hay para todos los parámetros la mayoría traspasados a reglamentación europea. Tener en cuenta países con reglamentación especial para los análisis para exportación. ej: Japón no permite ácido sórbico. 49 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: LÍMITES LEGALES LÍMITES LEGALES Los valores máximos admitidos en vinos, son válidos para todos los países de la U.E. En general son también válidos para otros países del mundo, dado que son recomendaciones de la O.I.V. (Organización Internacional de la Viña y el Vino). Sin embargo, deben tenerse en cuenta las excepciones. Tener en cuanta y consultar los siguientes textos: Reglamento CE 1493/99 y 423/2008 "Codex Internacional de prácticas enológicas" "Codex enológico internacional" (productos) 50 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: LÍMITES LEGALES VALORES MÁXIMOS ADMITIDOS EN VINO SUBSTANCIA VALORES MÁXIMOS ADMITIDOS ACETATO DE ETILO 120 mg/l (Suecia sólo) ACIDEZ VOLATIL MÁXIMA Cavas: 0’65 g/l Cualquier vino: 1,20 g/l . 20 milieq/L, según Commendium of OIV. ÁCIDO ASCORBICO Ascórbico + Dehidroascórbico 300 mg/l (O.I.V.) ÁCIDO CÍTRICO 1 g/l ÁCIDO METATARTÁRICO 100 mg/l. No se admite en Japón. (*) ANHÍDRIDO SULFUROSO TOTAL Vinos blancos dulces especiales: 400 mg/l Vinos blancos y rosados: 200 mg/l Vinos tintos secos: 150 mg/l Blancos, rosados o tintos con más de 4 g/l de azúcar: 300 mg/l Cavas: 160 mg/l (*) ARSÉNICO 0’2 mg/l BORO 80 mg/l en Ác.Bórico. OIV (Alemania 35 mg/l) BROMO ORGÁNICO 5 µg/l (Negativo límite detección) BROMO TOTAL 1 mg/l (*) CADMIO 0,01 mg/l CENIZAS Mín. 1 g/l Cavas: Mín. 0’7 g/l ; Máx. 2’0 g/l (*) CIANURO 0’27 mg/l (Alemania 0’1 mg/l) 51 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: LÍMITES LEGALES VALORES MÁXIMOS ADMITIDOS EN VINO SUBSTANCIA VALORES MÁXIMOS ADMITIDOS COBALTO 20 µg/l (Canadá sólo) CLORO ORGÁNICO 5 µg/l (Negativo. Inferior al límite de detección) CLORUROS 0’5 g/l en Cl Na COBRE 1 mg/l (*) DIETILENGLICOL Inf. a 10 mg/l (Inferior al límite de detección) DIGLUCÓSIDO DE MALVIDOL Menos de 5 mg/l exclusivamente para vinos de Vitis Vinífera(O.I.V.). 15 mg/L (determined by the quantitative method diglucoside described in the Compendium) (*) ETILCARBAMATO (URETANO) Vinos secos: 30 µgl (Canadà) 15 µg/l (USA) Vinos dulces: 100 µg/l V.encabezados: 150 µg/l (60 µg/l Canadá) Brandys y otras bebidas alcohólicas: 400 µg/l (150 µg/l Canadá) No hay límites en los demás paises (*) FERROCIANURO (en Sol. y susp.) Negativo FLÚOR 1 mg/l (3'0 mg/l vinos de E.E.U.U.) (*) HISTAMINA 3 mg/l (Países Bajos); Suiza y otros 10 mg/l. No existe límite en la reglamentación comunitaria. D (±) MALATO 100 mg/l (OIV) MERCURIO 10 µg/l (*) METANOL Vinos blancos y rosados: 250 mg/l (OIV 19/2004) Vinos tintos: 400 mg/l (OIV 19/2004) No existe límite en la reglamentación comunitaria. MONOETILENGLICOL 10 mg/l 52 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: LÍMITES LEGALES VALORES MÁXIMOS ADMITIDOS EN VINO SUBSTANCIA VALORES MÁXIMOS ADMITIDOS (*) OCRATOXINA A 2µg/L para vinos obtenidos a partir de la vendimia año 2005.10 µg/kg en uvas pasas (CE) SORBATO POTÁSICO 200 mg/l (en Ácido Sórbico) En algunos países no permitido. (*) PLOMO 200 µg/l OIV y CE (150 µg/l California). PROPILENGLICOL Vinos: inferior 150 mg/l (OIV). Vinos espumosos: inferior 300 mg/l (OIV) (*) RESÍDUOS DE PRODUCTOS DE TRATAMIENTOS DE LA VIÑA En uvas: BOE 25/09/97, BOE 02/10/97 y Codex Alimentario. Guía SANCO de la Unión Europea SOBREPRESIÓN (CAVA) Mínimo 3’5 bar. a 20ºC Botella de 75 cl y superiores. SULFATOS En sulfato de potasio inferior a 1 g/l (O.I.V.): Inferior a 1'5 g/l para vinos criados en madera más de 2 años, para vinos edulcorados, vinos especiales adicionados de mosto, alcohol o destilados. Inferior a 2'0 g/l para vinos adicionados de mosto concentrado y vinos dulces naturales. Inferior a 2'5 g/l para vinos de Jerez.1,5 g/l para todos los vinos (CE) 1,5 g/l para todos los vinos (CE) ZINC 5 mg/l (OIV) 5 mg/l (OIV) NOTA Para Alemania atención a los contenidos de Magnesio, Fosfatos, Catequinas, D-Málico y agua añadida. Austria, Suiza y Alemania controlan el glicerol añadido. (3MPD) (*) Por su toxicidad es conveniente tenerlos controlados. Es una exigencia en el cumplimiento del RD 2207/95 (APPCC). Seguridad alimentaria. 53 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: LÍMITES LEGALES PRODUCTOS ENOLÓGICOS AUTORIZADOS Y DE DOSIFICACIÓN LIMITADA TRATAMIENTOS CODIGO E- USO DOSIS MÁXIMA AUTORIZADA ÁCIDO METATARTÁRICO (T) E-353 Estabilizante del tartrato 10 g/Hl ÁCIDO L- ASCÓRBICO (Vitamina C) E-300 Antioxidante 25 g/Hl CE Menos de 250 mg/l en el vino tratado ÁCIDO CÍTRICO E-330 Acidificante natural + añadido < 1 g/l CE ÁCIDO LÁCTICO Acidificante ÁCIDO DL - MÁLICO Acidificante ÁCIDO L- MÁLICO Acidificante ÁCIDO L(+) TARTÁRICO Acidificante ANHÍDRIDO CARBÓNICO ANHÍDRIDO SULFUROSO Mostos 1,5 g/l Vinos 2,5 g/l 2 g/l CE E-224 E-220 Metabisulfito k Dioxido de azufre Respetar límite máximo en vinos. CARBÓN ACTIVO Decolorante. Desodorante 100 g/Hl CE CARBOXIMETIL CELULOSA MANOPROTEÍNAS Estabilizante de K y Ca DICARBONATO DE DIMETILO Estabilizante microbiológico (2) 200 mg/l CE 54 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: LÍMITES LEGALES PRODUCTOS ENOLÓGICOS AUTORIZADOS Y DE DOSIFICACIÓN LIMITADA TRATAMIENTOS USO DOSIS MÁXIMA AUTORIZADA FERROCIANURO POTÁSICO Desferrizante No debe haber Cianuro libre después del tratamiento. FITATO DE CALCIO Estabilizante del Hierro (1) 8 g/Hl CE FOSFATO BIAMÓNICO Nutriente 30 g/Hl CODIGO E- GOMA ARÁBIGA (Pura) E-414 Estabilizante de la materia colorante (O.I.V.) 30 g/Hl Estatuto Viña 20 g/Hl LISOZIMA E-1105 Antibacteriano 50 g/Hl CE POLIVINIL POLIPIRROLIDONA E-1202 Reducir polifenoles 80 g/Hl CE Activador fermentación 40 g/Hl CE Estabilizante microbiológico 20 g/Hl (en Ác.Sórbico) SULFATO AMÓNICO Ó DIAMÓNICO Nutriente 30 g/Hl (base cava) CE 1g/l (Mosto) SULFATO DE COBRE(5H20) Ó CITRATO DE COBRE Eliminar aromas de reducido 1 g/Hl (1 mgCu/l en producto terminado) SULFATO DE ZINC Activador de fermentación 1 g/Hl TARTRATO NEUTRO DE CAL Reductor de la acidez. Estabilizante Potasio y Calcio. 200 g/Hl TIAMINA (Vit. B1) Nutriente 60 mg/Hl CE UREASA Para eliminar Urea 80-100 mg/L OIV Provisional. PREPARADO DE MEMBRANA DE LEVADURAS SORBATO POTÁSICO E-202 55 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: LÍMITES LEGALES METALES EN VINO ELEMENTO VALORES NORMALES VALOR MEDIO SIGNIFICACIÓN ALUMINIO 0'8 - 3'6 mg/l 2'0 mg/l Concentraciones elevadas en mostos. Clarificar bien para reducir el máximo su presencia. ARSÉNICO <1,0 - 130 µg/l 18 µg/l Valor máximo autorizado: 200 μg/L BORO 18 – 30 mg/l Valor máximo admitido: 80 mg/L en ácido bórico. 35 mg/L en Alemania. BROMO 0,2 – 0,4 mg/l Valor máximo: 1,0 mg/L CADMIO 1,0 - 10 µg/l 3'0 µg/l CALCIO 37 - 139 mg/l 81 mg/l ANTIMONIO Exigible en los protocolos de Seguridad Alimentaria. Valor máximo admitido: 10 μg/L Valor máximo: 20 μg/L en Canadá COBALTO COBRE 10 - 280 µg/l 60 µg/l CROMO 3,0 – 65 µg/l 29µg/l Valores bajos pueden provocar aromas de reducción. Adición de cobre autorizada como sulfato o citrato (Anexo IV Reg.CE 1493/99 y Título II Reg. CE 1622/2000). Valores superiores a 300 μg/L pueden producir quiebra cúprica. Valor máximo admitido: 1000 μg/L 56 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: LÍMITES LEGALES METALES EN VINO ELEMENTO VALORES NORMALES VALOR MEDIO SIGNIFICACIÓN ESTAÑO 1 - 96 µg/l 40µg/l FLUOR 0,2 – 0,5 mg/l HIERRO 0'6 - 6 mg/l 2,7 mg/l LITIO 27 - 120 µg/l 40 µg/l MAGNESIO 490 – 920µg/l 50 mg/l MANGANESO 490 – 920µg/l 680 µg/l MERCURIO < 1,0 - 1'4 µg/l <1'0 µg/l NÍQUEL 20 - 130 µg/l 70µg/l PLATA 3 - 10 µg/l 2'0µg/l Valor máximo: < 0,1 mg/L PLOMO <1,0 - 100 µg/l 15µg/l Exigible en protocolos de Seguridad Alimentaria. Valor máximo admitido: 200 μg/L California: 150 μg/L POTASIO 300 - 1400 mg/l 620 mg/l SELENIO 1,0- 25 µg/l 18µg/l SODIO 6,4 – 44,8 mg/l 21 mg/l ZINC 60 - 480 µg/l 196µg/l Valor máximo autorizado: 1,0 mg/L Valor máximo: 10 μg/L Presumible reacción con aparición de aromas y gustos de reducción. Cantidades inferiores a 0,3 mg/L pueden dificultar la fermentación. Adición autorizada de sulfato de zinc. Valor máximo admitido: 5,0 mg/L 57 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: LÍMITES LEGALES ALÉRGENOS REGLAMENTO DE EJECUCIÓN (UE) N o 579/2012 DE LA COMISIÓN de 29 de junio de 2012 Menciones contemplados Menciones relativas a los sulfitos Menciones relativas a los huevos y los productos a base de huevos Menciones relativas a la leche y los productos a base de leche «sulfitos» o «dióxido de azufre» «huevo», «proteína de huevo», «ovoproducto», «lisozima de huevo» u «ovoalbúmina» «leche», «productos lácteos», «caseína de leche» o «proteína de leche» Pictogramas contemplados: La utilización de pictogramas en las etiquetas de los productos puede contribuir, en un contexto plurilingüe, a mejorar la legibilidad de la información que se facilita al consumidor y darle mayores garantías. 58 PARÁMETROS ANALÍTICOS EN ENOLOGíA: LÍMITES LEGALES ALÉRGENOS Hay que mencionar la presencia de estos compuestos en el etiquetado de los vinos que hayan sido tratadas con estas sustancias durante la elaboración, cuando pueda detectarse su presencia en el producto final, de acuerdo con los métodos de análisis establecidos. Para evitar que las nuevas normas afecten a la comercialización de los productos ya etiquetados. Aplica a los vinos elaborados total o parcialmente a partir de uvas de la cosecha de 2012 y años siguientes y etiquetados después del 30 de junio de 2012. 59 Situación Actual de los Laboratorios Enológicos La Acreditación: la Norma ISO 17025 Objeto y Campo de Aplicación Requisitos de Gestión Requisitos Técnicos Parámetros Analíticos en enología: Métodos Exportación Límites legales Novedades en parámetros y métodos 60 NOVEDADES EN PARÁMETROS Y MÉTODOS EXPORTACIÓN Ftalatos Bisphenol A Ácido salicílico Carbamato de Etilo Plaguicidas Alergenos Nutricionales Metales (Africa, Irak) 61 NOVEDADES EN PARÁMETROS Y MÉTODOS OTROS COMPUESTOS Octenona Geosmina y 2-Metilisoborneol Aromas ambientales 62 NOVEDADES EN PARÁMETROS Y MÉTODOS MÉTODOS GC-MS-MS FUNDAMENTO Los analitos se rompen en el primer masas en iones fragmento Cada fragmento se rompe en el segundo masas en iones caracteristicos VENTAJAS Los iones obtenidos en el segundo masas según el % de cada uno son característicos de cada analíto Mayor selectividad Mayor sensibilidad INCONVENIENTES Precio muy elevado Personal cualificado 63 NOVEDADES EN PARÁMETROS Y MÉTODOS 246-Tricloroanisol MÉTODOS GC-MS-MS MS vs. MS-MS 33.00 33.50 34.00 34.50 64 NOVEDADES EN PARÁMETROS Y MÉTODOS MÉTODOS SBSE y SPME Cromatografía de gases SPME: Más variedad y más estudiado SBSE (Twister): Concentra más, más experimental 65 NOVEDADES EN PARÁMETROS Y MÉTODOS MÉTODOS ANÁLISIS PLAGUICIDAS QUECHERS Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe Rápido, Fácil, Económico, Eficaz, Sólido y Seguro Mejora en rendimientos de extracción Uso en muestras sólidas y líquidas Se recomienda como método oficial en la OIV desde este año 66 NOVEDADES EN PARÁMETROS Y MÉTODOS MÉTODOS PCR Método selectivo Empleo de cebadores o iniciadores Específicos para cada caso Vino Brettanomyces y Sacharomyces para diferenciación de cepas Problema: Detecta tanto microorganismos viables como fragmentos y microorganismos muertos. La cuantificación se hace a partir de una extrapolación del resultado final a lo que pudiera haber inicialmente Solución: Replicar ARN que no se encuentra en células no viables 67 JORNADA TÉCNICA NUEVOS PARÁMETROS ANALÍTICOS EN EXPORTACIÓN ¿CONOCES LOS LÍMITES LEGALES?
