nmx-k-339-1971. método de prueba para la determinación

RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-K-339-1971. MÉTODO DE PRUEBA PARA LA DETERMINACIÓN DE CALCIO
Y MAGNESIO EN BICARBONATO DE SODIO. CALCIUM AND MAGNESIUM
DETERMINATION- IN SODIUM BICARBONATE. TEST METHOD. NORMAS
MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
1.
ALCANCE
La presente Norma establece el método de prueba para la determinación de calcio y
magnesio en bicarbonato de sodio.
2.
APARATOS Y EQUIPO
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3.
Matraz Erlenmeyer de 150 ml.
Balanza analítica con sensibilidad a 0.0001 g.
Material común de laboratorio.
MATERIALES Y REACTIVOS
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser reactivos analíticos, a
menos que se indique otra cosa. Cuando se hable de agua, se debe entender agua
destilada.
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Solución reguladora NH4OH - NH4Cl a un pH de 10
Se pesan 1.400 g de cloruro de amonio, se colocan en un matraz Erlenmeyer de
300 ml, y se disuelven con 8.5 ml de hidróxido de amonio concentrado.
Se diluye la solución a 250 ml.
Mezcla de negro de eriocromo - NaCl
Se pesan 0.100 g de negro de eriocromo y se mezclan perfectamente en un
mortero con 100 g de cloruro de sodio.
Solución de la sal disódica del ácido etilendiamino tetroacético (EDTA) 0.005
M
Se pesan 0.1649 g de MgO y se colocan en un vaso de precipitados de 200 ml,
se agregan 10 ml de solución de ácido clorhídrico 1 N. y se agita hasta que se
disuelva el óxido.
Se pesan 2.45 g de sal disódica del EDTA, se colocan en un vaso de
precipitados de 250 ml y se adiciona la solución de óxido de magnesio, lavando
las paredes del vaso que lo contiene con pequeñas porciones de agua.
Se agregan 10 ml de solución de NaOH lN. y se ajusta el pH entre 7 y 8.
La solución se transfiere a un matraz volumétrico de 1000 ml y se afora.
Titulación
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Se pesan 0.2016 g de MgO calcinado y se colocan en un vaso de precipitados de
150 ml, se agregan 5 ml de solución de ácido clorhídrico 1:1, se agita, se
transfiere a un matraz volumétrico de 1000 ml y se afora.
De la solución anterior se toma una alícuota de 10 ml, se coloca en un matraz
Erlenmeyer de 300 ml y se adicionan 40 ml de agua, 3 ml de solución de
cianuro de potasio, 3 ml de solución reguladora NH4OH-NH4Cl, y 0.010 g de la
mezcla de negro de eriocromo NaCl.
Se titula con la solución de la sal disódica del EDTA 0.005 M (la adición debe
ser lenta). El punto final se obtiene cuando una gota hace que la coloración de la
solución cambie de violeta a azul-pálido.
El título de la solución se calcula de la siguiente manera:
10
T =
V
donde:
V=
mililitros de solución de la sal disódica de EDTA empleados en la titulación.
4.
PROCEDIMIENTO
4.1
Principio
El método consiste en la titulación del calcio y del magnesio mediante la formación
de complejos.
4.2
Determinación
4.2.1 Se pesa 1.000 g de la muestra por analizar, se coloca en un matraz Erlenmeyer de
150 ml, y se disuelve con 50 ml de agua.
4.2.2 Se agregan 20 ml de solución reguladora NH4OH - NH4Cl, y 2 gotas de la mezcla
de negro de eriocromo - NaCl.
4.2.3 Se titula con solución de EDTA, calentando a una temperatura de 50 - 60° hasta que
la coloración de la solución cambie de rojo vino a azul tenue. (Ver 6.1.1).
5.
CÁLCULOS Y RESULTADOS
La cantidad de calcio y magnesio en tanto porciento se calcula con la siguiente
expresión:
1.25 x V
++
++
Ca , Mg % = 
G
2
Donde:
V=
G=
mililitros de solución de EDTA empleados.
gramos de muestra.
6.
APÉNDICE
6.1
Observaciones
6.1.1 Al final de la titulación se recomienda dejar gotear la solución valorada, agitando
perfectamente para evitar errores en el punto de equivalencia.
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