UNIVERSIDAD VERACRUZANA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS INGENIERÍA QUÍMICA TRABAJO RECEPCIONAL TESIS ESTUDIO DE LA ESTABILIDAD Y CONSERVACION DE EXTRACTOS ACUOSOS Y ETANOLICOS USADOS COMO INDICADOR ÁCIDO-BASE A PARTIR DE COL MORADA (Brassica olerácea), JAMAICA (Hibiscus sabdariffa), QUELITE (Amaranthus hybridus L.) Y ROSA ROYAL WILLIAM (Rosa sp) PRESENTA ARIS ÁNGEL BELTRÁN HERNÁNDEZ DIRECTOR DE TRABAJO RECEPCIONAL DRA. TANIA GARCIA HERRERA ORIZABA, VERACRUZ 2011 I AGRADECIMIENTOS A DIOS Por todo este tiempo en el que me brindo paciencia, me lleno de conocimientos, de fortaleza y sobre todo de una gran motivación para lograr concluir mi trabajo recepcional. Gracias por dejarme vivir a lo largo de de mis 9 semestres y permitirme aprender cada día cosas nuevas, acompañado por mis compañeros. A mis familiares que en todo momento me apoyaron para no decaer ni tropezar ante los obstáculos que tenía que superar, y sobre todo por la confianza que depositaron en mi para lograr tener éxito durante el transcurso de mi carrera. A MI MADRE Por apoyarme en los momentos buenos y malos que pase durante estos 9 semestres, que siempre confió en mí como una persona capaz de lograr grandes cosas y como un ejemplo hacia mis hermanos a seguir y como motivación para no abandonar sus estudios. Madre te doy las gracias porque toda esta vida desde mi infancia hasta mi juventud siempre viste por mí, siento que ni trabajando toda una vida te podría pagar tu apoyo tanto moral como económico, ya que tú fuiste el motivo de mi esfuerzo y por el cual siempre he tratado de ser cada día mejor. Gracias por traerme a este mundo, y gracias por existir en mi vida, para mi eres la mejor madre que un hijo puede tener y a la cual no tengo palabras para expresarte lo mucho que te quiero. II A MI ABUELITA Que sin duda alguna desde mi infancia siempre me has querido y siempre has visto por mí, y hasta este momento tu nunca me dejas solo, eres una joya preciada para mí ya que es un orgullo seguirte teniendo a mi lado. Doy gracias a Dios por permitirme que tu estés en este día especial, un día que siempre soñé con que tú me vieras ya concluyendo mis estudios y dedicándotelo a ti y a mi madre que son mi principal motivo para poder seguir sobresaliendo en mi vida, y gracias a Dios por permitirme tenerte a mi lado y darte mas años de vida. A MI DIRECTORA DE TESIS Le agradezco Dra. Tania Porque todo este tiempo nunca me dejo solo, al contrario siempre me trataba de animar y orientar para no abandonar mi trabajo recepcional, siempre me brindo su apoyo y busco darle solución a conflictos con los que me encontraba en el camino, y sobre todo dedicarme tiempo para aclarar mis dudas. Gracias por confiar en mí y por permitirme llegar a este día maravilloso, y por considerarme en su proyecto que usted junto conmigo analizamos resultados y verificábamos para que todo se realizara correctamente, y por aportarme más conocimientos para que en un futuro me puedan ser de gran ayuda en mi vida diaria. III INDICE GENERAL Página INTRODUCCIÓN ........................................................................................................................... 1 JUSTIFICACIÓN ............................................................................................................................ 2 OBJETIVO GENERAL .................................................................................................................. 2 HIPOTESIS ..................................................................................................................................... 3 CAPITULO 1 MARCO TEÓRICO............................................................................................. 4 1.1 Materia prima ........................................................................................................................ 4 1.1.1 Col morada (Brassica olerácea) ...................................................................................... 4 1.1.2 Jamaica (Hibiscus sabdariffa) ........................................................................................ 6 1.1.3 Quelite (Amaranthus hybridus L.) .................................................................................. 8 1.1.4 Rosa Royal William (Rosa sp) ....................................................................................... 9 1.2 Métodos de extracción ......................................................................................................... 10 1.2.1 Extracción acuosa ......................................................................................................... 10 1.2.2 Extracción con solventes .............................................................................................. 11 1.2.3 Extracción por prensado ............................................................................................... 11 1.3 Importancia de la valoración acido-base ............................................................................. 12 1.3.1 Antecedentes de concepto acido-base .......................................................................... 13 1.4 Métodos de titulación .......................................................................................................... 18 1.5 Antocianinas ........................................................................................................................ 19 1.5.1 Estructura ...................................................................................................................... 20 1.5.2 Factores que alteran la estabilidad de la antocianina .................................................... 21 IV 1.5.3 Efecto del pH en las antocianinas ................................................................................. 21 1.6 Sustancias de análisis ......................................................................................................... 21 1.6.1 Indicador Ácido-Base ................................................................................................... 21 1.6.2 Características de la fenolftaleína ................................................................................. 22 1.7 Ácidos y bases fuertes utilizados ......................................................................................... 24 1.7.1 Características del HCl ................................................................................................. 25 1.7.2 Características del NaOH ............................................................................................. 27 CAPITULO 2 METODOLOGÍA .............................................................................................. 30 2.1 Selección de materia prima.................................................................................................. 31 2.2 Corte y pelado ...................................................................................................................... 32 2.3 Extracción por arrastre de vapor .......................................................................................... 33 2.4 Extracción acuosa ................................................................................................................ 34 2.5 Extracción etanólica ............................................................................................................ 35 2.6 Variaciones en la extracción ................................................................................................ 37 2.6.1 Extracto sin reposo, con refrigeración .......................................................................... 37 2.6.2 Extracto sin reposo, sin refrigeración ........................................................................... 37 2.6.3 Extracto con reposo, con refrigeración ......................................................................... 38 2.6.4 Extracto con reposo, sin refrigeración .......................................................................... 38 2.7 Determinación de pH de vire ............................................................................................... 38 2.11 Vida de anaquel y estabilidad ............................................................................................ 38 2.12 Determinación de sólidos totales ....................................................................................... 39 2.13 Titulación ........................................................................................................................... 41 V 2.13.1 Titulación de la solución básica y acida ..................................................................... 42 2.14 Preparación de soluciones 1 N de HCl y NaOH ................................................................ 43 CAPITULO 3 RESULTADOS Y ANÁLISIS ........................................................................... 44 3.1 Coloración observada al agregar los extractos a las soluciones problema .......................... 44 3.2 Vida de anaquel y eficiencia ................................................................................................ 48 3.3 Resultados de sólidos totales contenidos en extractos ........................................................ 55 3.4 Calculo de error ................................................................................................................... 56 3.5 Alternativa propuesta a partir de residuos de rosa royal William (Rosa sp) ....................... 60 CONCLUSIONES ......................................................................................................................... 62 APENDICE A ........................................................................................................................... 63 APÉNDICE B ............................................................................................................................ 64 APENDICE C ............................................................................................................................ 76 APENDICE D .......................................................................................................................... 79 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS .......................................................................................... 90 ANEXOS ................................................................................................................................... 94 VI INDICE DE FIGURAS Figura Descripción Página 1.1 Cultivo de col morada ............................................................................................................. 4 1.2 Col morada ............................................................................................................................. 5 1.3 Jamaica comercial deshidratada .............................................................................................. 7 1.4 Cultivo de jamaica ................................................................................................................. 7 1.5 Quelite ..................................................................................................................................... 9 1.6 Arbusto de rosa royal william .............................................................................................. 10 1.7 Escala de pH ......................................................................................................................... 17 1.8 Molécula de fenolftaleína según el pH ................................................................................ 23 1.9 Estado físico del hidróxido de sodio ..................................................................................... 28 2.1 Diagrama de flujo de procedimiento a seguir para el proceso ............................................. 30 2.2 Equipo montado para la destilación por arrastre de vapor ................................................... 33 2.3 Procedimiento realizado a extractos acuosos ........................................................................ 34 2.4 Extracción acuosa ................................................................................................................. 34 2.5 Procedimiento realizado a extractos etanólicos .................................................................... 36 2.6 Filtración de extracto etanólico ............................................................................................ 37 2.7 capsulas de porcelana con extracto ...................................................................................... 39 2.8 Capsulas de porcelana en el desecador ................................................................................ 40 2.9 Equipo usado para titulación acido base .............................................................................. 41 3.1 Diferentes cambios de coloración del extracto acuoso de quelite ....................................... 45 3.2 Extracto acuoso de col en degradación con presencia de hongos ........................................ 46 VII 3.3 Extracto etanólico de jamaica, con reposo a temperatura ambiente con sus diferentes vires .............................................................................................................. 47 3.4 Extracto etanólico de rosa sin reposo a temperatura ambiente con sus diferentes vires ...... 48 3.5 Comparación de indicador sintético de fenolftaleina contra extractos etanólicos ............... 50 3.6 Porcentaje de error de los extractos mas sobresalientes ....................................................... 59 3.7 Promedio de error de extractos. ........................................................................................... 60 3.8 Extracto de pétalos de rosa con sus respectivos vires. ......................................................... 61 VIII INDICE DE TABLAS Tabla Descripción Página 1.1 Ficha técnica de la fenolftaleína .............................................................................................. 23 1.2 Riesgos de seguridad de la fenolftaleína ................................................................................. 24 1.3 Ficha técnica del acido clorhídrico .......................................................................................... 26 1.4 Riesgos de seguridad del acido clorhídrico ............................................................................. 27 1.5 Ficha técnica del hidróxido de sodio ....................................................................................... 29 1.6 Riesgos de seguridad del hidróxido de sodio ........................................................................... 29 3.1 Coloración mostrado del extracto acuoso de quelite ............................................................... 45 3.2 Comparación de fenolftaleína contra extractos etanólicos ...................................................... 49 3.3 Datos obtenidos de extractos acuosos sin reposo y sin refrigeración ...................................... 51 3.4 Datos obtenidos de extractos acuosos con reposo y sin refrigeración ..................................... 51 3.5 Datos obtenidos de extractos acuosos sin reposo y con refrigeración ..................................... 52 3.6 Datos obtenidos de extractos acuosos con reposo y con refrigeración .................................... 52 3.7 Datos obtenidos de extractos etanólicos sin reposo y sin refrigeración .................................. 53 3.8 Datos obtenidos de extractos etanólicos con reposo y sin refrigeración ................................. 53 3.9 Datos obtenidos de extractos etanólicos sin reposo y con refrigeración ................................. 54 3.10 Datos obtenidos de extractos etanólicos con reposo y con refrigeración .............................. 54 3.11 Resultados de sólidos totales contenidos en los extractos ...................................................... 55 3.12 Porcentaje de error de los extractos tomando como base la fenolftaleina .............................. 57 3.13 Porcentaje de error de los extractos tomando como base la fenolftaleina .............................. 58 IX INTRODUCCIÓN Actualmente el planeta está sufriendo índices de contaminación elevados, en los cuales se dan problemas irreversibles tal es el caso de la capa de ozono y el calentamiento global, así como una gran contaminación hacia nuestras aguas las cuales los principales causantes de este problema son desechos químicos que tienen un gran impacto sobre nuestro entorno, es por eso que surge la inquietud de proponer nuevos compuestos los cuales sean naturales en busca de reemplazar a los sintéticos. El tema propuesto busca encontrar un indicador acido-base natural que sustituya a los indicadores sintéticos, ya que este compuesto es uno de los que más se utilizan en los centros educativos, esto se hace con el fin de economizar, así como también con el fin de disminuir los índices de contaminación hacia el medio ambiente por el uso de materiales sintéticos, se le efectuaron diversas pruebas a 4 plantas las cuales fueron col morada (Brassica oleracea), rosa (Rosa sp), quelite (Amaranthus hybridus L.) y jamaica (Hibiscus sabdariffa) de las cuales se obtienen los extractos tanto etanólicos como acuosos, así como también a través de varias pruebas realizadas se buscó al extracto con mayor vida de anaquel y con una buena estabilidad, todos estos extractos fueron puestos bajo observación durante un largo periodo, en el cual los resultados se comparaban con los de los indicadores acido-base sintético mostrando resultados satisfactorios. El trabajo estará estructurado de 3 capítulos los cuales estarán ordenados de la siguiente manera: en el capítulo 1 se tratara del marco teórico donde se dará una descripción de la materia prima utilizada como son col morada (Brassica olerácea), rosa (Rosa sp), quelite (Amaranthus hybridus L.) y jamaica (Hibiscus sabdariffa) entre las cuales se dirán sus características físicas y químicas, así como se hablara sobre la extracción acuosa, extracción con solventes y extracción por prensado, se hablara de igual forma de la importancia de la titulación acido-base, de las antocianinas, así como igual se hará mención de las diferentes sustancias que fueron utilizadas durante el desarrollo del trabajo. En el capítulo 2 se hablará de la descripción del procedimiento empleado y el capítulo 3 tratara acerca de los resultados en donde se hace un análisis minucioso de los mismos. Ya para finalizar se presenta la conclusión respecto a los objetivos planteados e hipótesis acerca de la elaboración de los extractos elaborados. JUSTIFICACIÓN El tema propuesto busca encontrar un indicador acido-base natural que sustituya a los indicadores sintéticos, ya que este compuesto es uno de los que más se utilizan en los centros educativos, esto se hace con el fin de economizar, así como también con el fin de disminuir los índices de contaminación hacia el medio ambiente por el uso de materiales sintéticos. OBJETIVO GENERAL Estudiar la estabilidad y conservación de los extractos vegetales acuosos y etanólicos a partir de col morada (Brassica olerácea), rosa (Rosa sp), quelite (Amaranthus hybridus L.) y jamaica (Hibiscus sabdariffa), para posteriormente usarlos como indicador acido-base naturales. OBJETIVOS PARTICULARES Realizar extractos acuosos y etanólicos a partir de col morada (Brassica olerácea), rosa (Rosa sp), quelite (Amaranthus hybridus L.) y jamaica (Hibiscus sabdariffa) y realizar titulaciones acido-base por un largo periodo de tiempo. Verificar la estabilidad de cada una de las extracciones obtenidas. Elegir el extracto más conveniente, ya efectuados los análisis para hacer el indicador acido-base. 2 HIPOTESIS Los extractos de col morada (Brassica olerácea), rosa (Rosa sp), quelite (Amaranthus hybridus L.) y jamaica (Hibiscus sabdariffa) pueden ser usados como indicador acido-base pues contienen antocianinas y son estable por tiempo prolongado en refrigeración. HIPOTESIS NULA Los extractos de col morada (Brassica olerácea), rosa (Rosa sp), quelite (Amaranthus hybridus L.) y jamaica (Hibiscus sabdariffa) no sirven como indicador acido-base 3 CAPITULO 1 MARCO TEÓRICO 1.1 Materia prima La materia prima descrita a continuación se basa en la selección de vegetales tales como plantas, frutas y verduras que contienen antocianinas los cuales son pigmentos hidrosolubles que se hallan en las vacuolas de las células vegetales y que otorgan el color característico de rojo, violeta, púrpura o azul. Algunos ejemplos de plantas, frutas y verduras las cuales contienen antocianinas son la Jamaica, buganvilia, uvas, zarzamoras, cebolla morada y col morada todos estos con un color oscuro en su apariencia física, a continuación se menciona la materia prima utilizada durante el proceso. 1.1.1 Col morada (Brassica olerácea) La col lombarda o repollo morado, es originaria del área mediterránea. La historia señala que fue cultivada por los egipcios 2500 años antes de Cristo y posteriormente por los griegos como se muestra en la figura 1.1. En la Edad Media esta hortaliza fue considerada como ´el médico de los pobres por su contenido en vitaminas, sales minerales y azufre [1]. Figura 1.1 cultivo de col morada [2] 4 Es una variedad de col en la que las hojas poseen un color violáceo característico como se muestra en la figura 1.2. Éste color es debido a la presencia de un pigmento llamado antocianina. La fuerza de este color puede depender en gran medida de la acidez (pH) del suelo, las hojas crecen más rojas en suelos de carácter ácido mientras que en los alcalinos son más azules [3]. Figura 1.2 Col morada La col lombarda se encuentra en el mercado durante los meses de invierno. Aporta muy pocas calorías (20-25 calorías por cada 100 gramos) debido a su bajo contenido de hidratos de carbono. Es rica en compuestos de azufre, vitamina C y ácido cítrico, que potencia la acción beneficiosa de dicha vitamina. Así mismo, aporta una cantidad considerable de fibra (celulosa) lo que le confiere propiedades laxantes. Dada su composición, es fuente importante de antioxidantes: beta-carotenos o provitamina A, vitamina C y compuestos sulfurosos. Está fresca si se aprecia que está obscura y manteniendo vivo su color característico: morado o rojizo. Como el resto de las crucíferas contiene en su composición sustancias fitoquímicas (glucosilonatos, isotiocianatos, índoles) que le confieren propiedades protectoras frente al cáncer. El consumo de vegetales del género brassica se ha asociado con un menor riesgo de sufrir cáncer de pulmón, próstata, mama, útero, endometrio y de tumores relacionados con el tracto gastrointestinal (estómago, hígado, colon). 5 También contiene flavonoides, entre los que destacan los antocianos, cuyo componente más abundante es la cianidina que confiere el color morado a la lombarda, y la quercetina (aunque en cantidad muy inferior a la del brócoli), flavonoide que actúa como antiinflamatorio y también que parece disminuir el crecimiento de algunos tipos de cáncer [1]. El mecanismo de acción preventivo frente al cáncer, se basa en la capacidad que tienen los isotiocianatos e índoles (productos de la hidrólisis de glucosilonatos) de inhibir el desarrollo de tumores, al aumentar la actividad de ciertas enzimas cuya función es eliminar del organismo algunos agentes cancerígenos o bloquear su acción. La presencia de fibra y vitamina C puede además, tener un efecto sinérgico en la protección contra agentes cancerígenos. Las crucíferas también contienen compuestos bociógenos, que, en personas predispuestas, pueden producir inflamación de la glándula tiroides, impidiendo de esta forma la asimilación del yodo [1]. 1.1.2 Jamaica (Hibiscus sabdariffa) La Jamaica (Hibiscus sabdariffa L.), de la familia de las Malváceas, es originaria de África, fue introducida a México en la época colonial y desde entonces se ha cultivado en regiones cálidas y semicálidas de nuestro país, siendo los estados de Guerrero, Oaxaca, Colima y Campeche, los principales productores de Jamaica. Se le cultiva principalmente por sus hojas, cálices carnosos, semillas y fibra; sin embargo, el mayor interés comercial se centra en su flor debido a su potencial farmacéutico y alimenticio. Su uso es como alimento como se muestra en la figura 1.3, o como un colorante que sustituye a los sintéticos. Dentro del género Hibiscus se encuentran nueve especies (Acetosella W. brasiliensis L. cannabinus L. fursellatus L. mutabilis L. pernambucensis A. rosa-sinensis, sabdariffa L. y syriacus L.) que atraen la atención por su aprovechamiento comercial en la industria de los 6 alimentos, en la manufactura de emulsiones para bebidas carbonatadas y por sus efectos terapéuticos en la salud [4]. Figura 1.3 Jamaica comercial deshidratada. La jamaica es una planta arbustiva de crecimiento anual, que mide aproximadamente 2.5 metros de altura como se muestra en la figura 1.4, su tallo es rojo, cilíndrico, liso y suave. Sus hojas son verdes y se observan en ellas venas de color rojo que pueden ser largas o cortas, crecen de manera alterna y miden de 7.5 a 12.5 centímetros de longitud. Las hojas de la parte baja pueden contener de tres a siete lóbulos con márgenes dentados. Figura 1.4 cultivo de Jamaica [5] 7 Las flores aparecen individualmente en las axilas de las hojas y miden aproximadamente 12.5 centímetros de ancho; son amarillas, con un centro de color rosa a marrón, y cambian a rosado al final del día, cuando se marchitan, al anochecer el cáliz, de 3.2 a 5.7 centímetros de longitud, es típicamente rojo y consiste de cinco largos sépalos con un collar (épicaliz) y de ocho a doce hojas delgadas de 3.2 a 5.7 centímetros dispuestas alrededor de la base El análisis fitoquímico de la jamaica ha revelado la presencia en ella de ciertas sustancias naturales que se encuentran en las plantas y en la mayoría de aceites vegetales llamadas fitosteroles, además de flavonoides, saponinas y otros glucósidos, además de carbohidratos, ácido ascórbico y una mezcla de ácido cítrico y málico. La jamaica contiene dos pigmentos coloridos: la hibiscina y la gosipitina, que se usan como base natural de jarabes y licores coloridos. Se han identificado los pigmentos extraídos de las flores, como la hibiscina, gosipetrina, quercetina, mirecetina, hibiscetina, hibiscetrina y sabedaretina. Los principales pigmentos de esta planta son las antocianinas: la cianidina-3-glucósido y la delfinidina- 3-glucósido, que tienen propiedades antioxidantes y que no presentan actividad tóxica ni mutagénica. Se ha demostrado que los compuestos fenólicos como el ácido procatecuíco, aislado de las flores de esta planta tienen fuertes propiedades antioxidantes, mientras que el ácido hibiscus manifiesta una elevada actividad inhibitoria sobre ciertas enzimas pancreáticas [4]. 1.1.3 Quelite (Amaranthus hybridus L.) El quintonil o quiltonil es una de las malezas mexicanas más comunes y útiles. Hierba hasta de 70 cm de altura, erecta y rojiza. Tiene las hojas de forma alargada y extremos puntiagudos. Las flores son verdosas, pequeñas y están agrupadas en espigas largas la unión del tallo y la hoja o en las partes terminales de la planta. Los frutos son redondos. Originaria de México. Habita en climas cálido, semiseco y templado desde el nivel del mar hasta los 2600 metros sobre el nivel del mar. Es una planta silvestre, crece a orilla de caminos, en 8 terrenos de cultivo de maíz, alfalfa y huertos familiares. Asociada a vegetación perturbada de dunas costeras, bosques tropicales caducifolio, subcaducifolio y perennifolio; pastizal, matorral xerófilo, bosque mesófilo de montaña y bosque de encino. Al quelite se le emplea con frecuencia en problemas del aparato digestivo, figura 1.5. En el Distrito Federal se utiliza contra el dolor de estómago, y en Sonora contra la diarrea, para lo cual se aconseja usar hojas y ramas. Asimismo, se sugiere hervir la planta junto con la flor de granada, para ingerirla si se padece dolor de espalda y de pecho, o revolver las hojas con grasa de gallina (V. enjundia) si es dolor de ovario. Además, se hace uso de esta planta en irritación de la boca y la garganta, hemorragias intestinales, menstruación excesiva, leucorrea e infecciones de la piel [6]. Figura 1.5 Quelite [7]. 1.1.4 Rosa Royal William (Rosa sp) Crece en suelos fértiles y húmedos pero bien drenados, a pleno sol. Corte los tallos florecidos hasta una hoja para que florezcan de nuevo. 9 Rosa Royal William "Korzaun", es un tipo de rosal arbustivo moderno que produce flores sin cesar de colores como blanco, amarillo, rojo, desde verano hasta otoño como se muestra en la figura 1.6. Son rosales de flor grande (Híbridos del Té) que dan unas flores aisladas con tallos largos; de hoja caduca, de color verde intenso y unos tallos erguidos, con frecuencia espinosos. El uso tradicional de los rosales arbustivos en arreglos formales continúa siendo muy popular, aunque se crea un modo más relajado si se combina con plantas herbáceas y otros arbustos que aportan interés a la zona antes y después de la floración de los rosales [8]. Figura 1.6 Arbusto de Rosa Royal William 1.2 Métodos de extracción La extracción es un proceso de separación de uno o más constituyentes de una mezcla entre sólidos o líquidos o de una disolución, aprovechando su distinta solubilidad, en un disolvente adecuado. 1.2.1 Extracción acuosa Consiste en poner una mezcla líquida en contacto con un segundo líquido miscible, que selectivamente extrae uno o más de los componentes de la mezcla. Se emplea en la refinación de 10 aceites lubricantes y de disolventes, en la extracción de productos que contienen azufre y en la obtención de ceras parafínicas. El líquido que se emplea para extraer parte de la mezcla debe ser insoluble para los componentes primordiales. Después de poner en contacto el disolvente y la mezcla se obtienen dos fases líquidas que reciben los nombres de extracto y refinado. Los lodos y líquidos residuales acumulados en el fondo del decantador o de la torre son los residuos del proceso [9]. 1.2.2 Extracción con solventes Consiste en tratar un sólido que está formado por dos o más sustancias con disolvente que disuelve preferentemente uno de los dos sólidos, que recibe el nombre de soluto. La operación recibe también el nombre de lixiviación, nombre más empleado al disolver y extraer sustancias inorgánicas en la industria minera. Otro nombre empleado es el de percolación, en este caso, la extracción se hace con disolvente caliente o a su punto de ebullición. La extracción sólido-líquido puede ser una operación a régimen permanente o intermitente, según los volúmenes que se manejen. Se emplea para extraer minerales solubles en la industria minera, también en la industria alimentaria, farmacéutica y en la industria de esencias y perfumes. Los equipos utilizados reciben el nombre de extractores, lixiviadores, o percoladores. Los residuos en esta operación son los lodos acumulados en el fondo del extractor que contienen sólidos y disolventes [10]. 1.2.3 Extracción por prensado Extracción por prensado. El material vegetal es sometido a presión, bien sea en prensas tipo batch ó en forma continua, dentro de éstos se tienen los equipos: Tornillo sin fin de alta ó de baja presión, extractor expeller, extractor centrífugo, extractor decanter y rodillos de prensa. 11 Los aceites obtenidos por prensado y/o raspado, se les comercializa como expresión en frío‖ y cumplen la funciones de odorizantes (smell oíl) y saborizantes (taste oíl). Juárez (2006) 1.3 Importancia de la valoración acido-base Una valoración ácido-base (también llamada volumetría ácido-base, titulación ácido-base o valoración de neutralización) es una técnica o método de análisis cuantitativo muy usada, que permite conocer la concentración desconocida de una disolución de una sustancia que pueda actuar como ácido o base, neutralizándolo con una base o ácido de concentración conocida. Es un tipo de valoración basada en una reacción ácido-base o reacción de neutralización entre el analito (la sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetría hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la concentración buscada. Aparte del cálculo de concentraciones, una valoración ácido-base permite conocer el grado de pureza de ciertas sustancias. Las titulaciones pueden basarse en cualquier tipo de reacción química. Los principales requisitos de la reacción son que debe de ser completa (esto es, tener constante de equilibrio grande) y rápida. Las titulaciones más comunes se basan en las reacciones acido-base, de oxidorreduccion, de formación de complejos o de precipitación. Los más usuales consisten en observar el cambio de color de un indicador, el cambio de absorbancia con un espectrofotómetro o los cambios de corriente o diferencia de potencial entre pares de electrodos sumergidos en solución analito. Un indicador es un compuesto que posee una propiedad física (generalmente el color) que cambia bruscamente en las proximidades del punto de equivalencia. El cambio se debe a la rápida desaparición del analito o aparición del titulante en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia es aquel en el que la cantidad de titulante agregado es igual a la cantidad exactamente requerida para que reaccione estequiometricamente con el analito. Encontrar el 12 punto de equivalencia es el fin que se persigue en una titulación. En realidad, lo que se mide es el punto final. El punto final se caracteriza por un cambio brusco en una propiedad física o química de la solución. 1.3.1 Antecedentes de concepto acido-base Desde los primeros tiempos de la ciencia, los químicos, en su afán de ordenar sus conocimientos acerca de la materia y poner de relieve las semejanzas y contrastes en el comportamiento de las diferentes sustancias que manejaban, clasificaron a los compuestos inorgánicos (únicos conocidos por entonces) en tres grandes grupos: ácidos, bases y sales [11]. En un principio, la clasificación de las sustancias como ácidos o bases se basó en la observación de una serie de propiedades comunes que presentaban las disoluciones acuosas. Ya en el año 1663, el científico inglés Robert Boyle estableció una serie de propiedades comunes a todos los ácidos, que fueron extendiéndose con el transcurso del tiempo. En los comienzos del siglo XIX, las principales propiedades características de los ácidos fueron: compuestos que tienen un sabor agrio típico, llamado sabor ácido, producen una sensación punzante en contacto con la piel, sus disoluciones acuosas cambian el color de muchos colorantes vegetales; por ejemplo, producen un color rojo con el tornasol (azul), contiene hidrógeno que puede liberarse, en forma gaseosa, cuando a sus disoluciones acuosas se añade un metal activo, como, por ejemplo, zinc, disuelven muchas sustancias. Cuando reaccionan con hidróxidos metálicos, pierden todas sus propiedades características. Y las de las bases: Tienen sabor amargo característico, sus disoluciones acuosas producen una sensación suave (jabonosa) al tacto, sus disoluciones acuosas cambian el color de muchos colorantes vegetales; por ejemplo, devuelven el color azul al tornasol enrojecido por los ácidos, precipitan muchas sustancias, que son solubles en los ácidos, pierden todas sus propiedades características cuando reaccionan con un ácido. 13 Esta última cualidad de las bases, análoga a la de los ácidos, de neutralizar sus propiedades características cuando reaccionaban entre sí, se llamó, por ello, neutralización. El conjunto de las propiedades anteriores constituye lo que se llama una definición operacional o fenomenológica, basada en hechos experimentales, pero sin tratar de darles una interpretación. Como es lógico, los químicos no se encontraban satisfechos con esta definición e intentaron poder explicar el comportamiento semejante de los ácidos o de las bases. Así a finales del siglo XIX empiezan a aparecer las primeras teorías de tipo conceptual, que tratan de enseñar el principio o la causa del comportamiento de los ácidos o de las bases [11]. Teoría clásica o de Arrhenius Svante Arrhenius, en 1887, llegó a la conclusión de que las propiedades características de las disoluciones acuosas de los ácidos se debían a los iones hidrógeno, H+, mientras que las propiedades típicas de las bases se debían a iones hidróxido, OH- . Los iones hidrógeno o protones, debido a su pequeñísimo radio (10 –13 cm), no existen como tales en disolución acuosa , sino que están fuertemente hidratados . Resultados experimentales confirman que el ion hidronio o ión oxonio ,H30+, es particularmente estable, aunque también éste se encuentra hidratado. Para simplificar , se representan por H+ (aq) o H3O+(aq). El ión OH- se llama frecuentemente ion hidroxilo y también, a veces, ion oxhidrilo. En disolución acuosa se encuentra, así mismo, hidratado, por ello propuso la siguiente definición [11]: En disolución acuosa: Ácido es una sustancia que se disocia produciendo iones hidrogeno, H+. Bases es una sustancia que se disocia produciendo iones hidróxido, OH-. 14 Ejemplos típicos de ácidos, según la definición de Arrhenius , son todos los ácidos clásicos, HCl, H2SO4, HNO3, etc, que al disolverse en agua se disocian o ionizan en la forma: HCl Cl- (aq) + H+ (aq) Ejemplos de bases son todos los hidróxidos de metales (en particular los de los metales alcalinos y alcalinotérreos), que al disolverse en agua se disocian en la forma: NaOH Na+(aq) + OH- (aq) Teoría de Brönsted y Lowry El ión hidrógeno, H+, no puede existir como tal en disolución acuosa, sino que se encuentra en forma de ión hidronio, H3O+.Cuando un ácido se disuelve en agua, es lógico suponer que el ion hidronio se forma por la transferencia de un protón desde la molécula de ácido a una molécula de agua, con lo que la disociación del HCl, por ejemplo, puede escribirse de la forma: (Para simplificar, se suprimirá en lo que sigue la indicación (aq) para los iones, entendiendo, no obstante, que se encuentran hidratados.) H3O+ + Cl- HCl + H20 Esta ecuación tiene la ventaja de hacer intervenir explícitamente al disolvente, que juega un importante papel en las reacciones ácido-base. Teniendo esto en cuenta, se pueden explicar las propiedades de bases como el amoniaco, iones carbonato, etc., suponiendo que, en estos casos, la transferencia del protón se realiza desde una molécula de agua a una molécula de base, esto es, en la forma: 15 H2O + NH3 NH4+ + OH+ H2O + CO3 2- HCO 3- + OH+ Estas consideraciones condujeron a los químicos J. N. Brönsted y T. M. Lowry a proponer en el año de 1923 una nueva definición conceptual de ácidos y bases, más general que la de Arrhenius y que puede aplicarse a disolventes no acuosos [11]: Ácido es una sustancia capaz de ceder un protón (a una base). Base es una sustancia capaz de aceptar un protón (de un ácido). Teoría de Lewis Para Lewis son bases las sustancias que tienen un par de electrones no compartidos que pueden ceder con mayor o menor facilidad. Por ejemplo: H3N: y C5H5N: Son ácidos aquellas sustancias que tienen en su configuración electrónica orbitales libres capaces de aceptar el doblete electrónico. Por ejemplo: Cl3Al, SO3, Ag + La reacción de neutralización consiste en que el doblete electrónico de la partícula básica es aceptado por la partícula ácida, formándose un enlace covalente, y da lugar a compuestos de tipo salino. Lógicamente esta teoría engloba a las anteriores y amplia el concepto de ácido-base. Tiene interés teórico y se usa poco en Química Analítica [11]. El concepto de potencial de hidrogeno (pH) En disoluciones acuosas, las concentraciones de los iones H3O+ y OH – están ligadas a través del producto iónico del agua, por lo que basta expresar sólo una de ellas para que la otra quede automáticamente determinada. Normalmente, se suele utilizar la concentración de iones H3O+. 16 Corrientemente, la concentración de iones H3O+ en mol/litro suele variar: [H3O+ ] =10-14 (para una disolución 1 N de una base fuerte) ec (1.1) [H3O+ ] =1 (para una disolución 1 N de un ácido fuerte) ec (1.2) Para poder expresar estas concentraciones mediante números sencillos , Sörensen , en 1909 , introdujo el concepto de pH , que se define como el logaritmo decimal , cambiado de signo , de la concentración de iones H3O+ (o iones H+ en la notación simplificada ), esto es, según la ecuación 1.3: pH = - log [H3O+] ec (1.3) Conviene tener muy en cuenta que , debido al cambio de signo en el logaritmo , la escala de pH va en sentido contrario al de la concentración de iones H3O+ , es decir, que el pH de una disolución aumenta a medida que disminuye [H3O+] , o sea la acidez [11]. Esto puede verse claramente en la figura 1.7 siguiente: Figura 1.7 Escala de pH 17 De la definición de disolución neutra, ácida o básica, que se ha visto anteriormente, es evidente que (a 25º C): Disolución neutra: pH = 7 Disolución ácida: pH < 7 Disolución básica: pH > 7 De la misma forma que el pH, se define también el pOH como: pOH = -log [OH-] ec (1.4) Teniendo en cuenta la expresión del producto iónico del agua, se deduce inmediatamente que, a 25º, se cumple [11]: pH + pOH= 14 ec (1.5) 1.4 Métodos de titulación Las valoraciones de ácidos y bases se realizan con la finalidad de conocer la concentración de un ácido o una base que se encuentre en disolución, partiendo del uso de un ácido o una base, de la cual conozcamos su concentración, para usarla como patrón, basándose siempre en las reacciones de neutralización, que son un tipo de reacciones que tienen lugar entre un ácido y una base. Titulación ácido fuerte – base débil Cuando se titula una solución normal de un ácido fuerte con una solución también normal de base fuerte, inicialmente la solución tiene un pH=0; a medida que se va adicionando la base, ese valor va aumentando por disminución de [H+]. 18 Dichas reacciones suelen ser de carácter exotérmico ( desprenden calor), y debido a que siempre en los productos aparece el agua, se conocen también como combinaciones de cationes de hidrógeno e iones hidróxido con la finalidad de formar moléculas de H2O Orozco (1967). Titulación acido débil-base fuerte Al principio de la valoración el pH va a subir de forma más rápida en el de que sean acido fuertebase fuerte, y además en el cambio que se produce en el punto de equivalencia es menor, en esta situación el punto de equivalencia se va a situar a un pH básico. La causa de que la pendiente sea más suave es porque se están formando disoluciones de sistema tampón, Orozco (1967). Titulación acido fuerte-base débil Cuando se titulan ácidos fuertes con bases débiles las curvas no son tan sencillas como cuando se titulan ácidos y bases fuertes, por dos razones, por la formación del sistema tampón y otra, por la reacción de la hidrólisis de la sal que se está formando, y esto hace que el punto de equivalencia, quede desplazado del valor neutro se desplaza hacia un pH por arriba del pH básico cuando se valora un ácido débil, y por debajo de pH acido cuando se valora una base débil, Orozco (1967). 1.5 Antocianinas Las antocianinas del griego anthos flor y kyanos azul, son el grupo más importante de pigmentos solubles al agua visibles para el ojo humano. Las antocianinas forman parte de la familia de polifenoles y se definen como flavonoides. Los colores rosa, rojo, azul, malva y violeta de las flores, frutas y verduras se deben a la presencia de estos pigmentos, Mazza (1993). Las antocianinas se localizan principalmente en la piel de la frutas como manzanas, peras, uvas, zarzamoras, ciruelas, de flores como Jamaica, rosas y verduras como col morada y cebolla morada. La función que cumplen es la de atraer seres vivos (principalmente insectos y pájaros) 19 para propósitos de polinización y dispersión de semillas. La diferencia de color entre las frutas, flores y verduras depende de la naturaleza y concentración de antocianinas. Existen factores adicionales que afectan el color como el pH de la célula, el efecto de copigmentación determinado por la presencia de otros flavonoides, temperatura, luz, etc. Las antocianinas al igual que otras sustancias polifenolicas, se encuentran en la naturaleza en forma de glicosidos, siendo conocidas sus agliconas como antocianidinas, a las cuales se les une un azúcar por medio de un enlace B-glicosidico. Se trata de flavonoides, es decir derivadas del núcleo flavano. El color azul, rojo y morado depende de los grupos que estén atadas a la estructura así como la posición del carbono que este siendo atacado. En un medio básico vira el color del pigmento de rojo a azul, en cambio entre mas acido se encuentre el medio los colores de la antocianina se hace mas rojos, Gross (1987). 1.5.1 Estructura Las antocianinas son glucósidos formados por una molécula de antocianidina (aglicona) que se unen a una fracción de carbohidrato a través de un enlace β-glucosidico y son una de las clases de flavonoides que existen en abundancia. La estructura química consiste en un grupo flavilo formado por un anillo de benzopirano unido a un anillo fenilico. Los monosacáridos comúnmente encontrados son D-glucosa, D-galactosa, L-ramnosa, Darabinosa y D-xilosa, aunque también pueden contener oligosacaridos como gentobiosa, rutinosa y soforosa. Normalmente los monosacáridos se unen con los grupos hidroxilos de la posición 3 de la antocianidina, mientras que los disacáridos los hacen con hidroxilos 3 y 5 o bien con las posiciones 3 y 7. El azúcar presente en la molécula otorga mayor estabilidad y solubilidad Yoshitama (1977). 20 1.5.2 Factores que alteran la estabilidad de la antocianina La estabilidad de las antocianinas depende de factores como enzimas, pH, temperatura, oxígeno, luz, metales, etc. Investigaciones recientes demostraron que existen antocianinas con ciertas características, presentando una mayor estabilidad debido al desarrollo de ciertos mecanismos: 1. Asociación intramolecular: acilación 2. Asociación intermolecular: copigmentación 3. Interacciones con otros compuestos 4. Polimerización Mazza (1993). 1.5.3 Efecto del pH en las antocianinas Este es uno de los factores más importantes. Las antocianinas son más estables en un medio ácido que en un medio neutro o alcalino. En medio ácido la forma predominante es la del ión flavilio, el cual da el color rojo, cuando esta es sometida a pH básico o alcalino, el ión flavilio es susceptible al ataque nucleofílico por parte del agua, produciéndose la pseudobase carbinol, esto es a pH 4.5 y seguido se forma la chalcona, las dos formas son incoloras Hutchings (1999). 1.6 Sustancias de análisis 1.6.1 Indicador Ácido-Base Un indicador acido-base es una sustancia química, capaz de captar o donar protones generando un cambio de color al producirse esta donación o captación de protones. Se pueden dividir en indicadores ácidos o básicos, según hagan el cambio de color en la zona acida o básica. También se podrían clasificar algunos como neutros pero suelen colocarse en una u otra escala dado que es muy raro que un indicador haga su viraje justo en el pH 7. 21 Su uso y aplicación principal es la de determinar el punto final de una neutralización, también puede servir para comprobar si un pH es suficientemente acido o básico [12]. 1.6.2 Características de la fenolftaleína Esta substancia orgánica tiene carácter acido muy débil; al estado no disociado es incolora. La fenolftaleína se usa, principalmente, como indicador ácido-base para determinar el punto de equivalencia en una valoración, en la tabla 1.1 podemos observar la ficha técnica de la fenolftaleína. Si en el punto final de la valoración se ha añadido base en exceso, se observa que el color rosa de la fenolftaleína desaparece al transcurrir cierto tiempo. Esta lenta decoloración de la fenolftaleína no es debida a la valoración, y la disolución se desecha sin pensar el motivo. No obstante, esta decoloración de la fenolftaleína en un medio básico es interesante y puede servir como base para una experiencia demostrativa de una cinética de pseudoprimer orden [13]. Las estructuras de las formas más importantes de la fenolftaleína se indican en la siguiente figura 1.8, en donde la fenolftaleína es incolora para pHs inferiores a 8. Esta forma incolora tiene la estructura 1 (H2P). Cuando el pH aumenta de 8 a 10, los protones fenólicos se eliminan y se abre el anillo de lactona, dando lugar a la familiar forma rosa-roja con la estructura 2 (P2-). A pHs más altos el color rosa se decolora lentamente produciendo la estructura 3 (POH3-). Todos los cambios de color son reversibles y mientras la conversión de H2P a P2- es muy rápida y completa, siempre que el pH sea superior a 11, la conversión de P2- a POH3- a pH superiores suficientemente lenta de modo que su velocidad puede medirse fácilmente. Puesto que P2- tiene un color intenso, la conversión de P2- a POH3- puede seguirse midiendo los cambios en la absorbancia de una disolución básica de fenolftaleína. 22 OH - O OH C O O C O C C O C - O C O - O - O C - O pH<8; incolora O 8<pH<10; rosa-roja - O O 3 pH>10; decoloración lenta P-2 H2 P OH C 2 1 - O POH3- Figura 1.8 Molécula de Fenolftaleína según el pH [13] En la tabla 1.1 podemos observar la ficha técnica de la fenolftaleína, en donde se dan las características físicas y químicas más importantes de la misma para sus diferentes usos y aplicaciones. Tabla 1.1 Ficha Técnica de la Fenolftaleína [14] Identificación de la sustancia o del preparado Denominación: Fenolftaleína Fórmula: C20H14O4 Para usos de laboratorio, análisis, investigación y química fina. Propiedades Físicas y Químicas Uso de la sustancia o preparado: Aspecto: Solido blanco Olor: Inodoro Punto de fusión : 258-263°C Densidad (20/4): 1,299 unidades Solubilidad: Insoluble en agua. Soluble en alcohol. Medidas de Primeros Auxilios Indicaciones generales: En caso de pérdida del conocimiento nunca dar a beber ni provocar el vómito. 23 El proveedor de los medios de protección debe especificar el tipo de protección que debe usarse para la manipulación del producto, indicando el tipo de material y, cuando proceda, el tiempo de penetración de dicho material, en relación con la cantidad y la duración de la exposición. En la tabla 1.2 se mencionan los riesgos de seguridad de la fenolftaleina para su adecuado y manejo. Tabla 1.2 Riesgos de seguridad de la fenolftaleína [14] Riesgos Inhalación: Trasladar a la persona al aire libre Contacto con La Piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas. Contacto con los ojos: Lavar con agua abundante manteniendo los parpados abiertos Ingestión: Beber agua abundante. Provocar el vomito. En caso de malestar, pedir atención medica Protección Personal Protección respiratoria: En caso de formarse polvo, usar equipo respiratorio adecuado. Protección de las manos: Usar guantes apropiados Protección de los ojos: Usar gafas apropiadas Medidas de higiene particulares: Quitarse las ropas contaminadas. Lavarse las manos antes de las pausas y al finalizar el trabajo. Controles de la exposición del medio ambiente: Cumplir con la legislación local vigente sobre protección del medio ambiente. 1.7 Ácidos y bases fuertes utilizados Los ácidos son sustancias puras que, en disolución acuosa, poseen un sabor característico. Este sabor nos es familiar por tres ácidos orgánicos que nos son bien conocidos: el ácido acético, presente en el vinagre; el ácido cítrico, presente en los frutos cítricos (limón, naranja, pomelo), y el ácido málico, presente en las manzanas. 24 En química inorgánica existen dos tipos de ácidos: a. Ácidos binarios o hidrácidos, constituidos por un no metal (aunque no todos los no metales forman hidrácido) e hidrógeno. b. Ácidos ternarios u oxácidos, constituidos por un no metal, oxígeno e hidrógeno. Un ácido fuerte es aquel que se disocia completamente en el agua, es decir, aporta iones H+ [15]. Se denomina base a toda sustancia que cuando es disuelta en agua aporta iones OH- al medio. Se le llama base fuerte a aquella que se disocia de forma completa cuando se disuelve en agua, aportando la máxima cantidad de iones OH- posibles, en condiciones de temperatura y presión constantes [16]. 1.7.1 Características del HCl El ácido clorhídrico es una disolución acuosa de cloruro de hidrógeno. El nombre de ácido muriático, con el que también se le conoce, le fue dado por Lavoisier, basado en el hecho de que "muriato" indicaba la presencia de cloro en los compuestos inorgánicos. Es un líquido de color amarillo (por presencia de trazas de fierro, cloro o materia orgánica) o incoloro con un olor penetrante. Está presente en el sistema digestivo de muchos mamíferos y una deficiencia de éste, provoca problemas en la digestión, especialmente, de carbohidratos y proteínas; un exceso provoca úlceras gástricas. La disolución acuosa grado reactivo contiene aproximadamente 38 % de HCl. Es utilizado en la refinación de minerales, en la extracción de estaño y tántalo, para limpiar metales, como reactivo químico, en la hidrólisis de almidón y proteínas para obtener otros productos alimenticios y como catalizador y disolvente en síntesis orgánica. 25 Sus vapores son irritantes a los ojos y membranas mucosas. Es soluble en agua, desprendiéndose calor. Es corrosivo de metales y tejidos. Para su obtención se tienen diferentes procesos industriales, entre los cuales se encuentran: la reacción entre cloruro de sodio o potasio con ácido sulfúrico; la reacción de bisulfuro de sodio con cloruro de sodio, conocido como proceso Meyer; el proceso Hargreaves, en el cual se usa óxido de azufre, sal y vapor. [17] En la tabla 1.3 se dan sus propiedades químicas y físicas del acido clorhídrico para su posteriores usos y aplicaciones. Tabla 1.3 Ficha técnica del ácido clorhídrico [17] Identificación de la sustancia o del preparado Denominación: Acido clorhídrico Fórmula: HCl Para usos de laboratorio, análisis, investigación y química fina. Propiedades Físicas y Químicas Uso de la sustancia o preparado: Aspecto: Liquido amarillento Olor: penetrante Punto de fusión : 247 K (-26 °C) Densidad (concentración 38%): 1,189 kg/L Solubilidad: En agua se disuelven hasta 38 g/100 ml Medidas de Primeros Auxilios Indicaciones generales: Llamar de inmediato a un medico En la tabla 1.4 se mencionan los riesgos del acido clorhídrico, sus precauciones, así como se da una breve descripción para el buen manejo de la sustancia. 26 Tabla 1.4 Riesgos de seguridad del ácido clorhídrico [17] Riesgos Inhalación: En el caso de exposiciones agudas, los mayores efectos se limitan al tracto respiratorio superior. El gas causa dificultad para respirar, tos e inflamación y ulceración de nariz, tráquea y laringe. Contacto con la piel: En forma de vapor o disoluciones concentradas causa quemaduras serias, dermatitis y fotosensibilización. Contacto con los ojos: Es un irritante severo de los ojos y su contacto con ellos puede causar quemaduras, reducir la visión e incluso pérdida total de esta. Ingestión: Produce corrosión de las membranas mucosas de la boca, esófago y estomago. Protección Personal Protección respiratoria: Utilizar mascarilla, nunca aspirar con la boca Protección de las manos: Usar guantes de neopreno, viton o hule butílico Protección de los ojos: Usar lentes de seguridad Medidas de higiene particulares: Quitarse las ropas contaminadas. Lavarse las manos antes de las pausas y al finalizar el trabajo. 1.7.2 Características del NaOH El hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido sódico, también conocido como sosa cáustica o soda cáustica, es un hidróxido cáustico usado en la industria (principalmente como una base química) en la fabricación de papel, tejidos, y detergentes. Es un sólido blanco como se muestra en la figura 1.9, higroscópico (absorbe humedad del aire), que corroe la piel y se disuelve muy bien en el agua liberando una gran cantidad de calor. Generalmente se utiliza en forma sólida o en solución. Generalmente se usa en forma sólida o como una solución de 50% [18]. 27 Figura 1.9 Estado físico del Hidróxido de sodio [18] El hidróxido de sodio, en su mayoría, se fabrica por el método de caustificación, es decir, juntando otro hidróxido con un compuesto de sodio: Ca(OH)2 (aq) + Na2CO3 (aq) → 2 NaOH (aq) + CaCO3 (s) Aunque modernamente se fabrica por electrólisis de una solución acuosa de cloruro sódico o salmuera. Es un subproducto que resulta del proceso que se utiliza para producir cloro. Ánodo: 2Cl- → Cl2 (gas) + 2eCátodo: 2H2O + 2e- → H2 + 2OHAl ir progresando la electrólisis se van perdiendo los cloruros siendo sustituidos por iones hidróxido, que combinados con los cationes sodio presentes en la disolución forman el hidróxido sódico. Los cationes sodio no se reducen a sodio metálico debido a su bajísimo potencial [19]. En la tabla 1.5 se muestran características físicas y químicas del hidróxido de sodio. 28 Tabla 1.5 Ficha técnica del hidróxido de sodio [20] Identificación de la sustancia o del preparado Denominación: Hidróxido de sodio Fórmula: NaOH Para usos de la industria, en laboratorio, fabricación de papel, tejidos , detergentes Propiedades Físicas y Químicas Uso de la sustancia o preparado: Aspecto: Sólidos blancos Olor: Inodoro Punto de fusión : 596 K (323 °C) Densidad : 2100 kg/m3 Solubilidad: 111 g/100 ml (20 °C) Medidas de Primeros Auxilios Indicaciones generales: Llamar de inmediato a un medico En la tabla 1.6 se mencionan las precauciones que se deben de tener al utilizar el hidróxido de sodio. Tabla 1.6 Riesgos de seguridad del hidróxido de sodio [20] Riesgos Inhalación: La inhalación de polvo o neblina causa irritación y daño del tracto respiratorio. En caso de exposición a concentraciones altas, se presenta ulceración nasal Contacto con la piel: Es altamente corrosivo a la piel Contacto con los ojos: Es extremadamente corrosivo a los ojos por lo que las salpicaduras son muy peligrosas, pueden provocar desde una gran irritación en a cornea, ulceración, nubosidades y finalmente su desintegración. Protección Personal Protección respiratoria: Utilizar mascarilla, nunca aspirar con la boca Protección de las manos: Usar guantes de neopreno, nitrilo o vinilo Protección de los ojos: Usar lentes de seguridad Medidas de higiene particulares: Quitarse las ropas contaminadas. Lavarse las manos antes de las pausas y al finalizar el trabajo. 29 CAPITULO 2 METODOLOGÍA Para probar la efectividad y estabilidad de los extractos vegetales analizados se siguió el procedimiento que se muestra en la figura 2.1 que mas adelante se hace una descripción de cada uno de los pasos mencionados en el esquema. Figura 2.1 Diagrama de flujo de procedimiento a seguir para el proceso 30 El objetivo principal fue el obtener un extracto el cual nos sirviera como indicador acido-base con una buena vida de anaquel, así como una buena eficiencia, a continuación se explica cada uno de los pasos ya mencionados de la figura 2.1. 2.1 Selección de materia prima Para poder elaborar los extractos se hace la selección de la materia prima la cual consiste en escoger aquellas frutas, plantas y verduras que tuvieran un color intenso tales como el morado, rojo, azul y purpura, ya que estos son los que contienen pigmentos llamados antocianinas, las antocianinas son las responsables de darles ese color característico a las frutas, plantas y verduras, para lo cual se recurrió a los mercados y supermercados en busca de la materia prima que contuviera estas características, además de que la especie que se seleccionara tenía que ser una que fuera abundante en el estado y que su precio no fuera elevado para que con esto al elaborar el extracto nos salga económico y eficiente. Al final se logro seleccionar lo siguiente: Col morada (Brassica olerácea) Esta especie de vegetal se selecciono debido a sus características que se requerían encontrar tales como el color, ya que esta posee un color morado intenso, además de que es de fácil acceso en las tiendas de autoservicio, por lo general al efectuar la compra de la col morada se escogen las que se encontraban en mejor estado así como de buen tamaño. Su costo es de $ 7.00 pesos por kg. Jamaica (Hibiscus sabdariffa) De igual manera la jamaica se selecciono por su aspecto físico, además de que es una especie de las cuales son muy ricas en antocianinas, así como es de fácil acceso en el mercado y tiendas de autoservicio. El costo de la jamaica es de $ 19.00 pesos por 250 g. 31 Quelite (Amaranthus hybridus L.) Esta especie se eligió debido a que sus hojas tenían un color morado, además de que su precio es bastante económico ya que el rollo de aproximadamente 500 g tiene un costo de $ 5.00 pesos, además de ser de fácil acceso en los mercados, de igual forma se trata de buscar nuevas especies con las cuales se puedan realizar indicadores acido-base naturales. Se seleccionaban los quelites que estuvieran en buen estado físico. Rosa royal william (Rosa sp) Esta especie de planta se seleccionó ya que sus pétalos en las rosas que posee tienen un color intenso tales como el rojo, amarillo. Y además es de fácil acceso durante todo el año, ya que se pueden encontrar en los mercados, para seleccionar las rosas se recurría a las que estuvieran en mejor estado físico, de preferencia todas rojas, no obstante de igual manera se recurrió a comprar los desechos que salen a diario de estas mismas, en donde es una combinación de pétalos en sus diferentes colores estando en buen estado. El costo de cada rosa individualmente es de $ 5.00 pesos aproximadamente 50 g, y los desechos de pétalos de rosas es de $ 15.00 pesos aproximadamente 500 g. 2.2 Corte y pelado Como primer paso se recurre al pelado en donde a la materia prima se quitan capas que no sean de su especie, esto es que afecten a la materia prima, posteriormente se realiza el corte que consiste en triturar la materia prima lo más pequeña posible para una homogenización rápida y para aprovechar al máximo la materia prima y así evitar que se desperdicie en gran parte. 32 2.3 Extracción por arrastre de vapor Se monta el aparato para la destilación por arrastre de vapor como lo indica la figura 2.2, según el diagrama tenemos el matraz Erlenmeyer generador de vapor el cual contiene 2/3 partes de agua. El vapor pasa por medio de un tubo doblado en forma apropiada al matraz que contiene la muestra la cual se humedece, en este caso col morada, jamaica, quelite o rosas 150 g. De este matraz sale el vapor que es conducido por medio de un tubo doblado para conectarse a un refrigerante inclinado ligeramente para que el condensado resbale hacia el vaso colector. Se calienta el agua del matraz generador de vapor y cuando empiece a pasar este a la muestra observamos en qué momento se comienza a destilar. Recibimos el destilado en un vaso de precipitado o un matraz. (Manual de Química Orgánica). Figura 2.2 Equipo montado para la destilación por arrastre de vapor [21] Nota: Las precauciones de la extracción por arrastre de vapor se encuentran en anexos. 33 2.4 Extracción acuosa En la figura 2.3 se menciona el procedimiento efectuado para obtener un extracto acuoso a partir de la materia prima descrita anteriormente y a las condiciones que se somete. EXTRACTOS ACUOSOS JAMAICA COL QUELITE ROSA MORADA Sin reposo Con Reposo Sin Con Refrigeración Refrigeración Figura 2.3 Procedimiento realizado a extractos acuosos Se pesan en una balanza 20 gramos de la materia prima, enseguida se troza en pequeñas partes, se agregan 100 ml de agua destilada y enseguida se pone a fuego directo como se muestra en la figura 2.4, tratando de no rebasar el punto de ebullición durante aproximadamente 10 minutos, se deja enfriar y se procede a filtrar de igual manera durante 2 veces [22]. 34 Figura 2.4 Extracción acuosa Nota: Las precauciones de la extracción acuosa se encuentran en los anexos 2.5 Extracción etanólica A continuación en la figura 2.5 se menciona el procedimiento empleado para obtener el extracto etanólico a partir de la materia prima mencionada anteriormente y las condiciones a las que se somete. 35 EXTRACTOS ETANOLICOS JAMAICA COL QUELITE ROSA MORADA Sin reposo Con Reposo Sin Con Refrigeración Refrigeración Figura 2.5 Procedimiento realizado a extractos etanólicos Se pesan en una balanza granataría 47.2 gramos de materia prima, se trozan en pequeñas partes, se mezcla en una solución de 100 ml de etanol y se acidifica con HCl a 0.01%, este se homogeniza en la licuadora durante 10 minutos, enseguida se filtra 2 veces como se muestra en la figura 2.6 para obtener nuestro extracto con lo menos que se pueda de impurezas [23]. 36 Figura 2.6 Filtración de extracto etanólico Nota: las precauciones de la extracción etanolica se encuentran en los anexos. 2.6 Variaciones en la extracción A continuación se describen los tipos de variaciones de los extractos estudiados. 2.6.1 Extracto sin reposo, con refrigeración Consiste en que enseguida después de elaborar el extracto ya sea por destilación por arrastre de vapor, por extracción acuosa o extracción etanólica, se procede a filtrar de inmediato 2 veces, enseguida se coloca el extracto en un frasco y se procede a ponerlo en refrigeración a una temperatura en el rango de 1 °C a 10 °C. 2.6.2 Extracto sin reposo, sin refrigeración Consiste en que una vez elaborado el extracto mediante la técnica de extracción por arrastre de vapor, extracción acuosa o extracción etanolica, se procede a filtrar de inmediato el extracto durante 2 veces para posteriormente ponerlo en un frasco totalmente limpio y seco, para posteriormente dejarlo a temperatura ambiente. 37 2.6.3 Extracto con reposo, con refrigeración Consiste en que después de realizado el extracto ya sea obtenido por arrastre de vapor, extracción acuosa o extracción etanólica, se procede a dejarlo en reposo durante 25 horas, esto es 1 día completo, para posteriormente filtrarlo 2 veces y ponerlo en refrigeración a una temperatura menor de 10 °C. 2.6.4 Extracto con reposo, sin refrigeración Consiste en que una vez elaborado el extracto mediante cualquier técnica de extracción por arrastre de vapor, extracción acuosa o extracción etanolica, se procede a dejarlo en reposo durante 24 horas, esto es 1 día entero para posteriormente filtrarlo durante 2 veces y enseguida colocar el extracto en un frasco seco y limpio, para posteriormente almacenarlo a temperatura ambiente. 2.7 Determinación de pH de vire Para la determinación del pH de vire de los extractos se procedió a preparar soluciones tanto acidas (HCl) como básicas (NaOH) tomando como base 1 N para ambas soluciones, esto con la finalidad de ver cuando se obtenía el cambio de coloración en los extractos al efectuar la titulación acido-base. Y así poder ver como se comportaba a lo largo del tiempo. 2.11 Vida de anaquel y estabilidad A lo largo de 4 meses se realizaron pruebas de valoración volumétrica usando técnicas de titulación acido-base. Las pruebas en un principio se le efectuaron a todos los extractos, descartando aquellos que empezaban a tener resultado diferentes a los objetivos planteados. 38 2.12 Determinación de sólidos totales Método por secado de estufa: La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua. Para esto se requiere que la muestra sea térmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volátiles. El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa y balanza analítica, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra Nollet (1996). Se utilizaron 2 capsulas de porcelana por extracto mostradas en la figura 2.7 por cada muestra a analizar (extracto). Se coloca la cápsula de porcelana a peso constante y se guardar en el desecador. Para poner la cápsula a peso constante se hace lo siguiente: Auxiliado con la pinzas para crisol, se pesó la cápsula en la balanza analítica, anotando la pesada; se colocó en la estufa a 110°C durante 2 horas. Transcurrido el tiempo se retiró la cápsula y se colocó en el desecador (dejando destapado el desecador unos 3 minutos y cerrándolo posteriormente). Se dejó enfriar, se volvió a pesar y se verificó que hubiera una diferencia de 0.0002 gr.; posteriormente se guardó en el desecador. Figura 2.7 capsulas de porcelana con extracto. 39 Después de que la cápsula de porcelana fue llevada a peso constante se colocó 1 ml de la muestra en la cápsula de porcelana, se introdujo en la estufa para llevarla a sequedad, fue necesario controlar la temperatura para que se evitaran pérdidas de la muestra por una ebullición brusca. Por último se retiró la cápsula y se colocó en el desecador para dejarla enfriar, como se muestra en la figura 2.8. Figura 2.8 Capsulas de porcelana en el desecador Después de que la muestra permaneció el tiempo requerido dentro del desecador se colocaron en la balanza analítica para ser pesadas. La ecuación 2.1 se utiliza para realizar el cálculo de sólidos totales, Bertruy (2010): ST = G1−G V ec (2.1) Dónde: ST= Sólidos Totales en gr/l G = Masa de la capsula vacía (gr) G1= Masa de la capsula con residuo (gr) V = Volumen de la muestra (l) 40 Es importante mencionar que sólo se realizó en los extractos que dieron mejores resultados y mayor vida de anaquel los cuales fueron: extracto etanólico de col sin reposo y sin refrigeración, extracto etanólico de rosa sin reposo y sin refrigeración, extracto etanólico de jamaica con reposo y sin refrigeración, extracto acuoso de col morada con reposo y con refrigeración, extracto acuoso de rosa con reposo y con refrigeración, y extracto etanólico de jamaica sin reposo y con refrigeración. 2.13 Titulación La titulación es un método para determinar la cantidad de una sustancia presente en solución. Una solución de concentración conocida, llamada solución valorada, se agrega con una bureta a la solución que se analiza. En el caso ideal, la adición se detiene cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada en función de un cambio de coloración en el caso de utilizar un indicador interno Skoog (2005). El aparato montado para la titulación se muestra en la figura 2.9 consta de lo siguiente: Figura 2.9 Equipo usado para titulación acido base [24] 41 TÉCNICA 1. Se coloca un soporte universal 2. En el soporte se colocan las pinzas para la bureta. 3. Ya colocadas las pinzas para bureta, se procede a colocar la bureta en las pinzas. 4. Por último se coloca un matraz debajo de la bureta. Se recomienda colocar una base de porcelana blanca de fondo, esto con la finalidad de que se observe a simple vista el cambio de coloración, Skoog (2005). 2.13.1 Titulación de la solución básica y acida Para la titulación básica, lo primero que se realiza es lo siguiente: 1. Colocar en la bureta la solución acida, la cual fue el HCl 2. Después se procede a poner en un matraz erlenmeyer una alícuota de la solución básica, que en este caso es el NaOH, medida con una pipeta graduada. 3. Enseguida le ponemos 2 gotas del extracto acuoso u etanólico a la solución que se encuentra en el matraz erlenmeyer. 4. Se coloca el matraz debajo de la bureta y de inmediato se procede a añadir el ácido contenido en la bureta gota a gota con una agitación constante en el matraz. 5. En el momento en que se registre un cambio de coloración en el matraz enseguida se deja de agregar el ácido en el mismo y se procede de inmediato a ver el volumen gastado de ácido. Para la titulación acida se sigue el mismo procedimiento que el de la titulación básica, nadamas que ahora en la bureta se agrega el NaOH y en el matraz se agrega el HCl. 42 2.14 Preparación de soluciones 1 N de HCl y NaOH Las soluciones de HCl y NaOH se utilizan para efectuar la titulación acido-base, así como para realizar pruebas de diferentes cambios de coloración efectuadas a los extractos que van de pH 1 hasta un pH 14. Los cálculos para preparar las soluciones de acido clorhídrico e hidróxido de sodio se muestran más detallados en el apéndice A. Para preparar la solución a 1 N de HCl se agregaron 83.60 ml de ácido a un matraz aforado de 1 L, de allí se agrega agua destilada hasta el aforo, posteriormente después de aforar se agita para homogenizar toda la solución. De igual manera se hace el mismo procedimiento para preparar la base NaOH, posteriormente después de tener nuestras soluciones a 1 N se hace el procedimiento de diluciones sucesivas con concentraciones desde 1 N hasta 1*10-7 N, en un matraz aforado de 100 ml en donde tomamos una alícuota de 10 ml de la solución a 1N y se afora a 100 ml con agua destilada. 43 CAPITULO 3 RESULTADOS Y ANÁLISIS A continuación se hace mención de los resultados obtenidos a lo largo de las pruebas efectuadas durante el desarrollo del tema propuesto, en donde se hace un análisis minucioso de cada uno de los hallazgos obtenidos, de los 13 extractos acuosos y 11 extractos etanólicos, dando un total de 24 extractos obtenidos a lo largo de las pruebas efectuadas que se detallarán posteriormente. 3.1 Coloración observada al agregar los extractos a las soluciones problema Los extractos elaborados inicialmente fueron los obtenidos en la destilación por arrastre de vapor, pero estos al probarlos con las soluciones acidas y básicas no exhibía un cambio de coloración al efectuar la técnica de titulación ácido-base, esto probablemente debido a que con esta técnica se obtienen aceites esenciales, por lo que quedó descartada. Después se recurrió a realizar extractos acuosos con los vegetales como col morada, quelite, jamaica y rosa, en los cuales había gran presencia de antocianinas, esto se comprobó al probarlos en las diferentes normalidades de las soluciones problemas que iban desde un pH=1 hasta un pH=14, al final se obtuvieron 13 extractos acuosos de los cuales poco a poco se siguieron analizando cada uno de estos, y en su caso varios fueron descartados ya que no cumplían con las características necesarias, ya que la mayoría tuvo el problema de una degradación inmediata, esto es una descomposición. En la figura 3.1 se ilustran los cambios de coloración que tuvo el quelite en las pruebas efectuadas en donde empezando por el primer microtubo de izquierda a derecha se obtuvo una coloración en medio ácido de rosa pálido, y en la parte de atrás de los tubos a mano derecha en el primer tubo, se obtuvo una coloración amarilla en medio básico, los microtubos iban de un pH de 1 hasta un pH 14. Estas mismas pruebas se les efectuaron a cada uno de los demás extractos acuosos para comprobar que hubiera un vire al efectuar la titulación acido-base. 44 Figura 3.1 Diferentes cambios de coloración del extracto acuoso de quelite En la tabla 3.1 se menciona los diferentes cambios de coloración que presento el extracto acuoso de quelite en cada uno de los microtubos, desde un pH 1 hasta un pH 14. pH 1 2 3 4 5 6 7 Tabla 3.1 Coloración mostrada del extracto acuoso de quelite Coloración pH Coloración Rosa pálido 8 Rosa pálido Rosa pálido 9 Rosa pálido Rosa pálido 10 Amarillo pálido Rosa pálido 11 Amarillo pálido Rosa pálido 12 Amarillo pálido Rosa pálido 13 Amarillo Rosa pálido 14 Amarillo Ya transcurrido unos días se empezó a observar en varios extractos presencia de hongos, lo cual indicaba que estos extractos no son indicados para nuestros objetivos planteados ya descritos anteriormente, ya que se degradan muy rápido por lo cual quedaron descartados, a continuación en la figura 3.2 se observa un extracto acuoso de col morada con reposo y sin refrigeración, en el cual se observa la presencia de hongos transcurridos 11 días de haberse realizado el extracto, con condiciones de temperatura de 18 °C a 28 °C. 45 Figura 3.2 Extracto acuoso de col en degradación con presencia de hongos Posteriormente se realizó el extracto etanólico, acidificado al 0.01% como se menciona en el capítulo 2 del párrafo 2.5, el cual se acidifica el extracto ya que en medio ácido son más estables las antocianinas, además se planteó hacer el extracto etanólico ya que el alcohol evita que ocurra una degradación rápida del extracto. Se hicieron pruebas a cada uno de los vegetales como se muestra en la figura 3.4 de los cuales al final en total de extractos etanólicos se obtuvieron un total de 11 extractos, los cuales se describen en las tablas 3.7 a la 3.10. De todas las pruebas efectuadas a los extractos etanólicos, la más viable fue el extracto etanólico de col morada con reposo y con refrigeración tal y como se observa en la tabla 3.10 e igualmente el extracto etanólico de rosa sin reposo con refrigeración, y de igual manera el extracto etanólico de col morada sin reposo y sin refrigeración es igualmente viable ya que estando a temperatura ambiente no sufrió degradación durante los 128 días que se estuvieron poniendo a prueba tal y como se menciona en la tabla 3.7, cabe resaltar que en los extractos etanólicos, se observó que sin reposo los extractos se conservan durante más tiempo, ya que se concentran menos 46 microorganismos y esto hace que se evite una degradación acelerada, y por lo tanto hace una vida de anaquel más extensa. A continuación se menciona los cambios de coloración presentados en los extractos etanólicos. En la figura 3.3 se observa los vires del extracto etanólico de jamaica sin reposo y sin refrigeración, de izquierda a derecha se observa microtubo 1 el cual contiene el extracto con una coloración rojo obscuro, el microtubo 2 contiene el extracto con NaOH 1 N en el cual se observa una coloración verde, el microtubo 3 contiene el extracto con HCl 1 N presentando con una coloración rosa fushia y el microtubo 4 contiene extracto con agua destilada en donde muestra una coloración de rosa pálido. Figura 3.3 Extracto etanólico de jamaica, con reposo a temperatura ambiente con sus diferentes vires En la figura 3.4 se observa los vires del extracto etanólico de rosa sin reposo y sin refrigeración, de izquierda a derecha se observa microtubo 1 con extracto en el cual se observa una coloración rojo obscuro, el microtubo 2 contiene extracto con NaOH 1 N el cual presenta una coloración canela, el microtubo 3 contiene extracto con HCl 1 N en el cual presenta una coloración rosa pálido y el microtubo 4 contiene extracto con agua destilada observando una coloración rosa pálido. 47 Figura 3.4 Extracto etanólico de rosa, sin reposo, a temperatura ambiente con sus diferentes vires 3.2 Vida de anaquel y eficiencia Al efectuar las pruebas durante 4 meses de cada uno de los extractos se encontró que el extracto que tiene mayor vida de anaquel es el de la col morada, ya que estando tanto en extracto acuoso como etanólico, así como sin refrigeración o con refrigeración se conservaba sin tener presencia de hongos, además de que cabe resaltar que la col morada es de fácil acceso en los supermercados y de un costo bajo. De la misma manera se efectuó una comparación entre la fenolftaleína, el extracto etanólico de col morada sin reposo a temperatura ambiente y el del extracto etanólico de rosa sin reposo a temperatura ambiente. La tabla 3.2 muestra los mililitros de acido clorhídrico gastados al efectuar la titulación, haciendo una comparación de la fenolftaleina contra los extractos etanólicos de col morada y de rosa sin reposo a temperatura ambiente, en donde se ve puede apreciar claramente que los resultados al efectuar la titulación es similar para ambos. . 48 Tabla 3.2 Comparación de fenolftaleína contra extractos etanólicos Comparación de la fenolftaleína con el extracto etanólico de col morada sin reposo a temperatura ambiente, y con el extracto etanólico de rosa sin reposo a temperatura ambiente No de prueba cada 15 días Año 2011 Promedio duplicado, ml de HCl gastados (fenolftaleína) Promedio duplicado, ml de HCl gastados (extracto etanólico de col morada sin reposo a temperatura ambiente) Promedio duplicado, ml de HCl gastados (extracto etanólico de rosa sin reposo a temperatura ambiente) 8 de junio 4.6 4.5 -- 15 de junio 4.6 4.5 -- 22 de junio 4.5 4.6 -- 6 de julio 4.7 4.4 4.5 20 de julio 4.5 4.4 4.5 3 de agosto 4.6 4.5 4.6 17 de agosto 4.5 4.5 4.6 31 de agosto 4.5 4.5 4.5 7 de septiembre 4.5 4.6 4.6 5 de octubre 3.9 3.9 4 10 de octubre 4 4 3.9 promedio: 3.95 3.95 3.95 desviación promedio: 5.0% 5.00% 5.00% En la figura 3.5 se puede apreciar una comparación mediante una grafica de barras, en donde se puede observar como los mililitros que se gastan de HCl efectuando la titulación acido-base con la fenolftaleina y los extractos etanólicos de col y de rosa son similares en ambos casos demostrando así una buena efectividad. 49 Figura 3.5 Comparación de indicador sintético contra extractos etanólicos En las tablas 3.3 a la 3.10 se muestran los resultados obtenidos tomando como muestra una alícuota de 5 ml de NaOH usando HCl como titulante (Viré Ácido) usando como contraste fenolftaleína, los resultados detallados se encuentran en el apéndice B. En la tabla 3.5 a la 3.7, y 3.10 se observa claramente que el extracto de col morada es el mejor debido a que mostro una vida de anaquel duradera a comparación de los demás extractos ya que no sufrió una degradación inmediata, además de que es estable en diferentes condiciones ambientales. La tabla 3.3 se aprecia como los extractos acuosos sin reposo y sin refrigeración a partir de col morada, jamaica, quelite y rosa se degradan rápido, teniendo como condiciones ambientales una 50 temperatura de un rango de 18 °C a 28 °C, en donde el extracto que tuvo mayor vida de anaquel fue el de col morada y el de menor vida de anaquel fue el de jamaica. Tabla 3.3 Datos obtenidos de extractos acuosos sin reposo y sin refrigeración No. de Extracto Extractos Indicador sintético Fenolftaleína 1 Col morada 2 Jamaica 3 Quelite 4 Rosa royal Características Liquido incoloro Se descartó debido a que se degrada muy rápido Se descartó debido a que se degrada muy rápido Se descartó, se degrada muy rápido Se descartó, se degrada muy rápido Vire ácido Viré básico Vida de anaquel (días) Transparente Rosa Verde rosa 18 días Verde rosa 3 días Amarillo Rosa pálido 4 días Canela Rosa pálido 4 días De la misma manera en la tabla 3.4 se muestran datos de los extractos acuosos con reposo y sin refrigeración, en donde de igual forma los 4 extractos fueron descartados ya que se degradaron en poco tiempo en donde el que tuvo mayor vida de anaquel fue el de col morada y el de menor vida de anaquel fue el de la jamaica, las condiciones de temperatura fueron de 18 °C a 28 °C. Tabla 3.4 Datos obtenidos de extractos acuosos con reposo y sin refrigeración No. de Extracto Extractos 5 Col morada 6 Jamaica 7 Quelite 8 Rosa royal Características Se descartó, se degrada muy rápido Se descartó, se degrada muy rápido Se descartó degradación rápida Se descartó, se degrada muy rápido 51 Vire ácido Viré básico Vida de anaquel (días) Verde rosa 11 días Verde rosa 2 días Amarillo Canela Rosa pálido Rosa pálido 3 días 4 días La tabla 3.5 se muestran datos de extractos acuosos sin reposo y con refrigeración, las condiciones de temperatura fueron de 1 °C a 10 °C, se observa que el extracto de col morada muestra una vida de anaquel extensa, mientras que el quelite se degrada en menor tiempo, pero cabe resaltar que en temperatura ambiente el extracto de col se degrada en menor tiempo. Tabla 3.5 Datos obtenidos de extractos acuosos sin reposo y con refrigeración No. de Extracto Extractos 9 Col morada 10 Quelite Características Se conserva en buen estado en refrigeración Se descartó debido a que se degradó muy rápido Vire ácido Viré básico Verde rosa Amarillo Rosa pálido Vida de anaquel (días) 128 días a la fecha 21 días La tabla 3.6 muestra datos obtenidos de los extractos acuosos con reposo y con refrigeración, en donde se aprecia como la col morada vuelve a mostrar una vida de anaquel extensa mientras que el extracto de quelite se vuelve a degradar en poco tiempo, las condiciones de temperatura para el almacenamiento de los extractos fueron de 1 °C a 10 °C. Tabla 3.6 Datos obtenidos de extractos acuosos con reposo y con refrigeración No. de Extracto Extractos 11 Col morada 12 Quelite 13 Rosa royal Características Larga duración de vida de anaquel en refrigeración Se descartó debido a que se degrada muy rápido Mayor durabilidad en refrigeración 52 Vire ácido Viré básico Vida de anaquel (días) Verde rosa 128 días a la fecha Amarillo Rosa pálido 5 días Canela Rosa pálido 128 días a la fecha Los datos obtenidos de extractos etanólicos sin reposo y sin refrigeración se muestran en la tabla 3.7, en donde se aprecia que los extractos de col morada y de rosa royal muestran una vida de anaquel extensa, mientras que el extracto de quelite se descartó, ya que el color del vire fue similar al color del extracto del mismo quelite. Las condiciones de temperatura comprendieron de un rango de 18 °C a 28 °C. Tabla 3.7 Datos obtenidos de extractos etanólicos sin reposo y sin refrigeración No. de Extracto Extractos 14 Col morada 15 Quelite 16 Rosa royal Características Posee buena vida de anaquel Quedo descartado no se distinguía el vire Tiene más vida de anaquel con alcohol Vire ácido Viré básico Verde bajo rosa -----------canela Vida de anaquel (días) 128 días a la fecha ------------ -------------Rosa pálido 128 días a la fecha La tabla 3.8 se muestran los datos de extractos etanólicos con reposo y sin refrigeración, en donde la jamaica muestra una vida de anaquel extensa, y el quelite queda descartado debido a que el color del vire fue similar al del extracto elaborado, las condiciones de temperatura comprendieron de un rango de 18 °C a 28 °C. Tabla 3.8 Datos obtenidos de extractos etanólicos con reposo y sin refrigeración No. de Extracto 17 18 Extractos Jamaica Quelite Características Posee buena vida de anaquel Quedo descartado ya que el vire no se distinguía 53 Vire ácido Viré básico Verde rosa ------------ Vida de anaquel (días) 128 días a la fecha ------------ -------------- Los datos obtenidos de los extractos etanólicos sin reposo y con refrigeración se muestran en la tabla 3.9 en donde se puede apreciar como el extracto de jamaica y de rosa royal se conservan en buen estado, teniendo así una vida larga de anaquel, mientras que el quelite queda descartado debido a que su color de vire fue similar al del extracto elaborado, las condiciones de temperatura comprendieron de un rango de 1 °C a 10 °C. Tabla 3.9 Datos obtenidos de extractos etanólicos sin reposo y con refrigeración No. de Extracto Extractos 19 Jamaica 20 Quelite 21 Rosa royal Características Extracto duradero con refrigeración Quedo descartado ya que el vire no se distinguía Mayor duración a temperaturas bajas Vida de anaquel (días) 128 días a la fecha Vire ácido Viré básico Verde bajo rosa ------------ ------------ -------------- canela Rosa pálido 128 días a la fecha En la tabla 3.10 se aprecian los datos de extractos etanólicos con reposo y con refrigeración, en donde la col y la jamaica se conservan en buen estado, teniendo así una vida de anaquel extensa, el quelite en su caso queda descartado ya que el color del vire era similar al del extracto, las condiciones de temperatura comprendieron de un rango de 1 °C a 10 °C. Tabla 3.10 Datos obtenidos de extractos etanólicos con reposo y con refrigeración No. de Extracto Extractos 22 Col morada 23 Quelite 24 Jamaica Características Extracto muy estable Quedo descartado ya que el vire no se distinguía Extracto duradero en refrigeración 54 Vida de anaquel (días) 128 días a la fecha Vire ácido Viré básico Verde rosa ------------ ------------ -------------- verde rosa 128 días a la fecha 3.3 Resultados de sólidos totales contenidos en extractos A continuación en la tabla 3.11 se enuncian los resultados más sobresalientes de extractos tanto acuosos como etanólicos que tuvieron mayor vida de anaquel, en donde se les determinó los sólidos totales contenidos en cada litro de extracto elaborado, para ello se le realizaron 2 pruebas a cada extracto, enseguida se sacaron los sólidos totales contenidos en el extracto mediante la fórmula mencionada en el capítulo 2 del apartado 2.12, para posteriormente sacar el promedio al tener los resultados de las 2 pruebas efectuadas. Los resultados más detallados se encuentran en el apéndice C. Tabla 3.11 Resultados de sólidos totales contenidos en los extractos Extracto Etanólico de col sin reposo y sin refrigeración Etanólico de rosa sin reposo y sin refrigeración Etanólico de jamaica con reposo y sin refrigeración Acuoso de col con reposo y con refrigeración Acuoso de rosa con reposo y con refrigeración Etanólico de jamaica sin reposo y con refrigeración Promedio de sólidos totales (g) Desviación estándar 21.1 2% 26 1% 65.2 0% 10 5% 8.8 8% 53.3 1% 55 3.4 Calculo de error En la tabla 3.12 se observa el índice de error que se obtuvieron efectuadas las diversas titulaciones de los extractos con mayor vida de anaquel, esto se hizo tomando como base las titulaciones realizadas con la fenolftaleina, utilizando la ecuación 3.1. Se puede observar que el que obtuvo menor porcentaje promedio de error fue el del extracto 16, que corresponde al extracto etanólico de rosa sin reposo y sin refrigeración, seguido por el extracto 14 que corresponde a la col con alcohol sin reposo y sin refrigeración, y mostrando un error bajo de igual manera el extracto 9 que corresponde al extracto acuoso de col sin reposo y con refrigeración, el que tuvo mayor error fue el del extracto 11 que corresponde al extracto acuoso de col con reposo y con refrigeración. % 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = (𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑓𝑒𝑛𝑜𝑙𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒𝑖𝑛𝑎 𝑚𝑙 −𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑚𝑙 ) 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑓𝑒𝑛𝑜𝑙𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒𝑖𝑛𝑎 𝑚𝑙 × 100 ec (3.1) En donde: Titulación fenolftaleina ml; se refiere a los mililitros gastados de fenolftaleina efectuada la titulación ácido-base. Titulación extracto ml; se refiere a los mililitros gastados del extracto efectuada la titulación ácido-base. Los cálculos efectuados para sacar el porcentaje de error de cada extracto se localizan en el apéndice C. 56 Tabla 3.12 Porcentaje de error de los extractos tomando como base la fenolftaleina. Fecha Extracto 9 Extracto 11 Extracto 13 Extracto 14 Extracto 16 8 de junio 4.37% 4.37% 0% 2.17% 15 de junio 0% 6.52% 0% 2.17% 22 de junio 2.22% 4.44% 0% 2.17% 6 de julio 4.44% 4.44% 2.12% 6.38% 4.25% 20 de julio 2.22% 2.22% 0% 2.22% 0% 3 de agosto 2.17% 4.34% 2.17% 2.17% 0% 17 de agosto 2.22% 0% 4.44% 0% 2.22% 31 de agosto 0% 0% 0% 0% 0% 7 de septiembre 0% 2.22% 2.22% 2.17% 2.17% 5 de octubre 0% 2.56% 5.12% 0% 2.56% 10 de octubre 2.22% 2.50% 2.50% 0% 2.50% Promedio de error (%) 1.81% 3.06% 2% 1.77% 1.71% En la tabla 3.13 se aprecian de igual forma los extractos con su respectivo porcentaje de error, en donde se toma como base los mililitros gastados de fenolftaleina durante la titulación, en donde se utiliza la ecuación 3.1 para obtener el porcentaje de error de los respectivos extractos. Se observa que el extracto 17 que corresponde al extracto etanólico de jamaica con reposo y sin refrigeración muestra un porcentaje de error muy bajo, seguido por el extracto 21 que corresponde a la rosa con alcohol sin reposo y con refrigeración, y el que muestra un porcentaje de error mayor es el del extracto 24 que corresponde al extracto etanólico de jamaica con reposo y con refrigeración. 57 Tabla 3.13 Porcentaje de error de los extractos tomando como base la fenolftaleina Fecha Extracto 17 Extracto 19 Extracto 21 Extracto 22 Extracto 24 8 de junio 2.17% 4.34% 2.17% 4.34% 15 de junio 0% 4.34% 4.34% 4.34% 22 de junio 2.17% 2.17% 2.17% 0% 6 de julio 0% 4.25% 2.12% 2.12% 6.38% 20 de julio 4.44% 4.44% 2.22% 2.17% 2.17% 3 de agosto 2.17% 0% 2.17% 2.17% 2.17% 17 de agosto 2.17% 2.17% 0% 0% 0% 31 de agosto 0% 0% 0% 2.17% 2.22% 7 de septiembre 0% 2.17% 4.44% 2.22% 0% 5 de octubre 0% 0% 0% 2.56% 0% 10 de octubre 5% 0% 2.50% 2.50% 5% Promedio de error (%) 1.65% 2.17% 1.68% 2.24% 2.42% Ya observados los resultados de la tablas, en donde se menciona el porcentaje de error de cada extracto, respecto a las titulaciones efectuadas de la fenolftaleina como de los extractos más sobresalientes, se menciona en la figura 3.6 mediante un grafico cómo se comportan cada uno de estos extractos y así poder ver que extracto tiene efectos similares al de la fenolftaleina, en donde se aprecia que el extracto 17 que corresponde al de jamaica tuvo un error menor a los demás y el que obtuvo el mayor índice de error fue el extracto 11 que pertenece a la col. 58 Figura 3.6 Porcentajes de error de los extractos más sobresalientes En la figura 3.7 se observa el promedio de los extractos acuosos y etanólicos más sobresalientes de col morada, de rosa y de jamaica, donde se puede apreciar que el que obtuvo un promedio menor de error fue el de extractos de rosa royal, seguido por los extractos de jamaica, y por ultimo quedando los extractos de col, pero cabe resaltar que pese a que la col morada tuvo un error mayor a los demás extractos es el que se adapta a las mejores condiciones de temperatura ya que en diversos tipos de extractos tanto acuosos como etanólicos es el que tuvo mayor vida de anaquel, seguido por la rosa royal, después la jamaica la cual se degrada fácilmente y por último el quelite el cual fue descartado ya que su degradación es muy rápida. Las operaciones y datos efectuados se localizan en el apéndice C. 59 Figura 3.7 Promedio de error de extractos 3.5 Alternativa propuesta a partir de residuos de rosa royal william (Rosa sp) A través de la experimentación empleada durante el desarrollo del tema se trató de buscar mejores alternativas tomando en cuenta el aspecto económico, como propuesta alternativa se buscó abarcar los residuos de las rosas que desechan a diario de los diferentes puestos de rosas, esto con el fin de recolectar todos los pétalos de las rosas sin importar su color de los pétalos, y a partir de allí realizar extractos etanólicos, la metodología empleada tuvo un gran resultado ya que el extracto etanólico realizado sirvió al ser probado en las soluciones acidas y básicas, además de que igual en el aspecto económico resulta atractiva esta propuesta ya que resulta bajo el costo de la obtención de los pétalos de rosas, además de que se aprovechan los desechos. La figura 3.8 muestra en el numero 1 el extracto de rosa teniendo un color rojo obscuro, en el numero 2 se aprecia el extracto con HCl 1N mostrando una coloración canela, el numero 3 muestra el extracto 60 con NaOH 1 N mostrando un color rosado, y el numero 4 muestra el extracto con agua destilada mostrando una coloración rosa pálido. Figura 3.8 Extracto de pétalos de rosa con sus respectivos vires. 61 CONCLUSIONES Los extractos realizados a base de plantas, frutas, flores, son una buena alternativa para sustituir a los indicadores acido-base sintéticos como la fenoltaleina, ya que en parte habría un índice de contaminación menor hacia el planeta, y con esto al efectuar un indicador natural aprovecharíamos recursos naturales que se encuentran en el entorno, y con esto seguir buscando nuevas alternativas que tengan un menor impacto hacia el medio ambiente. En base a la experimentación realizada sobre los 24 extractos elaborados se concluye que los más efectivos son los extractos etanólicos, ya que estos mostraron una vida de anaquel más larga a comparación de los acuosos, cabe resaltar que el extracto etanólico más conveniente fue el de la rosa royal en refrigeración sin reposo ya que los resultados fueron similares al de la fenolftaleina de acuerdo a los datos de las tablas 3.8 y 3.13, y de igual forma es favorable la col como se aprecia en las tablas anteriores, ya que es más resistente a diversos factores como son la temperatura, pero no olvidemos igual una alternativa viable es aprovechar los residuos que salen a diario de las rosas, esta es una propuesta planteada para aprovechar aquellos desperdicios y darle un posterior uso en los diferentes niveles educativos, así como en los diferentes laboratorios existentes. Ya que además de mostrar resultados similares frente a la fenolftaleína respecto a las titulaciones efectuadas, posee una buena estabilidad en extracto etanólico ya sea que se encuentre en refrigeración o a temperatura ambiente. Se recomienda hacer pruebas con los extractos diluidos para determinar el rendimiento final de los extractos, así como determinar constantes de equilibrio de reacción y un análisis colorimétrico a fondo. 62 APENDICE A CÁLCULOS EFECTUADOS PARA PREPARACIÓN DE ACIDO CLORHÍDRICO E HIDRÓXIDO DE SODIO A continuación se describen de manera breve su preparación y cálculos. Cálculos: Preparación del HCl 1 N Pureza del HCl 37% ------------------100 gr PM 𝑉= 36.5% de HCl --------------X = 98.64 gr 98.64 1.18 = 83.60 𝑚𝑙 Preparación de NaOH 1 N Pureza de NaOH 98 % ------------------100 gr PM de NAOH 39.98 % --------------X = 40.79 gr 63 APÉNDICE B RECOPILACIÓN DE DATOS EFECTUADAS LAS TITULACIONES Tabla B.1 Extractos Acuosos sin reposo y sin refrigeración Extracto Año 2011 Fecha Promedio duplicado, ml de HCl gastados 1 jun-08 4.5 jun-15 4.6 jun-22 descartado(se degradó) promedio: 4.55 desviación promedio: 5.00% jun-08 3.4 jun-15 descartado(se degradó) promedio: 3.4 desviación promedio: 0.0% jun-08 4.7 jun-15 descartado(se degradó) promedio: 4.7 desviación promedio: 0.0% jun-08 4.7 jun-15 descartado(se degradó) promedio: 4.7 desviación promedio: 0.0% 2 3 4 64 Tabla B.2 Extractos Acuosos con reposo y sin refrigeración Extracto Año 2011 Fecha Promedio duplicado, ml de HCl gastados 5 jun-08 4.7 jun-15 descartado(se degradó) promedio: 4.7 desviación promedio: 0.0% jun-08 4.5 jun-15 descartado(se degradó) promedio: 3.4 desviación promedio: 0.0% jun-08 4.6 jun-15 descartado(se degradó) promedio: 4.6 desviación promedio: 0.0% jun-08 4.7 jun-15 descartado(se degradó) promedio: 4.7 desviación promedio: 0.0% 6 7 8 65 Tabla B.3 Extractos Acuosos sin reposo y con refrigeración Extracto Año 2011 Fecha Promedio duplicado, ml de HCl gastados 9 jun-08 4.4 jun-15 4.6 jun-22 4.4 jul-06 4.5 jul-20 4.6 ago-03 4.5 ago-17 4.4 ago-31 4.4 sep-07 4.5 promedio: 4.48 desviación promedio: 6.91% oct-05 3.9 oct-10 4 promedio: 3.95 desviación promedio: 5.00% jun-08 4.6 jun-15 4.6 jun-22 descartado(se degradó) promedio: 4.6 desviación promedio: 0.0% 10 66 Tabla B.4A Extractos Acuosos con reposo y con refrigeración Extracto Año 2011 Fecha Promedio duplicado, ml de HCl gastados 11 jun-08 4.4 jun-15 4.3 jun-22 4.3 jul-06 4.5 jul-20 4.4 ago-03 4.4 ago-17 4.5 ago-31 4.5 sep-07 4.4 promedio: 4.41 desviación promedio: 5.93% oct-05 4 oct-10 3.9 promedio: 3.95 desviación promedio: 5.00% jun-08 4 jun-15 descartado(se degradó) promedio: 4 desviación promedio: 0.0% 12 67 Tabla B.4B Extractos Acuosos con reposo y con refrigeración 13 jun-08 4.6 jun-15 4.6 jun-22 4.5 jul-06 4.6 jul-20 4.5 ago-03 4.5 ago-17 4.7 ago-31 4.5 sep-07 4.6 promedio: 4.57 desviación promedio: 5.93% oct-05 4.1 oct-10 3.9 promedio: 4 desviación promedio: 10.00% 68 Tabla B.5A Extractos etanólicos sin reposo y sin refrigeración Extracto Año 2011 Fecha Promedio duplicado, ml de HCl gastados 14 jun-08 4.5 jun-15 4.5 jun-22 4.6 jul-06 4.4 jul-20 4.4 ago-03 4.5 ago-17 4.5 ago-31 4.5 sep-07 4.6 promedio: 4.5 desviación promedio: 4.44% oct-05 3.9 oct-10 4 promedio: 3.95 desviación promedio: 5.00% 69 Tabla B.5B Extractos etanólicos sin reposo y sin refrigeración 15 jun-08 se descartó ya que no se notaba mucho el vire jun-15 16 jul-06 4.5 jul-20 4.5 ago-03 4.6 ago-17 4.6 ago-31 4.5 sep-07 4.6 promedio: 4.55 desviación promedio: 5.00% oct-05 4 oct-10 3.9 promedio: 3.95 desviación promedio: 5.00% 70 Tabla B.6 Extractos etanólicos con reposo y sin refrigeración Extracto Año 2011 Fecha Promedio duplicado, ml de HCl gastados 17 jun-08 4.7 jun-15 4.6 jun-22 4.6 jul-06 4.7 jul-20 4.7 ago-03 4.5 ago-17 4.6 ago-31 4.5 sep-07 4.5 promedio: 4.6 desviación promedio: 6.67% oct-05 3.9 oct-10 3.8 promedio: 3.85 desviación promedio: 5.00% 18 jun-08 se descartó ya que no se notaba mucho el vire jun-15 71 Tabla B.7A Extractos etanólicos sin reposo y con refrigeración Extracto Año 2011 Fecha Promedio duplicado, ml de HCl gastados 19 jun-08 4.4 jun-15 4.4 jun-22 4.6 jul-06 4.5 jul-20 4.7 ago-03 4.6 ago-17 4.6 ago-31 4.5 sep-07 4.6 promedio: 4.54 desviación promedio: 8.40% oct-05 3.9 oct-10 4 promedio: 3.95 desviación promedio: 5.00% 20 jun-08 se descartó ya que no se notaba mucho el vire jun-15 72 Tabla B.7B Extractos etanólicos sin reposo y con refrigeración 21 jul-06 4.6 jul-20 4.6 ago-03 4.5 ago-17 4.5 ago-31 4.5 sep-07 4.7 promedio: 4.57 desviación promedio: 6.67% oct-05 3.9 oct-10 3.9 promedio: 3.9 desviación promedio: 0.00% 73 Tabla B.8A Extractos etanólicos con reposo y con refrigeración Extracto Año 2011 Fecha Promedio duplicado, ml de HCl gastados 22 jun-08 4.5 jun-15 4.4 jun-22 4.6 jul-06 4.6 jul-20 4.6 ago-03 4.5 ago-17 4.5 ago-31 4.6 sep-07 4.4 promedio: 4.52 desviación promedio: 6.91% oct-05 4 oct-10 3.9 promedio: 3.95 desviación promedio: 5.00% 23 jun-08 se descartó ya que no se notaba mucho el vire jun-15 74 Tabla B.8B Extractos etanólicos con reposo y con refrigeración 24 jun-08 4.4 jun-15 4.4 jun-22 4.5 jul-06 4.4 jul-20 4.6 ago-03 4.7 ago-17 4.5 ago-31 4.4 sep-07 4.5 promedio: 4.49 desviación promedio: 7.90% oct-05 3.9 oct-10 3.8 promedio: 3.85 desviación promedio: 5.00% 75 APENDICE C RECOPILACION DE DATOS PARA DETERMINAR SOLIDOS TOTALES Tabla C.1 Resultados de sólidos contenidos en el extracto etanólico de col sin reposo y sin refrigeración Determinación de sólidos contenidos en el extracto de col con alcohol, sin reposo y sin refrigeración Peso de No de capsula seca capsula (g) Peso de capsula con extracto (g) Diferencia (g) Vol. de la muestra (L) Sólidos totales (g/L) 1 96.3150 96.3357 0.0207 0.001 20.7 2 106.8025 106.8240 0.0215 0.001 21.5 Promedio de sólidos totales contenidos 21.1 2% Desviación Estándar Tabla C.2 Resultados de sólidos contenidos en el extracto etanólico de rosa sin reposo y sin refrigeración Determinación de sólidos contenidos en el extracto etanólico de rosa, sin reposo y sin refrigeración Peso de No de capsula capsula seca (g) Peso de capsula con Diferencia (g) extracto (g) Vol. de la muestra (L) Sólidos totales (g/L) 1 64.1099 64.1357 0.0258 0.001 25.8 2 75.5175 75.5437 0.0262 0.001 26.2 Promedio de sólidos totales contenidos 26 Desviación estándar 1% 76 Tabla C.3 Determinación de sólidos contenidos en el extracto etanólico de jamaica con reposo y sin refrigeración Determinación de sólidos contenidos en el extracto etanólico de jamaica, con reposo y sin refrigeración No de Peso de capsula capsula seca (g) Peso de capsula Diferencia con extracto (g) (g) Vol. de la muestra (L) Sólidos totales (g/L) 1 107.3951 107.4603 0.0652 0.001 65.2 2 58.1709 58.2361 0.0652 0.001 65.2 Promedio de sólidos totales contenidos 65.2 Desviación estándar 0% Tabla C.4 Determinación de sólidos contenidos en el extracto acuoso de col morada con reposo y con refrigeración Determinación de sólidos contenidos en el extracto acuoso de col morada, con reposo y con refrigeración No de Peso de capsula capsula seca (g) Peso de capsula con extracto (g) Diferencia (g) Vol. de la muestra (L) Sólidos totales (g/L) 1 96.3131 96.3236 0.0105 0.001 10.5 2 106.8005 106.8100 0.0095 0.001 9.5 Promedio de sólidos totales contenidos 10 Desviación estándar 5% 77 Tabla C.5 Determinación de sólidos contenidos en el extracto acuoso de rosa con reposo y con refrigeración Determinación de sólidos contenidos en el extracto acuoso de rosa, con reposo y con refrigeración No de Peso de capsula capsula seca (g) Peso de capsula con extracto (g) Diferencia (g) Vol. de la muestra (L) Sólidos totales (g/L) 1 64.1061 64.1156 0.0095 0.001 9.5 2 75.5184 75.5265 0.0081 0.001 8.1 Promedio de sólidos totales contenidos 8.8 8% Desviación estándar Tabla C.6 Determinación de sólidos contenidos en el extracto etanólico de jamaica sin reposo y con refrigeración Determinación de sólidos contenidos en el extracto etanólico de jamaica, sin reposo y sin refrigeración No de Peso de capsula capsula seca (g) Peso de capsula con extracto (g) Diferencia (g) Vol. de la muestra (L) Sólidos totales (g/L) 1 107.3932 107.4461 0.0529 0.001 52.9 2 58.1709 58.2246 0.0537 0.001 53.7 Promedio de sólidos totales contenidos 53.3 Desviación estándar 1% 78 APENDICE D Error de extractos con mayor vida de anaquel contra el indicador sintético de fenolftaleina Los datos para determinar los errores se tomaron de las titulaciones efectuadas a los extractos que se localizan en el apéndice B, y de la fenolftaleina se tomaron los datos que se encuentran en el capítulo 3 de la tabla 3.2. Error del extracto acuoso No 9 de col sin reposo y con refrigeración contra la fenolftaleina Formula general % 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑓𝑒𝑛𝑜𝑙𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒𝑖𝑛𝑎 − 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜) × 100 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑓𝑒𝑛𝑜𝑙𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒𝑖𝑛𝑎 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.4) × 100 = 4.37% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.6) × 100 = 0% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.4) × 100 = 2.22% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.7 − 4.5) × 100 = 4.44% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.6) × 100 = 2.22% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.5) × 100 = 2.17% 4.6 79 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.4) × 100 = 2.22% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.4) × 100 = 2.22% 4.4 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (3.9 − 3.9) × 100 = 0% 3.9 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4 − 4) × 100 = 0% 4 Error del extracto acuoso No 11 de col con reposo y con refrigeración contra la fenolftaleina 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.4) × 100 = 4.37% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.3) × 100 = 6.52% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.3) × 100 = 4.44% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.7 − 4.5) × 100 = 4.44% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.4) × 100 = 2.22% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.4) × 100 = 4.34% 4.6 80 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.4) × 100 = 2.22% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (3.9 − 4) × 100 = 2.56% 3.9 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4 − 3.9) × 100 = 2.5% 4 Error del extracto acuoso No 13 de rosa con reposo y con refrigeración contra la fenolftaleina 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.6) × 100 = 0% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.6) × 100 = 0% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.7 − 4.6) × 100 = 2.12% 4.7 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 81 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.5) × 100 = 2.17% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.7) × 100 = 4.44% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 (4.5 − 4.6) × 100 = −2.22% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (3.9 − 4.1) × 100 = 5.12% 3.9 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4 − 3.9) × 100 = 2.5% 4 Error del extracto acuoso No 14 de col sin reposo y sin refrigeración contra la fenolftaleina 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.5) × 100 = 2.17% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.5) × 100 = 2.17% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.6) × 100 = 2.17% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.7 − 4.4) × 100 = 6.38% 4.7 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.4) × 100 = 2.22% 4.5 82 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.5) × 100 = 2.17% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.6) × 100 = 2.17% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (3.9 − 3.9) × 100 = 0% 3.9 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4 − 4) × 100 = 0% 4 Error del extracto etanólico No 16 de rosa sin reposo y sin refrigeración contra la fenolftaleina 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.7 − 4.5) × 100 = 4.25% 4.7 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.6) × 100 = 0% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.6) × 100 = 2.22% 4.5 83 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 (4.5 − 4.6) × 100 = 2.17% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (3.9 − 4) × 100 = 2.56% 3.9 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4 − 3.9) × 100 = 2.5% 4 Error del extracto etanólico No 17 de jamaica con reposo y sin refrigeración contra la fenolftaleina 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.7) × 100 = 2.17% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.6) × 100 = 0% 4.6 (4.5 − 4.6) × 100 = 2.17% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.7 − 4.7) × 100 = 0% 4.7 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.7) × 100 = 4.44% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.5) × 100 = 2.17% 4.6 84 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.6) × 100 = 2.17% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (3.9 − 3.9) × 100 = 0% 3.9 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4 − 3.8) × 100 = 5% 4 Error del extracto etanólico No 19 de jamaica sin reposo y con refrigeración contra la fenolftaleina 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.4) × 100 = 4.34% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.4) × 100 = 4.34% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.6) × 100 = 2.17% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.7 − 4.5) × 100 = 4.25% 4.7 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.7) × 100 = 4.44% 4.5 85 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.6) × 100 = 2.17% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.6) × 100 = 0% 4.6 (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 (4.5 − 4.6) × 100 = 2.17% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (3.9 − 3.9) × 100 = 0% 3.9 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4 − 4) × 100 = 0% 4 Error del extracto etanólico No 21 de rosa sin reposo y con refrigeración contra la fenolftaleina 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.7 − 4.6) × 100 = 2.12% 4.7 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.6) × 100 = 2.22% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.5) × 100 = 2.17% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 86 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 (4.5 − 4.7) × 100 = 4.44% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (3.9 − 3.9) × 100 = 0% 3.9 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4 − 3.9) × 100 = 2.5% 4 Error del extracto etanólico No 22 de col con reposo y con refrigeración contra la fenolftaleina 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.5) × 100 = 2.17% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.4) × 100 = 4.34% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.6) × 100 = 2.17% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.7 − 4.6) × 100 = 2.12% 4.7 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.6) × 100 = 2.17% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.5) × 100 = 2.17% 4.6 87 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.6) × 100 = 2.17% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.4) × 100 = 2.22% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (3.9 − 4) × 100 = 2.56% 3.9 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4 − 3.9) × 100 = 2.5% 4 Error del extracto etanólico No 24 de jamaica con reposo y con refrigeración contra la fenolftaleina 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.4) × 100 = 4.34% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.4) × 100 = 4.34% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.7 − 4.4) × 100 = 6.38% 4.7 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.6) × 100 = 2.17% 4.5 88 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.6 − 4.7) × 100 = 2.17% 4.6 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 (4.5 − 4.4) × 100 = 2.22% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4.5 − 4.5) × 100 = 0% 4.5 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (3.9 − 3.9) × 100 = 0% 3.9 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠 = (4 − 3.8) × 100 = 5% 4 89 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS Bertruy C.K. I. Daisy C. R. E. 2010 diseño de proceso para obtener un shampoo a base de escobilla con propiedades reológicas mejoradas. Tesis profesional. Universidad Veracruzana, México. 69 p. Daniel C. Harris. (1992) Análisis químico cuantitativo. D.R. 1992 por grupo editorial Iberoamericana S. A. de C. V. Impreso en México. Gross, J. 1987. pigments in fruits. Academic press, London. pp 59-85. Hutchings, B. (1999) Food Color and Appearance. Chapman and May Food Science Book J. Sánchez Castellanos Francisco. Octubre, (2006) II Segundo Congreso Internacional De Plantas Medicinales Y Aromáticas. Mazza, G.; Miniati, E. (1993) Anthocyanins in fruits, vegetables and grains, CRC Press, 1993. Nollet, L. M. L (1996). Handbook of Food Analysis; M. Dekker, Nueva York 1996. Orozco D., Fernando (1967). Análisis químico cuantitativo / Fernando Orozco D. Clasificación: 545 O76a . Imp. / Ed.: México: Porrúa. Rivera V, Jose M. Manual de laboratorio de química orgánica de Ingenieria Quimica, junio 2010, Orizaba, Veracuz Skoog, West, Hollar, (2005) Crouch Fundamentos de Química Analítica - (8va Edición) 90 Yoshitama, K. (1977) An acylated delphinidin-3-rutinoside-5,3´,5´-triglucoside from Lobelia erinus. Phytochemistry 16: 1857-1858. 91 Referencias electrónicas 1. http://blogs.periodistadigital.com/lamardebien.php/2009/01/19/p214030 2. http://plantamedicinales.net/tag/col-morada-propiedades 3. http://www.sufruta.net/Lombarda-1 4. http://www.uv.mx/cienciahombre/revistae/vol19num2/articulos/jamaica/ 5. http://cultivosantiguos.blogspot.com/2010/05/la-flor-de-jamaica.html 6. http:// mx/u_dl_a/tales/documentos/lia/acevedo_c_ar/catarina.udlap. 7. http://mexplant.foroactivo.net/t105p45-quelites-y-verdolagas 8. http://www.bricopage.com/plantas/flores/rosa-royal-william-korzaun.htm 9. http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html 10. 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Únicamente, realizar la extracción cuando la cantidad del aceite esencial sea considerable, el aceite separado lo puede recoger en un frasco cualquiera. Precauciones para la extracción acuosa 1. Utilizar guantes para evitar posibles quemaduras en manos ya que el matraz se pone caliente. 2. Utilizar bata ya que el extracto es muy penetrante en la ropa en caso de posibles derrames del extracto. 3. Utilizar lentes de seguridad. 4. Mantener una temperatura constante que no rebase el punto de ebullición. 5. Dejar enfriar el extracto para su posterior filtración. 94 Precauciones para la extracción etanólica 1. Utilizar guantes 2. Utilizar bata, por si se llegara a presentar un derrame del extracto. 3. Mantener colocado en buena posición el molino para evitar posibles derrames. 4. Tapar enseguida el extracto etanólico para evitar posibles evaporaciones del alcohol ya que es muy volátil. 95