nmx-f-114-s-1981. alimentos para humanos. grasas

RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-F-114-S-1981. ALIMENTOS PARA HUMANOS. GRASAS VEGETALES O
ANIMALES. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN POR EL MÉTODO DE WILEY.
NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. (ESTA NORMA
CANCELA A LA NMX-F-114-1970.
PREFACIO
En la elaboración de la presente Norma, participaron las siguientes Organismos:
Subsecretaría de Salubridad.
Dirección General de Laboratorios.
Bufete Químico, S.A.
Cremería Americana, S.A.
Ganaderos Productores de Leche Pura, S.A.
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta Norma Mexicana establece el procedimiento para determinar el punto de fusión por el
método de Wiley en grasas vegetales o animales y es aplicable a todos los tipos de grasas
normales.
2. DEFINICIÓN
Para los efectos de esta Norma, se establece la siguiente definición: Punto de fusión Wiley: Es la
temperatura a la cual, bajo las condiciones de esta prueba, la muestra adquiere una forma esférica
y de aspecto transparente, correspondiendo a la temperatura de fusión.
3. FUNDAMENTO
Este método se basa en medir la temperatura de fusión, al ocurrir un cambio de estado en la
muestra de grasa solidificada, debido a un incremento gradual de temperatura.
4. REACTIVOS Y MATERIALES
4.1 Reactivos
4.1.1 Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico; cuando se
indique agua, debe entenderse agua destilada.
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Alcohol etílico al 95%
Sulfato de sodio anhidro
Hielo.
4.2 Materiales
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Papel filtro de filtración rápida (Whatman No. 41 o similar).
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Termómetro certificado A.O.C.S. H6-40 o H7-45
Tubos de ensayo de 30 cm de largo y 3.5 a 3.8 cm. de diámetro.
Vaso de precipitados de 20 cm de altura y 8.5 m de diámetro.
Lámpara de alcohol.
Material común de laboratorio.
5. APARATOS Y EQUIPO
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Refrigerador o baño refrigerante que mantenga temperaturas de 281 K (8°C) a 283 K (10°C)
véase (fig. 1).
Placa de acero de 10 mm de grueso y 150 mm³ de superficie para enfriar la muestra (véase A
1)
Placa de aluminio de 10.16 cm de lado, 0.317 cm de grueso y horadaciones de 0.9 cm de
diámetro.
6. MUESTRAS
Preparación de la muestra prueba.
Se funde la muestra, se le agrega 10% de sulfato de sodio y se pasa a través de papel filtro para
eliminar impurezas y las últimas trazas de humedad. La muestra, completamente seca, se vacía
en las horadaciones de la placa de aluminio la cual se enfrió previamente en el refrigerador o en
el baño, junto con la placa de acero (véase A. 2) dos horas, para que la muestra se solidifique
totalmente. Se elimina el exceso de muestra que queda arriba del nivel de la placa de aluminio
con una navaja delgada tipo bisturí u hoja de afeitar
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Se prepara una mezcla de alcohol-agua, recién hervidos por 10 minutos para eliminar los
gases disueltos.
7.2 Se pone en el tubo de ensayo el agua caliente hasta la mitad y se agrega el alcohol caliente,
escurriéndolo al interior del tubo por las paredes, para evitar que ambos líquidos se mezclen
(véase A. 3).
7.3 Se saca el disco formado en la placa de aluminio y se deja caer dentro de la mezcla alcoholagua que se encuentra en el tubo de ensayo, el cual ha sido previamente enfriado con agua
helada, a 10 K ( 10°C) abajo del punto de fusión de la muestra. El disco se suspende en el punto
donde su densidad sea equivalente a la mezcla liquida.
7.4 Se coloca el tubo de ensayo en el vaso de precipitados que contiene agua fría y se introduce
el termómetro de manera que el bulbo quede exactamente arriba del disco de grasa.
7.5 Se mueve el termómetro muy lentamente y en forma circular alrededor del disco de grasa,
para mantener la temperatura uniforme cuando se caliente el vaso (véase A. 4.) Se calienta el
agua del baño muy lentamente con la lámpara y se agita con frecuencia con una corriente de aire
u otro medio.
7.6 Cuando la temperatura de la mezcla alcohol-agua empieza a subir, el disco de grasa cambia
gradualmente de forma cuando esto sucede se baja el termómetro hasta que el centro del bulbo
quede al mismo nivel que el disco.
7.7 Se continúa agitando con el termómetro en la misma forma que en 7.5 y se regula el calor de
manera que cada 10 minutos aumente la temperatura 2 K (2°C).
7.8 Se observa la temperatura en el instante en que el disco de grasa llega a ser completamente
esférico y transparente.
8. EXPRESIÓN DE RESULTADO
El punto de fusión Wiley es el momento en que el disco de grasa cambia de forma a esférico y
transparente. En este punto la temperatura del baño de agua no debe ser más de 1.5 K (1.5°C),
arriba del punto de fusión de la grasa (véase A. 5). La temperatura de fusión de la muestra a
probar se obtiene promediando las determinaciones afectadas. El resultado se expresa en grados
Kelvin (grados Celsius).
9. REPETIBILIDAD
La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos con el mismo método, sobre materiales de
prueba idénticos y bajo las mismas condiciones (mismo operador, mismo aparato y mismo
laboratorio): no debe variar en más de 1 K (1°C).
APÉNDICE A
A.1 La parte pulida de la placa de acero debe ser la base de la placa de aluminio horadada.
A. 2 Si se utiliza el baño, éste debe llenarse con agua y hielo antes de usarse. Se coloca la placa
de aluminio en la parte superior de la placa de acero en la posición indicada en la fig. 1.
A.3 Si se agrega el alcohol después de que el agua se haya enfriado pueden formarse burbujas de
gas y hacer que la mezcla no sirva para la prueba.
A.4 Si el disco de grasa llega a tocar las paredes del tubo de ensayo, la determinación debe
repetirse.
A.5 La primera determinación es con el objeto de establecer las condiciones necesarias y se
harán enseguida dos determinaciones, las cuales los resultados sean lo más cercano posibles.
10. BIBLIOGRAFÍA
NMX-R-50-1977 "Guía para la redacción, estructuración y presentación de las Normas Oficiales
Mexicanas".
NMX-F-114-1977 "Método de prueba para la determinación del punto de fusión por el método
de Wiley en grasas vegetales o animales".
Sampling and Analysis of Commercial fats and oils A.O.C.S. Official Method Cc - 2 - 38
Official Methods of Analysis of the Association of Official Agricultural Chemist's (A.O.A.C.).
13 th., Edition 1980.
FIGURA 1 APARATO REFRIGERANTE PARA PUNTO DE FUSION WILEY
México, D. F., a 19 de noviembre de 1981.- El Director General de Laboratorios de Salud
Pública de la Subsecretaría de Salubridad, Q. F. Ernesto Favela Alvarez.- Rúbrica.- El Director
General de Normas, Ramón Serra Castaños.- Rúbrica.- El Director General de Normas
Comerciales de la Secretaría de Comercio, Héctor Vicente Bayardo Moreno.- Rúbrica.