Determinación de ácido acético en aire. Método de adsorción en
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DETERMINACION DE ÁCIDO ACÉTICO EN AIRE. METODO DE ADS ORCION EN CARB ON/ CROMATOG RAFIA IÓ NICA Nombre del agente: Aci doacéti co Formula quí mi ca: CH 3 COOH NºCAS: 64-19-7 Valoresde referenci a: De acuerdoconel D.S. 594 áci doacéti co: 3 LPP: 20mg/ m. 3 LPT: 37 mg/ m Si nóni mos: Aci do acéti co glaci al, aci do meti lencarboxí li co, áci doetanoi co. Condi ci onesde muestreo: (asoci adasa la vali dezdel métodoreferenci ados) . La muestra de ai re espasada yrecolectada enuntubode carbónde cocouti li zandounvolumende muestreode 48li trosyuncaudal de 0,2l/ mi n. Debe asegurarse la cali daddel muestreorompi endolosextremosde untubode carbónde cocoenterreno, este tuboserá el testi goreacti vooblanco. Una veztomadaslasmuestrasdeberánser guardadasbaj ocadena de frí ohasta sullegada al laboratori o. Cabezal de muestreo: Tuboscolectoresconcarbónde cocode dossecci ones, la anteri orconteni endo400yla posteri orconteni endo 200mg. Fluj o: 0,2li tros/ mi nuto Volumenmáxi mo: 48li trosde ai re Condi ci onesde conservaci ónytransporte del cabezal o Los tubos para análi si s de áci do acéti co deben ser muestra: refri gerados i nmedi atamente o puestos en hi elo y envi ados al laboratori o en un plazo no superi ora 48 horas. El análi si sde lasmuestrasse debe reali zarenunlapso no superi or a 5 dí as de reci bi dos en el laboratori o, nunca se debe perderla refri geraci ón. Nºde blancos: Se debe i nclui runblancoporcada lote de 20muestras tomadasenunmi smolugar. Parámetrosde vali daci ónesti mados Rangoli neal Li mi te de cuanti fi caci ón Recuperaci ón 2a 50µg/ mL 5,4 ug/ ml para áci doacéti co Sobre el 90% para todoel rangode trabaj o METODOS DEREFERENCI A– AGENTES QUI MI COS – SALUD OCUPACI ONAL DI CI EMBRE2010, SEGUNDAVERSI ÓN. DETERMINACION DE ÁCIDO ACÉTICO EN AIRE. METODO DE ADS ORCION EN CARB ON/ CROMATOG RAFIA IÓ NICA Reacti vos. 1. Hi dróxi dode sodi op.a. baj oencarbonato 2. Estándarde acetatopara cromatografí ai óni ca. Equi pos. Cromatógrafoi óni cocondetectorde conducti vi dad Condi ci onesde ensayo Reali ce una curva de cali bradoenel rangode 2– 10– 20– 40– 50µg/ mL enNaOH2mM. Transfi era lassecci onesporseparadoa vi alesde 20ml. Adi ci one a cada vi al 10ml de NaOH2mM para desorberlosanali tos. Fi ltre la soluci ónresultante e i nyecte a uncromatógrafoi óni co. Técni ca analí ti ca: Pre-tratami ento: Cromatografí ai óni ca. Desorci ónconNaOH2mM Condi ci onesanalí ti cas: Cromatógrafoi óni co Detectorconducti métri co Columna: Di onexAS11-HC 4 x200 Precolumna: Di onexAG11-HC. 4 x50 Supresor:Mi cromembrana ASRS Ultra I I Volumende i nyecci ón: 50µL Eluyente: 2mM de KOH Fluj o: 1,0mL/ mi n Tracetato: 6,3 mi n Preparaci ónde la muestra. 1. Transferi renforma separada lassecci ones,secci ónanteri oryposteri ordel tubo, a vi alesde 20ml. Noanali zar la espuma que separa lasdossecci ones. 2. Sise hancolectado10L omásde ai re, agregar10ml de soluci ónde desorci ón(2mM NaOH)portuboytapar en forma herméti ca. Sila colecci ón esde un volumen menora 10 L, usar5 ml para desorberel áci do del carbón. 3. Dej ardesorberlasmuestrasporuna noche enlosvi alesosoni carpor10mi n. 4. Fi ltrarlasmuestrasusandoj eri ngasconfi ltrosde PTFEde 0,45µm. 5. Anali zarlas muestras porCI , i nyectando 1 ml de muestra con una j eri nga de 1 ml con el propósi to de ambi entarel i nyector(loopde 50µl) . Determi naci ónanalí ti ca (i ndi caci onesbási cas) Curva de cali braci ón: 2– 10– 20– 40– 50 g/ mL de acetato METODOS DEREFERENCI A– AGENTES QUI MI COS – SALUD OCUPACI ONAL DI CI EMBRE2010, SEGUNDAVERSI ÓN. DETERMINACION DE ÁCIDO ACÉTICO EN AIRE. METODO DE ADS ORCION EN CARB ON/ CROMATOG RAFIA IÓ NICA Controles: 1. El ni vel de aci doacéti coenla segunda secci óndel tubo de muestreo no debe superarel 25 % de la pri mera secci ón. Siesasíse consi dera saturada la muestra yla lectura subesti mará losni velesreales presentesenel lugarmuestreado. 2. Calcularel coefi ci ente de desorci ón uti li zando los datosde la curva de cali bradoversuslosdatosde lostubosforti fi cados. El coefi ci ente de desorci ón nodebe seri nferi oral 75%. Descri pci óndel análi si s: El áci do acéti co en ai re se adsorbe en una matri z de carbón forzando el paso de un volumen conoci do de ai re poruntubode absorci ón, medi ante una bomba. En el laboratori o, el áci do absorbi do se extrae con una soluci ón de hi dróxi do de sodi o 0,2 mM yesanali zado por cromatografí a i óni ca uti li zando una columna separadora de ani ones. Cálculos Concentraci óndel anali to: 3 *(vol muestra (ml) ) (FG) (FD)/ mg/ m =((ugcalculados) (vol ai re muestra (L) *1000) FG: Factorgravi métri co=1,02para áci doacéti co. FD : Factorde di luci ón. Bi bli ografí a 1. Occupati onal SafetyandHealthAdmi ni strati on(OSHA)MethodI D-186SG. 2. Normaslegalesapli cablesa la SaludOcupaci onal. D.S. N°594, de 1999. “Reglamentosobre condi ci ones sani tari asyambi entalesbási casenloslugaresde trabaj o”. Parti ci pantes 1. Laboratori ode toxi cologí a ocupaci onal. 2. Secci ónde ri esgosquí mi cos. Comentari os La vali daci óndel métodofue reali zada uti li zandotuboscolectoresconcarbónde coco(SKC Cat.No. 226-09)yun cromatógrafoi óni comarca Di onexI CS 3000. METODOS DEREFERENCI A– AGENTES QUI MI COS – SALUD OCUPACI ONAL DI CI EMBRE2010, SEGUNDAVERSI ÓN.
