Física atómica y nuclear

LD
Hojas de
Física
Física atómica y nuclear
Física de rayos X
Espectroscopia de la energía de los rayos X
P6.3.5.4
Estudio de los espectros
característicos en función del
número atómico de los
elementos: líneas K
Objetivos del experimento
g Demostración de la fluorescencia de los rayos X.
g Registro de los espectros de fluorescencia de rayos X de varios elementos y comprobación de la Ley de Moseley para
las líneas K del espectro característico.
g Determinación de la constante de apantallamiento atómico para los electrones en las capas K.
Principio
Al operar un tubo de rayos X, además del espectro continuo
de frenado, también se emite la radiación característica (ver
también, por ejemplo, la Hoja de Física P6.3.3.2). Al contrario
de lo que ocurre con la radiación de frenado, la radiación
característica no tiene una distribución continua de
intensidades de radiación en el espectro, sino que su
espectro está compuesto por líneas nítidas.
La radiación característica se genera cuando los electrones
que son acelerados hacia el ánodo en el tubo de rayos X
golpean a otros electrones y los expulsan de las capas
internas de los átomos que componen el material de ánodo.
El átomo que es ionizado de esta forma pasa a tener un
espacio libre (hueco de electrón) en una capa inferior, que
antes estaba llena. Estos huecos de electrones pueden ser
ocupados con electrones de otras capas, con uniones más
débiles, del átomo: por ejemplo, la capa K puede cerrarse por
la transición de un electrón de la capa L. Esta transición está
relacionada con la emisión de un fotón. Esta radiación sólo
tiene energías fotónicas discretas particulares que
corresponden a la diferencia de energía de los niveles
involucrados, y es característica de cada elemento químico.
Iv 0206
Las designaciones de las líneas características de rayos X
son una combinación del símbolo de la capa del electrón (K,
L, M, etc.) y una letra griega (α, β, γ, etc.). La capa del
electrón a la que se hace referencia es la que fue ionizada
antes de la transición del electrón. Por ejemplo, la
designación “línea Kα” describe la transición desde la capa L
hasta la capa K, Kβ se refiere a la transición desde la capa M
hasta la capa K. Las líneas Lα y Lβ se refieren a las
transiciones desde la capa M y la capa N hasta la capa L.
Si se analiza con un poco más de detalle, es obvio que la
nomenclatura de las líneas de rayos X evolucionada a través
de la historia no siempre es lógica.
Fig. 1: Diagrama simplificado de nomenclatura de un átomo en el
que se demuestran las líneas características de rayos X.
Además de la excitación primaria producida por los
electrones en el tubo de rayos X, las líneas características
también pueden ser excitadas a través de la irradiación de un
objetivo con fotones de alta energía. Aquí la ionización del
átomo objetivo es provocada mediante la absorción de un
fotón de rayos X. Este proceso de excitación secundaria
también recibe el nombre de fluorescencia de rayos X.
Para calcular las energías correspondientes a las líneas
características es necesario conocer los niveles de energía
en el átomo (energías de enlace en las capas electrónicas).
Estos pueden ser tratados de manera similar al hidrógeno,
reemplazando la carga real del núcleo Z por la carga efectiva
Z ef = Z − σ n con una constante de apantallamiento atómico
σn .
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-2-
Materiales
1 aparato de rayos X
con tubo de rayos X de Mo y goniómetro
o
1 aparato de rayos X
con tubo de rayos X de Cu y goniómetro
1 detector de energía de rayos X
1 juego de objetivos para fluorescencia
de líneas K
554 811
559 938
554 844
1 Sensor-CASSY
524 010
1 unidad MCA
524 058
1 CASSY Lab
524 200
1 cable HF de 1 m
501 02
1 PC con Windows 98/NT o versiones más recientes
Entonces, la energía de un electrón en una capa interna se
puede representar en forma aproximada por una fórmula de
Bohr distinta, con el número cuántico principal n y Z − σ n :
En = −Rhc
(Z − σ n )2 ,
n2
donde R es la constante de Rydberg, R = mee 4 8ε 02h3c . El
número cuántico principal n se refiere a las capas de
electrones: n = 1 para la capa K, n = 2 para la capa L, n = 3
para la capa M, etc. Esta fórmula describe la estructura de
energía de un electrón en una capa interna. La constante de
apantallamiento atómico σ n depende, por lo general, de n y
Z.
Para las frecuencias de las líneas características
ν = (E2 − E1) h con las transiciones n2 → n1 ( n2 > n1 ), se
aplica la siguiente fórmula:
 (Z − σ n1 )2 (Z − σ n 2 )2 
ν = cR 
−
.
2
2
n1
n2


Si en vez de σ n1 y σ n 2 se introduce una única constante de
apantallamiento atómico promedio σ 2,1 para las transiciones
de n2 a n1 , la fórmula se puede reescribir como Ley de
Moseley:
ν
= (Z − σ 2,1 )
νR
 1
1 

 n2 − n2  ,
2 
 1
(I)
con la frecuencia de Rydberg ν R = cR . Esto quiere decir que
la raíz cuadrada de la frecuencia de las líneas características
en una serie es una función lineal del número atómico Z.
Reformulada para obtener la energía de la línea
característica, la ecuación (I) se convierte en:
E
= (Z − σ 2,1 )
Ry
 1
1 

 n2 − n2  .
2 
 1
−18
Aquí, el valor numérico de Ry es Ry = Rhc ≈ 2,18 ⋅ 10 J ≈
13,6 eV.
Para las líneas Kα de los elementos más livianos (Z<30) la
constante de apantallamiento atómico es σ 2,1 ≈ 1 y, por lo
E
3
= (Z − 1)
Ry
4
(III).
A medida que el número atómico aumenta,
σ 2,1
decrece y
para Z ≥ 55 se vuelve incluso negativo, esto es, para estos
valores de Z la influencia de los electrones externos supera
el efecto de apantallamiento de los electrones internos.
Montaje
La Fig. 2 muestra el montaje del experimento.
-
-
Guíe el cable de conexión de la fuente de alimentación de
mesa a través del conducto vacío del aparato de rayos X,
y conéctelo al enchufe hembra Mini-DIN del detector de
energía de rayos X.
Asegure el conjunto del detector de energía de rayos X y
el soporte del sensor en el brazo para el sensor del
goniómetro.
El aparato de rayos X cumple con todas las normas
vigentes para equipos de rayos X; es un dispositivo
totalmente protegido para usos educativos, y es del tipo
cuyo uso en escuelas está permitido en Alemania (NW
807 / 97 Rö).
La protección integrada y las medidas del blindaje
reducen la intensidad de dosis local en el exterior del
aparato de rayos X a menos de 1 µSv/h. Este valor se
encuentra en el orden de magnitud de la radiación de
fondo natural.
g Antes de comenzar a utilizar el aparato de rayos X,
verifique que no se encuentre dañado y asegúrese de
que la alta tensión se interrumpa cuando se abren las
puertas corredizas (ver Hoja de instrucciones para el
aparato de rayos X).
g No permita el acceso de personas no autorizadas al
aparato de rayos X.
(II)
tanto
Fig. 2: Montaje del experimento: a - colimador, b - objetivo, c mesa para objetivo, d - detector.
Evite el sobrecalentamiento del ánodo del tubo de rayos
X.
g Al encender el aparato de rayos X, verifique que el
ventilador de la cámara del tubo esté girando.
El goniómetro es posicionado exclusivamente por medio
de motores eléctricos paso a paso.
g No bloquee el brazo para el objetivo y el brazo para el
sensor del goniómetro y no utilice la fuerza para
moverlos.
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Conecte la salida de señal del detector al enchufe hembra
BNC designado SIGNAL IN del aparato de rayos X
utilizando el cable BNC suministrado.
Use una cantidad de cable suficiente para que el brazo
del sensor pueda realizar un movimiento completo.
Presione el botón SENSOR y con la perilla ADJUST fije
manualmente el ángulo del sensor en 90°.
Conecte el Sensor-CASSY a la computadora y enchufe la
unidad MCA.
Conecte la salida SIGNAL OUT del panel de conexiones
del aparato de rayos X a la unidad MCA con el cable
BNC.
Ajuste las distancias entre el diafragma ranurado del
colimador y el eje de rotación y entre el eje de rotación y
la ventana del detector de energía de rayos X entre 5 y 6
cm cada una.
Coloque el objetivo de titanio (Ti) del juego de objetivos
para fluorescencia de líneas K sobre la mesa para
objetivo.
Presione el botón TARGET y con la perilla ADJUST
ajuste el ángulo del objetivo en forma manual en 45°.
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Fig. 3b: Espectro de fluorescencia de rayos X del hierro (Fe).
Realización del experimento
-
-
-
Conecte la fuente de alimentación de mesa a la red
eléctrica (luego de aproximadamente 2 minutos el LED
brilla en color verde y el detector de energía de rayos X
está listo para funcionar).
Abra CASSY Lab, y ajuste los siguientes parámetros de
medición: “Medición multicanal; 512 canales; pulsos
negativos; Ganancia = -2,5; Duración 180 s”.
Fije la alta tensión del tubo U = 35 kV y la corriente de
emisión I = 1 mA y conecte la alta tensión.
Comience el registro del espectro haciendo clic en
o
presionando F9.
Luego registre los espectros para los otros objetivos del
juego de objetivos para fluorescencia de líneas K.
Guarde las mediciones con un nombre adecuado.
Ejemplo de medición
A partir del ejemplo de medición (Figuras 3 a-h), es evidente
que la energía de las líneas características y la separación
entre el componente α y el componente β de la serie de
espectros K aumenta a medida que aumenta el número
atómico.
Fig. 3a: Espectro de fluorescencia de rayos X del titanio (Ti).
Fig. 3c: Espectro de fluorescencia de rayos X del níquel (Ni).
Fig. 3d: Espectro de fluorescencia de rayos X del cobre (Cu).
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Fig. 3e: Espectro de fluorescencia de rayos X del zinc (Zn).
Fig. 3h: Espectro de fluorescencia de rayos X de la plata (Ag).
Evaluación y resultados
a)
Calibración de energía de los espectros
Se realiza la calibración de energía de los espectros para las
líneas Kα del hierro (Fe) y del molibdeno (Mo).
-
Los espectros del hierro y del molibdeno deben ser
seleccionados en sucesión.
Abra la ventana de diálogo “Calibración de energía” con
el atajo Alt+E, seleccione “Calibración global de energía”
e ingrese las energías de la línea Kα del Fe (6,40 keV) y
la línea Kα del Mo (17,48 keV).
-
Seleccione “Otras evaluaciones” → “Cálculo del centro
del pico” en el menú contextual de la ventana del
diagrama, seleccione la línea Kα del Fe, e ingrese el
resultado en la ventana de diálogo “Calibración de
energía".
-
Luego determine el centro para la línea Kα del Mo e
ingréselo.
Fig. 3f: Espectro de fluorescencia de rayos X del circonio (Zr).
b) Comprobación de la ley de Moseley y cálculo de las
constantes de apantallamiento
Para el análisis cuantitativo, se determinan las energías de
cada línea:
-
-
-
Seleccione el espectro de energía.
En el menú contextual de la ventana del diagrama
seleccione “Pegar marcas” → “Línea vertical” (Alt+S) y
marque en forma aproximada la posición de la línea Kα y
de la línea Kβ.
En el menú contextual de la ventana del diagrama
seleccione "Otras evaluaciones" → "Gaussianas del
mismo ancho” y marque el área del pico deseado
(¡también marque una cantidad suficiente de fondo!).
Lea las posiciones de pico en la línea de estado e
ingréselas en una tabla (ver tabla 1).
Para cada línea, calcule
E Ry y σ i , j según la ecuación
(II) y luego ingréselos en la tabla ( σ i, j se refiere a la
Fig. 3g: Espectro de fluorescencia de rayos X del molibdeno
(Mo).
transición desde n2 = i hasta n1 = j ).
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Tabla 1:
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Energías E determinadas en forma experimental
de las líneas K y constantes de apantallamiento
para
las
transiciones
atómico
σ i, j
-
Cree
una
nueva
representación
denominada
"Apantallamiento" con el número atómico como eje X, y
σα , σβ como eje Y.
correspondientes de electrones.
Línea Kα
Elemento
Z
E, keV
E
Ry
Línea Kβ
σ 2,1 E, keV
E
Ry
σ 3,1
Ti
22
4,47
18,13
1,07 4,89
18,96
1,89
Fe
26
6,40
21,69
0,95 7,05
22,77
1,85
Ni
28
7,48
23,45
0,92 8,28
24,67
1,83
Cu
29
8,06
24,34
0,89 8,92
25,61
1,84
Zn
30
8,66
25,23
0,86 9,60
26,57
1,82
Zr
40
15,80
34,08
0,64 17,70
36,08
1,74
Mo
42
17,48
35,85
0,60 19,61
37,97
1,72
Ag
47
21,98
40,20
0,58 24,68
42,60
1,81
Fig. 4
experimentales de
Otras evaluaciones en el CASSY Lab relativas a la Ley de
Moseley:
-
-
-
-
Representación gráfica de la Ley de Moseley. Valores
E Ry
para las líneas α (yα,
cuadrados) y para las líneas β (como yβ, triángulos) y la
línea recta teórica según la ecuación (III)
Establezca una variable nueva “Número atómico” (como
parámetro, símbolo: Z, desde: 0, hasta: 50, posiciones
decimales: 0).
Establezca una variable nueva “Moseley alfa” (como
parámetro, símbolo: y_&a, desde: 0, hasta: 50, posiciones
decimales: 2).
Establezca una variable nueva “Moseley beta” (como
parámetro, símbolo: y_&b, desde: 0, hasta: 50, posiciones
decimales: 2).
Cree una nueva representación denominada "Moseley"
con el número atómico como eje X e yα , yβ como eje Y.
Ingrese en las tablas para el diagrama "Moseley" el
número atómico y los valores de E Ry para las líneas
α (como yα) y para las líneas β (como yβ) (ver Fig. 4).
Compare los valores determinados en forma experimental
con los valores teóricos calculados con la ecuación (III):
-
Seleccione el diagrama “Moseley” y utilice Alt+F para
abrir la ventana de diálogo “Libre ajuste”.
Ingrese la ecuación (III) como fórmula f(x,A;B;C;D) = (x1)*sqr(3/4).
Haga clic en “Marcado del rango” y seleccione la cantidad
de puntos de medición en el diagrama.
Dado que la fórmula ingresada no incluye ningún parámetro
libre, se visualizará sin ningún ajuste. El resultado es una
línea recta teórica calculada según la ecuación (III), que tiene
un buen grado de correspondencia con los valores medidos
(ver Fig. 4).
Otras evaluaciones en el CASSY Lab sobre las constantes
de apantallamiento atómico:
-
Establezca una variable nueva σα (como parámetro,
nombre: “Apantallamiento alfa”, símbolo &s_&a, desde: 0,
hasta: 3, posiciones decimales: 2).
- Establezca una variable nueva σβ (como parámetro,
nombre: “Apantallamiento beta”, símbolo &s_&b, desde: 0,
hasta: 3, posiciones decimales: 2).
Fig. 5
-
Constantes de apantallamiento atómico efectivas para
las transiciones de electrones de las líneas K.
Ingrese en las tablas para la representación
"Apantallamiento" el número atómico y los valores de σ 2,1
para las líneas α (como σα) y para las líneas β (como σβ)
(ver Fig. 5).
Los valores σ 2,1 para las líneas Kα determinados a partir de
valores experimentales utilizando la ecuación (II) indican que
la desviación respecto al valor teórico esperado σ=1 aumenta
a medida que crece el número atómico Z. Esto se explica por
el hecho de que la influencia de electrones externos aumenta
a medida que aumenta el número de electrones.
Las constantes de apantallamiento σ 3,1 para las líneas Kβ
tienen un valor ≈2, lo que indica, tal como se espera, un
apantallamiento efectivo más fuerte de la carga del núcleo
para las transiciones de electrones desde el nivel más alto
n2 = 3 .
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