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VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos, Gandia 2002
243-252
INFLUENCIA MICROESTRUCTURAL DEL PROCESO DE
OBTENCIÓN DE COMPUESTOS DE ALUMINIO REFORZADOS CON
PARTÍCULAS CERÁMICAS
D. Busquets, N. Martinez, N. Valero, M.D. Salvador y V. Amigó
Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales. Universidad Politécnica de Valencia
RESUMEN
La presente comunicación compara la microestructura, con su microdureza, que
presentan diferentes materiales compuestos de matriz de aluminio reforzados con partículas
cerámicas y obtenidas por diferentes procesos de fabricación. Se han fabricado materiales
compuestos a partir de una aleación de polvos de aluminio AA6061 obtenidos por
atomización y de partículas cerámicas de TiB2 obtenidas por síntesis por reacción. En todos
los casos estudiados, se utilizan diferentes contenidos de refuerzo.
Se ha seguido una vía pulvimetalúrgica para la obtención de los compuestos en verde,
combinada con diferentes procesos secundarios de consolidación.
El primero de ellos consiste en un proceso de extrusión en caliente, tras el cual se
obtienen barras con un diámetro de 5 mm y una longitud aproximada de 400 mm.
El segundo consiste en un proceso de fusión por inducción y colada por centrifugación,
obteniéndose barras con un diámetro de 5 mm y una longitud de 60 mm.
Por último se ha seguido un proceso de colada convencional, con lo que se obtienen
barras con un diámetro de 5 mm y una longitud aproximada de 300 mm.
Se ha utilizado la microscopía electrónica de barrido (SEM) combinada con
microanálisis de rayos X (EDX) para el estudio microestructural de los compuestos. Estos
estudios han revelado diferencias en la distribución del refuerzo en la matriz, en las fases
presentes en los compuestos, así como en la interface matriz/refuerzo. Las propiedades
mecánicas se han evaluado considerando la microdureza obtenida para cada uno de los
materiales relacionándola en cada caso con la microestructura obtenida.
Palabras claves
Pulvimetalurgia, compuestos de matriz de aluminio, extrusión, colada, TiB2, refuerzo con
partículas
1. INTRODUCCION
El desarrollo de materiales compuestos de matriz de aluminio (AMCs) ha venido
potenciado por el considerable interés que éstos presentan, debido a sus elevadas propiedades.
Estos compuestos, muestran una elevada resistencia específica, alta resistencia al desgaste,
rigidez y buenas propiedades a elevadas temperaturas, en relación con las de otros materiales
más convencionales.
Estas elevadas propiedades se obtienen en los AMCs cuando se conforman
considerando refuerzos continuos en forma de fibras, pero la dificultad de fabricación de éstos
restringe su uso a pesar de que las investigaciones en esta línea continúan hoy en día. Es
debido a esta dificultad, que el desarrollo de AMCs reforzados con partículas, se convierta en
una importante área de investigación. La comunidad científica se ha centrado principalmente
en el estudio de compuestos de aluminio reforzados con dos tipos de partículas Al2O3 y SiC
[1-4]. En la actualidad, las investigaciones se centran en el estudio de nuevos tipos de
partículas que puedan emplearse como refuerzos adecuados para el aluminio, mejorando el
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comportamiento final del compuesto obtenido y evitando algunas desventajas que presentan
estas partículas cerámicas.
La comercialización de estos compuestos se realiza en base a su fabricación mediante
técnicas de colada. Para ello se aplican técnicas de agitación con las que obtener una buena
homogeneidad en la distribución de las partículas de refuerzo, pues la mojabilidad de las
mismas, en general no es muy importante. Además de estos procedimientos más usuales se
desarrollan otros basados en la infiltración bien sea al vacío o bajo presión [5].
Estos métodos de procesado combinan una facilidad de procesado con un precio bajo y
la posibilidad de utilizar los dispositivos y tecnologías disponibles para los procesos de colada
convencionales No obstante el gran inconveniente que presentan viene determinado por la
necesidad de trabajar a altas temperaturas con largos tiempos de permanencia, que conducen a
la reacción entre la matriz y el refuerzo. En la interface matriz/refuerzo [6-8] se produce la
formación de una capa de reacción que puede modificar sustancialmente las propiedades del
compuesto final. Tras muchos de los procesos de colada de estos materiales compuestos, es
necesario disminuir el tamaño de grano para de esta forma mejorar sus propiedades finales.
Con este fin, se han desarrollado varios métodos, tendentes en cada caso a la obtención de
microestructuras más finas. Se ha conjugado una técnica de solidificación rápida que unida a
la pulvimetalurgia permite obtener aleaciones con microestructuras muy finas [9-10]. En este
mismo sentido se han desarrollado experiencias en colada por centrifugación [11-12] que han
mostrado como esta técnica también se aproxima a microestructuras más finas.
Por el contrario, los procesos basados en técnicas pulvimetalúrgicas, son muy
adecuados para la fabricación de AMCs por las bajas temperaturas a las que se trabaja,
siempre en el estado sólido. Estas técnicas permiten el empleo de cualquier tipo de refuerzo
(incluso en altos porcentajes) y matriz, al evitarse o minimizarse la reacción entre ambos. Sin
embargo, este tipo de técnicas implica también ciertos inconvenientes al trabajar con polvos,
que son bastante reactivos con la atmósfera y explosionan con relativa facilidad, la ruta
seguida en la producción es complicada y, finalmente, es necesario aplicar segundos procesos,
como una extrusión en caliente, para obtener una buena distribución del refuerzo en la matriz
y una buena adhesión de ambos [13]. Todos estos aspectos convierten a la vía
pulvimetalúrgica en una técnica costosa cuando se la compara con las técnicas convencionales
de colada.
De aquí la necesidad de investigar la relación entre la microestructura y las propiedades
mecánicas obtenidas en AMCs fabricados por colada (centrifugación), comparándose las
mismas con las obtenidas en AMCs fabricados por extrusión en caliente de polvos cerámicos.
2. PROCESO EXPERIMENTAL
2.1 Materiales
Para la fabricación de los materiales compuestos, se ha utilizado una aleación de
aluminio AA6061, cuya composicón nominal puede observarse en la tabla 1, obtenida por
atomización con argón, figura 1a. Los polvos de la aleación de aluminio han sido
suministrados por Aluminium Powder Co. Ltd.
Tabla 1. Composición de los polvos metálicos de la matriz.
%Cr
%Fe
%Si
%Mg
%Cu
%Al
AA6061
0.21
0.63
0.63
1.04
0.23
Bal.
Como material de refuerzo se utiliza partículas cerámicas de TiB2, obtenidas por
reacción. Estas partículas, figura 1b, con un tamaño medio de partícula de 9,4 µm han sido
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suministradas por Advanced Refractory Technologies Inc. En la confección de los
compuestos se emplearon distintas fracciones en peso del refuerzo: 5, 10 y 15%.
Tabla 2. Composición de los polvos de las partículas de refuerzo.
%Fe
%C
%O
%B
%Ti
TiB2
0.9
0.8
1.3
30.2
Bal.
b) x1000
a) x1500
Figura 1. Polvos de los materiales empleados: a) aleación de aluminio AA 6061,
b) partículas de TiB2.
2.2 Fabricación de los materiales compuestos
Los polvos, con el porcentaje correspondiente han sido mezclados en un molino de
bolas de alúmina, para obtener una buena homogeneidad en la distribución de los mismos.
Éstos se han compactado en frío para obtener así las muestras en verde.
Con los compactos en verde se han seguido tres vías de conformación diferentes. En
primer lugar, una extrusión en caliente de los compactos, lubricados con grafito, a
temperaturas de 530 °C con una velocidad de 2 m/s y una relación de extrusión de 25:1. Con
este procedimiento se han obtenido redondos de 5mm de diámetro y alrededor de 400 mm de
longitud. Para un mayor detalle sobre el proceso puede consultarse otros trabajos del grupo
investigador [14].
En segundo lugar, se ha procedido a una
colada por centrifugación, para lo que se utilizó la
técnica de colada a la cera perdida en molde de
revestimiento de fosfatos de 80 mm de diámetro y
60 mm de altura, asegurándose un espesor de
recubrimiento de al menos 5 mm. El cilindro de
colada se colocó junto al crisol, conectándose
mediante una mazarota. El crisol, con los
compuestos en verde, se calienta mediante una
bobina de inducción que trabaja a una frecuencia de
30 kHz, alcanzándose una temperatura máxima de
900ºC medida mediante un pirómetro óptico
acoplado a la parte superior del crisol. Todo el
horno se mantiene bajo atmósfera inerte de argón,
figura 2. Tras 40 segundos, la colada se ha vertido
por centrifugación en el molde y 5 minutos después, Figura 2. Horno de fusión por inducción
aproximadamente, se ha extraído hasta tres y colada por centrifugación utilizado en
la investigación.
muestras de 5 mm de diámetro y unos 70 mm de
longitud, figura 3.
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En tercer lugar, se ha seguido un proceso de
colada convencional, aunque se ha fundido
aprovechando las posibilidades de fusión por
inducción del horno anterior, que presenta unas
excelentes características de control y medición de la
temperatura y agitación del baño por las mismas
corrientes inducidas. Durante la fusión se ha
mantenido en el horno una atmósfera inerte de argón,
que se ha eliminado en el momento de colar. La
colada se ha realizado mediante la introducción de
Figura 3. Árbol de tres muestras
un tubo de vidrio pyrex dentro del crisol con el metal
obtenidas mediante colada por
fundido y la aplicación de succión mediante bomba
centrifugación.
de vacío, provista de una llave para regulación del
caudal y con ello de la velocidad de ascensión del metal líquido. Con esta técnica se han
conseguido probetas cilíndricas del diámetro interior del tubo, en nuestro caso 5 mm, y una
longitud entre 20 y 30 cm.
2.3 Tratamientos térmicos
Para un conjunto de las muestras obtenidas se ha realizado un tratamiento térmico de
envejecimiento, tratamiento T6, consistente en una solubilización a 530ºC durante una hora,
temple en agua y envejecimiento durante 8 h a 175ºC.
2.4 Ensayos mecánicos
Los ensayos de tracción se han realizado sobre muestras de 5 mm de diámetro y 60 mm
de longitud. A estas muestras se les ha calibrado, por mecanizado, una zona central de
alrededor de 20 mm de longitud, hasta diámetros de 4 mm. Los ensayos se han realizado en
una prensa universal de ensayos INSTRON 4204, a una velocidad de cruceta de 5 mm/min.
La dureza se ha obtenido mediante un durómetro portátil Ernst en la escala HV
aplicando una carga de 5 kp. La microdureza se ha determinado mediante un microdurómetro
Vickers Matsuzawa MHT2 mediante la aplicación de una carga de 300 g, durante 15 s.
2.5 Caracterización microestructural
Para establecer las diferentes microestructuras desarrolladas en los diferentes procesos,
las muestras preparadas metalográficamente se observaron mediante microscopía óptica,
utilizando un microscopio Nikon Microphot FX, y microscopía electrónica de barrido con un
microscopio JEOL 6300 equipado con un equipo de microanálisis por energías dispersivas de
rayos X Link Isis de Oxford Instruments.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
El proceso de fabricación utilizado con el que se han obtenido las diferentes muestras
les confiere una microestructura muy diferenciada, principalmente en cuanto a la
homogeneidad en la distribución de las partículas de refuerzo en la matriz, tal como puede
apreciarse en la figura 4.
En esta figura puede apreciarse, para una misma composición del 5% de partículas de
TiB2, la buena distribución del refuerzo presentada por los compuestos obtenidos por
extrusión, figura 4a, frente a una mayor aglomeración de estas partículas de refuerzo
alrededor de los granos de aleación cuando se ha obtenido mediante colada por
centrifugación, figura 4b, debido fundamentalmente a la velocidad de colada del metal y a la
velocidad lenta de solidificación, al colarse en molde cerámico, que permite un crecimiento de
los granos de sólido que van desplazando las partículas hacia el frente de solidificación de los
mismos.
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En el proceso convencional de colada, figura 4c, se obtiene igualmente una distribución
irregular de las mismas, aunque en este caso la cantidad de partículas parece mucho mayor,
posiblemente como resultado de una distribución desigual a lo largo de la muestra, por efecto
de la gravedad, al ser obtenida ésta en posición vertical.
a)
b)
c)
Figura 4. Microestructura de los compuestos reforzados con un 5% de TiB2, obtenidas por
diferentes procedimientos: a) extrusión, b) colada centrífuga, y, c) colada convencional.
Sin embargo para estos procedimientos de colada, la distribución de las partículas de
refuerzo resulta mucho mejor, con contenidos mayores de refuerzo, al facilitarse el mojado de
las partículas por el metal líquido con el aumento de la cantidad de refuerzo, tal como se
aprecia en la figura 5 donde se compara la distribución del refuerzo en compuestos con el
10% de TiB2 obtenidos por vía pulvimetalúrgica de extrusión de polvos y colada
convencional.
100 µ m
b)
a)
Figura 5. Microestructura obtenida en los compuestos con un 10% de TiB2 de: a) extrusión de
polvos y b) colada convencional.
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Igualmente se aprecia una mayor uniformidad, lo que debe redundar en unas
propiedades más uniformes, con los compuestos obtenidos por colada centrífuga, tal como se
aprecia en la figura 6 para los compuestos con un 10 y 15 % de partículas de refuerzo.
a)
b)
Figura 6. Microestructura de los compuestos obtenidos por colada centrífuga, reforzados con:
a) un 10% de TiB2, y, b) un 15% de TiB2.
Caract. mecánicas, MPa
Los parámetros resistentes obtenidos en el ensayo de tracción, de los materiales
compuestos obtenidos por colada centrífuga, indican un mayor incremento de éstos a medida
que el contenido de refuerzo se hace mayor, pues aparece un aumento en la tensión de rotura
y en el límite de elasticidad, figura 7.
180
160
Tensión de rotura
140
120
100
80
Límite elástico
60
40
20
0
0
3
6
9
12
15
Porcentaje de refuerzo, %
Figura 7. Variación de los parámetros resistentes, tensión de rotura y límite elástico, de los
compuestos obtenidos por colada centrífuga, en función del porcentaje de refuerzo.
No obstante, tal como puede apreciarse en la figura, el índice de endurecimiento,
definido como la relación entre el límite elástico y la carga de rotura, disminuye con el
porcentaje de refuerzo, tomando valores de 0,46 para la matriz colada o compuestos con un
5% de TiB2 hasta valores de 0,38 para compuestos con un 15% de partículas de refuerzo.
Sin embargo, la resistencia obtenida en estos materiales, colados en general, es muy
inferior a la de los obtenidos por vía pulvimetalúrgica con la extrusión de los polvos, tal como
se aprecia en la figura 8. En ésta se aprecia una diferencia muy notable entre las tensiones de
rotura de todos los materiales obtenidos, incluida también la propia matriz que quizás sea el
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material donde puede apuntarse un mayor aumento de estas propiedades pues pasa de 69 MPa
en el material colado a 322 MPa en el material extruído.
Tensión de rotura, MPa
450
400
Material extruído
350
300
250
200
Material colado
150
100
50
0
0
3
6
9
12
Porcentaje de refuerzo, %
15
Figura 8. Influencia del proceso de fabricación en la tensión de rotura de los materiales
compuestos, en función del contenido en partículas de refuerzo.
Microdureza Vickers, HV
De la misma manera que sucede para la tensión de rotura, también la dureza evoluciona
de forma positiva con el porcentaje de refuerzo en los compuestos. Esta dureza se corrobora
con la microdureza Vickers, obtenida en general con 300 gramos de carga salvo para el
porcentaje del 5% de TiB2, de la muestra obtenida por colada centrífuga, donde se ha
realizado el ensayo con una carga aplicada de 1000 gramos al presentar una distribución
bastante heterogénea de las partículas en la matriz. En la figura 9 puede observarse la
evolución de la microdureza donde se aprecia niveles de endurecimiento de un 5,9% para el
5% de refuerzo, del 15,9% para el 10% de TiB2 y del 27,2% para el contenido de un 15% de
partículas.
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
92,25
84,1
72,55
0
76,8
5
10
Porcentaje de refuerzo, %
15
Figura 9. Microdureza correspondiente a los materiales colados por centrifugación en función
del porcentaje de TiB2.
Estas durezas, junto a la tensión de rotura analizada anteriormente, responden a una
buena interacción entre la matriz y las partículas de refuerzo, ya que el aumento conseguido
es suficientemente importante al tratarse de un refuerzo con partículas y habida cuenta de las
posibilidades y facilidad de obtención por colada de estos materiales compuestos. El otro
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aspecto notable en el desarrollo de estos
materiales corresponde a la reactividad, y
con ello formación de productos de
reacción, entre la matriz y refuerzo. En el
caso de los materiales obtenidos por vía
pulvimetalúrgica esta reacción es muy
baja, pero preocupa la posibilidad de
reacción de las partículas de TiB2 con el
aluminio de la matriz, o si cabe con el
silicio o magnesio de la misma, en los
procesos de colada al considerar las
mayores
temperaturas
alcanzadas,
alrededor de los 900°C, aunque sea por
Figura 10. Partículas de reacción entre las
breves instantes, no más de cinco
minutos, tal como muestra la figura 10. partículas de refuerzo y la matriz de aluminio en
el compuesto con un 5% de TiB2 colado por
No obstante es posible que en este caso
centrifugación.
las partículas observadas sean resultado
más bien de una precipitación de fases
desde el estado líquido que a una reacción propiamente dicha entre la matriz y el refuerzo,
aunque esto último debería corroborarse con estudios mediante microscopía electrónica de
transmisión que nos confirmarán este extremo.
Así y todo, el estudio de estas posibles reacciones partícula-matriz, analizadas por
energías dispersivas de rayos X, realizado en compuestos obtenidos por colada convencional,
figura 11, ha mostrado una distribución limpia en la transición del contenido en titanio de la
partícula a la matriz o del aluminio de la matriz a la partícula, indicativo de una buena unión
pero con ausencia de productos de reacción, al menos notorios.
a)
b)
Figura 11. Análisis en línea entre la partícula de refuerzo y la matriz, en un compuesto
obtenido por colada convencional con un 5% de TiB2. a) imagen de electrones secundarios
con la línea analizada. b) Cantidad de titanio y aluminio a lo largo de la línea.
Esta unión matriz-refuerzo, explicaría la evolución obtenida de las propiedades
resistentes de los materiales compuestos, en especial en los obtenidos por colada, donde
aparece un aumento significativo con el contenido de refuerzo en los mismos. No obstante
cabe señalar que esta evolución, observada para los materiales colados, no resulta tan clara en
los productos extruídos, pues en ellos aparecen mecanismos de endurecimiento diferentes a
los que pueden resultar por la adición de las partículas de refuerzo, tal como son los
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mecanismos de endurecimiento por dispersión de óxidos al tratarse de partículas que pueden
estar oxidadas superficialmente y endurecer durante el proceso de extrusión de los polvos.
4. CONCLUSIONES
A modo de conclusión cabe señalar que:
ü Se han desarrollado compuestos de matriz de aluminio por diferentes métodos de
procesado, vía pulvimetalúrgica, por colada centrífuga y colada convencional, con
contenidos hasta un 15% de TiB2.
ü Los compuestos obtenidos en estado sólido, vía pulvimetalúrgica, han mostrado las
mayores tensiones de rotura, aunque el aumento en el contenido de partículas de
refuerzo no sea relevante, ya que con un 5% no se aprecia aumento, para el 10% de
refuerzo el aumento es muy significativo pero la tensión de rotura vuelve a bajar de
nuevo para el 15% de refuerzo, a niveles inferiores a los correspondientes a la matriz,
debido fundamentalmente a la aglomeración de partículas.
ü En los compuestos obtenidos por colada centrífuga, se ha obtenido un aumento
considerable de la tensión de rotura con el aumento del porcentaje de refuerzo,
mientras que el límite elástico, pese a aumentar, lo hace en menor medida. Estas
variaciones en las propiedades consideradas, hacen que pueda apreciarse una
disminución de la relación entre el límite elástico y la tensión de rotura que en
cualquier caso es inferior al 49%.
ü La dureza, o microdureza, también aumenta significativamente con el porcentaje de
refuerzo, habida cuenta del mayor contenido en TiB2 que tiene mayor dureza, 1603
HV, que la aleación de aluminio de la matriz, 77 HV. Por lo que actuando según la ley
de las mezclas explica esta variación en la dureza.
ü Finalmente, la reactividad entre las partículas de refuerzo y la matriz es muy baja, tal
como apuntan los análisis realizados por energías dispersivas de rayos X. Sin
embargo, es suficiente como para crear una interface que permita la transferencia de
los esfuerzos mecánicos, tal como se desprende de los parámetros mecánicos
estudiados.
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