ESTABLECIMIENTO DEL PATRÓN NACIONAL DE HUMEDAD Enrique Martines López, Centro Nacional de Metrología, Laboratorio de Humedad. km. 4,5 Carretera a los Cués, Municipio del Marqués, Querétaro. Tel (442) 110500 ext. 3420, Fax (442) 110548, e-mail: [email protected] Resumen: El Patrón Nacional de Humedad fue establecido en la División de Termometría del Centro Nacional de Metrología con el fin de satisfacer las demandas de calibración y trazabilidad por parte de laboratorios secundarios así como de la industria nacional o extranjera que opera en nuestro país. El Patrón Nacional de Humedad tiene un alcance de 10 %HR a 95% HR en un intervalo de temperatura de 0°C a 64 °C con una incertidumbre que va desde ± 0,2 %HR a ±1,5 %HR. En este trabajo se describe el principio de operación, caracterización e implementación de un generador de humedad de dos presiones como parte del Patrón Nacional de Humedad. INTRODUCCIÓN Con el desarrollo de nuevas tecnologías, la industria requiere cada vez de mejores instrumentos de medición, tales que permitan medir en intervalos más amplios y con menor incertidumbre. De igual forma, las magnitudes que en el pasado tenían poco interés, en los últimos años han empezado a tener mayor relevancia y como consecuencia, se ha iniciado el desarrollo de nuevos instrumentos de medición. Un ejemplo de estas magnitudes, es la humedad, la cual, antes de 1960 era poco conocida y de la misma manera, escasamente medida en nuestro país. Con el mismo propósito se publica ahora este trabajo. Los lectores interesados podrán hallar mas información y detalles técnicos en la referencia [2]. Así mismo, actualmente se trabaja en comparaciones con laboratorios nacionales de diferentes países (Alemania, Corea) con el fin de obtener un reconocimiento mutuo de mediciones a nivel internacional. Los resultados se reportarán en un trabajo posterior. HUMEDAD EN EL SISTEMA INTERNACIONAL Con el paso de los años, se han desarrollado patrones de medición de humedad en distintos laboratorios nacionales con el fin de dar trazabilidad a sus mediciones y de esta manera, satisfacer las necesidades actuales de la industria y el desarrollo tecnológico. La magnitud de humedad puede derivarse de las unidades básicas del Sistema Internacional de unidades (SI) y de esta manera, tener trazabilidad a diferentes magnitudes de acuerdo a la definición usada. En nuestro caso, el generador de humedad se basa en mediciones de presión y temperatura. En 1999, el CENAM estableció en nuestro país el Patrón Nacional de Humedad, cuya principal motivación fue atender la gran demanda de servicios de calibración de medidores de humedad y proporcionar trazabilidad a la industria nacional, vía laboratorios secundarios [1]. Existe una gran cantidad de definiciones relacionadas con la humedad, entre las cuales se han elegido a las siguientes: Con el fin de difundir la metrología en humedad en todo el país, el CENAM inició también una serie de actividades, como: • la participación en comités del Sistema Nacional de Calibración, • elaboración de publicaciones técnicas, • asesorías a industrias, • impartición de cursos, • calibración de instrumentos, entre otras. Estas definiciones describen correctamente los fenómenos relacionados con la medición o control de la humedad. Aunado a ello, estas mediciones son las mayormente usadas internacionalmente y cuentan con el reconocimiento del Buró Internacional de Pesas y Medidas. • Humedad relativa, y • Temperatura de punto de rocío. TEMPERATURA DE PUNTO DE ROCÍO, td Es la temperatura a la cual el vapor de agua presente en el medio alcanza su condición de presión de saturación con respecto al equilibrio con una superficie plana de agua. Alternativamente se puede definir como la temperatura a la cual la mezcla aire–vapor de agua debe enfriarse isobáricamente para inducir una condensación. en donde: %HR = PC e s (T s ) f s (P s , Ts ) PS e c (T c ) f c (P c , Tc ) x100. ........(2) Pc es la presión dentro de la cámara de prueba, Ps es la presión en el saturador, Ts es la temperatura en el saturador, HUMEDAD RELATIVA (%HR) Tc es la temperatura en la cámara de prueba, Se define la humedad relativa (HR) como la razón de la fracción molar del vapor de agua (x) con respecto de la fracción molar de vapor de agua en un espacio saturado (xs), tal como se expresa en la ecuación siguiente: fs(Ps, es, Ts) es el factor de corrección, a la temperatura y presión de saturación[1], La humedad relativa porcentual (%HR) es la HR = x . ..............................(1) xs cantidad de HR multiplicada por 100. fc(Pc, ec, Tc) es el factor de corrección, a la temperatura y presión de la cámara de prueba[1], es, ec es la presión de vapor de agua en el saturador y en cámara de prueba respectivamente, la cual se puede expresar de la siguiente manera: ln e( T ) = AT − 1 + B + CT + DT 2 + ln T .......... .......( 3 ) donde: PATRÓN NACIONAL DE HUMEDAD El Patrón Nacional de Humedad consiste de un generador de humedad de dos presiones y un medidor de punto de rocío, operando en el intervalo de 10 %HR a 95%HR y de 0 ºC a 64 ºC en temperatura de punto de rocío [1]. PRINCIPIO DE OPERACIÓN El generador de humedad de dos presiones se basa en lo siguiente: se hace pasar un flujo de aire de alta presión (aproximadamente 1,5 MPa) por un sistema secador que extrae aceite y agua que pudieran estar presentes en el aire. Este aire seco se pasa por un saturador, el cual se encuentra en un baño de temperatura controlada. A la salida del saturador, se mide su presión y temperatura (Ps, Ts), para posteriormente hacerlo pasar por una válvula de expansión que reduce su presión, y luego lo lleva a una cámara de prueba, en donde se mide nuevamente la presión y la temperatura (Pc, Tc). Con estas cuatro mediciones es posible calcular la humedad dentro de la cámara por medio de la siguiente expresión [1,2]: A =-6096,9385 B = 21,2409642 C = -2,711193 X 10-2 D = 1,673952 X 10-5 E = 2,43502 La ecuación (2) puede deducirse de la ecuación (1), y de las relaciones de los gases ideales. De la misma manera, esta ecuación involucra términos como la presión e, la cual describe la presión de saturación de vapor de agua y al factor de corrección f, que toma en cuenta que el vapor de agua no es un gas ideal, para mas detalles sobre f, ver referencias [1,2]. Cámara de prueba Saturador Tc ,Pc Ts, Ps Presaturador Saturador principal Válvula de expansión Fig. 1 Diagrama esquemático de un generador de dos presiones El factor de corrección f, ha sido obtenido experimentalmente y depende tanto de la temperatura como de la presión[4]. CARACTERIZACIÓN DEL GENERADOR DE HUMEDAD La caracterización se llevó a cabo calibrando primeramente los sensores de temperatura y presión en el CENAM, con el fin de tener trazabilidad a los patrones nacionales de esas magnitudes. Se hicieron pruebas de operación y se compararon los resultados con los obtenidos con un medidor de punto de rocío calibrado para determinar la estabilidad y repetibilidad en la cámara de prueba. La cámara de prueba esta hecha de acero inoxidable y fue acondicionada especialmente para conectar el medidor de punto de rocío. Las mediciones de presión en ésta, se hacen con un transductor de presión y las mediciones de temperatura se realizan con un termistor colocado en el centro de la cámara. Las dimensiones de la cámara son: (30x30x25) cm. INCERTIDUMBRE Y RESULTADOS El análisis de incertidumbre para el generador de dos presiones se hizo en base a la ecuación (2). Las fuentes de incertidumbre para este análisis fueron las siguientes: • Incertidumbre de los sensores de temperatura(Ts, Tc), • Incertidumbre de los sensores de presión (Ps, Pc), • Incertidumbre de la ecuación de la presión de saturación de vapor de agua e, • Incertidumbre corrección,f, • Estabilidad y repetibilidad en la cámara de prueba, • Coeficientes de sensibilidad obtenidos de la ecuación (2). El análisis de incertidumbre para la humedad relativa y temperatura de punto de rocío, se hizo siguiendo el método de varianzas relativas descrito en la "Guía para la Expresión de Incertidumbres" del BIPM, ISO/1993 [4]. Los resultados obtenidos en incertidumbre son los siguientes: el T(K) Ps(hPa) Pc(hPa) %HR 853 810,57 95,04 273,15 1800 810,57 45,17 a 3500 810,57 23,36 343,15 8200 810,57 10,11 análisis de Uexp(%HR) 1,5 0,72 0,36 0,16 Tabla 1. Incertidumbre en humedad relativa Incertidumbre del Patrón Nacional de Humedad Uexp (%HR) La presión de vapor de agua e, es un término que no se mide directamente debido a la poca disponibilidad de instrumentos para realizar tal medición. En lugar de eso, se usan formulaciones empíricas que son consistentes con mediciones realizadas directamente en puntos fijos de temperatura, como lo son el punto de solidificación, punto triple y el punto de ebullición del agua, etc.[4]. 2 1.5 1 0.5 0 95 45 23 10 %HR Gráfica 1. Incertidumbre del Patrón de Humedad relativa En la siguiente tabla se muestran los valores de incertidumbre estimados para la generación de temperatura de punto de rocío (td) en el intervalo de –2,6 °Cdp hasta 64 °Cdp. Ps(hPa) 4069,68 1893,955 1154,74 1057,88 920,75 906,83 Pc(hPa) 811,79 812,08 808,74 811,75 811,49 811,88 td(ºC) -2,6 9,8 20,0 40,0 60,2 64,0 Udp(ºC dp) 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 de la ecuación del factor de Tabla 2. Incertidumbre en temperatura de punto de rocío. En siguiente gráfica muestra la compatibilidad de los resultados obtenidos del generador de humedad con respecto a un medidor de punto de rocío comercial calibrado. Resultados del Generador de Humedad de dos presiones comparado con un medidor de punto de rocío(M2-GEI) [1] “Patrón Nacional de Humedad”, reporte No. CNM-PNE-8, Centro Nacional de Metrología, 1999. [2] Martines-López, E., “Mediciones de humedad”, reporte técnico No.CNM-MET-PT-010, 1997. 1 2500 -M2(%HR) REFERENCIAS 0.5 [3] Huang, P.”Determining uncertainties of Relative Humidity, Dew/Frost temperature, and Mixing Ratio in a Humudity Standard Generator”, Third International Symposium on Humidity and Moisture, London, England, 1998. 0 -0.5 -1 -1.5 0 20 40 60 80 100 Humedad relativa(%HR) Gráfica 2. Comparación de resultados del generador de humedad con un higrómetro comercial. CONCLUSIONES Son indudables las ventajas que se tienen al contar con un patrón nacional de medición, y más aún cuando las necesidades de la industria son muchas y muy variadas. Con el establecimiento del Patrón Nacional de Humedad, se podrán satisfacer algunas de estas demandas así como dar trazabilidad a las mediciones de humedad que se realizan en el país. El intervalo de operación en el que queda establecido el Patrón Nacional de Humedad es el siguiente: • Humedad relativa 10 %HR a 95%HR UHR : ± 0,2 a ± 1,5 %HR • Temperatura de punto de rocío 0 ºC a 64 ºC Udp: ± 0,08 ºC Actualmente se trabaja para ampliar el intervalo de mediciones en temperatura de punto de rocío hasta aproximadamente –30 ºC. [4] Sonntag, D. “The history of formulations and measurements of saturation water vapour pressures”, Third International Symposium on Humidity and Moisture, London, England, 1998. [5] "Guide for the expresion of Uncertainty in Measurement", International Organization for Standarization, Geneva, Sweden, 1993.