Determinación Espectrográfica de Impurezas Metálicas en

O
J.E.N. 211-DQ/l 73
Z
LU
Determinación espectrográfica de impurezas
metálicas en refrigerantes orgánicos
para reactores nucleares
por
Martín Muñoz, M. y Alvarez González, F.
MADRID, 1969
Trabajo publicado en Anales de la Real Sociedad
Española de Física y Química Serie B-QUÍMICA. Tomo
64. Pag. 965. Num. 11. Noviembre 1968.
Toda correspondencia en relación con este trabajo
debe dirigirse al Servicio de Documentación Biblioteca y
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taria, Madrid-3, ESPAÑA.
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Las publicaciones señaladas con la signatura / i
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'
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vos" de acuerdo con la recomendación GC(VII)/RES/l 50
del OIEA, y la UNESCO/NS/l 77.
Se autoriza la reproducción de los resúmenes ana
líticos que aparecen en esta publicación.
Deposito legal n° M-23554-1969
Í N D I C E
Págs,
INTRODUCCIÓN
1
PARTE EXPERIMENTAL
2
Instrumentación y material
2
Preparación de las muestras
3
Técnicas espectrograficas
4
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
5
Sensibilidades
5
Discusión de los resultados
6
DETERMINACIÓN ESPECTROGRAFICA DE IMPUREZAS METÁLICAS EN
REFRIGERANTES ORGÁNICOS PARA REACTORES NUCLEARES
Por
MARTIN MUÑOZ, M.
y ALVAREZ GONZÁLEZ, F. s
INTRODUCCIÓN
Ciertos productos orgánicos, de tipo polifenilico se están ensayando en
los últimos años como refrigerantes en los reactores nucleares por su resistencia a la temperatura y a la radiación; entre ellos, los más estudiados perte_
necen a la familia de los terfenilo.s, y recientemente se están estudiando mezclas hidroterfenílicas. En la investigación de este tipo de compuestos tienen
especial interés los métodos químico-analíticos para la determinación de los
macroconstituyentes y de su contenido en impurezas.
Las impurezas metálicas ejercen una gran influencia en los fenómenos
de "fouling" y de corrosión que tienen lugar en los circuitos de refrigeración
de los reactores. Es necesario, pues, disponer de métodos analíticos para
determinar impurezas metálicas en este tipo de compuestos en concentraciones muy bajas. Por otra parte, existen especificaciones referidas a los límites de impurezas que han de cumplir estos compuestos cuando se utilizan como
refrigerantes nucleares.
Aunque se han aplicado para la determinación de ciertos elementos las
técnicas de espectrometría de fluorescencia de rayos X (1) (Z) (3) (4), fotometría de llama y absorción atómica (5), los métodos espectrográficos de emisión
son de mayor utilidad por la sensibilidad que alcanzan y, sobre todo, por permitir la determinación simultanea de la mayor parte de las impurezas de interés.
McEwen (6) describe un método espectrografico en el que las impurezas se concentran por destilación del compuesto orgánico en presencia de oxidó de cinc; el residuo calcinado se pasa a solución sulfúrica que se evapora
División de Química
sobre electrodos de grafito que se someten a la excitación con arco. Susskind
y colaboradores (7) analizan los productos de corrosión de los polifenilos sublimando éstos a presión reducida en presencia de nitrato de magnesio alcohó
lico; el residuo de óxido de magnesio se extrae con ácido clorhídrico y se eva
pora sobre electrodos de grafito que se excitan en arco de corriente continua.
Otros autores (8) (9) analizan este tipo de muestras calcinándolas previamente, extrayendo el residuo con ácido clorhídrico y determinando las impurezas
por el método espectrografico de chispa con electrodos de cobre. En todos los
métodos citados la mayor dificultad está en conseguir una muestra homogénea,
verdaderamente representativa, y en eliminar la materia orgánica.
En nuestro caso se han ensayado varios métodos de mineralización o
eliminación de la sustancia orgánica, seleccionando la destilación en vacío pa
ra muestras liquidas y la evaporación y calcinación subsiguiente para muestras
solidas, en presencia o no de oxido de magnesio como matriz colectora. En
ambos casos se han utilizado el método espectrografico de chispa con electrodos de cobre y la determinación de impurezas en oxido de magnesio por destilación fraccionada con portador y por combustión total (10). Los límites de
detección están de acuerdo con los exigidos en las especificaciones y la reproducibilidad es aceptable en ese orden de concentraciones.
PARTE EXPERIMENTAL
Instrumentación y material
-Espectrógrafo Hilger de prisma de cuarzo, tipo Littrow, automático
de gran dispersión (5 A/mm para 3.000 A) y generador "Variource",
Jarrell-Ash.
-Equipo revelador JACO "Photoprocessor", comparador de espectros
Judd-Lewis y microfotometro comparador Hilger-Jaco, modelo de
consola, tipo L. 90.
-Mortero de Kennametal y homogeneizadores, Wig-L-Bug.
-Cristalizadores de vidrio Jena, 19 cm 0, 9 cm altura y crisoles de
porcelana Rosenthal, modelo 101/50.
-Equipo de destilación a vacio de vidrio Pyrex, con matraz especial de
cuarzo y bomba mecánica rotatoria.
- Micropipetas de 50 microlitros y sistema de evaporación de muestras
sobre electrodos de cobre.
-Electrodos de grafito Ultra-Carbón y de cobre de pureza espectral.
- Placas Kodak, S. A. , num. 1.
Preparación de las muestras
Se :han .ensayado :dos .tipos de procedimientos .para eliminar .la materia
• orgánica: ra)"tratamiento :con."adidos ¡minerales, -.con-él ifimdecc.on seguir la mi"nerálizaroión o la extracción 'de las úmpureza-s; b) .destilación .de.los .compues'.to-s :or.gañicos con calcinación ífinal.
La mirter alización;por -élmétodo ráe -"Gariu-s, '.con íácido nítrico concen'trado cen.tub.o de vidrio-.cerrado, .presenta él inconveniente .-'"de que él vidrio se
.ataca ligeramente, -contaminando la:muestra, y que l a or-élación-entre el volu:men de .acido y peso de muestra, ípar.a^que la-mineráliz ación sea completa, es
-muy grande, -aumentandolos limitéis cde detección. ":La-s .mezclas súlfo-nítricas
no-lograron larminerálización^completa y lo ¿mismo sucedió c on - el :ata que Gon
ácido nítrico -por calefacción-a "reflujo y posterior ^tratamiento con:-mezcía de
:ácidos nítrico y per dórico. ¡En .e-steca-so :1a :,gran-cantidad de reactivos nece-saria proporciona unos "blancos con un elevado contenido :de 'impurezas. Los
ensayos-de extracción .con-ácido.clorhídrico <.en ..caliente, :a.;r.eflujo y^con agitación, demostraron que la extracción no.£s¡completa.
-Para muestras liquidas como Gilotherm se ha .utilizado la destilación
•en vacío, enmatrazde cuarzo acoplado -a refrig.erante y .colector de vidrio
Pyrex, calentando.moderadamente y con un vacio de 0, .1 rnm de Hg. Esta des_
tilacion.se realizo también en:presencia de oxido de magnesio como colector
xLe impurezas. El matraz de cuarzo, una vez destilada:1a materia .orgánica,
secalcina y el residuo se disuelve en un ácido y se aplica da técnica espectrográfica.para soluciones de chispa con electrodos de cobre, o bien, si se trata
de oxido de magnesio, se aplica un método .para'.determinar im.purez.a-s .en
esta matriz. La destilación ha de controlarse cuidadosamente para evitar so;
brec:alefaccíón y proyección de -laimue s.tr a. .La- cantidad-.de ¡muestra, 5 ..gramo s,
no-es muy-representativa, dado él bajo contenido-.en impurezas en el caso de
muestras--que no se'han--utilizado-en circuito-s de refrigeración. ..P.orotra parte,
la destilación se hace .especialmente .difícil cuando-se trata-de muestras con
elevado .contenido en l a fracción de "punto :de.ebullición, alto.
-P.ara muestras .sólidas hemos adoptado el :pro ce dimiento siguiente: en
crisoles :de porcelana -se .colocan .0., 7 -gr -desoxido .de :magne.sio -de .pureza espec
^trál y 40 .gr de terfeniLo. E-ste .se'.ha fundido :previamente --en. el recipiente que
¡lo -.contiene, agitando ^para que la:muestra sea .homogénea ¡y representativa, y
pasándola al crisol, que se pasa.después de -solidificado y frío. Los crisoles
..conteniendo las muestras y el colector de oxido de .magnesio se colocan en un
.cristalizador Pyr-ex sobre .él .que se :.pone .un gran vidrio :de ¡reloj, que:-a:su vez
se cubre conuna manta de ..guata de vidrio que se sujeta-:ál ••.cristalizador con
un aro-de alambre flexible. I-E1-: conjunto se coloca :~s.obre -una;placa :de calefacción en vitrina-con .buen tiro, cuyo .techo'debe protegerse ]también con lana de
vidrio fina que 'retenga lo.s vapor es condens ado s. .La f.calef acción .ha-.de :ser
moderada al.principio, elevándose .gradualmente. Las fracciones ligeras destilan pronto, advirtiendose una condensación en el vidrio de-reloj y paredes
del cristalizador. La destilación se continua hasta casi sequedad enlos criso-
les, observándose que la guata de vidrio se impregna de materia orgánica con
densada. La operación dura una jornada de trabajo. Los crisoles se calcinan
ligeramente con cuidado en mecheros sobre triángulo de cuarzo y luego en mufla a 600 °C durante una hora. Cuando las muestras contienen gran proporción
de compuestos de punto de ebullición elevado (HB) y de impurezas, la calcinación final ha de hacerse en corriente de oxígeno. Las muestras quedan así
preparadas para el análisis espectrografico.
Técnicas espectrográficas
a) Chispa sobre electrodos de cobre. - Esta conocida técnica (11) (12)
se aplica cuando se ha extraído la muestra con ácido clorhídrico a reflujo, o
cuando se destila sin empleo de colector y el residuo se disuelve en dicho ácido. Las soluciones patrón para cada elemento se preparan a partir de produ£
tos de pureza espectral Johnson Matthey y ácido clorhídrico Merck "suprapur".
Las placas patrón se obtienen excitando las soluciones patrón en orden
creciente de concentraciones, evaporando 100 p,l sobre cada electrodo. Se
han utilizado patrones de los elementos: Al, As, B, Ca, Cd, Cr, Fe, Mg,
Mn, Ni, Pb y Sn, en un intervalo de concentraciones de 0,5 a 50 p*,g/ml. Se
utiliza imagen sobre la rendija, chispa condensada de 31. 000 voltios de pico
y tiempo de exposición de 60 segundos.
b) Determinación de impurezas en oxido de magnesio (10). - En los casos en que se han colectado las impurezas sobre oxido de magnesio, la determinación se ha llevado a cabo combinando los métodos de destilación fraccionada con óxido de galio como agente de arrastre y de combustión total con gra
fito como diluyente. Este ultimo método se ha aplicado a los elementos Al,
Ca y Si que presentan óxidos refractarios, diluyendo la muestra con igual can
tidad de grafito y empleando arco de corriente continua de 15 amperios. El
grafito actúa como regulador y se emplea el propio magnesio como patrón interno.
La destilación fraccionada se aplica a los elementos B, Cd, Cu, Fe,
Mn, Ni, Pb, Sn y Zn. El portador, óxido de galio, se emplea en una proporción del 5 por ciento y sirve como patrón interno. El boro y el cadmio, presentes normalmente en las muestras en concentraciones muy bajas, se determinan por comparación visual. Las concentraciones de impurezas en los patrones son las siguientes:
Cd y Li
Cu, Ni, Pb y Sn
Mn y Si
Al, Ca, Fe y Zn
Zr
0,44
10
20
100
-
20
200
500
1. 000
5. 000
ppm
ppm
ppm
ppm
ppm
Las determinaciones cuantitativas se hacen impresionando, por cuadru
plicado, en la misma placa, las muestras y los patrones correspondientes.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Sensibilidades
En la Tabla I aparecen las especificaciones que fijan el máximo de impurezas admisible en un compuesto de este tipo que ha de ser usado como r e frigerante orgánico en un reactor nuclear, junto con los límites de sensibilidad
obtenidos en cada uno de los métodos citados para las muestras más representativas. El Cd y el Li, aunque no incluidos en las especificaciones, se han determinado por ser elementos de gran sección eficaz. En general, se han considerado los elementos que se encontraron en el análisis cualitativo. As, Cr
y Mo, determinados en principio por el método de chispa en cobre, siempre
aparecieron por debajo del límite de detección, por lo que no se incluyeron en
los patrones de impurezas en magnesio. Magnesio y cobre se excluyen recíprocamente en ambos métodos y cinc y circonio solamente se determinan en
el segundo método, aunque el circonio no se ha encontrado nunca.
La sensibilidad de cada método está condicionada por la cantidad de
muestra de partida. Ya se dijo que uno de los inconvenientes del método de
mineralizacion de Carius es la pequeña cantidad de muestra que se trata. La
sensibilidad del método espectrográfico de determinación de impurezas en óx_i_
do de magnesio como matriz no seria suficiente para ciertos elementos si no
existiera la concentración previa que supone la preparación de la muestra por
volatilización de la materia orgánica, consiguiéndose los resultados que figuran en la citada Tabla I.
TABLA i
Especificaciones y límites de sensibilidad (ppm)
Elemento
Al
As
B ..
Ca
Cd
Cr
Cu
Fe
Li .
Mg
Mn
Mo
Ni .
Pb
Si .
Sn
Zn
Zr .
Especificaciones
Chispa en cobre
Imp. en MgO
1.0
0,5
0,5
10,0
0,5
0,5
0,2
1
0,5
0,5
0,6
1.0
2,0
10,0
0,5
1,0
0,2
1,0
3,0
4,0
3,0
1,0
1,0
1,0
0,5
0,2
0,06
0,5
0,5
0,2
0,2
0,01
1
0,01
0,2
1
0,1
0,2
0,1
0,2
1
0,1
0,3
1,0
Discusión de los resultados
Es necesario destacar la importancia que tiene la toma y preparación
de muestra. No es fácil tomar una muestra representativa, sobre todo desde el punto de vista de que las impurezas estén homog ene amenté repartidas.
Por esta razón no se han hecho estudios estadísticos que reflejarían fundamentalmente los errores de toma de muestra, aparte de la laboriosidad de la
preparación de las mismas, para obtener un numero elevado de experiencias.
Se recomienda la fusión de las muestras sólidas y la toma de muestras en estado fundido, previa agitación de la masa.
En la Tabla II aparecen los resultados del método de chispa en cobre
aplicado a dos muestras de un mismo lote de Gilotherm, después de haber
hecho la extracción de las impurezas con HC1 a reflujo. Los valores para el
boro son anormalmente altos, pues en sucesivos análisis de este tipo de mués
tras no volvieron a repetirse.
En la Tabla III se dan una serie de resultados del método aplicado generalmente para muestras liquidas, como Gilotherm: destilación en vacío en
presencia de oxido de magnesio y métodos espectrograficos de combustión to
tal y destilación fraccionada. La concordancia de resultados es aceptable.
La Tabla IV muestra los resultados de la aplicación a muestras líquidas, del método de evaporación en crisol dentro de un cristalizador, como ya
se explicó, usando también óxido de magnesio como colector. Las muestras
tienen un contenido en impurezas semejante. Sin embargo, el proceso de volatilización en este método no es regular, presentándose el riesgo de proyecciones, que puede evitarse con una calefacción muy lenta, lo que alarga la
operación extraordinariamente.
En la Tabla V se comparan los resultados obtenidos sobre una misma
muestra sólida por los dos métodos espectrograficos, eliminando la materia
orgánica por evaporación como en el caso anterior, con o sin oxido de magne
sio, y disolviendo el residuo en este ultimo caso con acido clorhídrico.
En las Tablas VI y VII se comparan los resultados del método para
muestras sólidas, obtenidos sobre dos tipos de muestras: terfenilo OMP de
la casa Progil y Santowax R. La dispersión de resultados hace que considere^
mos al método como semicuantitativo, pero suficiente para resolver el problema que se nos ha planteado.
Este método para muestras sólidas ha sido aplicado a la determinación
de hierro y níquel en dos muestras de polifenilos, dentro de un programa de
análisis cooperativo entre seis laboratorios, organizado por la Euratom (Laboratorios de Ispra, Italia), con buenos resultados.
TABLA II
Muestras de Cüotherm (Método de chispa en cobre)
1
B ..
Cd
AI
Ca
Cr
Fe
Mn
Ni
Pb
Sn
5
2
/ug/ml
5
a
Mgrn
< 0,5
< 0,5
< 0.5
< 0,5
< 0,5 n.d.
< 0,5 n.d.
< 0,5 n.d.
< 0,5 n.d.
< 0,5 n.d.
0,7
>5O
0,9
40
0,7
0,7
< 0.5
0,8
1
n.d. = no detectado.
TABLA III
Muestras de Gilotherm (destilación vacio y método con MgO)
]
1
2
! 0,2 -fig/ml
B
0,1
Cd .... i < 0,02 n.d: <0,02
Cu .... i < 0 , 2
<0,2
Fe
i 4
5
Mn .... i < 0 , 6 n.d. <0,6
Ni
i
0,6
0,6
Pb
¡ <0,2
<0,2
Sn
Zn
Al
Ca
Zr
Li
3
0,2
<0,02
<O,2
4
0,5
5
0,5
6
<0,02
<0,02
« 0,2
«0,2
5
' ¿2,5
¿2,5
< 0,6 n.d. 1i <0,6
<0,6
0,5
<0,5
<0,5
<0,2
! <0,2
<0,2
< 0,2 n.d. <0,2
<0,2
< 0,2 n.d. <0,2
' < 1 n.d. < 1 n.d. < 1 n.d. : < 1 n.d. < 1 n.d.
1
0,9
2,5
2
;1 1
0,9
<0,3
<0,9
<0,9
<0,9
• < 6 n.d. <6
—
—
n.d. <6
n.d.
—
<0,l
<0,l
<0,l
<0,l
i 0,6
i < 0,02 n.d.
i « 0,2
I
4
<0,6
¿0,5
«0,2
<0,2
<1
2
0.9
<6
<0,l
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
TABLA IV
Muestras líquidas (evap. crisol y método imp. en MgO)
HB-20
B .
Cd
Cu
Fe .
Mn
Ni .
Pb
Sn .
Zn
Al .
Ca
Si ..
Zr .
Li .
0,1
<0.01
3
1
<0,2
¿ 0.1
<0,2
< 0,1
< 0,3
0,6
¿0,2
3
/xg/ml
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
0,05
HB-40
0,1 Mg/r
<0.01 n.d.
3
1
<0,2 n.d.
¿ 0,1
<0,2
< 0 , l n.d.
<0,3 n.d.
0,6
<0,2
4
< 1 n.d.
<0,05
OMP-H
0.2 fig'ml
< 0.01
10
2
< 0.2 n.d.
0.1
< 0.2
< 0,3 n.d.
0,6
0,2
3
< 1
n.d.
< 0,05
8
TABLA V
Muestra de Progil OM-2 (ambos métodos)
Chispa en cobre
Al
0,5 PPm
<0,5
Í£ 0,2
1
As
B
Ca
Cd
Co
Cr
Cu
Fe
Mg
Mo
Mn
Ni
Pb
Sn
Zn
Zr
Base MgO
0,6
ppm
0,03
:1
: 0,01 n.d.
<0,6
£ 0.06
:0,2
1,7
1,5
0,5
<0,06
<0,2
¿0,1
<0,5
<0,2
:0,2
0,1
:0,2
:0,l
:0,2
:l
n.d.
TABLA VI
Muestras de Progil OMP (evap. sobre MgO)
Elemento
Al
B
Ca
Cd
Cu
Fe
Mn
Ni
Pb
Si
Sn
Zn
Zr
1
4
ppm
0.1
4
0,01
3
6
0.3
0.1
3
> 10
0.1
0,5
n.d.
< 3
3
2
<
>
<
2
ppm
0,03
2
0,01
3
6
0.3
0,1
> 10
< 0,1
0,6
< 3
n.d.
5
ppm
0,1
3
< 0,01
3.
3
< 0,2
< 0,1
1
>•
0,1
1
< 3
n.d.
4
<
<
<
>
<
6
ppm
0,2
4
0,01
0,1
4
0,2 n.d.
0,1 n.d.
0,2
0,2
0,5
3
n.d.
TABLA VII
Muestras de Santowax R (evap. sobre MgO)
Elemento
Al
B .
Ca
Cd
Cu
Fe
Mn
Ni
Pb
Si
Sn
Zn
Zr
3
1
0,6
0,01
3
0,01
0,2
6
0.2 n.d.
0,1
0,2
10
0,1 n.d.
0,3 n.d.
3 n.d.
<0,6
0,01
<1
<0,01 n.d.
<0,2
7
<0,2
0,1
6
<o',3
<3
n.d.
n.d.
n.d.
0.6
0,05
<1
<0,01 n.d.
3
4
<0,2
<0,l
^ 1
4
0,1
1
<3
n.d.
0,9
0,03
<0,01 n.d.
<0,2
5
<0,2 n.d.
n.d.
0,1
6
n.d.
<0Í3 n.d.
n.d.
<3
BIBLIOGRAFÍA
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J.E.N. 211-D. Q. / I 73
Junta de Energía Nuclear, Divisio'n de Químjca, Madrid.
J.E.N. 211-D. Q. / I 73
Junta de Energía Nucjear, División de Quíjpica, Madrid.
"Determinación espectrografica de impurezas me
talicas en refrigerantes orgánicos para reactores
nucleares".
"Determinación espectrografica de impurezas me
talicas en refrigerantes orgánicos para reactores
nucleares",
MARTIN MUÑOZ, M.; ALVAREZ GONZÁLEZ, F. (1969) 9 pp. Vil tabls. 12 refs.
Se describe un método espectrográfico para la determinación de impurezas metálicas en compuestos orgánicos usados como refrigerantes en reactores nucleares.
En las muestras sólidas se elimina la materia orgánica por volatilización contro
lada seguida de calcinación en presencia de óxido de magnesio como colector. En
las muestras líquidas la destilación se efectúa en vacío. El residuo se analiza
espectrográficamente por los métodos de destilación fraccionada con óxido de galio COITO agente de arrastre y de combustión total con grafito como diluyante. Se
comparan los resultados con los obtenidos por eliminación de la materia orgánica
MARTIN MUÑOZ, M.; ALVAREZ GONZÁLEZ, F. (1969) 9 pp. Vil tablas 12 refs.
Se describe un método espectrográfico para la determinación de impurezas metálicas en compuestos orgánicos usados como refrigerantes en reactores nucleares.
En las muestras sólidas se elimina la materia orgánica por volatilización contro
lada seguida de calcinación en presencia de óxido de magnesio como colector. En
las muestras líquidas la destilación se efectúa en vacío. El residuo se analiza
os|»ectrográficamente por los métodos de destilación fraccionada con óxido de galio como agente de arrastre y de combustión total con grafito como diluyente. Se
comparan los resultados con los obtenidos por eliminación de la materia orgánica
J.E.N. 211-D. Q./l 73
J.E.N. 211-D. Q./i 73
Junta de Energía Nuclear, División de Químjca, Madrid.
Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid.
"Determinación espectrografica de impurezas me
talicas en refrigerantes orgánicos para reactores
nucleares".
"Determinación espectrografica de impurezas me
talicas en refrigerantes orgánicos para reactores
nucleares".
MARTIN MUÑOZ, M.; ALVAREZ GONZÁLEZ, F. (1969) 9 pp. Vil tabls. 12 refs.
Se describe un método espectrográfico para la determinación de impurezas metélicas en compuestos orgánicos usados como refrigerantes en reactores nucleares.
En las muestras sólidas se elimina la materia orgánica por volatilización controlada seguida de calcinación en presencia de óxido de magnesio como colector. En
las muestras líquidas la destilación se efectúa en vacío. El residuo se analiza
espectrográficamente por los métodos de destilación fraccionada con óxido de galio como agente de arrastre y de combustión total con grafito cono diluyente. So
comparan los resultados con los obtenidos por eliminación de la materia orgánica
I, M.; ALVAREZ GONZÁLEZ, F. (1969) 9 pp. Vil tablas. 12 refs.
Se describe un método espectrográfico para la determinación de impurezas metálicas en compuestos orgánicos usados como refrigerantes en reactores nucleares.
En las muestras sólidas se elimina la materia orgánica por volatilización controlada seguida de calcinación en presencia de óxido de magnesio como colector. En
las muestras líquidas la destilación se efectúa en vacío. El residuo se analiza
espectrográficamente por los métodos de destilación fraccionada con óxido de galio como agente de arrastre y de combustión total con grafito como, diluyente. Se
comparan los resultados con los obtenidos por eliminación rífi la matrn-ia nmanira
sin colector, disolviendo el residuo en ácido clorhídrico y aplicando el método espectrográf i co de chispa en cobre. Los límites de detección están por
sin colector, disolviendo el residuo en ácido clorhídrico y aplicando el método espectrográf i co de chispa en cobre. Los límites de deteccio'n están por
debajo de los máximos de impurezas admisibles.
debajo de los máximos de impurezas admisibles.
sin colector, disolviendo el residuo en ácido clorhídrico y aplicando el mé—
todo espectrográfico de chispa en cobre. Los límites de detección están por
debajo de los máximos de impurezas admisibles.
sin colector, disolviendo el residuo en ácido clorhídrico y aplicando el método espectrográfico de chispa en cobre. Los límites de detección están por
debajo de los máximos de impurezas admisibles.
J.E.N.. 211-D.Q,/I 73
J..E..N.. 211-D. Q./l 73
"Spectrographic determination of raetallic impurj.
ties in organic coolants for nuclear reactor si'
MARTIN MUÑOZ, H . ;- ALVARES GONZÁLEZ, F . ( 1 9 6 9 ) 9 p p . V i l T a b l s . 1 2 r e f s .
Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid
"Spectrographic determination of metallic impuri
ties in organic coolants for nuclear reactors".
MARTIN MUÑOZ, M. ; ALVAREZ GONZÁLEZ, F . ( 1 9 6 9 ) 9 p p . V i l t a b l s . 1 2 r e f s .
A spectrochemical method for determining metallic impurities in organic coolants for nuclear reactors is given. The organic matter in solid samples is el i—
minated by controlled distillation and dry ashing in the presence of magnesium
oxide as carrier. Liquid,samples are vacuum distillated.r The residue is analyzed
by carrier distillation and by total burning techniques.
The analytical results are discused and compared with those obtained destroying the organic raatter without carrier and using the copper spark technique.
A spectrochemical method for determining metallic impurities in organic coolants for nuclear reactors is given. The organic matter in solid samples is el i —
minated by controlled distillation and dry ashing in the presence of magnesium
oxide as carrier. Liquid samples are vacuum distillated. The residue is analyzed
by carrier distillation. and by total burning techniques.
The analytical results are discused and compared with those obtained destroying the organic matter without carrier and using the copper spark technique.
J.E..N. 211-D. Q./l 73
J . . E . . N . . 2 1 1 - D . Q . . / I 73
Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid.
" S p e c t r o g r a p h i c d e t e r m i n a t i o n of m e t a l l i c impurjL
ties in organic coolants for nuclear reactors".
Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid.
"Spectrographic determination of metallic impuri
ties in organic coolants for nuclear reactors".
MARTIN MUÑOZ, H . ; ALVAREZ GONZALES, F . ( 1 9 6 9 ) 9 p p . V i l t a b l s . 1 2 r e f s .
A spectrochemical method for determining metallic impurities in organic coolants for nuclear reactors is given. The organic matter in solid samples Is eliminated by controlled distillation and dry ashing in the presence of magnesium
oxide as carrier. Liquid samples are vacuum distillated. The residue 1s analyzed
by carrier distillation and by total burning techniques.
The analytical results are discused and compared with those obtained destroying the organic matter without carrier and using the copper spark technique.
Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid.
MARTIN MUÑOZ, M.; ALVAREZ GONZALES, F. (1969) 9 pp. Vil tabls. 12 refs.
A spectrochemical method for determining metallic impurities in organic coolants for nuclear reactors is given. The organic matter in solid samples is eliminated by controlled distillation and dry ashing in the presence of magnesium
oxide as carrier. Liquid samples are vacuum distillated. The residue is analyzed
by carrier distillation and by total buming techniques.
The analytical results are discused and compared with those obtained destroying the organic matter without carrier and using the copper spark technique.