capitulo 7

CAPÍTULO 7
INTENSIDAD DE LOS HACES DIFRACTADOS
7.1 DISPERSIÓN POR UN ELECTRÓN
La intensidad I de un haz de rayos X dispersado por un sólo electrón
una distancia r del electrón, es dada por la ecuación de Thomson:
e4
I = I0
carga e y masa m, a
sen 2 α
(7.1)
r m c
donde I 0 es la intensidad del haz incidente, c es la velocidad de la luz y a es el ángulo entre la
dirección dispersada y la dirección del aceleración de electrón.
z
Considerando un haz incidente que viaja en la dirección
E
Ox de la Figura 7.1 y que encuentra un electrón en 0. La
Ez
P
intensidad total del haz dispersado en el punto P , en el
·
r
y
plano del xz , donde OP está inclinado un ángulo de
2
q
dispersión 2θ respecto al haz incidente, se obtiene
O
Ey
sumando las intensidades de las dos componentes
x
dispersadas del haz: I P = I Py + I Pz .
2
2 4
Aplicando la ecuación (7.1) a cada componente :
IP = I0
Figura 7.1.- Dispersión Coherente de los
rayos X por un electrón
 1 + cos 2 2θ 



2
r 2 m 2 c 4 

e4
(7.2)
Esta ecuación muestra que la intensidad del haz dispersado decrece c la inversa del cuadrado
de la distancia desde el electrón dispersado, y que el h dispersado es más intenso en las
direcciones hacia delante y hacia atrás que en una dirección a ángulo recto al haz incidente.
El factor, (1 + cos2 2θ) / 2 , es llamado el factor de polarización y se introduce en la ecuación
simplemente porque el haz incidente e s no polarizado .
Existe otra forma muy diferente en la cual un electrón
hν 1
e
puede dispersar los rayos X, y que es manifestado en el
efecto Compton. Este efecto, descubierto por A. H.
Antes del impacto
Compton en 1923, ocurre siempre que los rayos X
hν 2
2q
encuentren electrones ligados o libres y pueden ser mejor
entendidos considerando el haz de incidente, no como un
Después del impacto
e
movimiento ondulatorio, sino como una corriente de
quantos de rayos X o fotones, cada uno de energía hν1 . Figura 7.2.- Colisión elástica del fotón y
el electrón (Efecto Compton)
Cuando tal fotón golpea a un electrón ligado, la colisión
es elástica como la de dos bolas de billar, como se muestra en la Figura 7.2. El electrón es
golpeado por un lado y el fotón es desviado a través de un ángulo 2θ. Dado que una parte de la
energía del fotón incidente es usada en proporcionar energ a cinética para el electrón, la
energía hν2 del fotón después del impacto es menor que su energía hν1 antes del impacto. La
longitud de onda λ2 de la radiación dispersada es de tal manera ligeramente mayor que la
longitud de onda λ 1 del haz incidente, la magnitud del cambio es dado por la ecuación
∆λ( A ) = λ 2 − λ1 = 0.0243 (1 − cos 2θ )
(7.3)
92
El incremento en la longitud de onda depende sólo del
lo de dispersión, y varía desde cero
en la dirección hacia adelante ( 2θ = 0°) a 0.05A en el extremo de la dirección hacia atrás
( 2θ = 180°) .
La radiación así dispersada es llamada radiación Compt n modificada, y, además de tener su
longitud de onda incrementada, tiene la característica importante de que su fase no tiene
relación fija a la fase del haz de incidente. Por esta razón es también conocida como radiación
incoherente.
7.2 DISPERSIÓN POR UN ÁTOMO
Cuando un haz de rayos X encuentra un átomo, cada electrón en él dispersa parte de la
radiación coherentemente de acuerdo con la ecuación de Thomson. También podría esperarse
que el núcleo tome parte en la dispersión coherente, dado que también porta una carga y
debería ser capaz de oscilar bajo la influencia del haz incidente. Sin embargo, el núcleo tiene
una masa sumamente grande relativa a la del electrón y no puede ser hecho oscilar en cualquier
extensión apreciable; de hecho, la ecuación de Thomson muestra que la intensidad de la
dispersión coherente es inversamente proporcional al cuadrado de la masa de la partícula
dispersada. El efecto neto es que la dispersión coherente por un átomo es debida sólo a los
electrones contenidos en ese átomo.
En la Figura 7.3, las ondas
dispersadas hacia adelante por los
electrones A y B están exactamente
en fase sobre un frente de onda tal
como XX', porque cada onda ha
recorrido la misma distancia antes y
después de la dispersión. Las otras
ondas dispersadas mostradas en la
figura, sin embargo, tienen una
diferencia de trayectoria igual a (CB
- AD) y están de esa manera un poco
fuera de fase a lo largo de un frente
de onda tal como YY', la diferencia
de trayectoria es menor que una
Figura 7.3.- Dispersión de los rayos X por un átomo
longitud de onda. Interferencia
parcial ocurre entre las ondas dispersadas por A y B, con el resultado que la amplitud neta de la
onda dispersada en esta dirección es menor que la de l onda dispersada por los mismos
electrones hacia adelante.
La eficiencia de la dispersión de un átomo dado en una dirección dada es descrita por el factor
de dispersión atómico f, definida como una relación de amplitudes:
f =
amplitud de la onda dispersada por un átomo
amplitud de la onda dispersada por un electrón
(7.4)
De lo que se ha dicho ya, es claro que f = Z para cualquier átomo dispersando ha adelante.
Cuando θ aumenta, sin embargo, las ondas dispersadas por electrones individuales llegan a
estar más y más desfasadas y f decrece. El factor de dispersión atómico también depende de la
longitud de onda del haz incidente: a un valor fijo de θ, f será más pequeño que la longitud de
93
onda más corta, dado que las diferencias de trayectoria 30
serán mayores en relación a la longitud de onda, f
Cu
produciendo interferencia más grande entre los haces
dispersados. El cálculo verdadero de f incluye sen θ en
vez de θ , a fin de que el efecto neto sea que f disminuya a
20
medida que la cantidad (sen θ)/λ aumente.
Valores calculados de f para diversos átomos y valores
diversos de sin θ/λ han sido tabulados y se encuentran en
muchos textos; una curva mostrando la variación típica de
f, en este caso para el cobre, es dada en la Figura 7.4.
Notar que la curva comienza en el número atómico del
cobre, 29, y disminuye a valores muy bajos por la
dispersión en la dirección hacia atrás (θ cerca a 90°) o
para longitudes de onda muy cortas.
29
10
sen θ/λ (A-1)
0
0
0.2 0.4
0.6
0.8
1.0
Figura 7.4.- Factor de dispersión
atómico del cobre
7.3 DISPERSIÓN POR UNA CELDA UNITARIA
La onda resultante dispersada por todos los átomos de la celda unitaria es llamada el factor de
estructura F , que se obtiene sumando todas las ondas dispersadas por los átomos individuales.
Si una celda unitaria contiene átomos 1, 2, 3, …, N; c n coordinadas fraccionales u1 v1w1 ,
u2v2w2 , u3 v3w3 , … y factores de dispersión atómica f1, f2 , f3, …, entonces el factor de estructura
para la reflexión hkl es dada por:
F = f1e 2πi( hu 1 + kv 1 + lw1 ) + f 2 e 2 πi (hu 2 + kv 2 + lw 2 ) + f 3e 2 πi( hu 3 + kv 3 + lw 3 ) + .....
N
Fhk l =
En forma más compacta:
∑ f n e 2πi(hu
n
(7.5)
+ kv n + lw n )
(7.6)
1
F es, en general, un número complejo y expresa la amplitud y la fase de la onda resultante. Su
valor absoluto |F| da la amplitud de la onda resultante en términos de la amplitud de la onda
dispersada por un solo electrón. Luego, |F| es definido como una razón de amplitudes:
F =
amplitud de la onda dispersada por todos los átomos de la celda unitaria
amplitud de la onda dispersada por un electrón
.
7.4 ALGUNAS RELACIONES ÚTILES
En el cálculo de los factores de estructura por funciones exponenciales complejas, muchas
relaciones particulares se presentan siempre a menudo por lo que vale la pena enunciarlas aquí.
Ellas pueden verificarse mediante la ecuac ión e i x = cos x + i sen x .
(a) e π i = e 3 π i = e 5 π i = −1
(b) e 2 π i = e 4 π i = e 6 πi = +1
(c) e n π i = (−1) n , donde n es cualquier entero.
(d) e n π i = e − n π i , donde n es cualquier entero.
(e) e i x + e −i x = 2 cos x
94
7.5 CÁLCULOS DEL FACTOR DE ESTRUCTURA
La aplicación de la ecuación 7.6, resuelve el cálculo del factor de estructura de las celdas
unitarias que se citan, según se indica :
(a) Celda unitaria con un átomo en el origen 000:
F = f e 2 π i [h (0) +k ( 0) +l ( 0)] = f e 0 = f y F 2 = f 2 .
(b) Celda unitaria base centrada con dos átomos de la misma clase en 000 y
F = f e 2 π i [ h ( 0) + k ( 0 ) + l ( 0 )] + f
1
1
2 π i [ h ( ) + k ( ) + l ( 0)]
2
2
e
. Luego:
11
0:
22
[
]
F = f 1 + e π i (h + k ) .
Si h y k son ambos pares o impares, esto es, no mezclados, entonces su suma es siempre
par y e π i ( h + k )] = 1 . Por lo tanto: F = 2 f y F2 = 4 f 2 .
Si h y k son uno par y uno impar, esto es, mezclados, entonces su suma es impar y
e π i ( h + k )] = −1 . Por lo tanto: F = 0 y F2 = 0 .
(c) Celda unitaria cuerpo centrado con dos átomos de la misma clase en 000 y
F = f e 2 π i [ h ( 0) + k ( 0 ) + l ( 0 )] + f e
1
1
1
2 π i [ h ( ) + k ( ) + l ( )]
2
2
2 . Luego:
111
:
222
[
]
F = f 1 + eπ i (h + k + l ) .
Cuando ( h + k + l ) es par: F = 2 f y F2 = 4 f 2 .
Cuando ( h + k + l ) es impar: F = 0 y F 2 = 0 .
11
0,
22
(d) Celda cúbica unitaria cara centrada con cuatro átomos de la misma clase 000 ,
1 1
11
0 y0
:
2 2
22
F = fe
2 π i [ h ( 0 ) + k ( 0 ) +l ( 0 )]
+ fe
2 πi [ h (
[
1
2
)+k (
1
2
) + l ( 0 )]
1
1
2 π i [ h ( ) + k ( 0 ) +l ( )]
2
2
+ fe
+ fe
2 πi [ h (0 )+k (
1
2
1
) +l ( )]
2
]
Luego : F = f 1 + e π i ( h + k ) + e π i ( h + l ) + e π i ( k + l) .
Si h, k y l son no mezclados, entonces las tres sumas ( h + k ) , ( h + l) y ( k + l) son pares,
y cada uno de los términos tiene el valor 1. Luego: F = 4 f y F2 = 16 f 2 .
Si h, k y l son mezclados, entonces la suma de las tres exponenci les es – 1, ya sea que
dos de los índices sea impar y uno par, o dos pares y uno im ar. Luego: F = 0 y F2 = 0 .
(e) Celda cúbica del NaCl con cuatro átomos Na en 000 ,
en
11
1 1
11
0, 0 y 0
y 4 átomos Cl
22
2 2
22
111
1
1
1
, 00 , 0 0 y 00 :
222
2
2
2
95
F = f Na
e 2 π i [ h ( 0 ) + k ( 0 ) + l ( 0 )]
f Na
1
1
2 π i [ h (0 ) + k ( ) + l ( )]
2
2
e
f Cl
1
2 π i [ h ( 0 ) + k ( ) + l (0 )]
2
e
+ f Na
1
1
2 π i [ h ( ) + k ( ) + l ( 0)]
2
2
e
+ f Cl
1
1
1
2 π i [ h ( ) + k ( ) + l ( )]
2
2
2
e
+ f Cl
+ f Na
+ f Cl
1
1
2 π i [ h ( ) + k (0 ) + l ( )]
2
2
e
1
2 π i [ h (0 ) + k (0 ) + l ( )]
2
e
+
+
1
2 π i [ h ( ) + k ( 0 ) + l ( 0)]
2
e
F = f Na [1 + e π i ( h + k ) + e π i ( h + l ) + e π i ( k + l ) ] + f Cl [ e π i ( h + k + l ) + e π i l + e π i k + e π i h ]
Luego: F = [1 + e π i (h + k ) + e π i ( h + l ) + e π i ( k + l ) ] [f Na + f Cl e π i ( h + k + l ) ]
Si h, k y l son mezclados, entonces la suma de las tres exponenciales en el primer factor es
– 1, ya sea que dos de los índices sea impar y uno par, o dos pares y uno impar. Esto
demuestra que el NaCl tiene una red cara centrada y qu : F = 0 y F2 = 0 .
Si h, k y l son no mezclados: e π i ( h + k )] = 1 , e π i ( h + l )] = 1 , e π i ( k + l )] = 1 , por lo que:
F = [1 + 1 + 1 + 1][ f Na + f Cl e π i ( h + k + l ) ] = 4 [ f Na + f Cl e π i ( h + k + l) ]
Si ( h + k + l ) es par: F = 4 (f Na + f Cl ) y F 2 = 16 ( f Na + f Cl ) 2 .
Si ( h + k + l ) es impar: F = 4 ( f Na − f Cl ) y F 2 = 16 ( f Na − f Cl ) 2 .
7.6 APLICACIÓN AL MÉTODO DEL POLVO
Cualquier cálculo de la intensidad de un haz difractado siempre debe comenzar con el factor de
estructura. El resto del cálculo, sin embargo, varía con el método de difracción particular
considerado. Para el método de Laue, los cálculos de intensidad son tan difíciles que muy
pocas veces son hechos, ya que cada haz difractado tiene una longitud de onda
erente y
ennegrece la película una cantidad variable, dependiendo de la intensidad y la sensibilidad de
la película para esa longitud de onda particular. Los factores que controlan la intensidad
difractada en los métodos de cristal giratorio y de polvo son casi similares, en los que radiación
monocromática es usada en cada caso, pero difieren en detalle. Consideraremos e l método de
polvo, ya que es de utilidad más general en el trabajo metalúrgico.
Existen seis factores que afectan la intensidad relati a de las líneas de difracción en un patrón
de polvo:
(1) el factor de polarización,
(2) el factor de estructura,
(3) el factor de multiplicidad,
(4) el factor de Lorentz,
(5) el factor de absorción,
(6) el factor de temperatura
7.7 FACTOR DE MULTIPLICIDAD
La proporción relativa de los planos que contribuyen a una misma reflexión entra en la
ecuación de intensidad como una cantidad p, el factor de multiplicidad, que puede ser definido
como el número de planos diferentes en forma que tienen el mismo espaciado. Planos paralelos
con índices de Miller diferentes, tales como (100) y ( 100 ) de un cristal cúbico, son contados
96
separadamente como planos diferentes. Así el factor de multiplicidad para los planos {100} de
un cristal cúbico es 6 y para los planos {111} es 8.
El valor de p depende del sistema cristalino: en un cristal tetragonal, los planos (100) y (001)
no tienen el mismo espaciado, de manera que el valor de p para los planos {100} se reduce a 4
y el valor para los planos {001} a 2. Valores del factor de multiplicidad como una función de
los índices hkl y el sistema cristalino se encuentran en muchos textos de Difracción de rayos X.
7.8 FACTOR DE LORENTZ
Se deben considerar ciertos factores trigonométricos que influyen en la intensidad del haz
reflejado tomando en cuenta :
(1) El rango angular máximo de rotación del cristal sobre
cual energía apreciable será
λ
difractada en la dirección 2 θ B es dada por: ∆θ =
.
2 N a sen θ B
Puesto que I max depende de este rango, se puede concluir que I max es proporcional a
1 / sen θ B . La intensidad integrada de la reflexión es dada por
área bajo la curva de
difracción y es por lo tanto proporcional al producto I max B , lo cual es a su ve z proporcional
a (1 / sen θ B ) (1 / cos θ B ) o a 1 / sen 2 θ B .
(2) La intensidad integrada de una reflexión a cualquier án
particular de Bragg depende del
número de partículas orientadas a o cerca a ese ángulo. Si ∆N es el número de tales
partículas y N el número total, entonces :
∆ N r ∆θ [ 2 π r sen (90° − θ B )] ∆ θ cos θ B
=
=
.
N
2
4π r2
El número de partículas favorablemente orientadas para la reflexión es así proporcional a
cos B y es bastante pequeño para reflexiones en la dirección hacia atrás.
(3) La longitud de cualquier línea de difracción es 2 π R sen 2θ B , donde R es el radio de la
ínea es proporcional a 1 / sen 2θ B .
cámara, la intensidad relativa por unidad de longitud
En cálculos de intensidad, los tres factores expuestos son combinados en uno y llamado el
factor de Lorentz. Dejando de lado el subíndice en el ángulo de Bragg, tenemos:
 1 
 1 
cos θ
1
 (cos θ ) 
 =
Factor de Lorentz = 
=
(7.7)
2
2
 sen 2θ 
 sen 2θ  sen 2θ 4 sen θ cos θ
Éste a su vez combinado con el factor de polarización
1
(1 + cos2 2θ) da el factor combinado
2
de Lorentz-polarizac ión dado por:
Factor Lorentz − polarizaci ón =
1 + cos 2 2θ
sen 2 θ cos θ
(7.8)
Valores de este factor son dados en textos de Difracción de rayos X y son representados
gráficamente en la Figura 7.5 como una función de θ. El efecto global de estos factores
97
7.9 FACTOR DE ABSORCIÓN
Un cálculo de este efecto demuestra que la absorción
relativa aumenta cuando θ disminuye, para cualquier
muestra cilíndrica. Esto también es observado en los
patrones de difracción de polvo. La diferencia en
absorción entre reflexiones de θ altos y θ bajos
disminuye cuando el coeficiente de absorción lineal
de la muestra disminuye, pero la absorción es siempre
mayor para las reflexiones de θ bajos. El factor de
absorción tiene una forma completamente diferente
para muestras planas usadas en un difractómetro.
7.10 FACTOR DE TEMPERATURA
1 + cos2 2θ
Factor
2
Lorentz -polarización Sen θ cosθ
geométricos es disminuir la intensidad de las reflexiones en ángulos intermedios comparados a
las de las direcciones hacia adelante o hacia atrás.
Ángulo de Bragg θ (grados)
Fígura 7.5 .- Factor Lorentz -Polarización
Cuando se realizan estudios de estructuras se asume qu los átomos permanecen quietos en las
celdas y que no cambian de posición, por lo menos dura te el ensayo; sin embargo, cuando se
someten las muestras a temperaturas altas la vibración de los átomos se hace presente en mayor
magnitud, motivo por el cual puede ocurrir que por ejemplo: la celda se expanda, aumentando
el espaciamiento entre planos, la intensidad de la línea de difracción decrezca y la intensidad
del grado de ennegrecimiento del background aumente, disminuyendo la claridad de la
muestra. El efecto de la tempera tura se da por la siguiente relación: I = I 0 e M , donde e M es el
término por el cual se debe multiplicar la intensidad pa a tener en cuenta las vibraciones
producidas por efecto de la temperatura y cuya determinación se puede lograr por los datos que
aparecen en libros de Difracción de rayos X.
7.11 INTENSIDADES DE LAS LÍNEAS EN LOS PATRONES DE POLVO
La intensidad relativa I (unidades arbitrarias) de las líneas de un patrón de
es dada por:
2
 1 + cos 2θ 

I = F 2 p
(7 .9)

2
 sen θ cos θ 
Donde: F es el factor de estructura; p es el factor de multiplicidad y θ es el ángulo de Bragg.
Esta ecuación determina la intensidad integrada relativa, esto es, el área relativa bajo la curva
de intensidad versus 2θ .
7.12 MEDIDA DE LA INTENSIDAD DE LOS RAYOS X
Para medir la intensidad de los haces difractados de r s X existen dos métodos, uno
dependiendo del efecto fotográfico de los rayos X y el otro basado en la habilidad de los rayos X
para ionizar gases y originar la fluorescencia de luz en los cristales. Estos métodos han sido ya
mencionados en la sección 3.3.
98
LABORATORIO 14
DISPERSIÓN COMPTON DE LOS RAYOS X
OBJETIVOS.• Determinar la transmisión de un absorbedor de aluminio como una función de la longitud
de onda de los rayos X.
• Determinar la intensidad de los rayos X dispersados a diferentes ángulos de un dispersor y
calcular sus coeficientes de transmisión.
• Obtener la curva de transmisión del Aluminio y determinar los cambios en las longitudes de
onda.
• Determinar la longitud de onda para la dispersión Compton de 90°.
TEORÍA.La intensidad de los rayos X se determinará por la tasa de pulsos o número de pulsos/segundo
que se genera en el gas ionizado de un tubo contador al incidir sobre él un haz de rayos X.
Si el número de pulsos medidos por un contador es N, entonces el error relativo de la medida
N
∆N
1
=
=
(1)
N
N
N
A tasas de pulsos altas N, debido al tiempo muerto τ del tubo contador, no todos los fotones
que ingresan son registrados. La tasa de pulsos verdadera N* debe por lo tanto determinarse
N
por medio de la relación:
N* =
(2)
1− τN
La tasa de pulsos corregida se usa para calcular los coeficientes de transmisión, de acuerdo a la
N*2
relación:
T=
(3)
N1*
es dada por la razón:
donde N 1* es la tasa de pulsos registrada sin absorbedor y N *2 es la tasa de pulsos registrada
con absorbedor.
r
p2
Una representación esquemática de la geometría de
r
dispersión del efecto Compton se muestra en la Figura 1. El
p1
α
•
fotón incidente sufre una pérdida de energía cuando es
β
desviado de su dirección original bajo un ángulo de
r
mv
dispersión α, mientras que el electrón libre es emitido bajo
Electrón libre
un ángulo β desde el punto de colisión con un aumento en Figura 1.- Relación de momentum
lineal en la dispersión Compton.
energía.
Del principio de conservación de la energía y el momentum linea l, y tomando en cuenta la
masa relativista del electrón, ocurre un cambio ∆λ en la longitud de onda del fotón dispersado
como una función del ángulo de dispersión:
h
h
α
∆λ =
(1 − cos α ) = 2
sen 2  
(4)
m0 c
m0 c
2
donde:
La constante de Planck
h = 6,6256 × 10 −34 Js
99
c = 2,9979 × 10 8 m / s
La velocidad de la luz
La masa en reposos del electrón
m 0 = 9,109 × 10 −31 kg
El cambio en longitud de onda para la dispersión de 90° se denomina longitud de onda
Compton y contiene la energía del electrón en reposo:
hc
Ec = h ν c =
= m 0c 2
(5)
λc
De donde se obtiene que : λ c =
h
= 2.426 pm .
m 0c
EQUIPOS Y MATERIALES.Unidad de rayos X
Goniómetro
Tubo de rayos X con ánodo de Cu
Tubo contador tipo B
Dispositivo Compton
Cristal de LiF (100) d = 2.041×10-10 m
Computador personal
PROCEDIMIENTO .-
1. Fijar el diafragma tubular de 2 mm de diámetro en la salida del tubo de rayos X y montar el
monocristal de LiF en el soporte del goniómetro. Cerra y asegurar la puerta.
2. Encender la unidad de rayos X y la computadora y abrir el programa measure . Seleccionar
del menú Archivo/Nueva medida o presionar el botón de registro rojo en el panel de
botones.
3. En el cuadro de diálogo introducir los siguientes valores:
Tipo de medida
: espectro
Corriente del ánodo
: 1 mA
Registro de datos : ángulo del cristal
Tiempo de integración : 100 s
Tensión constante : 35 kV
Modo rotación
: acoplado 2:1
Cristal
: LiF
Ángulo de arranque
: 7.5º
Absorbedor
: sin absorbedor
Ángulo de parada
: 9.5º
Filtro
: sin filtro
Incremento del ángulo : 0,1º
4. Seleccionar Continuar y en el cuadro de diálogo que aparece seleccionar iniciar medida
para determinar la tasa de pulsos N 1 ( θ) . Cuando termine el registro, archivar el espectro
obtenido y apagar el equipo de rayos X.
5. Insertar el absorbedor de aluminio entre la
salida de rayos X y el monocristal de LiF y
repetir el paso 3 considerando en el cuadro de
Tubo GM
diálogo: Absorbedor: aluminio.
6. Seleccionar Continuar y en el cuadro de Absorbedor posición 2
diálogo que aparece seleccionar iniciar medida
para determinar la tasa de pulsos N 2 (θ) .
Cuando termine el registro, archivar el espectro
obtenido y apagar el equipo de rayos X.
7. Retirar el monocristal de LiF y en su lugar
ubicar el dispersor plástico a un ángulo de
Dispersor
Absorbedor posición 1
135°, como se muestra en la Figura 2, que
Figura 2.- Esquema del arreglo de dispersión
representa esquemáticamente el montaje
Compton de 90°
experimental de la dispersión Compton de 90°
mostrada en la Figura 3.
100
8. Reemplazar el diafragma tubular de 2 mm de diámetro por un diafragma tubular de 5mm
de diámetro. Girar el tubo contador a la posición 90°, como se muestra en la Figura 3.
Cerrar y asegurar la puerta.
Figura 3.- Montaje experimental para dispersión Compton de 90°
9. Encender la unidad de rayos X y la computadora y abrir el programa measure . Seleccionar
del menú Archivo/Nueva medida o presionar el botón de registro rojo en el panel de
botones.
10. En el cuadro de diálogo introducir los siguientes valores:
Tipo de medida
: espectro
Corriente de l ánodo
: 1 mA
Registro de datos : ángulo del cristal
Tiempo de integración : 100 s
Tensión constante : 35 kV
Modo rotación
: acoplado 2:1
Cristal
: ninguno
Ángulo de arranque
: 7.5º
Absorbedor
: sin absorbedor
Ángulo de parada
: 9.5º
Filtro
: sin filtro
Incremento del ángulo : 0,1º
11. Seleccionar Continuar y en el cuadro de diálogo que aparece seleccionar iniciar medida
para determinar la tasa de pulsos N 3 . Cuando termine el registro, archivar el espectro
obtenido y apagar el equipo de rayos X.
12. Ubique el absorbedor de aluminio en la posición 1, entre el tubo de rayos X y el dispersor,
ver Figura 2, y repita los pasos 9 y 10 considerando en el cuadro de diálogo: Absorbedor:
aluminio.
13. Seleccionar Continuar y en el cuadro de diálogo que aparece seleccionar iniciar medida
para determinar la tasa de pulsos N 4 . Cuando termine el registro, archivar el espectro
obtenido y apagar el equipo de rayos X.
101
14. Ubique ahora el absorbedor de aluminio en la posición 2, entre el dispersor y el tubo
contador y repita los pasos 9 y 10 considerando en el
dro de diálogo: Absorbedor:
aluminio.
15. Seleccionar Continuar y en el cuadro de diálogo que aparece seleccionar iniciar medida
para determinar la tasa de pulsos N 5 . Cuando termine el registro, archivar el espectro
obtenido y apagar el equipo de rayos X.
CUESTIONARIO .1. Determinar el error relativo en la determinación de la tasa de pulsos N1 y N 2 .
2. Considerando que el tiempo muerto del tubo contador es τ ≈ 90 µ s , determinar la tasa de
3.
4.
5.
6.
pulsos verdadera N 1* y N *2 .
Usando la ecuación 3, calcular el coeficiente de transmisión del aluminio.
Graficar la transmisión del absorbedor de aluminio como u función de la longitud de onda
de los rayos X.
Con los valores determinados para las tasas de pulsos
los pasos 11 y 13, calcular el
coeficiente de transmisión T1 para el aluminio.
Con los valores determinados para las tasas de pulsos
los pasos 11 y 15, calcular el
coeficiente de transmisión T2 para el aluminio.
7. En la gráfica de transmisión del aluminio, identificar los valores calculados de T1 y T2 para
determinar sus correspondientes longitudes de onda. Ha lar el valor de ∆λ .
8. Comparar el valor experimental de la longitud de onda ompton ∆λ con el valor teórico.
Determine el error.
102
LABORATORIO 15
INTENSIDAD DE LOS RAYOS X CARACTERÍSTICOS
OBJETIVOS.• Registrar espectros de intensidad de la radiación policromática de un tub de rayos X
usando un monocristal de LiF.
• Determinar la intensidad de las radiaciones características Kα y Kβ como una función de la
corriente del ánodo.
• Determinar la intensidad de las radiaciones características Kα y Kβ como una función del
voltaje del ánodo.
TEORÍA.Los electrones que son emitidos desde el cátodo y acelerados hacia el ánodo son capaces de
ionizar los átomos del material del ánodo en las capas electrónicas más internas. Cuando esto
ocurre en la capa K, la vacancia resultante puede llenarse, por ejemplo, por electrones de la
capa L o M. La energía ganada de esto es emitida como rayos X característicos Kα y Kβ . La
intensidad de la radiación característica K es dada por:
I K = B I A ( U A − U K )1.5
(1)
Donde:
B = constante
I A = corriente en el ánodo
U A = voltaje del ánodo
U K = potencial de ionización del nivel K.
La profundidad de penetración de los electrones de ionización en el material del ánodo y la
profundidad de surgimiento de los rayos X generados son limitados. Cuando han alcanzado su
máximo, entonces la relación empírica dada en (1) pierde su validez.
La intensidad verdadera (tasa de pulsos N) puede obten
de la intensidad medida (tasa de
pulsos N 0 ) tomando en cuenta el tiempo muerto del contador τ ≈ 90 µs de acuerdo a:
N=
N0
1− τ N0
( 2)
EQUIPOS Y MATERIALES.Unidad de rayos X
Goniómetro
Tubo de rayos X con ánodo de Cu
Tubo contador tipo B
Cristal de LiF (100) d = 2.041×10-10 m
Computador personal
PROCEDIMIENTO.-
1. Instalar el tubo de rayos X con ánodo de cobre y montar el experimento como se muestra en
la Figura 1.
2. Fijar el diafragma tubular de 1 mm de diámetro en la salida del tubo de rayos X y montar el
monocristal de LiF en el soporte del goniómetro. Cerrar y asegurar la puerta.
103
3. Encender la unidad de rayos X y la computadora y abrir el programa measure . Seleccionar
del menú Archivo/Nueva medida o presionar el botón de registro rojo en el panel de
botones.
Figura 1 .- Montaje experimental para el análisis de rayos X
4. En el cuadro de diálogo introducir los siguientes valores:
Tipo de medida
: espectro
Corriente de emisión
: 1 mA
Registro de datos : ángulo del cristal
Tiempo de integración : 2 s
Tensión
: 35 kV
Modo rotación
: acoplado 2:1
Cristal
: LiF
Ángulo de arranque
: 3º
Absorbedor
: sin absorbedor
Ángulo de parada
: 55º
Filtro
: sin filtro
Incremento del ángulo : 0,1º
5. Seleccionar Continuar y en el cuadro de diálogo que aparece seleccionar iniciar medida .
Cuando termine el registro, archivar el espectro obtenido y apagar el equipo de rayos X.
6. Encender la unidad de rayos X y la computadora y abrir el programa measure . Seleccionar
del menú Archivo/Nueva medida o presionar el botón de registro rojo en el panel de
botones.
7. En el cuadro de diálogo introducir los siguientes valores:
Tipo de medida
: espectro
Corriente de emisión
: 1 mA
Registro de datos : ángulo del cristal
Tiempo de integración : 2 s
Tensión
: 35 kV
Modo rotación
: acoplado 2:1
Cristal
: LiF
Ángulo de arranque
: 19º
Absorbedor
: sin absorbedor
Ángulo de parada
: 24º
Filtro
: sin filtro
Incremento del ángulo : 0,1º
8. Seleccionar Continuar y en el cuadro de diálogo que aparece seleccionar iniciar medida .
Cuando termine el registro, archivar el espectro obtenido y apagar el equipo de rayos X.
9. Repetir los pasos 6, 7 y 8 considerando en el cuadro de diálogo: Corriente de emisión: 0.9
mA.
10. Repetir el paso 9 cambiando sucesivamente la corriente de emisión a 0.8, 0.7, 0.6, 0.5, 0.4,
0.3, 0.2 y 0.1 mA.
11. Identificar en cada caso la tasa de pulsos N 0 para las líneas Kα y usando la ecuación ( 2)
determinar la tasa de pulsos N, registrando los valores en la Tabla N° 1
104
Tabla N° 1
N0 (imp/s)
N (imp/s)
IA (mA)
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
12. Identificar en cada caso la tasa de pulsos N 0 para las líneas Kβ y usando la ecuación (2)
determinar la tasa de pulsos N, registrando los valores en la Tabla N° 2.
Tabla N° 2
N0 (imp/s)
N (imp/s)
IA (mA)
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
13. Repetir los pasos 6, 7 y 8 considerando en el cuadro de diálogo: Tensión: 32 kV.
14. Repetir el paso 13 cambiando sucesivamente la tensión a 29, 26, 23, 20, 17 , 14, 11 y 8 kV.
15. Identificar en cada caso la tasa de pulsos N 0 para las líneas Kα y usando la ecuación (2)
determinar la tasa de pulsos N, registrando los valores en la Tabla N° 3.
Tabla N° 3
N0 (imp/s)
N (imp/s)
UA (kV)
35
32
29
26
23
20
17
14
11
8
16. Identificar en cada caso la tasa de pulsos N 0 para las líneas Kβ y usando la ecuación (2)
determinar la tasa de pulsos N, registrando los valore en la Tabla N° 4.
Tabla N° 4
N0 (imp/s)
N (imp/s)
UA (kV)
35
32
29
26
23
20
17
14
11
8
CUESTIONARIO .-
1. Usando la ley de Bragg, determinar las longitudes de onda de las líneas Kα y Kβ del
espectro característico del Cobre considerando los dos primeros órdenes de difracción.
2. A partir de las longitudes de onda halladas en la pregunta anterior, calcular las ecuencias
correspondientes a las líneas Kα y Kβ del espectro característico del cobre .
3. Usando los valores de las frecuencias calcular las ene gías correspondientes a las líneas Kα
y Kβ del espectro característico del cobre .
4. Graficar la tasa de pulsos N en función de la corriente del ánodo I A para las líneas Kα y Kβ
considerando los valores de las Tablas N° 1 y N° 2.
5. Interpretar la gráfica anterior y hallar la ecuación que relaciona a las variables N e IA para
las líneas Kα y Kβ .
6. Graficar la tasa de pulsos N en función del voltaje de ánodo UA para las líneas Kα y Kβ
considerando los valores de las Tablas N° 3 y N° 4.
105
7. Interpretar la gráfica anterior y hallar la ecuación que relaciona a las variables N y UA para
las líneas Kα y Kβ .
8. Considerando que para el cobre el potencial de ionización del nivel K es U K = 8.979 keV ,
graficar la tasa de pulsos N en función de ( U A − U K )1.5 para las líneas Kα y Kβ , tomando
en cuenta los valores de la s Tablas N° 3 y N° 4.
9. Interpretar la gráfica anterior y hallar la ecuación q e relaciona a las variables N y
( U A − U K )1.5 para las líneas Kα y Kβ .
10. Haciendo uso de las técnicas del análisis gráfico, determinar la ecuación experimental que
relaciona las variables N, I A y UA. Comparar la ecuación obtenida con la dada en (1) y
hallar el valor experimental de B.
106