nmx-f-081-1973. determinación de sustancias reductoras

RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-F-081-1973. DETERMINACIÓN DE SUSTANCIAS REDUCTORAS
(EXPRESADAS COMO OXÍGENO CONSUMIDO) EN ÁCIDO FOSFÓRICO DE
85% Y 75%. REDUCING SUBSTANCES DETERMINATION (EXPRESSED AS
CONSUMED OXIGEN) IN PHOSPHORIC ACID OF 85% AND 75%. NORMAS
MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
1. ALCANCE
La presente Norma se aplica para determinar el contenido de sustancias reductoras
(expresadas como oxígeno consumido) presentes en el ácido fosfórico.
2. FUNDAMENTO
Consiste en oxidar los reductores por la adición de una cantidad conocida de KMnO4.
La cantidad de KMnO4 utilizada para esta oxidación se determina por la adición de un
exceso de ácido oxálico, el cual reduce al KMnO4 que no ha reaccionado y con una
valoración posterior del ácido oxálico remanente, se conoce la cantidad de KMnO4
consumido por los reductores.
3. APARATOS Y EQUIPO
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Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg
Balanza granataria con sensibilidad de 0.1 g
Equipo común de laboratorio.
4. MATERIALES Y REACTIVOS
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser de grado analítico; cuando se
hable de agua debe entenderse agua destilada.
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Acido sulfúrico 1:1
Oxalato de sodio
Solución valorada de ácido oxálico 0.0125 N; pesar con exactitud 0.7875 g de ácido
oxálico dihidratado y llevar a 1000 ml con agua.
Solución valorada de KMnO4 .- Pesar aproximadamente 0.4 g de KMnO4 y llevar a
1000 ml con agua.
Valoración del KMnO4
Pesar entre 0.0100 g y 0.0300 g oxalato de sodio (con exactitud de 0.0001 g)
previamente puesto a peso constante (1 hora en estufa entre 105-110°C de temperatura).
Disolver el oxalato de sodio en 50 ml de agua y acidular con 10 ml de H2SO4 1:1; se
calienta la solución hasta que empiece a hervir; después se valora con la solución de
KMnO4 (cuidando que la temperatura de la solución no sea menor de 60°C durante la
valoración) hasta que vire a rosa y permanezca así durante 1 minuto.
Deben hacerse 3 valoraciones. La normalidad del KMnO4 será igual a la medida
aritmética de las 3 determinaciones.
Gramos de oxalato de sodio
N de KMnO4 =_______________________________
ml gastados KMnO4 x 0.067
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Muestra
Poner en un matraz erlenmeyer 100 ml de agua, agregar lentamente y resbalando por las
paredes 10 ml de H2SO4 1:1.
Agregar 10 ml de la muestra de H3PO4
5.2 Testigo en otro matraz se colocan 100 ml de agua y 10 ml de H2SO4 1:1
5.3 En los siguientes pasos se hace lo mismo con la muestra y el testigo
Añadir 10 ml de solución valorada de KMnO4.
Colocar los matraces en un baño de agua hirviendo y se dejan en el baño por 30 ± 1
minuto.
Observe ocasionalmente durante el período de ebullición, si el KMnO4 se decolora o se
pone de color rosa pálido, si esto se verifica, se debe repetir el procedimiento desde 5.1,
pero disminuyendo la cantidad de muestra, teniendo cuidado de tomar ésta cantidad en
los cálculos finales (en el peso de muestra).
Después de los 30 ± 1 minuto de ebullición, agregar 10 ml de ácido oxálico 0.0125 N
(el KMnO4 debe decolorarse completamente).
Determinar el contenido de los matraces con solución valorada de KMnO4 hasta vire a
color rosa, cuidando que la temperatura de la solución no baje de 60°C durante la
valoración.
6. CÁLCULOS
6.1 Para H3PO4
(V1 - V2) x N1 x 0.008
ppm oxígeno consumido = __________________________ x 106
P
Donde:
N1 = Normalidad de la solución de KMnO4
V1 = Volumen de KMnO4 consumido con la muestra.
V2 = Volumen de KMnO4 consumido en el testigo.
P = Peso de muestra = volumen x densidad(15.5°C/15.5°C) en gramos.
P = Para H3PO4 de 75% = volumen x 1.585
P = Para H3PO4 de 85% = volumen x 1.694
7. APÉNDICE
7.1 Normas a consultar
NMX-R-050-1972 Estructuración de Norma.
7.2 Bibliografía
Método proporcionado por Industrias Resistol.
Método Standard de Análisis "Determinación de Sustancias. Reductoras" expresadas
como oxígeno consumido.
7.3 Participantes
Industrias Resistol, S. A.
Hooker Mexicana, S. A.
Pepsi-Cola Mexicana, S. A.
Cámara Nacional de la Industria de Transformación.
Fecha de aprobación y publicación: Diciembre 12, 1973.