Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m. NTE INEN 1565 (1987) (Spanish): Hipoclorito de sodio en solución. Método de ensayo CDU: 661.42 QU 03.01-301 Norma Técnica Ecuatoriana HIPLOCOLORITO DE SODIO EN SOLUCIÓN. METODOS DE ENSAYO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción 1. INEN 1 565 OBJETO 1.1 Esta norma establece los métodos de ensayo que se realizan en el hipoclorito de sodio en solución. 2. DISPOSICION GENERAL 2.1 Las determinaciones de los ensayos deben realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 3. METODOS DE ENSAYO 3.1 Determinación del cloro disponible en el hipoclorito de sodio en solución 3.1.1 Reactivos a) b) c) d) cristales de yoduro de potasio, solución indicadora de almidón al 0,5%, tiosulfato de sodio 0,1 N, ácido acético glacial 3.1.2 Procedimiento 3 3 3.1.2.1 Tomar 25 cm de la muestra para uso industrial ó 25 cm de la muestra para uso doméstico; transferir a un balón volumétrico de 1 litro y llevar a volumen con agua destilada. 3 3 3.1.2.2 Tomar con la pipeta 25 cm de esta solución y colocar en un Erlenmeyer de 250 cm ; se adiciona aproximadamente 1 g de cristales de yoduro de potasio y se acidifica con 3 aproximadamente 4 cm de ácido acético glacial. Posteriormente, se titula con tiosulfato de sodio 0,1 3 N, hasta cuando el color amarillo del yodo tienda a desaparecer. Se adiciona alrededor de 1 cm de la solución indicadora de almidón y se continúa la titulación hasta que el color desaparezca 3.1.3 Cálculos. El contenido de cloro disponible en porcentaje en volumen se calcula de la siguiente manera: C= VxNx141,8 Vm Siendo: C = cloro disponible en porcentaje en volumen, 3 V = volumen de tiosulfato de sodio, en cm , N = normalidad del tiosulfato de sodio, 3 Vm = volumen de la muestra, en cm , 141,8 = factor de conversión. (Continúa) -1- 1987-061 NTE INEN 1 565 3.2 Estabilidad. La estabilidad de la muestra del producto industrial se establecerá cuando se realicen los ensayos de la tabla de la Norma INEN 1 583, desde su décimo cuarto día posterior a su fabricación; en el hipoclorito de sodio en solución semi industrial y doméstico, su estabilidad se establecerá luego de 30 días después de su producción. 3.3 Contenido de sedimentos 3.3.1 Procedimiento 3 3.3.1.1 Poner aproximadamente 100 cm de la muestra de hipoclorito de sodio en solución en un 3 vaso de precipitación de 400 cm y se determina su masa con aproximación al 0,1 g. 3 3.3.1.2 Se adicionan 100 cm de agua destilada, se mezcla completamente y se pasa a través de un crisol Gooch previamente tarado. Se lava el vaso de precipitación con agua destilada y se agrega al ° crisol recogiendo los lavados en el crisol. Se coloca el crisol en una estufa a 100 - 105 C, hasta obtener una masa constante. 3.3.2 Cálculos 3.3.2.1 El contenido de sedimentos, en porcentaje en masa, se calcula mediante la siguiente ecuación: S= R M x 100 Siendo: S = contenido de sedimentos, en porcentaje en masa, R = masa del residuo, en gramos, M = masa de la muestra, en gramos. 3.4 Contenido de álcali (NaOH) 3.4.1 Reactivos a) ácido clorhídrico 0,1 N, b) peróxido de hidrógeno al 3%, c) indicador anaranjado de metilo. 3.4.2 Procedimiento 3 3 3.4.2.1 En un vaso de precipitación de 200 cm medir 10 cm de hipoclorito de sodio en solución y adicionar la solución de peróxido de hidrógeno hasta que cese la reacción. Se debe anotar la cantidad de peróxido que se añadió. Agitar hasta total desprendimiento de gases. 3.4.2.2. Titular con ácido clorhídrico 0,1 N usando anaranjado de metilo (5 gotas aproximado) como indicador. 3.4.2.3 Medir la misma cantidad de solución de peróxido de hidrógeno utilizado en la reacción con el hipoclorito de sodio. Después, titular con ácido clorhídrico 0,1 N usando como indicador 3 anaranjado de metilo. Sustraer el volumen en cm del ácido clorhídrico gastado en esta titulación del gastado en la titulación de la muestra de solución de hipoclorito de sodio y se obtiene el volumen neto de ácido clorhídrico usado en la titulación. (Continua) -2- 1987-061 NTE INEN 1 565 3.4.3 Cálculos 3.4.3.1 El contenido de álcali libre, en porcentaje en volumen, se calcula mediante la siguiente ecuación: AL = VxNx4 VM Siendo: AL = V = N = VM = 4 = contenido de álcali expresado como hidróxido de sodio, en porcentaje en masa, 3 volumen neto de ácido clorhídrico en cm , normalidad del ácido clorhídrico, 3 volumen de la muestra, en cm , factor de conversión. 4. ERRORES DE METODO 4.1 La diferencia entre los resultados de una determinación, efectuada por duplicado de cada ensayo, no debe exceder de 0,05% 5. INFORME DE RESULTADOS 5.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación de cada ensayo, aproximada, en centésimas. 5.2 En el informe de resultados deben indicarse el método de ensayo usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 5.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. (Continua) -3- 1987-061 NTE INEN 1 565 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Norma INEN 1 583 Hipoclorito de sodio en solución. Requisitos. Z.2 BASES DE ESTUDIO ANSI/AWWA B300-80 American water works Association Standard for hipoclorites. 1980. SABS 296 - 1976 Norma Standar para soluciones de hipoclorito sódico, 1976. ASTM 15.04 Annual Book of ASTM Standards. General Products Chemical Specialties and End use Products. Soap, Polishes, Celulose, Leather, Resilient Floor Coverings. 1986 ICONTEC 1847. Productos químicos para uso industrial. Hipocloritos utilizados en el tratamiento de aguas (83-04-06). -4- 1987-061 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TITULO: HIPOCLORITO DE SODIO EN SOLUCIÓN. Código: NTE INEN 1 565 METODOS DE ENSAYO. QU 03.01-301 ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a La Dirección General, considerando la necesidad de contar con una norma que regule las características del hipoclorito de sodio en solución, ordenó la elaboración de la presente norma, habiéndose iniciado su estudio en el mes de Enero de 1987. Subcomité Técnico: QU 03.01 HIPOCLORITO DE SODIO Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1987-04-15 Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Dr. Gonzalo Sandoval EMPRESA MUNICIPAL DE AGUA POTABLE QUITO CLORALKALY S.A. CLORALKALY S.A. PENTAQUIM S. A. IJESA IEOS DI-CHEM DEL ECUADOR COLGATE - PALMOLIVE EMPRESA MUNICIPAL DE AGUA POTABLE GUAYAQUL TECNOQUIMICA INEN Ing. Jorge Jácome Ing. Medardo Pérez Ing. Jorge Oviedo F. Ing. Federico Arenas Ing. Jorge Erazo Silva Ing. Raúl Arellano Dr. Rafael Perugachi Dr. José E. Marcos Ing. Ernesto Quintana Ing. Bolívar Viera Otros trámites: El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1987-07-09 Oficializada como: OBLIGATORIA Registro Oficial No. 755 de 1987-08-24 Por Acuerdo Ministerial No. 540 de 1987-08-03