ESPECTRO IR - grupogalileos.com

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA
FACULTAD DE CIENCIAS
INFORME Nº 4
TEMA
:
“ ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO ”
CURSO
:
INSTRUMENTACION QUIMICA I
PROFESOR (A)
:
ISRAEL JIMENEZ
ALUMNO(S)
: POMA LLANTOY VICTOR RAÚL
FECHA DE REALIZACIÓN :
FECHA DE PRESENTACIÓN :
23-09-2009
30-09-2009
2009
ESPECTROSCOPÍA DE INFRARROJO
1.- OBJETIVOS:

Identificar cualitativamente los grupos funcionales que se encuentran presentes en los
compuestos sólidos y líquidos con los que se trabajo en esta practica mediante
espectrometría de infrarrojo.
2.- FUNDAMENTO TEORICO:
La espectroscopía infrarroja, o IR, es un tipo de espectroscopía vibracional, que, como usted
habrá deducido, es una técnica espectroscópica donde se analizan las vibraciones
moleculares. Para comprender cabalmente la espectroscopía IR, primeramente usted deberá
entender los principios del movimiento armónico simple.
Imagine dos esferas, o masas, conectadas por medio de un resorte. En caso de confusión, lo
que usted está imaginando debe verse así.
Esto es lo que se conoce como un oscilador armónico simple. Una vez puestas en movimiento,
las esferas comenzarán a oscilar, o vibrar de aquí para allá a lo largo del resorte, a una cierta
frecuencia que dependerá de las masas de las esferas y de la rigidez del resorte. Una esfera
de masa pequeña se moverá con mayor facilidad que otra de masa mayor. Por lo tanto, las
masas más pequeñas oscilan a mayor frecuencia que las masas más grandes. Un resorte
sumamente rígido, como el de un colchón, es difícilmente deformable y rápidamente retorna a
su forma original cuando se deja de aplicar la fuerza deformante. Por otro lado, un resorte débil
se deforma fácilmente y demora mucho tiempo en volver a su forma original. De ahí que un
resorte más rígido oscilará a mayor frecuencia que uno débil. El enlace químico entre dos
átomos puede ser considerado como un oscilador armónico simple. El enlace sería el resorte y
los dos átomos o grupos de átomos conectados por el enlace, serían las masas. Cada átomo
tiene una masa diferente y los enlaces simples, dobles o triples poseen distinta rigidez, por lo
que cada combinación de átomos y enlaces posee su propia frecuencia armónica
característica. Usted puede aprender más sobre estas vibraciones y frecuencias.
Cuando un objeto vibra a una cierta frecuencia y encuentra otra vibración de exactamente la
misma frecuencia, el oscilador absorberá esa energía. Tome como ejemplo una cuerda de
guitarra. Si usted tocara la cuerda "sol" y la hiciera fibrar, la misma produciría ese hermoso
sonido de la nota "sol". Si luego tocara la cuerda "re" manteniendo su dedo sobre el quinto
traste, también oiría el sonido de la nota "sol", pero si observa atentamente el encordado,
notará que no sólo la cuerda "re" estaría vibrando, sino también la "sol", porque parte de la
energía de la cuerda "re" en vibración fue transferida a la cuerda "sol", haciéndola vibrar
también. Esto también es aplicable a las moléculas en vibración, sólo que tocar la cuerda "sol"
no afectará a las moléculas.
A cualquier temperatura por encima del cero absoluto, todos los pequeños osciladores
armónicos simples que constituyen una molécula se encuentran en vigorosa vibración. Da la
casualidad de que la luz infrarroja está en el mismo rango de frecuencia que la molécula en
vibración. De modo que si irradiamos una molécula en vibración con luz infrarroja, absorberá
aquellas frecuencias de la luz que sean exactamente iguales a las frecuencias de los distintos
osciladores armónicos que constituyen dicha molécula. Cuando la luz es absorbida, los
pequeños osciladores de la molécula seguirán vibrando a la misma frecuencia, pero dado que
han absorbido la energía de la luz, tendrán una amplitud de vibración más grande. Esto
significa que los "resortes" se estirarán más que antes de absorber la luz. La luz que no fue
absorbida por ninguno de los osciladores de la molécula, es transmitida desde la muestra a un
detector y una computadora la analizará y determinará las frecuencias que fueron absorbidas.
Antes, sólo era posible obtener buena información irradiando la molécula con una sola
frecuencia de luz IR por vez. Esto llevaba mucho tiempo porque existe una gran cantidad de
frecuencias y debían realizarse muchos barridos para obtener un buen espectro. Pero ahora,
gracias al sorprendente Algoritmo de la Transformada de Fourier, puede irradiarse una
molécula con cada frecuencia de luz IR a la vez ¡y obtener un espectro perfecto en sólo
cuestión de minutos! ¡Grande! En caso de que sea curioso, aquí está ese sorprendente
Algoritmo de la Transformada de Fourier.
La espectroscopía IR es una técnica analítica sumamente simple y Leslie, que está vestida con
el apropiado atuendo de seguridad, incluyendo el guardapolvo de laboratorio más sucio del
mundo, se encuentra gratificada de mostrarle lo fácil que es. Primero, necesita disponer el
material a analizar de algún modo tal que pueda ser introducido en el espectrómetro infrarrojo.
Esto se logra generalmente extendiendo un film sobre un disco de cloruro de sodio (sal de
mesa) o pulverizando el material con bromuro de potasio, KBr, y haciendo luego una pastilla
compacta. Se emplean estas sales porque son invisibles a la luz IR. Existen otras maneras de
preparar la muestra, pero estas son las más comunes cuando se trata de polímeros. A
continuación, se coloca la muestra dentro del espectrofotómetro donde Leslie está señalando
amablemente, se cierra la tapa, se esperan unos segundos para que en la cámara de la
muestra se purgue el dióxido de carbono, se presiona la tecla "SCAN" en la computadora y ya
está, en menos de un minuto, usted habrá tenido un espectro IR.
3.- PARTE

EXPERIMENTAL:
Materiales y reactivos
- KBr espectroscópico.
- Acido salicílico.
- Acetona.
- Mortero.
- Algunos sólidos orgánicos.
- Lámina de poliestireno.
- Espectrofotómetro IR con transformada de Fourier.
- Accesorio de reflectancia difusa.

Procedimiento Experimental
A) IR del poliestireno
Se determino el espectro de absorción de una película delgada de poliestireno
utilizando el FTIR en el rango de 4000 a 400 cm -1, con blanco aire.
B) Identificación cualitativa

Por IR de Reflectancia Difusa
Se obtuvo el espectro IR del blanco en el rango de 4000 a 400 cm -1 colocando
una pequeña porción de KBr en el compartimiento de la muestra para eso se peso
0.02g de sólido y mezclo con 0.28g de KBr. Se pulverizo en un mortero de
ágata y se coloco una pequeña porción en el compartimiento de la muestra. Y se
obtuvo el espectro IR en el rango de 4000 a 500 cm -1.

Por IR de transmitancía
Se obtuvo el espectro IR para las muestras líquidas puras colocándolas en las
celdas de líquidos utilizando como blanco la celda vacía.
4.-GRAFICOS,
CALCULOS Y RESULTADOS:
Según la siguiente tabla se podrá analizar los espectros:
TABLA N°1
Grafica N°1
Poliestireno
10 Jun 2009
File Name
Date
X Axis
Points Count
C:\DOCUMENTS AND SETTINGS\CHRISTIAN\MIS DOCUMENTOS\CQ 421\SEMESTRES\2009-1\JUEVES\POLIERSI.TXT
09 Dec 2007 23:11:44
Technique
Infrared
Spectral Region IR
Wavenumber (cm-1)
Y Axis
%Transmittance
Spectrum Range 400.2017 - 3999.1245
3733
Data Spacing
0.9643
100
95
90
85
80
2359.74
75
70
65
1802.35
1869.86
55
1942.18
50
45
40
35
30
906.48
25
1068.49
1328.86
1363.58
%Transmittanc e
60
20
15
4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000
Wavenumber (cm-1)
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
cm-1
540.03
702.04
749.29
906.48
1027.99
1068.49
1328.86
1363.58
1449.41
%T FWHH Asym Intensity
6.417
VS
0.274
VS
0.491
VS
29.428 251.82 -0.10
S
12.526
S
35.203
S
44.377
M
39.762
S
0.596
VS
No
10
11
12
13
14
15
16
17
18
cm-1
1492.80
1600.81
1802.35
1869.86
1942.18
2359.74
2849.63
2912.31
3024.18
%T FWHH Asym Intensity
0.390
VS
3.869
VS
64.374
M
64.502
M
55.806
M
76.353
W
9.259
VS
0.213
VS
0.485
VS
702.04
749.29
1449.41
1492.8
2912.31
3024.18
0
1600.81
2849.63
5
800
540.03
1027.99
10
600
400

Calcule el espesor de la película de poliestireno:
N
b
2(1   2 )
Grafica N°4
120
100
transmitancia
80
60
40
20
0
2000
2050
2100
2150
2200
2250
numero de onda cm-1
Donde N es el numero de franjas = 4
ν1 = 2010.65
ν2= 2249.80
ν2 - ν1 = 182.26
b = 4/ 2(239.15) = 0.00836cm
Del grafico N°1 se tiene:




Se Observa una gran banda perteneciente a la tensión del enlace C-H del anillo
aromático en 2849,63cm-1.
Se Observan bandas fuertes pertenecientes a la tensión del enlace C-H de un
alcano en 2912.31cm-1, 3024.16cm-1.
Se Observa grandes bandas pertenecientes a la deformación del enlace C=C del
anillo aromático en 1600.81cm-1 y 1492.80cm-1.
Se Observa una gran banda perteneciente a la tensión del enlace –CH2- del
metileno en 1449.41cm-1.
Grafico N° 2
Acetona
10 Jun 2009
File Name
Date
X Axis
Points Count
C:\DOCUMENTS AND SETTINGS\CHRISTIAN\MIS DOCUMENTOS\CQ 421\SEMESTRES\2009-1\JUEVES\ACEONA.TXT
09 Dec 2007 23:04:24
Technique
Infrared
Spectral Region IR
Wavenumber (cm-1)
Y Axis
%Transmittance
Spectrum Range 400.2017 - 3999.1245
3733
Data Spacing
0.9643
2145.66
136
128
120
112
104
96
88
64
48
1091.63
56
3003.92
%Transmittance
902.62
2359.74
72
2924.85
2969.21
80
40
32
24
16
8
1222.79
1365.51
1709.78
1717.49
0
4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000
Wavenumber (cm-1)
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
cm-1
%T
FWHH Asym Intensity
902.62 86.018
M
1091.63 62.203
M
1222.79 0.563
VS
1365.51 1.128
VS
1709.78 0.412
VS
1717.49 1.510
2.25
0.57
VS
2145.66 116.915
W
2359.74 79.815
M
2924.85 88.129
M
2969.21 80.466
M
3003.92 56.185
M

Cálculo de espesor de la celda
 1  1030.88117cm1
 2  994.23619cm1
N=4
800
600
400
b
N
4

 0.055cm.
2( 1  2 ) 2(1030.88117 994.23619)
Del grafico N°2 se tiene:




Se Observa una gran banda perteneciente a la tensión del enlace C=O en
1717,49 cm-1
Se Observa una gran banda perteneciente a la tensión del enlace CH3-C=O en
1365,51 cm-1
Se Observa una gran banda perteneciente a la tensión del enlace C-C de cetonas
en 1222,79 cm-1
Se Observa una bandas medianas perteneciente a la tensión del grupo C–CH3 en
3003.92 cm-1
Grafico N° 3
Acido Acetilsalicilico
10 Jun 2009
File Name
Date
X Axis
Points Count
C:\DOCUMENTS AND SETTINGS\CHRISTIAN\MIS DOCUMENTOS\CQ 421\SEMESTRES\2009-1\JUEVES\AAS.TXT
09 Dec 2007 23:44:52
Technique
Infrared
Spectral Region IR
Wavenumber (cm-1)
Y Axis
%Transmittance
Spectrum Range 400.2017 - 3999.1245
3733
Data Spacing
0.9643
130
125
3488.02
120
115
110
105
100
%Transmittance
95
90
85
80
75
55
50
45
4000
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
cm-1
839.94
917.09
1013.52
1094.53
1184.21
1219.89
1300.90
1362.61
1418.55
1458.08
1575.73
3800
%T
54.939
50.020
56.903
58.694
51.233
52.722
51.739
56.337
51.110
48.473
60.938
3600
3400
Intensity
VS
VS
VS
VS
VS
VS
VS
VS
VS
VS
VS
No
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
3200
3000
2800
2600
2400 2200 2000 1800
Wavenumber (cm-1)
1600
1400
1200
839.94
917.09
1013.52
1094.53
1184.21
1219.89
1300.9
1362.61
1418.55
1458.08
1575.73
1602.74
1683.74
1756.07
60
2543.93
2588.29
2698.23
65
2831.31
2875.67
2995.24
70
1000
800
600
400
cm-1
%T
Intensity
1602.74 54.329
VS
1683.74 42.957
VS
1756.07 52.535
VS
2543.93 68.432
VS
2588.29 68.818
VS
2698.23 69.101
VS
2831.31 69.152
VS
2875.67 68.518
VS
2995.24 71.066
VS
3488.02 109.938
S
Del grafico N°3 se tiene:





Se Observa una banda mediana perteneciente a la tensión de enlace del grupo O-H del
acido carboxílico en 3468.02cm -1.
Se Observa una gran banda perteneciente a la tensión de enlace del grupo C=O del
acido carboxílico en 1756. cm-1-1683.74 cm-1.
Se Observa una banda perteneciente a la tensión de enlace del grupo C=O del éster
en 1756.07 cm-1.
Se Observan bandas medianas pertenecientes a la tensión del enlace del grupo C-O
del éster en 1219,89cm-1-1184,21cm-1.
Se Observa una banda mediana perteneciente a un anillo aromático meta disustituido
en 1013,52cm-1.
5.-DISCUSIONES:
a) IR del Poliestireno:
El ajuste de la sensibilidad, se realiza de acuerdo al manual de operación de cada
aparato, optimizando la energía necesaria para efectuar la detección y evitar la
producción de ruido. Generalmente lo que se hace es registrar el espectro de una
película de poliestireno de 0,05 mm de espesor que muestra un conjunto considerable de
picos bien definidos en los números de onda que indica la siguiente tabla:
Números de onda, de una película típica de poliestireno de 0,05 mm de espesor
3 027,1  0,3
2 924,0  2,0
2 850,7  0,3
1 944,0  1,0
1 871,0  0,3
1 801,6  0,3
1 601,4  0,3
Tabla N°1
1 583,1  0,3
1 181,4  0,3
1 154,3  0,3
1 069,1  0,3
1 028,0  0,3
906,7  0,3
698,9  0,5
b) IR del Ácido Acetil Salicílico
En la Grafica3 se observa el espectro infrarrojo del ácido Acetilsalicílico, se detectaron
ciertos grupos funcionales a partir de este espectro que coinciden con los grupos
presentes en la estructura molecular de éste ácido.
Comparando el espectro IR obtenido experimentalmente con un espectro IR referencial
se observa poca similitud entre los espectros posiblemente, la preparación de la muestra
y su tratamiento no fue correcta ya que se observa mucha interferencia en el espectro
esperimental
c) IR de la acetona
En la Grafica2 se observa el espectro infrarrojo de la acetona, se detectaron ciertos
grupos funcionales a partir de este espectro que coinciden con los grupos presentes en la
estructura molecular de éste compuesto.
6.-CONCLUSIONES:

Se logro identificar de manera cualitativa los grupos funcionales presentes en los
compuestos brindados por el profesor de práctica: Ácido Acetil salicílico,
Acetona y la película de poliestireno por espectrometría de reflectancia difusa
infrarroja y transmitancia infrarroja, comprobándose la eficiencia y la gran
cantidad de información que se puede obtener a partir de los espectros
infrarrojos.

Se Determinó del espesor de una celda para líquidos, el espesor resultante fue de
0.00836 cm.
7.-BIBLIOGRAFIA:



SKOOG, Principios de análisis instrumental, McGrawHill, 5ta edición, España, 2001.
Páginas consultadas: 409-412, 419-423, 435-451.
Meloan, Clifton y Kiser, Problemas y Experimentos en Análisis Instrumental,
1)http://www.tdx.cesca.es/TESIS_URV/AVAILABLE/TDX-0621102113818//tesis_smacho.pdf
8.-CUESTIONARIO:

Una cubeta vacía presento 12 picos de interferencia en el intervalo de longitudes de
onda de 6,0 a 12  m . Calcule el camino óptico de la cubeta.
N = 12
1  6.0m 1 1666.67cm1
2 12.0m  2  833.33cm1
b

N
2(1  2 )

12
 7.20 x10 3cm
2(1666.67  833.33)
¿Por qué los métodos analíticos cuantitativos que utilizan radiación del infrarrojo
cercano parecen ser más precisos y exactos que los que utilizan radiación en el
infrarrojo medio?
En contraste con la espectroscopia de IR medio, la de IR cercano es menos útil para la
identificación, y más útil para el análisis cuantitativo de compuestos que contengan
agrupaciones funcionales con hidrógenos unidos a carbonos, nitrógenos y oxígenos. Estos
compuestos se pueden determinar a menudo con exactitudes y precisiones más semejantes a
las de espectroscopia UV/visible que a las de espectroscopia de IR medio.Algunas aplicaciones
incluyen la determinación de agua en una variedad de muestras como glicerol, hidrazina,
películas orgánicas, y ácido nítrico fumante. La determinación cuantitativa de fenoles,
alcoholes, ácidos orgánicos e hidroperoxidos se basa en el primer sobretono de la vibración de
la tensión O-H que absorbe alrededor de 7100 cm-1 (1.4 μm); la determinación de esteres,
cetonas y ácidos carboxílicos se basa en su absorción en la región de 3300 a 3600 cm-1 (2.8 a
3.0 μm). En este caso la absorción corresponde al primer sobretono de la vibración de tensión
del carbonilo.La espectrofotometría en el IR cercano también es una valiosa técnica para la
identificación y determinación de aminas primarias y secundarias en presencia de aminas
terciarias en mezclas. Los análisis por lo general se llevan a cabo en disoluciones de
tetracloruro de carbono y en celdas de 10 cm. Las aminas primarias se determinan
directamente midiendo la absorbancia de una combinación de la banda de tensión N-H
alrededor de 5000 cm-1 (2.0 μm); en esta región no absorben ni las aminas secundarias ni las
terciarias, estas tienen varias bandas de absorción superpuestas en la zona de 3300 a 10000
cm-1 (1 a 3 μm), debido a las vibraciones de tensión N-H y sus sobretonos, mientras que las
aminas terciarias no pueden presentar estas bandas. De este modo, una de esas bandas
permite hallar concentración de la amina secundaria después de de corregir la absorción por la
amina primaria. Aunque el espectro infrarrojo se extiende desde 10 a 14 300 cm -1, desde un
punto de vista funcional se divide en tres zonas: IR lejano, donde se producen las absorciones
debidas a cambios rotacionales, el IR medio (MIR o simplemente, IR), donde tienen lugar las
vibraciones fundamentales y el IR cercano (near infrared, NIR), donde se producen
absorciones debidas a sobretonos y combinaciones de las bandas fundamentales.
En el aspecto cuantitativo el Espectro infrarrojo cercano seria más preciso debido a que, en
este espectro predominan las bandas debidas a sobretonos y combinaciones de enlaces en los
que participa el hidrógeno (debido a que aumenta el grado de anarmonicidad de la vibración)

A continuación se muestra los espectros IR de dos compuestos organicos,
reconozca los grupos funcionales y diga que compuesto se trata.
Compuesto N°1

El
compuesto A se trata de un acido carboxílico.
Compuesto N°2
Las vibraciones de estiramiento C-C del esqueleto anular aparecen entre 1600 y
1400 cm-1.