Mantequilla. Determinación del índice de yodo
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Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m. NTE INEN 0167 (1975) (Spanish): Mantequilla. Determinación del índice de yodo CDU: 665 Norma Técnica Ecuatoriana AL 03.01-318 MANTEQUILLA INEN 167 DETERMINACION DEL INDICE DE YODO 1975-02 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción 1. OBJ ETO 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el índice de yodo de la mantequilla. 2. TERMINOLOGÍA 2.1 Indice de yodo. Es una medida del grado medio de insaturación de ciertas sustancias orgánicas, expresada, como centigramos de yodo absorbidos, bajo condiciones determinadas, por cada gramo de sustancia. 3. DISPOSICIONES GENERALES 3.1 Todo el material de vidrio usado en esta determinación deberá estar completamente limpio y seco. 3.2 La determinación deberá realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. Debe realizarse dos ensayos en blanco, uno antes y otro después de la determinación. Es conveniente realizar simultáneamente los cuatro ensayos y efectuar las titulaciones en el orden indicado. 4. RESUMEN 4.1 Someter una cantidad de sustancia a la acción del reactivo de Wijs, liberar el yodo en exceso con yoduro de potasio y titular con tiosulfato de sodio. 5. INSTRUMENTAL 3 5.1 Matraces, de 500 m cm provisto de tapón esmerilado, para titulación de yodo. 3 5.2 Pipetas aforadas, de 20 cm . 3 5.3 Pipetas aforadas, de 25 cm . 3 3 5.4 Buretas, de 50 cm , con división de 0,1 cm . 3 5.5 Matraz aforado, de 100 cm . 5.6 Balanza analítica, sensible a 0,1 mg. 6. REACTIVOS 6.1 Solución de Wijs, preparada y controlada de acuerdo con la Norma INEN 36. 6.2 Tetracloruro de carbono, reactivo para análisis. -1- 1975-00080 NTE INEN 167 1975-02 6.3 3 Solución de 15 g/100 cm de yoduro de potasio. Disolver 150 g de yoduro de potasio (Kl) en 3 3 aproximadamente 400 cm de agua destilada diluir la solución hasta 1 000 cm . 6.4 Soluciono 0,1 N de Tiosulfato de sodio, (ver Anexo A de la Norma INEN 36). 6.5 Solución indicadora de Almidón Soluble, se forma una pasta homogénea con 1 g de almidón soluble y agua 3 destilada fría, se añaden 100 cm de agua hirviente, agitar rápidamente la solución y enfriar. Pueden añadirse 125 mg de ácido salicílico como preservador. En caso de que la solución deba almacenarse durante un período de tiempo largo, debe guardarse en refrigerador entre 4° -10°C. 6.6 Sulfato de sodio anhidro, reactivo para análisis. 7. PREPARACION DE LA MUESTRA 7.1 Si la muestra es semisólida o sólida, se coloca el recipiente que la contiene en una estufa entre 23°-28°C y se mantiene allí hasta que la muestra alcance tal temperatura (lo suficiente para ablandar la muestra completamente). 7.2 Si la muestra presenta un aspecto claro y sin sedimento, se la homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene. 7.3 Si la muestra presenta un aspecto turbio o con sedimento, se la filtra dentro de la misma estufa entre 40°50°C. El filtrado no debe presentar ningún sedimento. 7.4 Se deseca la muestra tratada de acuerdo con los numerales 7.2 y 7.3, añadiendo sulfato de sodio anhidro en la proporción de 1 a 2 g por cada 10 g de muestra. Calentar la mezcla en la estufa a 50°C, agitar enérgicamente y filtrar dentro de la misma estufa. 8. PROCEDIMIENTO 8.1 Pesar, con aproximación a 0,2 mg, una masa de muestra tal, que el volumen de la solución de Wijs, que se añade asegure un exceso de 100 a 150% con respecto a la cantidad de yodo que sea absorbido por la muestra. 8.2 La masa de la muestra que permite cumplir la condición establecida en el numeral 8.1 puede calcularse, en forma aproximada, mediante la siguiente ecuación: G = 26/l Siendo: G = masa de la muestra para la determinación, en g. l = índice de yodo que se espera encontrar en cg/g. 3 8.3 La cantidad de muestra pesada, transferir a un matraz Erlenmeyer de 500 cm (o pesar directamente en el 3 matraz), añadir 20 cm de tetracloruro de carbono. Usando una pipeta aforada agregar 25 cm 3 de solución de Wijs, tapar el matraz, agitar para obtener una mezcla íntima de su contenido. -2- 1975-00080 NTE INEN 167 1975-02 8.4 Poner el matraz en un lugar oscuro durante 1 h a una temperatura entre 20° y 30°C. 3 3 8.5 Añadir 20 cm de la solución de yoduro de potasio y 100 cm de agua destilada recién hervida y enfriada, y titular el yodo libre con la solución 0,1 N de tiosulfato de sodio (con agitación constante y enérgica), hasta 3 que el color amarillo haya casi desaparecido; añadir 1 a 2 cm de la solución indicadora de almidón y continuar la titulación hasta que el color azul desaparezca completamente. Cerca del punto final de la reacción, el matraz debe taparse y agitarse enérgicamente para que cualquier remanente de yodo que se encuentre presente en la capa de tetracloruro de carbono pase a la solución acuosa de yoduro de potasio. 8.6 Debe realizarse dos ensayos en blanco para cada determinación (ver 3.2) usando todos los reactivos y siguiendo el mismo procedimiento, pero sin añadir la muestra. 9. CALCULOS 9.1 El índice de yodo se calcula mediante la ecuación siguiente: l= 12,69 (V − V1 ) N m Siendo: l = índice de yodo de la muestra, en cg/g. V = media aritmética de los volúmenes de solución de tiosulfato de sodio empleados en la titulación 3 de los ensayos en blanco, en cm . V1 = volumen de la solución de tiosulfato de sodio empleado en la titulación de la muestra 3 en cm . N = normalidad de la solución de tiosulfato de sodio. m = masa de la muestra analizada, en g. 10. ERRORES DE MÉTODO 10.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicados no debe exceder de 0,5 cg/g; en caso contrario debe repetirse la determinación. 11. INFORME DE LOS RESULTADOS 11.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación, aproximada a unidades enteras. 11.2 En el informe de resultados debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 11.3 Debe incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. -3- 1975-00080 NTE INEN 167 1975-02 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 36 Grasas y aceites. Preparación de la solución de Wijs. Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN 4 Leche y productos lácteos. Muestreo. INEN 36 Grasas y aceites. Preparación de la solución Wijs. INEN 45 Grasas y aceites. Ensayo de rancidez. INEN 161 Mantequillas. Requisitos. INEN 162 Mantequilla. Determinación de la acidez titulable. INEN 163 Mantequilla. Determinación del contenido de cloruro de sodio. INEN 164 Mantequilla. Determinación de la pérdida por calentamiento. INEN 165 Mantequilla. Determinación del contenido de grasa. INEN 166 Mantequilla. Determinación del índice de refracción. INEN 168 Mantequilla. Determinación del índice de Reichert-Meissl y del índice INEN 169 Mantequilla. Determinación del índice de saponificación. INEN 170 Mantequilla. Gérmenes comunes. INEN 171 Mantequilla. Contaje de bacterias coliformes. INEN 172 Mantequilla. Levaduras y hongos. de Polenske. Z.3 BASES DE ESTUDIO Método AOAC de Análisis 28. Oils and fats. Wijs Method. Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1970. Norma Colombiana ICONTEC 283. Grasas y aceites. Método de determinación del índice de yodo. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1969. Norma Argentina IRAM 5515. Aceites. Método de determinación del índice de yodo. Instituto Argentino de Racionalización de Materiales. Buenos Aires, 1966. Norma Hindú IS:548. Methods of sampling and test for oils and fats. Determination of oidine value (Wijs). Indian Standard Institution. New Delhi, 1964. Norma Chilena INDITECNOR 23-43. Cuerpos grasos. Método para determinar el índice de yodo. Instituto Nacional de Investigaciones Tecnológicas y Normalización. Santiago, 1956. -4- 1975-00080 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA MANTEQUILLA. DETERMINACION DEL NTE INEN 167 INDICE DE YODO 1974-06-01 a 1974-07-15 Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1971-09-06 Dr. Alberto Proaño MINISTERIO DE LA PRODUCCION Sr. Edwin Christensen Dr. Jorge Donoso Dr. Gustavo Guerra Dra. Leonor Orozco (Dpto. de ganadería) INSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR E INTEGRACION FAO DIRECCION DE HIGIENE MUNICIPAL INSTITUTO DE NUTRICION INEN Eco. Pablo Lozada 1975-03-06 Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 774 de 1975-06-06
