Métodos Gravimétricos
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Análisis Gravimétrico Noviembre, 2012 Clasificación del Análisis Químico Análisis Químico Análisis químico cualitativo Análisis químico cuantitativo ¿Qué hay? ¿Cuánto hay? Identificar los componentes Cuantificar los componentes Palabras o símbolos químicos Ej. Cloruro o Cl- Cifras con unidades Ej. 5 mg/Kg Cl Semejanzas entre el Cualitativo y Cuantitativo Usan la misma reacción química Ejp. Ag+ + Cl - Análisis AgCl Utilizan una propiedad física (Color o turbidez), adecuada al fin que se persigue Tienen operaciones preliminares comunes (Preparación de muestra, eliminación de impurezas, aislamiento del analito de interés) Diferencias entre el Cualitativo y Cuantitativo ASPECTO Análisis ANALISIS QUÍMICO CUALITATIVO ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO Identificar Cuantificar Expresión de resultados Palabras o símbolos Cifras con unidades Pérdida del constituyente Tolera pérdida parcial No admite pérdidas Parcial o completa Completa No requiere Indispensable Objetivo Reacción química Precisión y exactitud Clasificación del Análisis Químico Cuantitativo Medida final del constituyente Métodos Físico-Químicos (ópticos, electroquímicos y otros) Métodos Químicos Volumétricos Gravimétricos Métodos Gravimétricos Son métodos cuantitativos Determinación de la masa de un compuesto puro Relacionado químicamente con el analito de interés Mediciones exactas de masas Analito: Elemento o sustancia presente en una muestra de la cual se busca información analítica. Métodos Gravimétricos Método Gravimétrico por Electrodeposición Método Gravimétrico por Precipitación Método Directo Método Gravimétrico por Volatilización Método Indirecto Métodos Gravimétricos Electrodeposición Deposición sobre un electrodo del analito de interés La diferencia de peso que se produce en los electrodos Cuantificar el analito de interés Ejp.: Cu+2 + 2eCu0 (Electrodeposición del cobre) Métodos Gravimétricos Volatilización Método Directo El compuesto volatilizado es recogido de alguna manera y pesado Método Indirecto La determinación se basa en la pérdida de peso sufrida por la muestra durante el calentamiento Método Gravimétrico por volatilización Método directo Ejp: Determinación del contenido de bicarbonato de sodio en tabletas de antiácido. Analito volatilizado Medio absorbente Diferencia de peso Peso del compuesto volátil Método Gravimétrico por volatilización Método indirecto Ejp. Determinación de humedad de una muestra Muestra húmeda Muestra seca Pesar residuo Humedad (Por diferencia de peso) Métodos Gravimétricos Precipitación Se basan en una reacción química irreversible de estequiometria definida La sustancia buscada “C” se determina mediante el peso de la propia sustancia pura, o de algún compuesto químico que la contiene o equivale químicamente a ella. Ejemplo: Gravimetría por precipitación Analito Precipitación Filtración Secado Producto de composición conocida Pesada Requisitos de los métodos gravimétricos por precipitación 1. Estequiometria definida 2. Precipitación cuantitativa 3. Estable 4. De elevado peso molecular 5. Forma física del precipitado Partículas gruesas Partículas finas Filtración lenta Filtración rápida Afectan: Filtración Pureza Mecanismo de formación de un precipitado Precipitación Solución saturada Formación de un sólido en el seno de una fase liquida Solución sobresaturada Precipitado Formación de un sólido en una solución Tipos de precipitados en función del tamaño de partícula Precipitado coloidal Partículas finas (10-7 a 10-4 cm de Ø). No sedimentan. No se filtran con facilidad. Precipitado cristalino Partículas grandes (>10-4 cm de Ø). Sedimentan espontáneamente. Pueden filtrarse facilidad. con Factores que determinan el tamaño de la partícula 1. La solubilidad del precipitado (S) 2. La concentración de los reactivos (Q) 3. La velocidad de mezcla los reactivos 4. La temperatura Sobresaturación relativa Relación entre el tamaño de partícula y la sobresaturación (Teoría de Von Weimarn) Sobresaturación relativa de una disolución: Q–S S Q= Concentración del soluto en la disolución sobresaturada. S= Solubilidad de equilibrio del soluto en el disolvente. Etapas de formación del precipitado: 1. Nucleación Unión de un número mínimo de iones o moléculas para formar una partícula estable. 2. Crecimiento de partículas Deposición de iones o moléculas sobre los núcleos. Etapas de formación del precipitado: 1. Nucleación nA+ + nB− = (AB)n n= nº mínimo de iones A+ y B– Velocidad de nucleación: K y X= constantes X>1 Q− S= sobresaturación Sobresaturación relativa Predomina el mecanismo de nucleación Formación de precipitados coloidales 2. Crecimiento de partículas (AB)n + A+ + B−= (AB)n + 1 núcleo (AB)n + 1 + A+ +B−= (AB)n+2 Velocidad de crecimiento: K´= constante (particular del precipitado) A= área superficial expuesta del sólido Q− S= sobresaturación Sobresaturación relativa Predomina el crecimiento de partícula Formación de precipitados cristalinos El tamaño final de las partículas de un sólido depende de las velocidades relativas con que tienen lugar estos dos procesos competitivos, si predomina: Nucleación Precipitado con muchas partículas pequeñas Crecimiento de partícula Precipitado con mayor tamaño partículas de Predomina el proceso de crecimiento de partículas (Formación de cristales) Predomina el proceso de nucleación (Formación de Coloides) Si Q – S es grande = Formación de precipitados coloidales S Si Q – S es pequeño = Formación de precipitados cristalinos S Para reducir la sobresaturación y favorecer la formación de precipitados cristalinos: 1. Elevada temperatura. 2. Empleo de disoluciones y reactivos diluidos. 3. Adición lenta del reactivo precipitante. 4. Agitación continua de la disolución. Algunas aplicaciones de los métodos gravimétricos: .-Determinación de cloruros .-Determinación de humedad .-Determinación de fibra dietética .-Determinación de cenizas .-Determinación de lactosa en productos lácteos Análisis Gravimétrico Análisis Químico Clasificación Medida final del constituyente Métodos físico-químicos Cualitativo Métodos químicos Volumétricos Gravimétricos Cuantitativo (Semejanzas/Diferencias) .- Electrodeposición .- Volatilización (Directo e indirecto) .- Precipitación Requisitos de ppdo Etapas de formación de un ppdo (nucleación y crecimiento de partículas) Gráfica de Vn y Vc con la (Q-S/S) Factor gravimétrico: Peso de una sustancia que se determina equivalente a la unidad de peso de una sustancia dada. A y b = Coeficientes de acuerdo a la estequiometria de la reacción Uso del factor gravimétrico: Sustancia Buscada= Sustancia Pesada x Fg Aplicaciones del factor gravimétrico g Sustancia Buscada= g Sustancia Pesada x Fg % Sust. Buscada= % Sust. Pesada x Fg Ppm sust. Buscada= ppm sust. Pesada x Fg
