RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS NMX-F-292-1984. DETERMINACIÓN DE SACAROSA CLERGET EN MUESTRAS DE MELADURA; MIELES "A" Y "B" Y MIEL FINAL. DETERMINATION OF CLERGET SUCROSE ON SAMPLES FROM SYRUP; "A", "B" AND FINAL MOLASSES. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. PREFACIO En la elaboración de esta Norma, colaboraron representantes de los siguientes Organismos: Dirección General de Normas. Departamento de Normalización de Productos Industrializados Laboratorio de Azúcar Azúcar, S.A. de C.V. Cámara Nacional de las Industrias Azucarera y Alcoholera. Secretaría de Hacienda y Crédito Público. Asociación de Técnicos Azucareros de México, A.C. 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta Norma establece un método de prueba para determinar sacarosa Clerget en muestras de meladura; mieles "A" y "B" y miel final. 2. REFERENCIAS Para la correcta aplicación de esta Norma se deben consultar las siguientes Normas Mexicanas vigentes: NMX-F-086 "Productos alimenticios para uso humano - Ingenios azucareros - Materias primas, productos en procesos, terminados y subproductos Definiciones". NMX-F-290 "Dispositivos y procedimientos para toma de muestras de mieles finales, almacenadas en tanques, fosos y carros - Tanque". NMX-F-319 "Método de muestreo para masas cocidas en el proceso de elaboración de azúcar". NMX-F-267 "Determinación de sacarosa Clerget, en muestras de jugos de caña de azúcar". 3. DEFINICIONES Sacarosa Clerget: Cantidad de sacarosa determinada por el método analítico de doble polarización, en las soluciones de los materiales mencionadas. 4. FUNDAMENTO Se basa en la medición y comparación de los cambios en la actividad óptica de las soluciones problema antes y después de ser sometidas a un proceso de inversión (hidrólisis de la sacarosa). 5. REACTIVOS Y SU PREPARACIÓN 5.1 Reactivos • • Los reactivos que a continuación se indican deben ser grado analítico. Cuando se mencione agua debe entenderse destilada. 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 5.1.5 Subacetato de plomo seco de Horne. Solución de cloruro de sodio 3.96 N Solución de ácido clorhídrico 6.34 N Polvo de Zinc Oxalato de potasio anhidro 5.2 Preparación de reactivos 5.2.1 Solución de cloruro de sodio 3.96 N Pesar 231.5 g de cloruro de sodio poniéndolos en un matraz aforado de 1000 cm3 conteniendo 500 cm3 de agua aproximadamente, agitar hasta lograr la disolución total de los cristales, aforar y mezclar. 5.2.2 Solución de ácido clorhídrico 6.34 N En un matraz aforado de 1000 cm3, agregar 300 cm3 de agua y añadir agitando al mismo tiempo 522 cm3 de ácido clorhídrico concentrado q.p. (36-38% HCL, peso especifico 1.18 - 1.19, peso molecular = 36.47). Enfriar a la temperatura ambiente y aforar con agua. 6. MATERIALES 6.1 6.2 Papel filtro para azúcar Tubo polarimétrico de 200 mm, con chaqueta, para circulación de agua (tubo Landolt). 6.3 Matraz aforado de 500 cm3 6.4 Matraz Kohlrausch de 100 cm3 6.5 Pipeta volumétrica de 50 cm3 6.6 Pipeta volumétrica de 10 cm3 6.7 Vaso de precipitados de 250 cm3 6.8 Probeta de 500 cm3 6.9 Hidrómetro Brix, calibrado y de escala adecuada. 6.10 Termómetro Clerget certificado. 6.11 Termómetro con escala - 10 a 110°C . certificado 6.12 Embudo sin vástago 6.13 Agitador de vidrio 6.14 Vidrio de reloj 6.15 Cápsula de níquel o porcelana 7. APARATOS 7.1 Sacarímetro con escala internacional (Bates - Jockson). 7.2 Baño María 7.3 Balanza granataria con sensibilidad de ± 0.1 g. 8. PROCEDIMIENTO Tarar la cápsula. Pesar 26 g, transferirlos cuantitativamente a un matraz de 500 cm3, aforar con agua y mezclar. Transferir aproximadamente 200 cm3 de la solución anterior a un vaso de precipitados, añadir subacetato de plomo seco evitando un exceso de reactivo. Filtrar la solución en un vaso de precipitados. En caso necesario utilizar filtroayuda. Cubrir el embudo con el vidrio de reloj y desechar los primeros 25 cm3 de filtrado. Medir con pipeta 50 cm3 del filtrado, colocarlos en un matraz aforado de 100 cm3, agregar 20 cm3 de agua y 10 cm3 de solución de cloruro de sodio, agitar por rotación del matraz y aforar. En caso de formarse algún precipitado, filtrar nuevamente cubriendo el embudo con vidrio de reloj y desechar los primeros 25 cm3 del filtrado. Enjuagar dos o tres veces con la solución el tubo polarimétrico de 200 mm, llenarlo y tomar tres lecturas polarimétricas anotando la temperatura de la solución en cada caso con el termómetro Clerget. El promedio aritmético de las tres lecturas multiplicado por 10, es la polarización directa "D" en la fórmula para calcular la sacarosa. Medir con pipeta 50 cm3 del filtrado, colocarlos en un matraz aforado de 100 cm3 y agregar 20 cm3 de agua. Insertar un termómetro en el matraz y colocar este en el baño maría. Tan pronto la solución alcance una temperatura de 65°C , retirar el matraz del baño y agregar inmediatamente 10 cm3 de solución de ácido clorhídrico. Agitar el contenido del matraz en forma rotativa y dejar reposar 30 minutos. Enfriar el matraz hasta una temperatura aproximada a la de las lecturas de la polarización directa. Quitar el termómetro y enjuagarlo con agua dentro del matraz, aforar y agitar. Si la solución está muy colorida para la observación polarimétrica, añadir una pequeña cantidad de polvo de zinc y agitar dejando reposar 5 minutos. Si es necesario, filtrar nuevamente cubriendo el embudo con vidrio de reloj, y desechar los primeros 25 cm3 del filtrado. Enjuagar dos o tres veces con la solución el tubo polarimétrico de 200 mm, llenarlo y tomar la temperatura con el termómetro Clerget. Si ésta difiere en más de 0.5°C de aquella de la polarización directa; circular agua hasta dejar la solución dentro de esos límites. Tomar tres lecturas polarimétricas con su correspondiente temperatura. El promedio de las tres lecturas multiplicado por 10, es la polarización invertida "I" en la fórmula y "T" es la temperatura de las lecturas. 9. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS 9.1 Cálculos La fórmula empleada para obtener el contenido de sacarosa en la muestra es: 100 (D -I) % sacarosa Clerget = 132.63 + 0.0794 (g - 13) - 0.53 (T - 20) En donde: D= I= T= g= Lectura polarimétrica directa o polarización directa. Lectura polarimétrica invertida o polarización invertida. Temperatura promedio observada (en grados centígrados a la décima de grado), en la polarización invertida. Gramos de sólidos en 100 cm3 de solución invertida. 9.2 Diferencia entre resultados La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas sobre la misma muestra, al mismo tiempo o inmediatamente una después de la otra por el mismo analista y con los mismos aparatos, no debe exceder en 0.5%. En caso contrario debe repetirse la determinación. El resultado final debe expresarse como el promedio de los dos análisis. 10. APÉNDICE 10.1 Ejemplo g = 26/10 = 2.6 g D = 3.2 x 10 = 32 I = -1.3 x 10 = -13 D-I = 32 - (-13) = 45 T = 24.3°C Factor = 132.63 + 0.0794 (2.6 - 13) = 131.80 Corrección por temperatura = 0.53 (24.3 - 20) = 2.28 100 x 45 Sacarosa Clerget = = 34.74 129.52 NOTA: La corrección por temperatura también puede ser obtenida utilizando la tabla de correcciones substractivas de la temperatura para el método IV de Jackson - Gillis para sacarosa Clerget, adjunta a la presente norma. Aplíquese la corrección de temperatura a la temperatura exacta a la cual se leyó la polarización de azúcar invertido. 11. BIBLIOGRAFÍA Cane Sugar Handbook, Meade & Chen, 10 th. Ed., John Wiley & Sons. Intersciense Publication. 1977. Sugar Cane Factory Control. Ed. by Jonh Payne 5th. Ed. Elsevier Publishing Co., Amsterdam 1968. International Comision for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA), Ed. by H.C.S. of Whalley, Elsevier Publishing Co., Amsterdam 1964. Polarimetry, Saccarimetry and the Sugar, Bates, Frederick J. and Ass. U.S. Gov. Printing Office, Washington 1942. 12. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES El método descrito se apega básicamente al método IV de Jackson Gillis para determinaciones de sacarosa en materiales derivados de la caña de azúcar, usando también el método de Walker para la inversión. Este método está recomendado por la ISSCT y adoptado como método oficial alternativo por ICUMSA.