Procedimiento determinación de cenizas insolubles en ácido

Fecha de Emisión:
07-05-2009
Revisión: 0
PROCEDIMIENTO DETERMINACIÓN DE
CENIZAS INSOLUBLES EN ÁCIDO
CLORHÍDRICO EN ALIMENTOS. MÉTODO
GRAVIMÉTRICO
Fecha revisión:
07-05-2009
Laboratorio Nutrientes,
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PRT-711.02-009
Aditivos y
Contaminantes
1.
OBJETIVO
Determinar las cenizas insolubles en ácido en materias primas y muestras alimenticias
2.
CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE
El método es aplicable a alimentos que contienen silicatos en productos terminados y materias
primas tales como hierbas y especias
3.
FUNDAMENTO
El método se basa en la destrucción de la materia orgánica presente en la muestra por calcinación,
extracción de las cenizas solubles en ácido clorhídrico y determinación gravimétrica del residuo
lavado y calcinado
4.
REFERENCIAS
4.1
Official Methods of Analysis. A.O.A.C. 15 th Edition, 1990
5.
TERMINOLOGÍA
No Aplica
6.
MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS
6.1
Materiales y equipos
6.1.1
Balanza analítica, sensibilidad 0,1 mg.
6.1.2
Crisoles o cápsulas de porcelana, sílice o platino.
6.1.3
Desecador con deshidratante adecuado (silicagel con indicador, óxido de calcio u
otro).
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Aditivos y
Contaminantes
6.1.4
Mufla regulada a 550 ± 25°C.
6.1.5
Material usual de laboratorio.
6.1.6
Acido clorhídrico (2+5).
6.1.7
Acido nítrico 65% p.a.
6.1.8
Nitrato de Plata 0.1 N.
7.
DESARROLLO
7.1
Efectuar el análisis en duplicado.
7.2
Pesar 0,1 mg en una cápsula previamente calcinada y tarada (m0) entre 2 a 5 g de muestra
homogenizada (m1). Si la muestra contiene abundante agua pesar una cantidad que
contenga de 3 a 5 g de sólidos, mantenerla sobre un baño de vapor hasta sequedad
aparente.
7.3
Precalcinar previamente la muestra en placa calefactora, evitando que se inflame, luego
colocar en la mufla e incinerar a 550°C hasta cenizas blancas o grisáceas. Preenfriar en la
mufla apagada y si no se logran cenizas blancas o grisáceas, humedecerlas con agua
destilada, secar en el baño de agua y someter nuevamente a incineración. Las cenizas que
contienen manganeso o hierro pueden presentar cierta coloración.
7.4
Dejar enfriar la capsula con la ceniza y posteriormente adicionar 25 ml de
clorhídrico (2+5). Calentar en baño hirviente por 5 minutos.
7.5
Filtrar cuantitativamente a través de papel filtro libre de cenizas y enjuagar la capsula y el
filtro con agua caliente hasta que el filtrado este libre de cloruros (comprobar agregando
gotas de ácido nítrico y solución de nitrato de plata 0.1 N al filtrado, no debe formarse
precipitado ni turbidez lechosa)
7.6
Colocar el filtro en la capsula e incinerar en placa calefactora, evitando que se inflame.
7.7
Calcinar a 550°C, preenfriar en la mufla y luego enfriar en desecador y pesar (m2)
7.8
Expresión de resultados:
% Cenizas insolubles en HCL = (m2-m0 ) x 100
(m1 – m0 )
ácido
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Contaminantes
m2: masa de la cápsula con las cenizas insolubles en HCL, en g.
m1: masa de la cápsula con la muestra, en gramos.
m0: masa de la cápsula vacía, en gramos.
Promediar los valores obtenidos y expresar el resultado con dos decimales.
Repetibilidad: La diferencia de los resultados no debe ser superior al 2% del promedio.
7.9
Informe:
Se indicará identificación de la muestra, método utilizado temperatura, tiempo de calcinación.,
límite de detección, normativa y límite permitido cuando corresponda y el resultado obtenido
en la unidad correspondiente.
8.
REGISTROS
Identificació
n del
Registro
Registro
de
análisis
proximal en
alimentos N°
RG-711.00078
9.
Almacenamiento
Protección
Estante Laboratorio
Nutrientes, Aditivos
y Contaminantes
Acceso
a
profesionales y
Técnicos
del
laboratorio
Recuperación
Papel
Tiempo de
Retención y
disposición
5
años,
disposición en
basura normal
y prepicado
TABLA DE MODIFICACIONES
Revisión N°
10. ANEXOS
No Aplica
Página
modificada
Motivo del cambio
Fecha de
Aprobación