NTE INEN 0534: Cacao. (Productos derivados). Determinación del

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NTE INEN 0534 (1981) (Spanish): Cacao.
(Productos derivados). Determinación del
contenido de fibra cruda
CDU: 663.91
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AL 02.06-306
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

 Norma Técnica
Ecuatoriana
CACAO
(Productos derivados)
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE FIBRA CRUDA
INEN 534
1980-12
1. OBJ ETO
1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de fibra cruda en la pasta de cacao, cacao
en polvo y en los chocolates.
2. TERMINOLOGIA
2.1 Fibra cruda. Es el residuo insoluble obtenido del tratamiento de la muestra de cacao y determinada
mediante procedimientos normalizados.
3. RESUMEN
3.1 El método consiste en digerir la muestra desengrasada, con una solución de ácido sulfúrico e hidróxido
de sodio; lavar, secar, calcinar y pesar; la pérdida de peso después de la calcinación representa el contenido
de fibra cruda.
4. INSTRUMENTAL
4.1 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg.
4.2 Estufa, con regulador de temperatura, ajustada a 100° + 1 °C.
4.3 Botella centrifugadora.
4.4 Centrífuga.
4.5 Cápsula de platino o de otro material inalterable a las condiciones del ensayo.
4.6 Crisol de Gooch, de fondo poroso, de 40 mm de diámetro y 45 mm de altura, cuyo poro mida 7 µm.
4.7 Mufla, con regulador de temperatura, ajustada a 580 ± 2°C.
4.8 Aparato de digestión: consiste en un condensador o refrigerante adaptado a la boca de un matraz Er3
lenmeyer de 500 cm .
4.9 Desecador, con cloruro de calcio anhidro u otro deshidratante adecuado.
4.10 Tela de lino, fina, para filtración No. 40.
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4.11 Filtro de succión, compuesto por un frasco de succión conectado a una trompa y ésta conectada, a su
vez, a cualquier aparato para efectuar vacío.
5. REACTIVOS
5.1 Éter de petróleo, recién destilado, con cualquier intervalo de destilación comprendido entre 40° y 60° C.
5.2 Alcohol etílico, al 96% (v/v).
5.3 Solución al 1% de oxalato de sodio.
5.4 Solución al 1,25% de ácido sulfúrico.
3
5.5 Solución 0,255 N de ácido sulfúrico. Disolver 1,25 g de ácido sulfúrico al 100% en 80 cm de agua
3
destilada y completar a 100 cm .
5.6 Solución 0,313 N de hidróxido de sodio. Disolver 1,25 g de hidróxido de sodio, libre de carbonatos, en
3
3
80 cm de agua destilada y completar a 100 cm .
5.7 Asbesto, fibra media, lavado en ácido.
3
5.8 Solución alcohólica de rojo de metilo. Disolver 1 g de rojo metilo en 200 cm de alcohol etílico al
95% (v/v).
3
5.9 Solución alcohólica de fenolftaleína. Disolver 0,5 g de fenolftaleína en 100 cm de alcohol etílico de
95-96% (v/v).
5.10 Agente antiespumante, a base de siliconas.
6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
6.1 Si la muestra es semi-sólida o sólida (pasta de cacao y/o chocolate), se coloca el recipiente que lo contiene, cerrado herméticamente, en una estufa o baño María entre 45° ± 5° C y se lo mantiene allí hasta que
la muestra alcance tal temperatura (lo suficiente para ablandar la muestra completamente).
6.2 Homogeneizar la muestra ablandada, agitando varias veces el recipiente que la contiene (preferiblemente
con la ayuda de un agitador mecánico), hasta que ésta adquiera consistencia espesa o cremosa.
6.3 Sumergir el frasco en agua helada, agitando continuamente, hasta cuando la temperatura de la muestra
llegue al punto de congelación y la masa se haya solidificado, o sea hasta una fina condición granular, para
desmenuzar o rallar.
6.4 En los chocolates con ingredientes y rellenos, antes de desmenuzar o mientras se desmenuza la muestra,
se deben extraer los productos agregados, utilizando una espátula o un instrumento adecuado.
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6.5 Cuando se trata de productos en polvo, mezclar la muestra completamente antes de extraer la porción
de ensayo.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
7.2 Para el cacao que no contenga productos lácteos, se procederá de la manera siguiente:
3
7.2.1 Pesar 7 g de la muestra preparada y tratar, por dos veces, con 100 cm de éter, en una botella centrifugadora, centrifugar y decantar el líquido claro, después de cada adición.
7.2.2 Secar el residuo en una estufa calentada a 100° ± 1 °C y pulverizarlo utilizando una varilla de vidrio
3
de extremo plano; si es necesario, triturar el residuo en el mortero y tratar, una tercera vez, con 100 cm de
3
éter. Lavar con 100 cm de agua la muestra contenida en la botella centrifugadora, por 3 veces, sacudiendo
cada vez, hasta que no quede adherido a la botella material alguno de cacao. Centrifugar por 10 minutos
después de cada lavada y dejar decantar las capas Iíquidas.
3
7.2.3 El residuo obtenido tratar con 100 cm de alcohol etílico, por dos veces, y, finalmente, con 100 cm
3
de éter, una vez más. Transferir el residuo húmedo y libre de grasa a una cápsula de platino; secar en la estufa calentada a 100° ± 1°C y pesar hasta masa cons tante, y luego triturar en un mortero. En este residuo
se determinará la fibra cruda (ver 7.4).
7.3 Para el cacao que contiene productos lácteos u otros derivados, se procederá de la siguiente manera:
3
7.3.1 Pesar 5 g de la muestra preparada y tratarla, por tres veces, con 100 cm de éter en una botella centrifugadora; centrifugar y decantar el líquido claro después de cada adición.
73.2 Secar el residuo en la botella y pulverizarlo, utilizando una varilla de vidrio de extremo plano. Adicio3
nar 100 cm de solución de oxalato de sodio, agitando el frasco frecuentemente, y dejar en reposo por 30
minutos; luego centrifugar y decantar la capa Iíquida.
3
7.3.3 Lavar el residuo por tres veces con 100 cm de agua, agitando bien cada vez, hasta que la fase sólida
no se adhiera a las paredes de la botella; centrifugar de 10 a 15 minutos y decantar el líquido después de cada lavada.
3
3
7.3.4 Lavar el residuo por dos veces; con 100 cm de alcohol etílico, y, finalmente, con 100 cm de éter.
Transferir el residuo a la cápsula de platino; secar en estufa a 100° ± 1 °C y pesar hasta masa consta nte. En
este residuo se determinará la fibra cruda (ver 7.4).
7.4 Pesar, con aproximación a 0,1 mg, aproximadamente 2,0 g de residuo obtenido, de acuerdo a lo señala3
do en 7.2 ó 7.3, y colocar en el matraz Erlenmeyer de 500 cm (ver 4.8).
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7.4.1 Agregar 200 cm de solución hirviente de ácido sulfúrico 0,255 N, 1 g de asbesto preparado y unas
gotas del agente antiespumante. Conectar el matraz Erlenmeyer al refrigerante y calentar hasta ebullición.
Mantener la ebullición durante 30 minutos exactos, contados desde el momento en que empezó a hervir.
Agitar el matraz Erlenmeyer periódicamente, para evitar que quede material adherido en las paredes, y tener
cuidado que todo el material siempre esté en contacto con la solución.
7.4.2 Desconectar el Erlenmeyer del refrigerante y enfriar en un chorro de agua fría hasta la temperatura
ambiente. Filtrar a través de la tela de lino puesta sobre el embudo Buchner; lavar el matraz Erlenmeyer y
el residuo con agua destilada caliente, hasta que el último Iíquido de lavado no acuse reacción acida al rojo
de metilo.
3
3
7.4.3 Colocar, cuidadosamente, el residuo en el matraz Erlenmeyer de 500 cm , agregar 200 cm de solución hirviente de hidróxido de sodio 0,313 N y unas gotas de agente antiespumante.
7.4.4 Conectar nuevamente el matraz Erlenmeyer al refrigerante de reflujo y calentar hasta ebullición. Mantener la ebullición durante 30 minutos exactos, desde el momento en que empieza la misma. Agitar el matraz Erlenmeyer periódicamente, para evitar que quede material adherido a las paredes, y tener cuidado que
todo el material siempre esté en contacto con la solución.
7.4.5 Desconectar el Erlenmeyer del refrigerante, enfriar en un chorro de agua fría hasta la temperatura
ambiente. Filtrar a través de la tela de lino puesta sobre el embudo, lavar el matraz Erlenmeyer y el residuo
con agua destilada caliente, hasta que el último líquido de lavado no acuse reacción alcalina a la fenolftaleína.
7.4.6 Finalmente, transferir el residuo al crisol de Gooch que contenga una capa delgada de asbesto; lavar el
3
residuo, por succión, con tres porciones de 15 cm de alcohol etílico al 96% (v/v); mantener el vacío durante unos pocos minutos, con el objeto de favorecer la desecación del residuo.
7.4.7 Colocar el crisol de Gooch con su contenido, durante 2 h, en la estufa calentada a 100° ± 1 °C, dejar
enfriar en el desecador y pesar.
7.4.8 Colocar el crisol de Gooch con su contenido, durante 30 minutos, en la mufla calentada a 600° ± 15°C;
dejar enfriar en el desecador y pesar con aproximación a 0,1 mg.
7.4.9 Debe realizarse un solo ensayo en blanco con todos los reactivos sin la muestra y siguiendo el mismo
procedimiento descrito a partir de 7.4.1.
8. CÁLCULOS
8.1 El contenido de fibra cruda de la muestra, expresada en porcentaje de masa, se calcula mediante la expresión siguiente:
(m1 – m2) 100 – (G + P)
F.C.=
m
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Siendo:
F.C.
=
contenido de fibra cruda, en porcentaje de masa.
m1
=
masa del crisol de Gooch y el contenido antes de calcinación, en g.
m2
=
masa del crisol de Gooch y las cenizas, en g.
m
=
masa del residuo de la muestra tomado para el ensayo, en g.
G
=
contenido de grasa, en porcentaje de masa.
P
=
pérdida por calentamiento, en porcentaje de masa.
9. ERRORES DE MÉTODO
9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 0,1%;
en caso contrario, debe repetirse la determinación.
10. INFORME DE RESULTADOS
10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación.
10.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como
cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
10.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.
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APÉNDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma Hindú IS: 1163. Specification for chocolates. Indian Standards Institution. Nueva Delhi, 1971.
Método AOAC de Análisis. 13. Cacao Bean and its products. Crude fiber. Official final action. Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1970.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
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