Procesos de Separación: Destilación Simple de un Vino para la

Destilación y Grado Alcohólico de un Vino
EXPERIMENTACIÓN
EN QUÍMICA
EUITIG
INGENIERO TÉCNICO EN QUÍMICA INDUSTRIAL
PRÁCTICA Nº 14
Apellidos y Nombre:
Grupo:
.
Apellidos y Nombre:
Pareja:
.
Procesos de Separación: Destilación Simple de un Vino
para la Determinación de su Grado Alcohólico
OBJETIVOS: Reconocer la importancia de la destilación como proceso físico de
separación. Manejar la técnica de destilación simple. Apreciar la utilidad de la densidad
para determinar concentraciones.
MATERIAL
REACTIVOS
1 probeta de 100 mL
2 matraces erlenmeyer de 250 mL
1 vaso de precipitados de 100 mL
1 densímetro o alcohómetro
1 equipo de destilación simple:
1 matraz bombilla de 250 mL
1 pieza en T (pieza acodada)
1 refrigerante
1 pieza de recogida
1 Termómetro
Soportes, pinzas y clips para esmerilados
Cuentagotas y varilla
Vino o sidra de mesa
Tipos de Destilación
La destilación es el método más común e importante para la purificación y separación de
líquidos. Por ejemplo, cuando se destila un líquido se separan sus impurezas no volátiles.
De hecho, la obtención de agua destilada o la purificación de disolventes orgánicos
mediante destilación simple son procesos cotidianos en el laboratorio y en la industria. En
algunas ocasiones se pueden separar dos o más líquidos mediante destilación simple
siempre que sus temperaturas de ebullición difieran notablemente (más de 60 oC).
Separar un líquido de
sus impurezas no
volátiles
Objetivos de
la destilacion
Tipos de
destilacion
Destilación
Destilación
simple
fraccionada
a vacío
Separar dos o más
líquidos
130
Experimentación en Química
Hay tres tipos de destilación: la simple, la fraccionada y a vacío.
En una destilación simple el líquido a la presión atmosférica, se calienta en un
recipiente cerrado que contiene una salida hacia un tubo refrigerado donde se
condensan los vapores. Con esta sencilla operación podemos purificar un
disolvente, pero no podemos separar completamente dos o más líquidos volátiles.
La destilación fraccionada incorpora una columna de fraccionamiento (o de
rectificación) entre la disolución y el refrigerante, lo que equivale a realizar etapas
consecutivas de destilación simple. Suele utilizarse para la separación de líquidos.
En el caso de la destilación a vacío, se trata de una destilación sencilla o
fraccionada realizada a presión reducida. La presión reducida hace que las
temperaturas de ebullición sean más bajas, lo que permite separar sustancias con
puntos de ebullición elevados y/o que puedan descomponerse a temperaturas
elevadas.
EN ESTA PRÁCTICA VAS A REALIZAR UNA DESTILACIÓN SIMPLE
• Al estudiar las propiedades
termodinámicas de las mezclas, la
composición y la temperatura de
ebullición en una mezcla binaria de dos
líquidos volátiles se relacionan en los
diagramas Teb-composición a presión
constante. Con la ayuda de los
profesores, interpreta sobre el diagrama
el proceso 1→2→3→4→5.
p cte.
V
5●
Fracción molar
del vapor
TB0
4
L+V
●
●
3○
Teb(YA)
●
2●
L
1●
Teb(XA)
TA0
Fracción molar
del líquido
0.0
ZA
1.0
Fracción molar
de la mezcla
• Explica ahora por qué una etapa de destilación simple no es suficiente para separar
completamente dos líquidos volátiles.
Para aprender a montar y utilizar un equipo de destilación simple en el laboratorio,
realizarás la destilación de un vino que es una etapa necesaria para determinar el
grado alcohólico de un vino. Alcanzarás así dos objetivos: aprender a usar los
equipos de destilación y conocer una importante técnica analítica de separación.
Grado Alcohólico de un Vino
131
Destilación y Grado Alcohólico de un Vino
El grado alcohólico de una bebida (o) se define como el tanto por ciento en volumen
de alcohol etílico (etanol) contenido en la misma. Así, el grado alcohólico de una mezcla
agua-etanol será:
V
Grado Alcohólico = %V etanol = e tan ol •100
Vdisolución
Para determinar el grado alcohólico es necesario relacionarlo con otras formas de
expresar concentración, en particular, con el tanto por ciento en peso.
• Calcula el tanto por ciento en peso de etanol de una mezcla etanol-agua de 13o.
(DATOS: ρdisolución=0.9828 g/mL, ρetanol=0.7907 g/mL).
Para determinar experimentalmente un % en peso o un % en volumen, la magnitud clave
es la densidad de la disolución. De hecho, en el cálculo anterior debe figurar
necesariamente la densidad de la disolución (ρdisolución). En general, la relación entre el %
vol. o el % en peso con ρdisolución no es simple, es decir, no obedece a una fórmula
sencilla o a una relación de proporcionalidad simple. No obstante, es posible construir
tablas empíricas que relacionan la concentración de disoluciones estándar con su
densidad. Por ejemplo, en un Handbook de datos podemos encontrar la siguiente tabla
para una mezcla entre etanol y agua
Etanol-agua
% en peso
ρ 20 oC
de etanol
(g/mL)
0.50
0.9991
1.00
0.9981
1.50
0.9972
2.00
0.9962
2.50
0.9953
3.00
0.9945
3.50
0.9936
4.00
0.9927
4.50
0.9919
5.00
0.9911
% en peso
de etanol
5.50
6.00
6.50
7.00
7.50
8.00
8.50
9.00
9.50
10.00
ρ 20 oC
(g/mL)
0.9903
0.9895
0.9887
0.9880
0.9872
0.9865
0.9857
0.9850
0.9843
0.9836
% en peso
de etanol
11.00
12.00
13.00
14.00
15.00
16.00
17.00
18.00
19.00
20.00
100.00
• A mayor grado alcohólico, ¿mayor o menor densidad de la mezcla?
132
ρ 20 oC
(g/mL)
0.9822
0.9809
0.9796
0.9782
0.9769
0.9756
0.9743
0.9730
0.9717
0.9704
0.7907
Experimentación en Química
• Utiliza ahora los datos de la tabla para averiguar el % en peso de la disolución con
densidad 0.9828 g/mL. Interpola entre dos datos si es necesario.
Observa, pues, que con la ayuda de las tablas empíricas, un método muy sencillo para
conocer la concentración de una disolución es medir su densidad.
Destilación del Vino
En un vino el alcohol procede del proceso natural de fermentación del azúcar de la uva,
que es metabolizado por bacterias que producen etanol como subproducto. Como hemos
visto, las mezclas de etanol y agua tienen una densidad relacionada con su grado
alcohólico.
Ahora bien, el vino no es sólo etanol y agua, sino que tiene otros componentes que
también influyen sobre la densidad, y, por lo tanto, una medida simple de la densidad del
vino no nos proporciona su grado alcohólico.
Destilado:
Para superar esta dificultad, añadiremos
Densidad
Agua+Alcohol
agua al vino y destilaremos la mezcla
(100 mL)
Vino
hasta separar todo el etanol. Cuando el
(100mL)
Destilación
+
volumen de destilado sea al mismo que el
Grado
Simple
Agua
Alcohólico
volumen de partida tendremos un líquido
(50mL)
Residuo:
con el mismo grado alcohólico, pero sin
Agua
Ácidos
otras sustancias que interfieran. Al medir la
Azúcares
densidad del destilado, averiguaremos el
Glicerina
Color
grado alcohólico del vino de partida.
• El esquema de separación de los componentes del vino por destilación nos indica qué
componentes del vino permanecen en el residuo. Las fórmulas de algunos de estos
componentes son:
OH
O
H3C
OH
OH
O
HO
HO
ácido láctico
OH
OH
O
ácido tartárico
HO
HO
OH
R
HO
H
HO
H
H
OH
O
OH
H
D-glucosa
¿Por qué estos componentes no se separan?
133
HO
OH
OH
Flavanoles (taninos)
Destilación y Grado Alcohólico de un Vino
La destilación de un vino puede
aproximarse a la destilación de una mezcla
etanol-agua. El diagrama Teb-composición
representado esquemáticamente
corresponde a una mezcla etanol-agua.
p cte.
5
Teb(YA)
TA0
agua
• Representa de modo aproximado sobre
el diagrama un proceso de destilación
simple del vino.
V
TB0
etanol
Teb(XA)
●
Azeótropo
L
0.0
ZA
1.0
Procedimiento
1) Reconoce primero las
distintas piezas de un equipo de
destilación simple:
Termómetro
Pinza
- matraz bombilla
- pieza acodada con termómetro
- refrigerante de bolas
- pieza de salida
Si es necesario, lubrica las
juntas esmeriladas con un
pequeña porción de grasa de
silicona.
Pieza
acodada
Pinza
Refrigerante
Matraz
esférico
Pieza de recogida
agua
Manta
Calefactora
2) Mide 100 mL de una muestra vino empleando la probeta y añádelos al matraz bombilla
de 250 mL.
3) Con la misma probeta, mide 25 mL de agua destilada y añádelos al matraz con el
propósito de recuperar el vino remanente en la probeta. Repite la operación con otros 25
mL de agua destilada.
4) Añade alrededor de 12 anillos de vidrio al matraz (anillos Rasching).
5) Monta el aparato de destilación. (Observa bien el esquema)
- Ajusta primero el matraz y la pieza acodada con termómetro.
- Monta después el refrigerante y la pieza de salida. Comprueba las gomas del
refrigerante desde el grifo y hacia el desagüe de la pileta.
- Conecta finalmente la pieza acodada y el refrigerante.
- Comprueba que el bulbo del termómetro esté a la altura de la salida del matraz.
- Asegura con clips las uniones entre piezas de material esmerilado.
- Asegura la pieza acodada con una pinza.
- Coloca un matraz erlenmeyer para recoger el destilado.
134
Experimentación en Química
6) Abre suavemente el grifo para que circule agua fría por el refrigerante de abajo a
arriba. En todo momento debe evitarse la sobrepresión de agua. Comienza entonces la
calefacción (posición II de la manta calefactora).
La calefacción debe ser lenta pero sin interrupciones. A partir de la primera gota de
destilado anota la temperatura cada dos minutos durante la destilación.
tiempo (min.)
0
temperatura (oC)
tiempo (min.)
temperatura (oC)
Durante la destilación, recoge el destilado en un matraz erlenmenyer. Periódicamente,
trasvasa su contenido a una probeta. Cuando hayas alrededor de 80 mL de destilado,
puedes dar por terminada la destilación. En cualquier caso, debes enrasar la
probeta que contenga el destilado con agua hasta alcanzar un volumen de 100 mL.
COMPLETADA LA DESTILACIÓN, DESCONECTA LA MANTA CALEFACTORA
DEJA ENFRIAR ANTES DE DESMONTAR Y LAVAR EL EQUIPO DE DESTILACIÓN
Responde a las siguientes cuestiones relacionadas con el procedimiento:
• ¿Cuál es la misión del refrigerante?
• Un matraz bombilla no debe llenarse nunca más allá de 2/3 de su contenido. ¿Por qué?
• ¿Para qué se añaden los anillos Rasching al matraz de destilación?
135
Destilación y Grado Alcohólico de un Vino
• ¿Cómo varió la Teb durante la destilación? ¿A qué es debida la variación de Teb?
• ¿Cómo podemos estar seguros de que todo el etanol presente inicialmente en la
mezcla se recuperó efectivamente en el destilado?
• Si la Teb del vino depende de su contenido en alcohol, ¿sería útil un método
ebullométrico para medir el grado alcohólico?
Medida de la Densidad del Destilado
Una vez que dispones de los 100 mL de destilado medidos en una probeta, vas a emplear
un sencillo instrumento que recibe distintos nombres: densímetro, aerómetro o flotador
de masa. El diseño y empleo de estos instrumentos pone en práctica el conocido principio
de Arquímedes de modo que, para que un aerómetro flote sobre la superficie de un
líquido, su peso debe ser igual al empuje, es decir
maerómetro= ρlíquido Vdesalojado
Conocida la masa del aerómetro y el volumen de la parte sumergida podemos conocer la
densidad del líquido. En la práctica, el aerómetro dispone de un vástago o cilindro
estrecho graduado que nos proporciona la densidad de líquido mediante la lectura directa
del nivel alcanzado por la superficie del líquido.
aerómetro
1) Toma un aerómetro graduado para medir densidades entre 1.000 g/mL y 0.900 g/mL.
Límpialo y sécalo cuidadosamente.
2) Sumerge el aerómetro en la probeta que contiene el destilado etanol-agua. Hazlo con
cuidado de no derramar líquido (Si es necesario, desaloja una porción del destilado antes
de sumergir el aerómetro en la probeta).
3) Lee la densidad de la mezcla según la escala del aerómetro. Toma también la
temperatura del destilado.
ρdestilado=
T=
136
Experimentación en Química
4) El aerómetro es un instrumento sencillo y preciso. Los aerómetros se calibran a 15 oC.
Para mantener la exactitud en las mediciones a otras temperaturas, se dispone de tablas
con factores de corrección ∆ρ que deben sumarse a las densidades medidas
directamente con el aerómetro. Comprueba en la siguiente tabla si la medida de densidad
que has efectuado debe corregirse por efecto de la temperatura. Si es necesario, corrige
la densidad.
T (oC)
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
Densidad corregida:
T( oC)
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
∆ρ (g/mL)
-0.0006
-0.0005
-0.0004
-0.0003
-0.0001
0.0000
0.0002
0.0003
0.0005
0.0007
∆ρ (g/mL)
0.0009
0.0011
0.0013
0.0016
0.0016
0.0021
0.0023
0.0026
0.0029
0.0032
ρdestilado=
5) Por ultimo, determina el grado alcohólico del vino. Transforma el dato de densidad de
la mezcla etanol agua en su % en peso. Combinando el % en peso con los datos sobre la
densidad del etanol puro, obtén finalmente el % en volumen o grado alcohólico.
Grado Alcohólico =
.
6) Dependiendo de la aplicación concreta, los aerómetros reciben nombres específicos
como alcohómetros, sacarímetros, etc. En un alcohómetro el vástago está graduado
directamente en grados alcohólicos. Utiliza un alcohómetro para medir el grado
alcohólico del destilado etanol-agua. ¿Coincide con el resultado anterior?
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