(Microsoft PowerPoint - Explicaci\363n TP aceites 2015 [S\363lo

TRABAJO PRACTICO DE ACEITE
Clasificación de algunas de las determinaciones que podemos realizar
sobre aceites y grasas
GENUINIDAD
en C.A.A.
Otros ensayos de
GENUINIDAD
Índice de
refracción
Título de grasas
Índice de acidez
Acidez libre
Método del
oxígeno activo
Cold test
Índice de Yodo
Punto de fusión
Índice de peróxidos
Ensayo de la estufa
(de Schaal)
Jabones
Índice de
saponificación
Reacción de
Halpen
Extinción específica
232 – 270 nm
Método de la
bomba de oxígeno
Color
Índice de
Bellier
Índice de
Reichert-Meissl
Pérdida por
calentamiento
Método del ácido
tiobarbitúrico
Solvente
Índice de
polibromuros
Índice de
Polenske
Reacción de Kreiss
y Kerr
Densidad
relativa
Insaponificable
Compuestos
polares
Perfil de ácidos
grasos
ESTABILIDAD en
C.A.A.
Otros ensayos de
ESTABILIDAD
Punto de humo
Controles de
PROCESO
Índice de refracción:
•Es una propiedad intrínseca de las sustancias puras.
•Se determina con el refractómetro de ABBE
Es la relación entre la velocidad de la luz de una λ determinada
en el vacío y su velocidad en el medio en estudio.
Varía con la λ y la temperatura, en aceites se determina a 25ºC y
en grasas a 45ºC, 60ºC u 80ºC
Índice de yodo: es la cantidad (en gramos) de yodo que puede ser fijada por 100
gramos de materia grasa.
Su valor varía con el número de insaturaciones presentes en los ácidos grasos que se
encuentran en la muestra.
Se determina empleando reactivo de Wijs (monocloruro de yodo)
•Muestra
•Solvente: tetracloruro de carbono
•Reactivo de Wijs
•Incubación en la oscuridad
+I
Cl
I Cl ICl
El yodo remanente se titula con Na2S2O3, simultáneamente se realiza
un blanco que no contiene muestra, la diferencia estará dada por el
yodo que fue fijado por la materia grasa.
•
Índice de saponificación: número de miligramos de hidróxido de potasio necesarios para
saponificar completamente 1 gramo de materia grasa.
Su valor varía con el largo de cadena (peso molecular) de los ácidos grasos que se encuentran
esterificando el glicerol.
El método consiste en saponificar completamente una cantidad, exactamente pesada, de la
muestra a ensayar mediante un exceso de solución alcohólica de hidróxido de potasio
(potasa alcohólica)
KO
+ KOH
+
calor
+
KO
etanol
KO
El hidróxido de potasio no consumido se valora con una solución de ácido clorhídrico,
simultáneamente se realiza un blanco que no incluye muestra, la diferencia entre estos
estará dada por la cantidad consumida para saponificar completamente la muestra.
Indice de Bellier: temperatura de cristalización de los ácidos grasos
provenientes de los jabones ácidos en medio alcohólico bajo las
condiciones del método.
Su valor varía con la temperatura de cristalización de los ácidos grasos
presentes en la muestra dependiendo esta de: el número de insaturaciones, el
peso molecular, la isomería de los ácidos grasos y su posición dentro del
triglicérido.
Procedimiento: la muestra se saponifica completamente con hidróxido de
potasio en medio alcohólico, posteriormente se acidifica con ácido acético y
se agrega etanol . Se introduce un termómetro dentro de la muestra y se
lleva el conjunto a un baño de enfriamiento controlado. Se observa
cuidadosamente la temperatura a la que comienza la cristalización de los
ácidos grasos (advirtiendo una incipiente turbidez)
Densidad relativa: se determina mediante el uso de un picnómetro
debidamente calibrado.
Las lecturas deber realizarse a una temperatura de 25 + 0,2 ºC
Acidez libre: contenido de ácidos grasos libres de la muestra, expresados como
ácido oleico, por 100 gramos de materia grasa.
Índice de acidez: miligramos de hidróxido de potasio necesarios para
neutralizar, en las condiciones del ensayo, los ácidos grasos libres de 1 gramo de
muestra.
Procedimiento: la muestra se disuelve en 100 ml de mezcla alcohol etílico – éter
etílico (1 + 2) (previamente neutralizada hasta el viraje de fenolftaleína) valorando
con solución de hidróxido de sodio 0,1 N hasta la aparición de color rosado
durante 30 segundos.
Para grasas sólidas el disolvente de elección es alcohol etílico – benceno (1 + 2 )
Índice de peróxidos: es el número de miliequivalentes de oxígeno activo
contenidos en 1000 gramos de grasa animal o de aceite vegetal.
El oxígeno activo de la muestra oxida al yoduro de potasio y el yodo liberado se
valora con tiosulfato de sodio.
Procedimiento: se coloca la muestra en un erlenmeyer con tapa esmerilada y se
disuelve en acido acético – cloroformo (6 :4), se agrega 1 ml de solución saturada
de yoduro de potasio y se incuba al abrigo de la luz. Transcurrido el tiempo de
incubación se agregan 100 ml de agua destilada y se valora con solución de
tiosulfato de sodio empleando solución de almidón como indicador.
Cold test: permite evaluar la presencia de ceras en el aceite, consiste en mantener la muestra
en la heladera a 5º C durante 24 hs. no debiendo aparecer turbiedad.
Jabones: pueden quedar como estos del proceso de refinación, luego de la neutralización
alcalina sin ser debidamente lavados. Se determinan titulando la alcalinidad con HCl
empleando como indicador azul de bromotimol
Color: si bien no es una característica especificada por el C.A.A. Es muy empleado en la
comercialización de aceites. Se determina mediante el tintómetro de Lovibond
Solvente: flash point
HPLC
•Buscar la reacción química que tiene lugar entre el tiosulfato y
el yodo
• Buscar como se valora una solución de tiosulfato de sodio
•Buscar en el codex alimentarius:
http://codexalimentarius.net
•Normas oficiales del codex
•Buscar especificaciones de aceites comestibles y
comparación con el CAA