Preparación y valoración de soluciones de ácido fuerte y de base fuerte

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Preparación y valoración de soluciones de ácido fuerte y de base fuerte
Facultad de Ciencias Agropecuarias, programa de IngenierÃ-a Ambiental III semestre, Universidad de
Cundinamarca (UDEC) seccional Girardot, Girardot −Colombia.
(Realizado el 7 y 8 de octubre 2010; Entrega final 15 de octubre 2010)
1. Introducción
Se conoce con el nombre de valoración ácido−base al conjunto de operaciones que, realizadas en el
laboratorio, tiene como finalidad el conocimiento de la concentración de una disolución de un ácido o una
base (de concentración desconocida) con la ayuda de una disolución de una base o un ácido (de
concentración conocida) o de una substancia patrón primario, todo ello con la colaboración de un
indicador ácido−base. El material básico a utilizar será: matraz erlemmeyer, bureta, pipeta, disolución
problema, disolución patrón (o patrón primario) e indicador.
Una titulación o valoración es un procedimiento analÃ-tico, en el cual se mide cuantitativamente la
capacidad de una determinada sustancia de combinarse con un reactivo. Normalmente, este procedimiento se
lleva a cabo mediante la adición controlada del reactivo de concentración conocida a la solución
problema, hasta que por algún medio se juzga que la reacción es completa. Al reactivo de concentración
conocida usado en la titulación, se le conoce como solución patrón.
El objetivo final de cualquier valoración es la adición del reactivo patrón en una cantidad tal que sea
quÃ-micamente equivalente a la sustancia problema con la cual reacciona es decir, añadir un número de
equivalentes de reactivo patrón igual al número de equivalentes de la sustancia problema.
Esta situación se alcanza en lo que se conoce como el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en
una titulación es un concepto teórico, en la práctica solo puede ser estimado mediante la observación de
algún cambio fÃ-sico que esté asociado a él. El punto en el cual este cambio es observado se conoce
como punto final.
La sustancia que hace observable este cambio fÃ-sico se conoce como indicador y en su escogencia se
mantiene el criterio tal que la diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia sea mÃ-nima, a esta
diferencia se le conoce como error de titulación.
Existe una amplia variedad de sustancias cuyo color en la solución depende del pH del medio. Estos
compuestos se llaman indicadores ácido−base y son empleados para determinar o señalar el punto final en
la titulación ácido−base. Los indicadores ácido−base son generalmente compuestos orgánicos de
naturaleza compleja que en agua u otro solvente se comportan como ácidos o bases débiles. Dependiendo
del pH del medio, el equilibrio:
se encontrará desplazado hacia la formación no disociada (Hin) o hacia la formación de la forma
disociada (In−)
Normalmente la forma disociada y la no disociada presentan coloraciones distintas y el predominio de una de
ellas va a depender de la concentración de iones hidrógeno presentes en la solución.
2. Experimental
2.1 Materiales y Reactivos
1
2.1.1. Técnica I: Preparación
• Preparación del Ãcido ClorhÃ-drico HCl [0,1]
Materiales
1 vaso de precipitados de 50 mL
1 pipeta de 10 mL
1 matraz aforado 500 mL
Reactivos
HCl concentrado
• Preparación de Hidróxido de Sodio NaOH [0.1 M]
Materiales
Reactivos
1 vaso de precipitados de 250 mL
NaOH (lentejas)
1 Matraz aforado de 500 Ml
Agua hervida y frÃ-a
1 balanza analÃ-tica
2.1.2 Técnica II: Titulación de HCl y NaOH
Materiales
1 vidrio de reloj
1 espátula
3 vasos de precipitados de 250 mL
1 probeta 50 mL
1 bureta de 50 mL
1 electrodo indicador de pH
Reactivos
Soluciones de HCl y NaOH
Carbonato de potasio
Biftalato de potasio
FenolftaleÃ-na
Anaranjado de Metilo
Soluciones buffer para calibrar el pH− metro de
pH 4, 7 y 10
1 pinzas para bureta
1 papel milimétrico
Pipeta
2.2 Análisis quÃ-mico
Técnica I: Preparación
• Preparación del Ãcido ClorhÃ-drico HCl [0,1]
ACIDO FUERTE
Agrega 50 mL − 100 mL de H2O
A un matraz aforado 500 mL
Medir con una pipeta de 10 mL
4,15 mL de HCl
Vaciarlo en el matraz aforado
Llenarlo con agua destilada
2
Hasta el afore
• Preparación de Hidróxido de Sodio (NaOH 0,1 M)
BASE FUERTE
Pesar balanza un vaso
Precipitado 500 mL
Pesar 2.25 g NaOH
Disolver con agua destilada
Hervir 10 Minutos
Enfriar
Transferir a un matraz
De 500 mL
Llenar hasta el afore
Con agua destilada
Técnica II: Titulación de HCl y NaOH
Titulación de HCl 0.1 N = 0.1 M
HCl [0,1]
Se coloca a secar K2CO3 por
1 hora 120 ªC
Por triplicado pesar
0.106 K2CO3
Colocarla sal en un vaso y verter
H2O aprox. 100 mL
2−3 gotas naranja de metileno
Medir el indicador pH
mL a mL la S/N de HCl a la S/N carbonato.
Medir el pH en cada adición
3
Escribir el volumen del titular hasta
Que la solución cambie de color
Amarillo a canela.
Completar la titulación
Hasta los 50 mL
Repetir la titulación 2
Veces
Anotar mL gastados
• Titulación de NaOH 0.1 N = 0.1 M
NaOH [0,1]
Pesar por triplicado 0,408 g
De biftalato de potasio
Colocarlo en un vaso de precipitado
Disolverlo en 100 mL de H2O Destilada
1−2 Gotas FenolftaleÃ-na
Valorar en la bureta
Anotar el volumen y cambio de color
Titulación hasta aparición de color ligero
Repetir 2 veces sin medir el pH
2.3 Ãcidos y Bases Fuertes
 La acidez y la basicidad constituyen el conjunto de propiedades caracterÃ-sticas de dos importantes grupos
de sustancias quÃ-micas: los ácidos y las bases. Las ideas actuales sobre tales conceptos quÃ-micos
consideran los ácidos como dadores de protones y las bases como aceptadoras. Los procesos en los que
interviene un ácido interviene también su base conjugada, que es la sustancia que recibe el protón cedido
por el ácido. Tales procesos se denominan reacciones ácido−base.
El concepto de Bronsted−Lowry define un ácido como una sustancia que puede dar o donar un ión de
hidrógeno o protón a otra sustancia, y una base como cualquier sustancia que es capaz de recibir o de
aceptar un ion hidrógeno o protón de otra sustancia. En términos sencillos, un ácido es un donador de
protones y una base es un receptor de protones. Cualquier sustancia que es un ácido o base de Arrhenius
también es un ácido o base de Bronsted−Lowry. Sin embargo, las definiciones de Bronsted − Lowry son
válidas sin importar el disolvente que se utilice para preparar la solución de un ácido o una base. De
4
acuerdo con el concepto Bronsted − Lowry, tanto los iones como las moléculas sin carga pueden ser
ácidos o bases.
En las siguientes ecuaciones, las moléculas de HCL y HNO3, se comportan como ácidos de
Bronsted−Lowry donando los protones a una molécula de agua, que actúa como una base cuando acepta
un protón.
HCL ( g ) + H2O ( l ) −−−−−−−−−−> H3O (ac) + Cl − (ac)
HNO3 ( l ) + H2O ( l ) −−−−−−−−−−> H3O + (ac) + NO3 − (ac)
El agua no siempre actúa como una base:
NH3 ( g ) + H2O ( l ) <======> NH4+ (ac) + OH − (ac)
En este caso el agua se está comportando como un ácido de Bronsted−Lowry puesto que dona un protón a
una molécula de amoniaco ( NH3 ) en una reaccción que se desplaza de izquierda a derecha. Si
consideramos la reacción inversa ( una reacción que se desplaza de derecha a izquierda ) entonces el ion
amonio actúa como un ácido y el ión hidróxido como una base.
Algunas sustancias, por ejemplo el agua, son capaces de comportarse como un ácido o una base de
Brosted−Lowry. Estas sustancias se llaman sustancias anfotéricas (amphi que significa de "ambos tipos").
Una sustancia anfotérica es una sustancia que puede actuar como ácido o como una base, según sea la
naturaleza de la solución. El agua se comporta como una base ( receptor de protones) con el cloruro de
hidrógeno y como un ácido con el amoniaco. Ciertos iones como el sulfato de azufre ( HSO4 − ) y el
car−bonato ácido ( HCO3 − ), son sustancias anfotéricas puesto que pueden donar y aceptar un protón.
En cualquier reacción ácido−base o de transferencia de protones, tanto el ácido como la base se
encuentran en el lado de los reactivos y de los productos en la ecuación. por ejemplo:
HC2H3O2 (ac) + H2O ( l ) −−−−−−−−−−> H3O + (ac) + C2H3O2 − (ac)
2.4 Rango De Viraje De La FenolftaleÃ-na.
La fenolftaleÃ-na es un indicador de pH muy conocido que se utiliza sobre todo para valoraciones acido −
base, FenolftaleÃ-na, de fórmula C20H14O4, es un compuesto quÃ-mico que se obtiene por reacción del
fenol (C6H5OH) y el anhÃ-drido ftálico (C8H4O3), en presencia de ácido sulfúrico.
Cuando se utiliza como indicador para la determinación cualitativa y cuantitativa del pH en las volumetrÃ-as
de neutralización se prepara disuelta en alcohol al 70%. El intervalo de viraje de la fenolftaleÃ-na, es decir,
el intervalo de pH dentro del cual tiene lugar el cambio de color del indicador, no sufre variaciones entre 0 y
100 ºC y está comprendido entre 8,0 y 9,8. El cambio de color de este indicador está acompañado de
un cambio de su estructura; su color en medio básico es rojo−violeta y en medio ácido es incoloro.
• De medio neutro a medio básico:
H2FenolftaleÃ-na + 2 OH− ↔ FenolftaleÃ-na2− + 2 H2O
Incoloro → Rosa.
• De medio básico a medio muy básico:
FenolftaleÃ-na2− + OH− ↔ FenolftaleÃ-na (OH)3−
Rosa → Incoloro
• De medio básico a medio neutro o ácido:
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FenolftaleÃ-na2− + 2 H+ ↔ H2FenolftaleÃ-na
Rosa → Incoloro
• De medio neutro o ácido a medio muy ácido:
H2FenolftaleÃ-na + H+ ↔ H3FenolftaleÃ-na+
Incoloro → Naranja
2.5 Rango De Viraje Del Naranja De Metilo.
Es un indicador de pH es una sustancia que permite medir el pH de un medio. Habitualmente, se utiliza como
indicador de sustancias quÃ-micas que cambia su color al cambiar el pH de la disolución. El cambio de color
se debe a un cambio estructural inducido por la protonación o desprotonación de la especie. Los
indicadores Ãcido−base tienen un intervalo de viraje de unas dos unidades de pH, en la que cambian la
disolución en la que se encuentran de un color a otro, o de una disolución incolora, a una coloreada
La fórmula molecular de esta sal sódica es C14H14N3NaO3S y su peso molecular es de 327,34 g/mol
Es un colorante azoderivado, con cambio de color de rojo a naranja−amarillo entre pH 3,1 y 4,4. El nombre
del compuesto quÃ-mico del indicador es sal sódica de ácido sulfónico de 4−Dimetilaminoazobenceno.
Se empezó a usar como indicador quÃ-mico en 1878.
2.6 Algunos Indicadores Utilizados En Titulaciones Ãcido−Base
Indicador
Violeta de metilo
Azul de bromofenol
Naranja de metilo
Rojo de metilo
Tornasol
Azul de bromotimol
FenolftaleÃ-na
Amarillo de alizarina
Color en medio ácido
Amarillo
Amarillo
Rojo
Rojo
Rojo
Amarillo
Incolora
Amarillo
Rango de cambio de color
0.0 − 1.6
3.0 − 4.6
3.1 − 4.4
4.4 − 6.2
5.0 − 8.0
6.0 − 7.6
8.3 − 10.0
10.1 − 12.0
Color en medio básico
Violeta
Azul
Amarillo
Amarillo
Azul
Azul
Rosa
Rojo
2.7 Patrón Primario.
Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en quÃ-mica como
referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen
con las siguientes caracterÃ-sticas:
• Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo
cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.
• Deben tener elevada pureza Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la
mÃ-nima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. En cualquier caso, más del
98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%.[
• Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o
estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese
hecho aumentarÃ-a el error en las mediciones.
• Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe
soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a
temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.
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• No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho generarÃ-a
posibles errores por interferencias, asÃ- como también degeneración del patrón.
• Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar
con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetrÃ-a y además se pueden realizar los
cálculos respectivos también de manera más exacta.
• Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada
del patrón
2.9 Estandarización de HCl.
Patrones primarios alcalinos
* 4−amino purina (tiene el inconveniente de su bajo P.M.)
* Na2CO3 Sustancia pura que una vez desecada es el patrón de uso más frecuente en la estandarización
de ácidos. El desprendimiento de CO2 puede provocar dificultades en la percepción del P.F. La
estandarización con NaOH (patrón secundario) induce a la acumulación de errores.
Patrones o estándares
El agente valorante ha de ser estandarizado o ser patrón primario
Patrones alcalinos
El valorante más frecuente es el NaOH que se prepara por disolución del
Sólido que es muy higroscópico y se carbonata con facilidad.
Se necesita descarbonatar decantando disoluciones muy concentradas o precipitando el carbonato con Ba2+
que introduce más impurezas. No es patrón primario y necesita estandarización.
2.10 Estandarización de NaOH
Patrones primarios ácidos
Biftalato ácido de potasio:
P.M. = 204.2 (grande), pKa = 5.4
Elevada pureza
Cinética rápida
Estable térmicamente
Estandarización de NaOH
Patrones primarios ácidos
Ãcido 2− furónico:
pKa = 3.06 (más fuerte)
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Mejores saltos de pH
3. Resultados y discusión
1 Post−laboratorio
• ¿Por qué es necesario agregar previamente agua al matraz donde se prepara la solución de HCl?
Se le agrega al matraz agua previamente ya que tiende a sobre calentarse con el acido clorhÃ-drico y puede
salpicar ocurriendo un accidente, al agua se le agrega el acido mas no el acido se le agrega agua, ya que el
acido reacciona bruscamente.
• ¿Por qué es necesario hervir el agua para preparar la solución de NaOH?
Se hierve el agua para que ocurra un desprendimiento de , ya que el NaOH reacciona con facilidad frente al
dióxido de carbono formando el bicarbonato de sodio.
CO2 + NaOH
NaHCO3
2 NaHCO3 (s) + (calor)
NaCO3(s) + CO2 (g) + H2O (g)
http://www.textoscientificos.com/quimica/carbono
• ¿Por qué se pesa una pequeña cantidad extra de NaOH en la preparación de la solución de
NaOH?
Para evitar margen de error respecto a la balanza y adquirir la proporción necesaria para la preparación de
la solución del NaOH.
• ¿Cuál es la manera de pipetear un ácido?
Como regla general no se debe PIPETEAR nunca con la boca. Los volúmenes de ácidos, bases
concentradas y disolventes orgánicos se medirán con probetas, en el caso de que se deban medir los
volúmenes exactos, se succionarán empleando pipetas.
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• ¿Qué precauciones debes tener al manejar el ácido y la sosa?
Existe varias medidas a tener en cuenta y depende que tipo de ácidos manejes también y si es que estaban
frÃ-os o calientes.
• tener el tÃ-pico cuidado cuando mezclas ácido con agua de NO AGREGAR AGUA AL ACIDO. Es
el acido que hay que agregar al agua.
• Usar guantes y se debe usar pinzas si es que el acido esta caliente. Si algo de ácido te cae en una
mano tienes que ir inmediatamente a lavarlo con agua frÃ-a durante un tiempo prolongado más de
dos minutos,. Si.
• Siempre lleva guardapolvo y pantalones largos y nada de chancletas o calzados que dejen los pies
desprotegidos.
• Lo más peligroso de todo es la mezcla sulfonÃ-trica = ácido sulfúrico + nÃ-trico. AhÃ- te
recomiendo la máxima protección: guantes anteojos, todo porque no hay nada que te pueda salvar
de una quemadura grave si toma contacto con la piel.
Bueno, acá un amigo que también trabaja en un laboratorio me dice que hay que usar guantes.
• Es importante mantener una ventilación adecuada en todos los lugares en donde se maneja el ácido
sulfúrico, ya que los vapores son extremadamente irritantes de la parte superior de las vÃ-as
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respiratorias.
2. Post−Laboratorio
• Busca las constantes de acidez de
Kb(HCO3−) = 2,38 x 10^−8
HCO3− es la base conjugada del ácido carbónico: H2CO3 cuya constante de acidez es:
Ka = 4.2x10^−7
Entonces se cumple:
Kw = Ka*Kb
Kb = Kw / Ka
Kb = 1x10^−14 / 4.2x10^−7
Kb = 2,38x10^−8
• ¿Cómo funciona el naranja de metilo?
Naranja de metilo es un colorante azoderivado, con cambio de color de rojo a naranja−amarillo entre pH 3,1 y
4,4. El nombre del compuesto quÃ-mico del indicador es sal sódica de ácido sulfónico de
4−Dimetilaminoazobenceno. Se empezó a usar como indicador quÃ-mico en 1878.
La fórmula molecular de esta sal sódica es C14H14N3NaO3S y su peso molecular es de 327,34 g/mol.
Naranja de metilo, (Heliantina o tropeolina D) C14H14N3NaO3S − (PM: 327,3) − Sal sódica del ácido
dimetilaminoazobenceno sulfónico o dimetilaminoazobenceno sulfonato sódico. Polvo o escamas
cristalinas de color amarillo anaranjado. Poco soluble en agua frÃ-a; fácilmente soluble en agua caliente;
insoluble en alcohol. Intervalo de transición: de pH 3,2 a 4,4. Cambio de color: de rosado a amarillo
• Reporta los resultados
• La M de HCl promedio
• % de error
Cant. De veces
1
2
3
Valor medio en la
bureta
0, 82
0, 86
0, 85
X = 0, 84
2HCl + K2CO3 2KCl + H2CO3
? Mol HCl = 0, 106 g 1mol K2CO3 2 mol HCl ___1_____
Ls/n 138, 18 g K2CO3 1 mol K2CO3
3 Post−laboratorio
• Buscar la fórmula del biftalato de potasio y sus constantes de acidez
C8H5KO4
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Valor de pH: (50 g/l H2O, 20 ºC) ~ 4,0
• ¿Por qué se usa la fenolftaleÃ-na como indicador?
La fenolftaleÃ-na es un indicador de pH que en soluciones alcalinas permanece incoloro, pero en presencia de
ácidos se torna rosa o violeta.
Se forma principalmente por reacción del fenol, anhÃ-drido ftálmico y ácido sulfúrico (H2SO4) sus
cristales son incoloros. Tiene un punto de fusión de 254°C. Su fórmula es C20H14O4.
Se utiliza porque estamos trabajando una base y el viraje de esta es a partir de pH:8
• Porque el volumen en 100 mL aproximadamente
El volumen de la solución estándar usada en la titulación no debe ser demasiado pequeño para que el
resultado no se vea afectado por errores de lectura o goteo, a mayor volumen mayor claridad en los resultados,
pues se identifica en menor tiempo y con más exactitud el viraje de la solución.
• Porque el biftalato de potasio se tiene que secar
El biftalato de potasio debe ser secado pues se hidrata fácilmente, y de acerlo aumenta el margen de error.
• Reporta los resultados
• La M deNaOH promedio
• % de error
Valor medio en la
bureta
1
0, 75
2
0, 84
3
0, 88
X = 0, 82
Es necesario hacer Prueba Q, pues además de que los datos están muy disperso , hay uno (0, 75) el cual es
aun mas sospechoso.
Cant. De veces
Prueba Q = (dato sospechoso − dato mas cercano)
Rango
Prueba Q= (0, 75 − 0, 84) = − 0, 6
0, 13
El dato no se rechaza, pues está dentro de los parámetros aceptados, para ser rechazada tiene que existir
una diferencia de 0, 9.
CO2 + H2O Na2CO3 + H2O
? Mol NaOH = 0, 408 g BFK 1mol BFK 2 mol NaOH ___1_____
Ls/n 20, 413 G BFK 1 mol BFK
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4 Conclusiones
• A través de este laboratorio logramos determinar que una reacción de neutralización es una
reacción entre un ácido y una base.
• Las reacciones acuosas ácido−base forman agua mas una sal, por lo tanto la neutralización es la
composición de iones hidrógeno E iones hidróxido para formar moléculas de agua.
• Durante la reacción de NAOH, se forma una sal.
• Las reacciones de neutralización son generalmente exotérmicas, lo que significa que producen
calor.
• En esta reacción de neutralización se puede usar una solución indicadora tal como la
fenolftaleÃ-na (si los elementos a neutralizar son ácido clorhÃ-drico e hidróxido de Sodio), pero
también se puede usar otras soluciones indicadoras.
5 BibliografÃ-a
• Ãcidos y bases fuertes. Disponible en : http://olydan.iespana.es/quimacidobase.htm. Consultado el 13 de
Octubre de 2010.
• Valoración o titulación. Disponible en:
http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9trico. Consultado el 13 de octubre de 2010
• Escala de pH. Disponible en: http://www.monografias.com/trabajos14/escalaph/escalaph.shtml. Consultado
el 13 de octubre de 2010.
• Indicadores de pH. Disponible en: http://es.wikipedia.org/wiki/Indicador_de_pH. Consultado el 14 de
octubre de 2010.
• Patrón primario. Disponible en: http://es.wikipedia.org/wiki/Soluci%C3%B3n_Est%C3%A1ndar.
Consultado el 14 de octubre de 2010.
Este informe de laboratorio se realiza con el fin de poner en práctica los conocimientos adquiridos en el
proceso de aprendizaje acerca de la preparación y valoración de soluciones de acido fuerte y base fuerte.
El método volumétrico también conocido como la técnica de valoración o titulación, en este caso
titulación acido−base, consiste en emplear un ácido de concentración conocida para valorar una base de
concentración desconocida o viceversa. Para determinar el punto final (o de equivalencia) de la reacción se
pueden utilizar indicadores colorimétricos o potenciómetros. En esta práctica se utilizan los primeros,
especÃ-ficamente el anaranjado de metilo y la fenolftaleÃ-na, junto a cada una de la soluciones preparadas de
acido clorhÃ-drico (HCl) e hidróxido de sodio (NaOH) se le agrega el indicador respectivamente observando
asÃ- el cambio de color al llegar a la neutralización. Cabe decir que no todos los indicadores cambian de
color a los mismos valores de pH, por lo que la elección de un indicador para una titulación en particular
depende de la naturaleza del ácido y de la base utilizados, la selección del indicador depende de la fuerza
del ácido y de la base en una titulación particular.
HCl: Concentración 36.5 − 37.5
S/N 12 M
Reacción exotérmica libera CO2
•
12
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