practicas 2

Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
AREA DE QUÍMICA ANALÍTICA
“Introducción a la Experimentación en
Química Analítica”
GRUPO I:
José María Lemus Gallego
Pablo Fernández López
GRUPO II: José Antonio Murillo Pulgarín
Virginia Rodríguez Robledo
Curso Académico 2008/2009
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Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
ÍNDICE DE PRÁCTICAS
Orden
Título
Página
ANALISIS CUANTITATIVO
1ª
Determinación gravimétrica de níquel con dimetilglioxima
4
2º
Determinación gravimétrica de hierro
5
3º
Contraste de un ácido 0.1 N usando yodato potasico como patrón.
Valoración de NaOH mediante HCl 0.1 N
7
4º
Determinación de la acidez de un vinagre
8
5º
Determinación de bórax comercial
9
6º
Determinación de cloruros en suero fisiológico salino por los métodos
de Fajans, Mohr y Volhard
10
7º
Determinación de la dureza del agua
12
8º
Contraste de una disolución de KMnO4 0.1 N usando oxalato sódico.
Determinación de peróxido de hidrógeno
13
9º
Determinación de calcio en una caliza.
14
10º
Determinación de hierro con dicromato potásico
16
11º
Valoración de una disolución 0.1 N de tiosulfato sódico con yodato
potásico. Determinación de Cl2 en una lejía comercial
18
12º
Determinación yodimétrica de vitamina C.
19
13º
Determinación de azúcares reductores en anís por el método de LuffSchoorl
20
ANALISIS INSTRUMENTAL
14º
Determinación del pH y de la conductividad de un suelo.
22
15º
Determinación de potasio en suelos.
24
16º
Determinación de fósforo en suelos.
26
17º
Determinación de la salinidad con hidróxido sódico previo cambio
iónico.
29
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Curso 2008/2009
Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
PRÁCTICA Nº 1
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE NIQUEL CON DIMETILGLIOXIMA
METODO
Tomar 25.0 mL de problema y llevarlo a un vaso de precipitado de 600 mL. Se
diluye hasta unos 200 mL por adición de agua destilada. A la disolución se le agregan 5
gotas de HCl concentrado. Se calienta hasta unos 80 ºC. Se añaden 25 mL de solución de
dimetilglioxima al 1%* y después NH3 1:1 hasta reacción ligeramente alcalina (comprobar
con papel indicador). Dejar en reposo 1/2 hora calentando suavemente (acaso en baño
maría). Agregar unas gotas de NH3 1:1 para reponer el evaporado. Filtrar por un crisol de
vidrio molido . Lavar con agua caliente hasta que el filtrado no dé opalescencia con AgNO3.
Desecar a 110-120°C durante una hora (mejor hasta pesada constante) y pesar.
Expresar el resultado en g/L de Ni2+.
MATERIAL
REACTIVOS
* Balanza
* Vaso de precipitado de 600 mL
* Vidrio de reloj para el vaso
* Rejilla
* Trípode
* Mechero
* Varilla policía
* Crisol de vidrio molido
* Embudo para crisol
* Manchón
* Kitasato de 500 mL
* Pipeta aforada de 25 mL
* HCl concentrado
* Dimetilglioxima al 1% en etanol
* NH3 1:1
* AgNO3.
* NOTA: Tener la precaución de añadir la disolución alejada de la llama porque el disolvente es
etanol
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Curso 2008/2009
PRÁCTICA Nº 2
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HIERRO
PROCEDIMIENTO
Se toman 15.0 mL de la disolución problema, se introducen en un vaso de precipitado
y se diluyen a unos 150 mL, se calienta casi a ebullición y se añade lentamente amoniaco 1:1,
agitando constantemente hasta que haya un ligero exceso de reactivo.
Se retira el vaso de la llama y se espera a que se deposite el precipitado. Se decanta
entonces el líquido sobrenadante, filtrándolo a través del papel de filtro de cenizas conocidas,
bien adaptado al embudo, teniendo cuidado de dejar tanto precipitado como sea posible en el
vaso.
Se lava el precipitado 3 ó 4 veces por decantación en agua caliente, usando de 75 a
100 mL cada vez. Se pasa entonces el óxido férrico hidratado al filtro con ayuda de una varilla
policía. Se desprenden todas las partículas de precipitado de las paredes del vaso y se les
añade a la porción principal. Finalmente se examina cuidadosamente el vaso para comprobar
que no queda nada de precipitado. Se lava éste en el filtro con agua caliente hasta que los
lavados no den reacción, a lo sumo den reacción muy ligeramente, con nitrato de plata.
Si conviene se deja aparte en este punto el filtro con su contenido para que se escurra y
se seque parcialmente durante la noche. Este secado al aire no es necesario, pero ahorra
tiempo en el lento calentamiento siguiente del precipitado en el crisol para eliminar agua. Se
coloca el filtro con su contenido en un crisol de porcelana tarado.
Se calienta suavemente el crisol para eliminar el agua, teniendo mucho cuidado de
evitar la expulsión repentina de vapor, que conduciría a pérdidas de precipitado. Cuando este
último está seco, se carboniza el papel calentado suavemente y se quema el carbón a una
temperatura tan baja como sea posible. Se debe tener cuidado de que los gases de la llama no
penetren en el interior del crisol.
Cuando todo el carbón se ha quemado calcinar a 1000 °C, y mantener el crisol a esa
temperatura durante 15 minutos. Se deja enfriar el crisol y estando aún algo caliente se
introduce en un desecador. Después de unos 30 minutos, se pesa el crisol y su contenido, y se
repite la calcinación hasta constancia de peso (0.2 mg) empleando periodos de calentamiento
de 10 a 15 minutos.
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Curso 2008/2009
El resultado se expresa en g/L de Fe en la disolución problema. Guardar la disolución
para la realización de la práctica nº 10.
MATERIAL
- Vaso de pp. de 250 mL.
- Pipeta de 15 mL
- Mechero, rejilla, trípode, embudo
- Soporte embudo
- Varilla policía
- Crisol porcelana
REACTIVOS
- NH3 1:1
- AgNO3
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Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
PRÁCTICA Nº 3
CONTRASTE DE UN ÁCIDO 0.1 N USANDO YODATO POTASICO COMO
PATRÓN.
VALORACIÓN DE NaOH MEDIANTE HCl 0.1 N
MÉTODO
Se toman 10.0 mL de disolución KIO3 que contengan 10 g de la sal por litro, o se pesan
con exactitud alrededor de 0.1 g de KIO3, previamente desecado a 150 ºC. Se disuelven en unos
100 mL de agua en un erlenmeyer de 250 mL. Se añaden 0.5 g de KI sólido, 0.90 g. de Na2S2O3 y
unas gotas de indicador rojo de metilo. Se pone el ácido 0.1 N a valorar en la bureta y se va
agregando este hasta el viraje del indicador. Realizar la valoración por triplicado.
VALORACIÓN
Se toman con una pipeta 25.0 mL de la disolución de ácido valorado, se introducen en un
erlenmeyer de 250 mL. Se añaden unos 50 mL de agua, se añaden 3 ó 4 gotas de anaranjado de
metilo y se agrega lentamente NaOH 0.1 N hasta viraje total. Realizar la valoración por
duplicado.
Repetir la valoración por duplicado utilizando ahora fenolftaleína.
MATERIAL
REACTIVOS
* Pesasustancias
* Erlenmeyer de 250 mL
* Bureta de 50 mL
* Pipeta graduada de 10 mL
* Matraz aforado de 100 mL
* Matraz aforado de 250 mL
* Vidrio reloj
* Pipeta aforada de 25 mL
* KIO3
* KI
* Na2S2O3
* Rojo de metilo
* Disolución de HCI 0.1 N
* Disolución de NaOH 0.1 N
* Anaranjado de metilo
* Fenolftaleína
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PRÁCTICA Nº 4
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE
PROCEDIMIENTO
Se toman exactamente entre 4.0 y 5.0 mL del vinagre problema y se introducen en un
erlenmeyer de 250 mL. Se añaden unos 75 mL de agua destilada y tres o cuatro gotas de
fenolftaleína. Valorar con la disolución de NaOH 0.1M contrastada hasta aparición de la primera
tonalidad rosa persistente. Realizar tres veces esta valoración.
Calcular la acidez en forma de porcentaje en masa de ácido acético en el vinagre. Suponer
que la densidad del vinagre es 1.004 g/mL
MATERIAL
REACTIVOS
* Bureta de 50 mL
* Disolución de NaOH 0.1 N
* Pipeta de 5 mL
* Fenolftaleína
* Erlenmeyer de 250 mL
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PRÁCTICA Nº 5
DETERMINACIÓN DE BÓRAX COMERCIAL
PROCEDIMIENTO
Se pesan exactamente entre 6 y 7 g de muestra, se transfieren a un matraz aforado de 500
mL, se disuelve y se enrasa.
VALORACIÓN DE ÁCIDO BÓRICO
Se toman 50.0 mL de la solución, se colocan en un erlenmeyer, se agregan 20 g de
glicerina y tres gotas de fenolftaleina. Se valora con NaOH 0.1 N , previamente contrastada, hasta
que vira el color del indicador. Se agregan 7 g más de glicerina y si el líquido se vuelve incoloro,
se prosigue la valoración.
Se realiza otra valoración agregando ahora más glicerina si es
necesario. Realizar dos veces esta valoración
VALORACIÓN DE BORATO
Se toman 50 mL de la disolución bien mezclada, se colocan en un erlenmeyer, se agregan
tres gotas de rojo de metilo y se valoran con ácido clorhídrico valorado 0.1 N hasta que el color
vira al rojo anaranjado. Realizar dos veces esta valoración.
Expresar el resultado en porcentaje en peso de bórax.
MATERIAL
REACTIVOS
* Una bureta 50 mL
* Un erlenmeyer de 250 mL
* Un matraz aforado de 500 mL
* Una pipeta de 50 mL
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* HCl 0.1 N
* NaOH 0.1 N
* Glicerina
* Fenolftaleína
* Rojo de metilo
Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
PRÁCTICA Nº 6
DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN SUERO FISIOLÓGICO SALINO POR
LOS MÉTODOS DE FAJANS, MOHR Y VOLHARD
MÉTODO DE MOHR
Tomar 25.0 mL de suero y pasar a un erlenmeyer de 250 mL diluyendo con agua hasta
aproximadamente 75 mL. Añadir 2 mL de K2CrO4 al 5% y valorar con AgNO3 0.1 M,
previamente preparado a partir de AgNO3 patrón primario, hasta persistencia de un color pardo
rojizo débil. Realizar dos veces esta valoración
MÉTODO DE FAJANS
Tomar 25.0 mL de suero y pasar a un erlenmeyer de 250 mL diluyendo con agua hasta
aproximadamente 75 mL. Agregar unas gotas de fluoresceína y valorar con AgNO3 0.1 M hasta
que el precipitado toma bruscamente una coloración rosa clara, añadiendo al principio
rápidamente el agente valorante para evitar la reducción fotoquímica del AgCl formado. Realizar
dos veces esta valoración
MÉTODO DE VOLHARD
Normalización del KSCN 0.1 M.- Tomar 25.0 mL de disolución de AgNO3 0.1 M y
pasar a un erlenmeyer de 250 mL diluyendo con agua hasta aproximadamente 75 mL. Agregar 5
mL de HNO3 6 M y 5 mL de disolución de sulfato amónico férrico como indicador. Valorar con
disolución de KSCN 0.1 M (previamente preparada por pesada de KSCN en un 250 ml de agua)
agitando vigorosamente el erlenmeyer, hasta obtener un color permanente (rojo del FeSCN2+)
durante al menos un minuto. Realizar dos veces esta valoración.
Determinación de Cloruros.- Tomar 15.0 mL del suero y pasarlos a un erlenmeyer de
250 mL. Acidular con 5 mL de HNO3 6 M y añadir 50 mL de disolución patrón de AgNO3 0.1 M.
Se agregan 5 mL de disolución de sulfato amónico férrico y 5 mL de nitrobenceno* agitándose
con fuerza el erlenmeyer. Valorar el exceso de plata con la disolución de KSCN contrastada
anteriormente hasta que el color del FeSCN2+ permanece durante al menos un minuto. Realizar
dos veces esta valoración
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Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
Calcular en cada caso el contenido de cloruro en el suero y expresar el resultado como la
media de las determinaciones en gramos/litro de NaCl.
MATERIAL
* Bureta de 50 mL
* Pipeta aforada de 25 mL
* Pipeta aforada de 15 mL
* Pipeta graduada de 5 mL
* Matraz aforado de 500 mL
* Erlenmeyer 250 mL
* Pesasustancias
REACTIVOS
* K2CrO4 al 5%
* AgNO3 0.1 M
* Fluoresceína 0.1% en etanol al 70%
* KSCN 0.1 M
* Alumbre férrico 10%
* HNO3 6 M
* Nitrobenceno
*NOTA IMPORTANTE.- El nitrobenceno es un reactivo muy tóxico y ha de manejarse con
cuidado. Puede producir intoxicación por inhalación prolongada de sus vapores. En caso de
contacto con la piel lavar rápida e intensamente con agua y jabón.
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Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
PRÁCTICA Nº 7
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA
PROCEDIMIENTO
DETERMINACIÓN DEL CALCIO Y MAGNESIO
Se introducen en un erlenmeyer de 250 mL, 100.0 mL de agua problema decantada, se la
adicionan 5 mL de tampón de pH 10, aproximadamente 0.1 g
de NET y se agita
convenientemente hasta homogeneización total. Desde la bureta se añade la disolución de EDTA
0.01 M hasta que se observa un cambio de color en la disolución de rojo vinoso a azul. . Realizar
dos veces esta valoración. (Si se tiene un punto final dudoso, puede estar causado por un
contenido bajo de Mg2+)
DETERMINACIÓN DEL CALCIO:
En un erlenmeyer se introducen otros 100.0 mL de agua problema y se le añaden 5 mL de
NaOH al 40% para que precipite todo el magnesio y el líquido tenga un pH no menor de 12. A
continuación se agregan aproximadamente 0.1 g de CALCON y se agita vigorosamente. Se
valora el líquido resultante con EDTA 0.01 M, hasta que el color cambie de rojo-vinoso a azul
puro. Realizar dos veces esta valoración.
Expresar el resultado en mg/L de calcio y magnesio y la dureza total en grados franceses.
MATERIAL
* Bureta de 50 mL
* Matraz aforado de 500 mL
* Erlenmeyer 250 mL
* Pipeta graduada de 5 mL
* Pipeta aforada de 50 mL
REACTIVOS
* Tampón de pH 10
* NET sólido 1% en NaCl
* CALCON sólido 1% en NaCl
* NaOH al 40%
* EDTA 0.01 M
* EDTA-Magnesio sólido
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Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
PRÁCTICA Nº 8
CONTRASTE DE UNA DISOLUCIÓN DE KMnO4 0.1 N USANDO OXALATO
SÓDICO.
DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO
CONTRASTE DE LA DISOLUCIÓN DE KMnO4
PROCEDIMIENTO
Pesar con exactitud aproximadamente 0.25 g de oxalato sódico, traspasar a un erlenmeyer
y disolver en unos 75 mL de agua. Añadir con precaución y agitando 15 mL de H2SO4 6 M.
Agitar hasta completa disolución del oxalato o ácido oxálico. Valorar la disolución anterior con
KMnO4 0.1 N previamente preparado. Para ello, calcular aproximadamente el volumen de
KMnO4 0.1 N que sea preciso utilizar, dado el peso de patrón tomado y añadir alrededor del 80%
de este volumen a una velocidad de unos 30 mL por minuto, mientras la disolución se agita
lentamente. Calentar hasta 55-60 °C y valorar hasta persistencia de color rosa durante 30
segundos. La adición del último mL debe hacerse de forma que se decolore la gota de
KMnO4 antes de añadir la siguiente. Realizar dos veces esta valoración.
Calcular la normalidad del KMnO4.
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE H2O2 DEL AGUA OXIGENADA
PROCEDIMIENTO
Se toman 2.0 mL de agua oxigenada comercial (aproximadamente 10 volúmenes), se
introducen en un erlenmeyer, se agregan unos 50 mL de agua destilada y 6 mL de ácido sulfúrico
6 M. Se valora con la solución 0.1 N de KMnO4 hasta aparición de una débil coloración rosada.
Realizar dos veces esta valoración
Expresar el resultado en gramos/litro de H2O2.
MATERIAL
* Pesasustancias
* Erlenmeyer de 250 mL
* Vaso de precipitación
* Bureta de 50 mL
* Matraz de 500 mL
* Pipeta de 2.0 mL
REACTIVOS
* Oxalato sódico
* Disolución de 0.1 N de KMnO4
* Acido Sulfúrico 6 M
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PRÁCTICA Nº 9
DETERMINACIÓN DE CALCIO EN UNA CALIZA.
TRATAMIENTO PREVIO DE LA MUESTRA
Pesar en un vaso de precipitado de 250 mL 0.2 g de la muestra (con exactitud)
previamente desecada a 110° C durante una o dos horas y enfriada en desecador.
Agregar 10 mL de agua destilada sobre el problema e inmediatamente después 10 mL de
HCl concentrado gota a gota, (evitar pérdidas por salpicaduras al añadir el ácido).
Añadir 5 gotas de agua de bromo saturada para oxidar el posible Fe2+ y hervir suavemente
(en campana) durante 5 min. para eliminar el exceso de Br2.
Diluir con agua destilada hasta unos 50 mL, calentar a ebullición y añadir 100 mL de
solución caliente de (NH4)2C2O4 al 6% y añadir 3 o 4 gotas de naranja de metilo.
Precipitar el CaC2O4 por la adición lenta de NH3 6M; cuando el indicador empiece a
cambiar de color, adicionar el amoniaco gota a gota cada 3 o 4 segundos hasta que la solución
cambie a color amarillo-anaranjado, que indica valores de pH entre 4.5 y 5.5. Dejar reposar la
solución durante 30 minutos.
Filtrar la solución en un crisol de vidrio de porosidad media.
Lavar el precipitado, una vez en el crisol, con varias fracciones de 10 mL de agua fría
hasta que las aguas de lavado no den reacción con AgNO3 (ausencia de Cl-) ni con (NH4)2C2O4
(para comprobar que no se pierde Ca2+).
VALORACIÓN DE CALCIO
Calentar 75 mL de H2SO4 6 M y 100 mL de agua destilada en vasos separados hasta 80 o
90 ºC; limpiar el crisol exteriormente y sumergirlo en un vaso de 250 mL, adicionándose todo el
sulfúrico así como agua caliente suficiente como para cubrir el crisol y calentándolo todo hasta
80 o 90 ºC, asegurándonos de la disolución total del CaC204.
Una vez disuelto, se trasvasa el contenido del vaso de precipitado a un erlenmeyer donde
se valora en caliente con KMnO4 0.1 N hasta débil coloración rosada que persista al menos 15
segundos.
Expresar el contenido de calcio como porcentaje de CaO en la caliza.
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MATERIAL
REACTIVOS
* Vaso de precipitados de 250 mL
HCl concentrado
* Probetas de 10 y 100 mL
(NH4)2C2O4 al 6% (m/v)
* Mechero, rejilla y trípode
Naranja de metilo
* Crisol de vidrio
NH3 6 M
* Trompas de vacío
H2SO4 6 M
* Bureta de 50 mL
KMnO4 0.1 N
* Erlenmeyer de 250 mL
* Kitasato
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Curso 2008/2009
PRÁCTICA Nº 10
DETERMINACIÓN DE HIERRO CON DICROMATO POTÁSICO
PROCEDIMIENTO
Tomar 25.0 mL de la solución problema y llevarlos a un erlenmeyer de 250 mL. Añadir
algunos mL de agua destilada para recoger las gotas de las paredes.
Colocar un vidrio de reloj sobre el matraz erlenmeyer y calentar sobre un mechero
Bunsen hasta casi ebullición (deben evitarse las ebulliciones violentas porque puede perderse
FeCl3 por volatilización).
Retirar entonces del fuego y añadir lentamente y agitando SnCl2 0.5 M con un gotero
hasta que el color anaranjado de la disolución comience a desaparecer, en ese momento continuar
añadiendo gota a gota, agitando el recipiente y permitiendo que cada gota reaccione antes de
añadir la siguiente, hasta que la solución tenga apariencia incolora o débilmente verdosa
(primeramente será amarillo pálido y luego se volverá incolora de forma gradual). Se calentará
durante dos minutos más, si aparece de nuevo color amarillo pálido añadir más SnCl2 gota a gota
hasta que el color desaparezca, y entonces añadir dos gotas en exceso.
Retirar del fuego, enjuagar el vidrio de reloj y las paredes del erlenmeyer con algunos mL
de agua destilada y enfriar con rapidez sumergiendo la parte inferior del recipiente en agua fría.
Una vez enfriada a temperatura ambiente, añadir unos 50 mL de agua destilada y añadir
con rapidez 15 mL de disolución saturada de HgCl2 y agitar de inmediato: deberá formarse un
precipitado blanco ligero (si el precipitado es negro o gris de consistencia pesada o si no se forma
precipitado se debe a que se ha añadido demasiado o insuficiente SnCl2, y es necesario descartar
la muestra).
VALORACIÓN DEL Fe (II)
Agitar durante dos minutos y después añadir 15 mL de H2SO4 6 M, 5 mL de H3PO4
concentrado y 7 gotas del indicador difenilaminosulfonato.
Valorar de inmediato con la solución de K2Cr2O7 0.1 N, agitando constantemente hasta
que el color verde cambie a púrpura o azul purpúreo (persistiendo dicho color al menos durante 1
minuto).
Expresar el resultado como contenido de hierro en g/L
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Introducción a la Experimentación en Química Analítica
MATERIAL
* Pipeta aforada de 25 mL
* Erlenmeyer de 250 mL
* Vidrio de reloj
* Mechero, trípode y rejilla
* Bureta de 50 mL
* Probetas de 25 y 100 mL
Curso 2008/2009
REACTIVOS
SnCl2 0.5 M
HgCl2 (disol. saturada)
H2SO4 6 M
H3PO4 concentrado
p-difenilaminosulfonato
K2Cr2O7 0.1 N
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Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
PRÁCTICA Nº 11
NORMALIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN 0.1 N DE TIOSULFATO SÓDICO
CON YODATO POTÁSICO.
DETERMINACIÓN DE CLORO EN UNA LEJÍA.
PREPARACIÓN DE S2O32- 0.1 N.
Calentar a ebullición por lo menos 5 minutos 1 litro de H2O destilada en un vaso cubierto
con un vidrio de reloj. Enfriar y añadir 0.1 g de Na2CO3 y 25 g de Na2S2O3.5H2O (Pm = 248).
Agitar hasta que la disolución sea completa, entonces transferir a un frasco limpio. Guardar en la
oscuridad.
NORMALIZACIÓN DE TIOSULFATO 0.1 N.
Pesar con exactitud aproximadamente 0.15 g de yodato potásico patrón primario y
llevarlos a un erlenmeyer de 250 mL. Añadir 2 gramos de KI sólido y 75 mL de agua agitando
hasta obtener la disolución total de los reactivos. Agregar 2.5 mL de ácido sulfúrico 2.0 M y
valorar inmediatamente con S2O32- 0.1 N hasta que la disolución haya perdido gran parte de su
color pardo y tenga una coloración amarilla pálida. Añadir entonces unos 2 mL de disolución de
almidón como indicador y terminar la valoración cuando la disolución quede incolora. Repetir la
valoración.
DETERMINACIÓN DE Cl2 EN UNA LEJÍA COMERCIAL
Tomar 10.0 mL de lejía comercial, llevar a un matraz de 100 mL y enrasar. Tomar 25.0
mL de esta última disolución de lejía, ponerlos en un erlenmeyer, diluir hasta unos 100 mL con
agua destilada, añadir 2 g de KI y 10 mL de ácido acético glacial. Valorar con S2O32- 0.1 N
utilizando almidón de indicador. Realizar dos veces esta valoración.
Expresar el resultado en gramos/litro de cloro en la lejía comercial.
MATERIAL
* Bureta
* Probeta de 10 mL
* 2 erlenmeyer.
* 1 Pipeta de 25 mL
* Pipeta de 10 mL
REACTIVOS
* KIO3
* KI sólido
* Almidón al 0.4 %
* S2O32- 0.1 N.
* Acido acético glacial
* H2SO4 2 M
* Na2CO3
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Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
PRÁCTICA Nº 12
DETERMINACIÓN YODIMÉTRICA DE VITAMINA C
PROCEDIMIENTO
Pasar el contenido de un sobre de la presentación comercial de vitamina C a un
erlenmeyer, disolverlo en aproximadamente 50 mL de agua y añadir con precaución 3 mL de
H2SO4 6 M. (Parte del sólido aglutinante puede no disolverse).
Se añaden 3 g de KI sólido y 25.0 mL de disolución patrón de KIO3. Se valora
inmediatamente con tiosulfato 0.1 N hasta que la solución haya perdido gran parte de su color
(considerar la coloración de la disolución original). Entonces se añaden 2 mL de disolución de
almidón como indicador y se termina la valoración hasta viraje del indicador. Realizar dos veces
esta valoración.
Expresar el resultado en gramos de vitamina C por sobre de la presentación comercial.
MATERIAL
* Bureta
* Probeta de 10 mL
* 2 erlenmeyer.
* 1 Pipeta de 25 mL
REACTIVOS
* Disolución patrón de KIO3
* KI sólido
* Almidón al 0.2 %
* S2O32- 0.1 N.
* H2SO4 6 M
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Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
PRÁCTICA Nº 13
DETERMINACIÓN DE AZÚCARES REDUCTORES EN ANÍS
POR EL MÉTODO DE LUFF-SCHOORL
PROCEDIMIENTO
Valoración de la disolución de Luff-Schoorl.
Pasar 25.0 mL de la disolución de Luff-Schoorl a un erlenmeyer junto con unos 25 mL de
agua, añadir 3 g de KI sólido y agregar con cuidado 12.5 mL de H2SO4 6 M evitando que se
vierta disolución por la formación de espuma debida al desprendimiento de CO2. Se valora
inmediatamente con tiosulfato 0.1 N hasta que la suspensión haya perdido gran parte de su color.
Entonces se añaden 2 mL de disolución de almidón como indicador y se termina la valoración hasta
viraje del indicador.
Valoración de azúcares totales en anís
Se trasfiere a un matraza aforado de 500 mL, 10 mL de anís y se enrasa. Tomar de esta
disolución 5.0 mL y pasarlos a un erlenmeyer de 250 mL, diluyendo a unos 25 mL con agua. Añadir
20.0 mL de HCL 0.6 M, unos trocitos de piedra pómez y hervir la disolución durante 30 segundos
para hidrolizar lo azúcares. Enfriara rápidamente con agua hasta temperatura ambiente, añadir una
gota de fenoftaleina y agregar gota a gota NaOH 1 M justo hasta viraje del indicador. Añadir 25 mL
de la disolución de Luff-Schoorl y llevar a ebullición durante 2 minutos. Mantener a ebullición a
fuego lento durante 10 minutos y enfriar con agua fría hasta temperatura ambiente. Añadir 3 g de KI
sólido y agregar con cuidado 12.5 mL de H2SO4 6 M evitando que se vierta disolución por la
formación de espuma debida al desprendimiento de CO2. Se valora inmediatamente con tiosulfato
0.1 N hasta que la suspensión haya perdido gran parte de su color. Entonces se añaden 2 mL de
disolución de almidón como indicador y se termina la valoración hasta viraje del indicador.
Realizar dos veces cada una de las valoraciones.
Expresar el resultado de azúcares totales en g/L de anís según la tabla siguiente2:
Milimoles de Cu2+
consumidos por el azúcar
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
Azúcar (mg)
2.4
4.8
7.2
9.7
12.2
14.7
17.2
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Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Milimoles de Cu2+
consumidos por el azúcar
0.8
0.9
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2.0
2.1
2.2
2.3
MATERIAL
* Pesasustancia
* Bureta
* Probeta de 10 mL
* 2 erlenmeyer.
* 1 Pipeta de 25 mL
Curso 2008/2009
Glucosa, fructosa o
azúcar invertido (mg)
19.8
22.4
25.0
27.6
30.3
33.0
35.7
38.5
41.3
44.2
47.1
50.0
53.0
56.0
59.1
62.2
REACTIVOS
* Disolución de Luff-Schoorl
* KI sólido
* Almidón al 0.2 %
* S2O32- 0.1 N.
* H2SO4 6 M
* HCl 0.6 M
* Fenolftaleína
* Piedra pómez
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Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
PRÁCTICA Nº 14
DETERMINACION DEL pH Y DE LA CONDUCTIVIDAD DE UN SUELO
El pH es la medida del potencial eléctrico que se crea en la membrana de vidrio de un
electrodo, que es función de la actividad de los iones hidrógeno a ambos lados de la membrana.
Se denomina conductividad eléctrica de un extracto de suelo a la aptitud de éste para
transmitir la corriente eléctrica.
La conductividad depende de la actividad y tipo de iones disueltos y de la temperatura a la
que se realiza la medida.
Para medir la conductividad se compara a la misma temperatura la resistencia eléctrica de
la muestra y de una valorada de cloruro potásico y refiriendo el resultado a 25 ºC.
PROCEDIMIENTO
Calibrado del pH-metro
En un vaso de precipitado, colocar un volumen adecuado de la solución patrón del tampón
pH 7.0. Introducir en ella los electrodos y agitar durante treinta segundos, procediendo a la
lectura pasados otros treinta segundos aproximadamente. El valor del pH obtenido deberá ser
7.02, entre 15 y 30ºC, corrigiéndose en caso necesario, de acuerdo con las instrucciones
particulares del aparato utilizado.
A continuación y después del conveniente enjuagado con agua destilada sumergimos los
electrodos de la misma forma en un volumen adecuado de la solución patrón del tampón pH 4.0.
Si el valor del pH obtenido no corresponde al teórico de la solución, es necesario corregirlo como
en el caso anterior.
Calibrado del conductímetro.
Esta operación se realizará de acuerdo con las instrucciones particulares del aparato
utilizado.
Preparación de la muestra.
Pesar 10.0 g de suelo en un vaso de precipitado de forma alta de 50 mL y añadir 25.0 mL
de agua destilada. Agitar durante diez minutos y dejar reposar durante treinta minutos.
22
Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
Se realiza por triplicado.
DETERMINACION
Medida de la conductividad:
Medir la conductividad del agua empleada en la preparación de la muestra. Sea este valor
Cagua.
Realizar la medida de conductividad introduciendo la célula de conductividad en el
líquido sobrenadante de cada una de las muestras. Sea este valor de conductividad el llamado
Cdisolución suelo.
Medida del pH.
Agitar la suspensión inmediatamente antes de entrar en contacto con los electrodos, pero
no durante la medida.
Introducir los electrodos en el líquido sobrenadante, evitando la formación de burbujas y
medir el pH para cada una de las muestras.
EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
Expresar los resultados de la forma siguiente:
pH medido en suspensión suelo/agua (1/2.5) = K
Donde: K = unidades de pH a la temperatura en que se efectuó la medida.
El resultado final es la media de las tres determinaciones.
La conductividad correspondiente a cada una de las muestras viene dada por la
diferencia entre las lecturas de la disolución suelo y del agua:
Cmuestra = Cdisolución suelo – C agua
El resultado final es la media de las tres determinaciones.
OBSERVACIONES
Cuando no se obtenga una suspensión fluida con la relación suelo/agua indicada (caso de
suelos con alto contenido en materia orgánica), determinar el pH al cabo de dos horas de haberla
preparado.
MATERIAL
*Conductímetro
*pH-metro
*Agitador
*Vaso de precipitado de 50 mL
* Pipeta de 25 mL
REACTIVOS
*Solución patrón de disolución tampón pH 7.02
*Solución patrón de disolución tampón pH 4.00
*Solución estándar de KCl 0.01 M
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Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
PRÁCTICA Nº 15
DETERMINACIÓN DE K EN SUELOS
PRINCIPIO
El índice de salinidad de K en suelos más usado es la suma del K intercambiable y del K
soluble en agua, esto es, el K total extraído por una solución neutra 1 N de acetato amónico. La
extracción del potasio asimilable puede llevarse a cabo por agitación.
REACTIVOS
1.- Disolución de acetato amónico ajustada a pH 7
Añadir 57 ml de ácido acético glacial a unos 600 ml de agua y sobre ello 63 ml de
amoniaco concentrado, de peso específico 0,90. El amoniaco debe añadirse en una vitrina de
gases. Dejar enfriar y ajustar a pH 7 con ácido acético o amoniaco usando un pH-metro. Diluir la
solución a un litro y almacenarla añadiendo un conservador si fuera necesario.
2.- Solución patrón de potasio.
Disolver en agua 0,9533 g de KCl desecado, diluir la solución a 1 L y mezclar. Esta
solución contiene 500 ppm de K.
PROCEDIMIENTO
1.- Extracción del K.
Colocar 10.0 g de suelo en un tubo de centrífuga de 50 ml. Añadir 25 ml de NH4AcO y
agitar durante diez minutos. Centrifugar el tubo hasta que el líquido sobrenadante esté claro
(aproximadamente durante 5 minutos a 3500 rpm). Filtrar el líquido sobrenadante en un matraz
de 100 ml a través de un papel de filtro (Whatman nº 40 o equivalente). Hacer dos extracciones
más de igual manera con porciones nuevas de 25 mL de NH4AcO. Enrasar a 100 ml con
NH4AcO y mezclar.
2.- Determinación del K.
A partir de la solución patrón de K preparar en matraces de 50 mL cinco disoluciones
patrones de K en NH4AcO que contengan 5,10, 20, 40 y 60 ppm de K. Determinar el contenido
de K en el extracto de NH4AcO del suelo comparando con la emisión producida por las
disoluciones patrones.
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Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
CALCULOS
Calcular el K expresado en ppm del suelo.
Potasio, ppm = 100 X / M
X = contenido en K de la solución de NH4AcO expresado en ppm.
M = peso en g, de la muestra seca del suelo.
MATERIAL
*Fotómetro de llama
*Agitador magnético
*Centrífuga y tubos de 50 mL.
*Matraces aforados de 100 y 50 mL
*Pipetas de 1,2,5,10 y 25 mL
*Filtro de papel
*Embudo cónico
*Varilla de vidrio
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REACTIVOS
*Ácido acético glacial
*Amoniaco concentrado (30 %)
*Cloruro potásico
Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
PRÁCTICA Nº 16
DETERMINACIÓN DE FÓSFORO EN SUELOS
PRINCIPIO
Extraer el fósforo del suelo con NaHCO3 0.5 M a un pH aproximadamente constante de
8.5. En los suelos calizos, alcalinos o neutros que contengan fosfatos cálcicos, aumenta la
concentración de P en la solución extractora por precipitación de Ca como CaCO3.En los suelos
ácidos que contengan fosfatos de hierro y aluminio, la concentración de P en la solución aumenta
conforme el pH se eleva. La concentración del complejo de color azul formado por la reducción,
con ácido ascórbico, del fosfomolibdato obtenido cuando el molibdato amónico reacciona con el
fósforo en medio ácido, en presencia del ion antimonilo, se mide espectrofotométricamente a 882
nm.
REACTIVOS
1.- Solución de bicarbonato sódico (NaHCO3) 0.5 M.
Contiene 42 g/L de la sal. Ajustar el pH de esta solución a 8.5 con NaOH 1 M. Preparar
una solución fresca antes de usarla si ha estado más de un mes en un frasco de vidrio. Conservar
mejor en envase de polietileno, pero comprobar el pH de la solución semanalmente.
2.- Solución madre de fósforo.
Secar fosfato monopotásico (KH2PO4) a 105 oC durante una hora y enfriar en desecador.
Pesar 0.4393 g de fosfato de potasio y verter en un matraz aforado de un litro. Añadir 500 mL de
agua destilada y agitar hasta que se disuelva la sal. Diluir la solución hasta un litro de agua.
Añadir cinco gotas de tolueno para disminuir la actividad microbiana. Esta solución contiene 100
ppm de fósforo.
3.- Solución diluida de fósforo.
Diluir con agua 10.0 mL de la solución madre de fósforo hasta 100 mL. Esta solución
contiene 10.0 ppm de fósforo.
4.- Reactivo I.
Disolver 12 g de molibdato amónico en 250 mL de agua. Disolver 0.2908 g de tartrato
antimonílico potásico en 100 mL de agua. Mezclar estas dos soluciones con un litro de H2SO4 5
N y completar con agua hasta dos litros. Guardar en botella de vidrio topacio en lugar frío.
26
Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
5.- Reactivo II.
Disolver 1.056 g de ácido ascórbico en 200 ml del reactivo I. Este reactivo debe
prepararse antes de usarlo con una antelación inferior a 24 horas.
6.- Solución a ácido sulfúrico 1.5 M.
Disolver 80 mL de ácido sulfúrico de 98% en agua desmineralizada hasta 1000 mL.
PROCEDIMIENTO
1.- Preparación de la muestra.
Pesar 5 g de muestra y añadir 100 mL de solución de bicarbonato sódico (solución
extractora) en un erlenmeyer de 250 mL. Agitar el matraz durante media hora en un agitador.
Filtrar la suspensión a través de una papel de filtro Whatman número 40 o similar. Agitar el
matraz inmediatamente antes de verter la suspensión en el embudo con papel de filtro.
2.- Construcción de la curva patrón.
Verter alícuotas de la disolución diluida de fósforo que contengan 0.0, 10.0, 20.0, 30.0,
40.0 y 50.0 µg de fósforo en matraces aforados de 50 mL. Añadir solución de H2SO4 1.5 M hasta
conseguir un pH de 5. Trasvasar a matraces aforados de 50 mL, añadir 8.0 mL de reactivo II y
enrasar con agua destilada. Leer la absorbancia a λ= 882 nm pasados 15 minutos y antes de 24
horas, frente al blanco de referencia.
3.- Determinación.
Verter alícuotas de 10 mL de los extractos en vasos de precipitado de 100 mL, añadiendo
a continuación H2SO4 1.5 M (aproximadamente 1.5 mL) para conseguir un pH de 5. Comprobar
midiendo el pH. Trasvasar a matraces aforados de 50 mL, añadir 8.0 mL de reactivo II y enrasar
con agua destilada. Leer la absorbancia a λ= 882 nm pasados 15 minutos y antes de 24 horas,
frente al blanco de referencia.
4.- Observaciones.
Si el extracto del suelo es altamente coloreado, corregir el valor obtenido anteriormente,
mediante la determinación del valor que le corresponde al color propio del extracto del siguiente
modo: Tomar 10 ml del extracto de suelo, verter H2SO4 1.5 M hasta conseguir un pH de 5,
trasvasar a un matraz aforado de 50 mL, añadir 8.0 mL de reactivo I y enrasar con agua destilada.
Leer la absorbancia a λ= 882 nm.
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Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
CÁLCULOS
Calcular el contenido de fósforo en mg/kg de suelo seco.
NOTA: Se requiere una limpieza cuidadosa del material volumétrico utilizando detergente libre
de fosfatos.
MATERIAL
*Espectrofotómetro
*Agitador magnético
* Erlenmeyer de 250 mL
*Matraces aforados de 50 mL
*Vasos de precipitado de 100 mL
*Pipetas de 2, 5 y 10 mL
*Embudo cónico
*Aro metálico
*Pipeta aforada de 50 mL.
REACTIVOS
* Solución de NaHCO3 0.5 M (pH 8.5)
* Disolución de molibdato y ácido
ascórbico.
*Ácido sulfúrico 1.5 M
*Solución de fósforo 100 ppm.
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Introducción a la Experimentación en Química Analítica
Curso 2008/2009
PRÁCTICA Nº 17
DETERMINACIÓN DE LA SALINIDAD CON HIDRÓXIDO SÓDICO PREVIO
CAMBIO IÓNICO
PROCEDIMIENTO
Tomar una cantidad adecuada de resina catiónica (amberlita IR-120 u otra equivalente
que sirva para este fin). Dejarla en agua destilada un par de días para que se hinche. Pasado ese
tiempo se pasa a una columna procurando que quede suficientemente apretada y no haya
burbujas de aire en su interior.
Una vez llenada la columna, es preciso poner en "ciclo hidrógeno" para lo cual se hacen
pasar 50 mL de HCl 2 M, lavando luego la columna con agua destilada para arrastrar el exceso de
ácido, por lo que se pasará agua hasta que por la parte inferior de la columna eluya un
líquido cuyo pH sea de 7. Durante esta operación y siempre, es preciso evitar que la resina se
seque, por lo tanto se debe vigilar para que el nivel del líquido en la parte superior nunca
alcance el nivel de la resina que estará siempre más bajo.
Pasar, ahora, 10 mL de la disolución de problema a valorar y esperar unos minutos a
que se difunda bien en la resina. Comenzará a fluir un líquido de carácter ácido. Pasar agua
destilada hasta que el líquido eluyente sea neutro.
Proceder con todo el líquido a su valoración ácido-base con NaOH 0.1 N utilizando
fenolftaleína como indicador.
Regenerar mientras tanto la resina para dejarla en "ciclo hidrógeno".
Expresar el resultado en miliequivalentes/litro de cationes en la muestra problema.
MATERIAL
* Pipeta de 10 mL.
* Pipeta aforada de 50 mL
* Erlenmeyer de 250 mL.
* Frasco lavador.
* Columna para la resina.
* Bureta de 50 mL.
* Vasos de 100 mL y 250 mL
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REACTIVOS
* Amberlita IR-120
* HCl 2 M.
* NaOH 0.1 M
* Fenolftaleína
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