tp. espectroscopia - Campus Virtual FFyB

TP. ESPECTROSCOPIA 3.0/ M4 / FISICA
TP. ESPECTROSCOPIA
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Versión 3.1/ MODULO 4/
CÁTEDRA DE FÍSICA/ FFYB/
UBA/
Cátedra de Física-FFYB-UBA [1]
TP. ESPECTROSCOPIA 3.0/ M4 / FISICA
A lo largo de estas actividades prácticas tenemos por intención que realicen un repaso de los principales
fenómenos que fundamentan las espectroscopias presentadas en el seminario introductorio de la materia. Al
final de esta guía cuentan con una grilla para registrar los resultados y preguntas orientadoras para guiar la
observación e interpretación de los fenómenos presentados.
Para comprender el fundamento de las metodologías a usar durante el TP es importante leer
detenidamente la Guía de Fundamentos de Espectrofotometría y la Guía de Fundamento de
Espectroscopía.
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Para profundizar el estudio acerca del funcionamiento de un espectrofotómetro leer el Anexo
Espectrofotometría.
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Para familiarizarse con el uso del instrumental del TP recomendamos ver los videos
“Espectrofotometría” y “Espectroscopías” disponibles en el campus virtual.
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PARTE 1 / OBSERVACION DE ESPECTROS DE EMISION Y ABSORCION EN EL RANGO VISIBLE
OBJETIVO
Observar los espectros de emisión de soluciones de cationes metálicos, nebulizadas en la llama.
Observar espectros de absorción de soluciones coloreadas transparentes en el rango visible.
MATERIALES
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Espectroscopio.
Soluciones coloreadas transparentes de colorantes: rojo
ponceau (en medio ácido y alcalino), verde brillante, rojo
fenol (en medio ácido y básico), paranitrofenol, azul de
metileno, naranja de metilo, y eosina.
Soluciones de Na+, K+, Li+, Ba2+, Cu2+, Ca2+.
Mechero de Bunsen.
PROCEDIMIENTO
ACLARACION: Este procedimiento deberá realizarse con la
luz del laboratorio apagada para una mejor visualización.
Figura 1 Metodología para la observación mediante
el espectroscopio. A) soluciones de cationes
metálicos. B) Soluciones transparentes coloreadas.
A) SOLUCIONES DE CATIONES METALICOS
1. Rociar sobre la llama de un mechero bunsen distintas soluciones de cationes metálicos (Na+, K+, Li+, Ba2+, Cu3+,
Ca2+).
2. Observar la emisión a ojo desnudo y registrar lo observado en la TABLA 1.
3. Observar la emisión mediante el espectroscopio. Ver Figura 1 .
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4. Registrar el tipo de espectro obtenido y los colores observados.
B) SOLUCIONES TRANSPARENTES COLOREADAS
1. Observar, a través del espectroscopio, el espectro de una lámpara emisora de luz blanca (tungsteno).
2. Interponer entre la luz y el espectroscopio las distintas soluciones coloreadas de manera tal que toda la luz
que llegue al colimador pase a través de ellas. Ver Figura 1.
3. Registrar en la TABLA 3 lo observado en el espectro.
PARTE 2/ ESPECTRO DE EMISION MOLECULAR EN EL ESPECTRO VISIBLE: OBSERVACIÓN DEL CORRIMIENTO DE STOKES
OBJETIVO
Evidenciar el corrimiento de Stokes en soluciones fluorescentes
MATERIALES
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

Láseres Azul (láser A) de 405 nm a 50 mW, Verde (láser V) 532 nm a 10 mW y Rojo (láser R) 650 nm a 10
mW
Soluciones transparentes de tinta fluorescentes (verde, naranja y fucsia)
Cartulina negra
Solución control sin tinta fluorescente
Resaltadores fluorescentes
PROCEDIMIENTO
1. Iluminar con los láseres A,V y R las soluciones fluorescentes y el control que se encuentran en los 4 tubos de
ensayo.
2. Registrar en la TABLA 3:
3. qué ocurre con el haz de luz para cada uno de los láseres en cada uno de los casos.
4. Comparar los resultados con los espectros de absorción de los colorantes fluorescentes disponibles en el
laboratorio.
5. Marcar en la cartulina negra con los resaltadores disponibles en el laboratorio una línea de 2 cm.
6. Iluminar las marcas realizadas utilizando los láseres A, V y R.
7. Observar qué ocurre.
8. Comparar con la experiencia en tubo de ensayo.
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PARTE 3 / FOTOMETRIA DE LLAMA: CUANTIFICACIÓN DE CATIONES POR EMISION ATOMICA
OBJETIVO
Medir la concentración de los iones metálicos Na+ y K+ en solución.
MATERIALES
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Fotómetro de llama.
Soluciones de Na+ 1 mEq/L, 2 mEq/L, 4 mEq/L y 6 mEq/L
Soluciones de K+ 0,05 mEq/L, 0,25 mEq/L, 0,125 mEq/L
Muestra
Material de vidrio: matraces, pipetas.
Agua destilada.
PROCEDIMIENTO
ACLARACION Tener en cuenta que en la solución Muestra deberán medirse ambos cationes (Na+ y K+).
1. Colocar agua destilada en el vaso de precipitado dispuesto para la toma de muestra por la cánula de
entrada. Ver Figure 2.
2. Encender los fotómetros de llama (consultar a los ayudantes) : Figure 2.
3. Presionar la tecla de encendido del fotómetro de llama.
4. Encender el compresor.
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5. Abrir la llave de gas y simultáneamente presionar el botón de encendido (chispero).
6. Una vez encendida la llama se debe verificar que los “conitos”de la misma tengan la misma altura y ésta
sea estable. La llama puede regularse con la perilla correspondiente.
7. Nebulizar agua destilada.
8. Llevar a cero el equipo, utilizando el comando cero mientras se nebuliza la solución blanco (agua destilada)
9. Controlar que filtro correspondiente al catión a determinar se encuentra habilitado
10. Nebulizar la solución testigo de mayor concentración y ajustar con la perilla de ganancia correspondiente
un valor de lectura adecuado, y registrarlo
11. Nebulizar las soluciones testigo restantes, no modifique a partir de ahora la ganancia.
12. Nebulizar la solución muestra y registrar la lectura correspondiente.
13. Efectuar las medidas por triplicado.
14. Confeccionar la curva de calibración.
15. Informar el promedio de las lecturas ± SD.
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Figure 2: FOTOMETROS DE LLAMA DISPONIBLES EN EL LABORATORIO. Se indican las distintas
perillas según el equipo en las fotografía. En el fotómetro Wayers la perilla para regular la llama
se encuentra en la parte posterior del equipo y por lo tanto no es visible en la imagen
PRECAUCIONES
 Siempre mantener el fotómetro con solución nebulizando mientras este encendido, hay agua destilada
disponible para tal fin.
 Entre las determinaciones nebulizar agua, y verificar la estabilidad del cero.
 No mirar la llama por la parte superior de la chimenea
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PARTE 1 / OBSERVACION DE ESPECTROS DE EMISION Y ABSORCION
TABLA 1:
ESPECTROS DE EMISION: SOLUCIONES DE CATIONES METALICOS
Solución
Color observado
(ojo desnudo)
Tipo de espectro
(líneas o bandas)
Color observado
(espectroscopio)
TABLA 2:
ESPECTROS DE ABSORCION: SOLUCIONES TRANSPARENTES COLOREADAS
Solución
Color observado
(ojo desnudo)
Tipo de espectro
(líneas o bandas)
Color observado
(espectroscopio)
TABLA 3:
Color del haz de Luz
Aire
Tubo 1
(sol sin FLUO)
Tubo 2
(sol FLUO verde)
Tubo 3
(sol Fluo naranja)
Tubo 4
(sol Fluo fucsia)
Láser A
Láser V
Láser
R
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Preguntas ORIENTADORAS para la discusión en la clase
PARTE 1 / OBSERVACION DE ESPECTROS DE EMISION Y ABSORCION EN EL RANGO VISIBLE
Al intercalar las distintas soluciones coloreadas entre la lámpara de tungsteno y el espectroscopio ¿qué relación
encontraron entre el color de la solución intercalada y el espectro obtenido? ¿Hay alguna zona de color que
desapareció? ¿Tenía el color de ésta alguna relación con el color de la solución interpuesta?
PARTE 2/ ESPECTRO DE EMISION MOLECULAR EN EL ESPECTRO VISIBLE: OBSERVACIÓN DEL CORRIMIENTO DE STOKES
¿Por qué se ve un color distinto al del rayo verde en el tubo con Fluor naranja o fucsia?
¿Cómo es ese color con respecto al incidente (haz en el aire)? ¿Qué explicación teórica puede adjudicarle?
¿Cómo explica que el láser azul no tenga el mismo comportamiento que el verde?
¿Qué diferencia observa entre los tubos con tinta Fluoresente?
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