Método para saber el volumen y peso de la carga de un reactor

09-012-11
Método para saber el volumen y peso de la carga de un reactor.
Para saber la carga que hay en un reactor o en un depósito hay varios instrumentos y métodos, más o
menos sofisticados.
El más sencillo es el de tener una regla graduada dentro o fuera del depósito y así podemos leer
directamente el volumen.
Con frecuencia se utilizan referencias de puntos singulares del interior del reactor. En los depósitos no
hay puntos singulares. Es todo homogéneo, sin puntos de referencia.
Se pueden instalar células de carga que pesan en continuo el depósito y sus complementos. Por
diferencia de pesos se sabe que carga queda en el depósito. Mi experiencia es que no funcionan bien
cuando se aplican a reactores multipropósito sin automatizar. (Los perturba la variación de velocidad de
agitación, la aplicación de vacío o presión, si la camisa se llena más o menos de un líquido o de otro, si
aplica aspiración de scrubber,
Un sensor de presión en el fondo del depósito mide la presión hidrostática. Como conocemos el
disolvente que almacena, y por tanto sabemos su densidad, sabremos la altura que ocupa del depósito. Si
previamente hemos calibrado el nivel de líquido en relación con el volumen (los depósitos no suelen
tener una forma sencilla para relacionar altura con volumen con una simple ecuación).
El mismo sistema se utiliza pero midiendo el nivel con un radar de ultrasonidos o de ondas
electromagnéticas.
También sirve utilizar una boya flotando y conectado a cualquier sistema de medición, como un hilo
unido con poleas a una pesa que sube y baja según el nivel de la boya.
Seguramente hay más sistemas por el estilo. No pretendo dedicar este artículo a los diverso sistemas de
medición de nivel y de masa de depósitos.
Ninguno de los métodos anteriores es adecuado para saber el volumen, la densidad y la masa de la carga
que hay en un reactor de química.
Los reactores de química están sometidos a altas y bajas temperaturas, a vapores corrosivos y a
disolventes que destruyen la mayoría de materiales, a fuertes cambios de presión, (desde vacío cercano
a 0 hasta varios bares de presión), y a potentes turbulencias creadas por el agitador.
Instalación simple
Esquema-1
En el esquema-1 podemos ver es el primer
sistema que voy a explicar.
Digo que es el sistema simple porque utiliza un
sólo tubo sumergido.
El tubo puede ser del mismo material que el
reactor (acero inoxidables) o en caso de reactores
vitrificados puede ser un tubo de teflón tipo
rilsan (flexible) o de PVDF (rígido). Esta pieza
deberá ser fijada al un soporte para impedir su
movimiento.
Se basa en un clásico sistema de medición de
nivel que consiste en inyectar un pequeño caudal
de nitrógeno (o aire si se trata de cargas de agua)
por un tubo sumergido hasta el fondo del
depósito, pozo o reactor (línea vertical azul del
esquema-1).
Un manómetro conectado mediante una conexión
lateral al suministro de nitrógeno (línea azul que
pasa por la válvula “d”) mide la presión
hidrostática en el punto de escape del gas por el
extremo del tubo sumergido.
El caudal debe ser suave, para no generar
gradientes de presión a lo largo del tubo.
Si el reactor está abierto a la atmósfera por el venteo, la presión de la fase gaseosa dentro del reactor es
igual a la presión atmosférica y, por tanto, la presión que mide el manómetro es igual a la presión
hidrostática.
En el esquema-1, la válvula “a” es la que da paso al nitrógeno de suministro, a varios bars de presión.
A continuación viene la válvula reguladora “b” para ajustar la presión que necesita nuestra aplicación.
Luego viene un rotámetro para medir el flujo de nitrógeno que estamos aplicando y que regulamos con
la válvula de aguja “c”.
Como en muchos casos al reactor se le aplica presión o vacío, el manómetro debe compensar la
diferencia mediante una conexión a la fase gaseosa del reactor. El tubo de color verde del esquema-1
realiza esta función.
En los esquemas-2 y -3 las válvulas “d”, “e”, y “f” sirven para que el mismo manómetro que se utiliza
para medir el volumen de carga también se pueda utilizar para saber la presión y vacío durante los
procesos. Más tarde explicaré como se compaginan estas dos funciones.
A través de la línea que pasa por la válvula “d” el nitrógeno actúa sobre el manovacuómetro (para
simplificar de ahora en adelante le llamaré simplemente manómetro).
La línea verde que pasa por las dos válvulas de tres vías “e” y “f” sirve de referencia para que el
manómetro lea e indique la diferencia de presión entre la cúpula del reactor (zona de fase gaseosa) y el
sensor sumergido al final de la línea azul, donde burbujea nitrógeno.
Esquema-2
Es la posición de las válvulas que sirve para que el manómetro funcione como sistema de medición del
volumen de la carga
Las dos válvulas de tres vías están en una posición que anulan las líneas de color rojo punteadas.
Esquema-3
Es la posición de las válvulas que sirve para que el manómetro funcione como sistema de medición de la
presión o vacío que hay en el reactor.
Se obtiene cerrando las válvulas de bola “c” y “d” y cambiamos de posición las válvulas de tres vías
(“e” y “f”).
La línea verde lleva la presión que queremos medir y la línea azul claro es la referencia con la presión
atmosférica. En rojo punteado las líneas que quedan inhabilitadas.
Procedimiento para calibrar el sistema.
Tenemos un Reactor de química fina de unos 500 litros de capacidad útil.
Con la instalación del Esquema-1 y la posición de válvulas del Esquema-2, vamos a ver el
procedimiento para calibrar el sistema.
Se van cargando cantidades de agua mesuradas por peso o por volumen.
El primer paso es pasar una corriente de nitrógeno por el sistema abriendo las válvulas: “a”, “c” y “d”,
y poniendo las válvulas de 3 vías e y f según el esquema-2.
Cargamos agua hasta que llegue al nivel h1 en la parte inferior del sensor. El nitrógeno sigue saliendo
por la parte inferior del sensor, pero ahora también se verá obligado a salir por el pequeño orificio de la
parte superior del sensor (chiclé), causando un ligero aumento de presión en el manómetro. Anotar el
volumen al que llamaremos V1. A partir de este punto es cuando nuestro sistema puede medir el
volumen. (Ver gráfica-1 punto V1). En este ejemplo (línea azul) los primeros 50 litros no se pueden
medir. En los casos reales ocurrirá lo mismo. Habrá un volumen mínimo no mesurable por instrumentos.
El caudal de nitrógeno debe ser lo
suficientemente elevado para que no pueda salir
todo por el chiclé, de modo que una parte tenga
que salir por la parte de abajo de la sonda,
borboteando. Eso implica que el sensor no se
llene de agua. Siempre ha de estar lleno de
nitrógeno. Si se llenase, habría que aumentar el
caudal de nitrógeno; caudal que podemos “leer”
en el rotámetro.
A medida que el nivel de agua va subiendo
hasta el punto h1, la proporción de nitrógeno
que sale por el chiclé aumenta y la proporción
que sale por el fondo del sensor disminuye.
Esto no modifica el patrón de incremento de
presión con el volumen. No se observa nada en la gráfica, ni cuando se llega al nivel en el que está el
chiclé. Hay una continuidad lineal.
Seguimos cargando agua y mesurándola. Hemos de ir registrando la presión en función del agua
cargada, ya que sólo hay linealidad entre la presión hidrostática y el volumen en algunas zonas del
reactor (cuando hay simetría). Esto es así porque los reactores de proceso tienen accesorios en el interior
con formas no geométricas, como el agitador, la sonda de temperatura, los rompecorrientes, el tubo
sonda para cargas de disolventes, etc.
Por ejemplo, el punto V2 de la gráfica-1 correspondería a un punto de inflexión causado por haber
llegado a las palas del agitador. Una vez superadas las palas y otros obstáculos, la gráfica vuelve a ser
una línea recta, por la mayor simetría de esa parte del reactor.
Continuamos cargando hasta llenar le reactor, con lo que habremos completado la curva de calibración
con agua, cuya densidad es 1 gr/ml.
En la misma gráfica-1 he puesto las pendientes que mostrarían tres líquidos diferentes:
1. Una disolución con densidad 1,2 gr/ml, (línea de color verde).
2. Agua con densidad 1,0 gr/ml, (línea de color azul).
3. Una disolución o disolvente con densidad 0,85 gr/ml, (línea de color naranja).
La presión que se alcanza a cada volumen (altura hidrostática) es proporcional a su densidad. Cuando se
llega a un nivel (carga o volumen) donde hay piezas interiores del reactor (como el agitador) las curvas
cambian de pendiente, sea cual sea el disolvente y su densidad. Son los puntos de inflexión V1, V2 y V3
de la gráfica-1.
Ahora que tenemos la pendiente de calibración con agua ya podremos saber la carga de cualquier
disolvente o disolución.
Para visualizarlo mejor convertiremos la gráfica-1 en la gráfica-2 simplemente intercambiando de
posición las abcisas y con la ordenadas (X ↔ Y)
La ecuación que define el Volumen de agua en función de la Presión que indica el manómetro es:
Va = V0 + ∫ V(p) ; Ecuación-1
Va es el volumen total de agua dentro del reactor.
V0 es el volumen de agua al que no llega la sonda del medidor de carga. En este ejemplo he puesto que
sea 50 litros.
∫ V(p) es la pendiente o gráfica que indica el volumen de agua en función de la presión “p” que señala el
manómetro. Se inicia en V0 y no lo incluye (Es la pendiente de color azul de las gráficas 1 y 2 a partir de
V0). No es una función matemática, ya que no hay ninguna simetría dentro del reactor y por tanto no
tiene sentido buscar tal función. Representa la gráfica dibujada a mano durante el proceso de calibrado
(o registrada por un sistema de registro automático).
Para cualquier otro disolvente, del que conozcamos la densidad, la presión que indica el manómetro está
relacionada con el volumen cargado mediante la siguiente ecuación:
V(p)
; Ecuación-2
Vx = V0 + ∫
d
Donde:
Vx es el volumen total del disolvente dentro del reactor.
V0 es el volumen que no detecta la sonda del medidor de carga. Como hemos dicho antes, en este
ejemplo V0 es 50 litros.
∫ V(p) es la misma función, (gráfica o pendiente) del registro de Volumen-Presión para el agua. Como
hemos dicho antes, no incluye el volumen V0, es decir:
∫ V(p) = Volumen de agua –V0
d es la densidad del disolvente cargado en el reactor.
La pendiente o gráfica para cualquier disolvente o mezcla de disolventes se puede dibujar (o crear en un
sistema de automatismos de control de planta) con la ecuación-2. Las pendientes de los disolventes con
densidades 1,2 y 0,85 gr/ml las he creado con esta ecuación.
Cómo usar la gráfica-2
Para “leer” el volumen de carga según un valor de presión indicado por el manómetro trazamos una
línea recta vertical desde la abcisa correspondiente a la presión del manómetro (línea de color rojo en la
gráfica-2). Es este ejemplo p = 40 mbar.
Luego trazamos una línea recta horizontal desde el punto de cruce de la pendiente del agua (línea azul)
con la línea roja hasta la línea 0 de ordenadas. Es la línea de color azul claro en la gráfica-2.
En el punto de cruce con la línea de ordenadas podemos leer el valor del volumen que buscamos. Para
el agua vemos que es 400 litros (como ya sabíamos).
Para un disolvente con d = 1,2 la ecuación-2 nos da el resultado: V1,2 = 50 + (400-50)/1,2 = 341,6 litros.
Y para un disolvente con d = 0,85 la ecuación-2 nos da el resultado: V0,85 = 50 + (400-50)/0,85 = 461,8
litros
Trabajar con gráficos de baja resolución implica cometer errores debido a la inexactitud de la lectura de
datos. Queda muy bonito, pero no es práctico. Por ello es preferible trabajar con una tabla con los
valores de la relación V(p) del agua para los tramos de gráfica irregulares y para los tramos rectos, que
son la mayoría, es fácil deducir una ecuación que defina cualquier valor de V en función de “p” : V(p).
Sería una ecuación del tipo: V = V1 + k.(p-p1)
Donde V1 es el volumen a la lectura manométrica p1 (presión hidrostática p1), que corresponde al
segmento de gráfica donde empieza a poderse aplicar la ecuación.
k es la pendiente en ese tramo de gráfica.
p es la lectura de presión en el punto del cual queremos saber el volumen.
Un sistema de registro y control de variables de proceso puede llevar incorporada la función automática
de lectura de volumen y peso de la carga, y nos la indicaría en la pantalla continuamente en las unidades
que elijamos. Sólo habría que darle la densidad.
Para saber la densidad no hace falta sacar una muestra y pesarla en un picómetro. Hay un procedimiento
sencillo que utiliza esta misma instalación que tenemos para medir el volumen. Más tarde lo explicaré.
Ahora veamos la gráfica-3 en la que se muestra la carga en kilogramos en función de la lectura de
presión hidróstática (p).
Vemos que si no fuera por el volumen V0 que está por debajo del sensor del sistema de medición de
nivel, la relación entre el peso de la carga y la presión hidrostática que ejerce el disolvente sobre el
sensor es independiente de la densidad. De no ser por V0 ,en la gráfica-3 solamente habría una línea para
todos los disolventes.
La diferencia entre cualquier línea y la línea del agua es un peso que es constante y cuyo valor es
= V0 x densidad.
En el ejemplo de la gráfica-3 para el disolvente de densidad 1,2 gr/ml, la diferencia es de 10 kg, y para
el disolvente de densidad 0,85 gr/ml, la diferencia es de –8,5 kg.
Esta diferencia se mantiene a lo largo cada una de las curvas. Por tanto calibrando el reactor para el agua
y sabiendo la densidad y V0, se puede saber el peso del disolvente cargado.
La Ecuación es así de sencilla:
Pesox = d × V0 + ∫ V(p) ; Ecuación-3
Cada parámetro ha sido definido anteriormente, en la ecuación-2
Determinación de la densidad de la disolución que hay en el reactor.
En la gráfica-4 vemos la variación de la presión hidrostática medida por el manómetro cuando se
realizan las siguientes operaciones.
• Para el agua (línea azul) se realizan estos pasos (ver Esquema-4 más abajo):
1. E-4.1) Sin pasar corriente de nitrógeno por el sistema de medición de carga, y dejando que
equilibre su presión con la atmósfera, llenar bastante el reactor, por ejemplo 500 litros. El agua
estará en el interior del tubo de la sonda, hasta el mismo nivel que el agua del reactor, por
vasos comunicantes.
2. E-4.2) Cierro el venteo a atmósfera del sistema de medición y pongo una ligera corriente de
nitrógeno. El líquido dentro del tubo de la sonda se irá vaciando hasta llegar al sensor. Este
tramo de la pendiente es el señalado como “Pb1” en la gráfica-4. (Es una línea con un poco de
curvatura).
3. E-4.3) Al llegar el nitrógeno al inicio del sensor parte del nitrógeno se escapará por el chicle
situado en lo alto del sensor. Ahora la línea azul (casi es una línea recta) tiene menos
pendiente, debido a que la presión sube más lentamente, ya que una parte del nitrógeno se
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escapa. Además el sensor es mucho más ancho que el tubo y requiere más tiempo para bajar de
nivel de líquido. Entramos en el segmento “Pb2”.
E-4.4) Cuando el nitrógeno llega a la parte inferior del sensor todo el nitrógeno se escapa y ya
no hay más subida de presión en el manómetro. Entramos en el segmento “Pb3”, que es plano.
La presión que indica el manómetro es igual a la presión hidrostática dada por la altura “h2”.
E-4.5) Al cabo de unos segundos cortamos el suministro de nitrógeno, y el nitrógeno que hay
dentro del sensor se vaciará por el chiclé, hasta el nivel superior del sensor. El tiempo que tarda
en vaciarse el nitrógeno de la sonda corresponde al segmento de línea “Pb4”.
Una vez vacío, entramos en el segmento “Pb5” que es estable, pues no hay ni entrada ni salida
de nitrógeno y por tanto la presión hidrostática se mantiene constante. La presión que indica el
manómetro es igual a la presión hidrostática dada por la diferencia de alturas “h2 – h1”.
La diferencia de presión entre Pb3 y Pb4 nos indica la altura real ( h1) entre el fondo del sensor
y el chiclé de la parte superior del sensor. Como hemos realizado la prueba con agua y
sabemos su densidad, que es 1 gr/ml, esta altura nos servirá para conocer la densidad de
cualquier disolvente, mezcla o disolución que tengamos en el reactor. En el esquema-4
corresponde a la altura “h1”.
Los símbolos “Pbn” son de la gráfica-4 de más abajo.
Supongamos que repetimos el experimento con una disolución de la cual desconocemos su densidad.
Repetimos la operativa anterior y plasmamos los datos en la gráfica-4. (Para que quede bien en la
gráfica he supuesto una carga similar a la utilizada con el agua, pero en la realidad no es necesario que
sea así).
Para simplificar he supuesto que hemos diseñado una sonda tal que “h1” sea de 10,0 cm de agua, o sea,
10 mbar.
Con los datos obtenidos hemos creado la línea verde. Leemos que la diferencia de presión entre la parte
alta (Pa5) y la baja (Pa3) del sensor es de 12 mbar.
Su densidad es:
p
12,0 mbar disolución
d = disolvente =
= 1,2gr / ml ; Ecuación-4
pagua
10,0 mbar agua
Repetimos la operación con otro disolvente más ligero que el agua y con menor caudal de nitrógeno.
Con los datos crearemos la línea gráfica naranja.
1. E-4.1 Sin pasar corriente de nitrógeno por el sistema de medición de carga, y dejando que
equilibre su presión con la atmósfera, lleno bastante el reactor. El disolvente ha subido por el
interior del tubo de la sonda, hasta el mismo nivel que hay en el reactor, por vasos
comunicantes.
2. E-4.2 Cierro el venteo a atmósfera del sistema de medición y pongo una ligera corriente de
nitrógeno. El líquido dentro del tubo de la sonda se irá vaciando hasta llegar al sensor. Este
tramo de la pendiente es la señalada como “Pc1” en la gráfica. Es una línea con un poco de
curvatura.
3. E-4.3 Al llegar el nitrógeno al inicio del sensor todo el nitrógeno se escapará por el chicle
situado en lo alto del sensor. Esta vez la línea es recta y sin pendiente debido a que no hay
suficiente suministro de nitrógeno. Corresponde al segmento “Pc2.1” de la gráfica-4.
4. Aumentamos el caudal de nitrógeno hasta conseguir que vuelva a subir la presión. Ahora
estamos en el segmento de pendiente “Pc2.2”.
5. E-4.4 Cuando el nitrógeno llega a la parte inferior del sensor todo el nitrógeno se escapa y ya
no hay más subida de presión en el manómetro. Entramos en el segmento “Pc3”.
6. La diferencia de presión entre Pc3 y Pc2.1 nos permite calcular la densidad
La densidad de esta disolución es:
p
d = disolvente = 8.5 mbar disolución = 0,85gr / ml ;
pagua
10,0 mbar agua
Ecuación-5
La sonda que he dibujado
en los esquemas anteriores
se puede simplificar. No
hace falta ninguna pieza al
final del tubo del nitrógeno.
Con sólo hacer un pequeño
orificio a 10 cm del final
del tubo ya tenemos un
tubo-sonda que funciona.
Ver esquema-5.
Instalación con doble tubo
En el esquema-6 podemos ver este
sistema. Utiliza dos tubos sumergidos y
dos manómetros, de este modo se puede
efectuar la lectura en continuo, sin tener
que ir jugando con el caudal de
nitrógeno.
La línea verde es la referencia para los
dos manómetros.
El manómetro unido a la línea azul
oscuro es el usado para medir la carga.
El manómetro unido a la línea azul claro
se utiliza para calcular la densidad de la
mezcla que hay en el
reactor. Sólo hay que volver a usarlo
cuando se produce un cambio en la
composición de la disolución.
Vemos en la gráfica-5 tiene que las dos línea son repetidas, con una diferencia entre ellas igual a la
presión hidrostática “h1”.
En la gráfica-5 se cumple (Peso)0 = V0 x densidad.
En el esquema-6 c vemos que con el uso de una
válvula de tres vías se puede prescindir de uno de los
manómetros, pero ya no podremos leer al mismo
tiempo las dos presiones hidrostáticas. Se tendrían
que leer una después de la otra.
Si además instalamos un juego de válvulas como las
de los esquemas 2 y 3 podemos hacer que el único
manómetro que hemos instalado se pueda usar para
medir la presión y vacío del reactor. Tres funciones
para un solo manómetro.
Las gráficas han sido creados con Excel.
Los esquemas han sido creados con VISIO.
Las fórmulas han sido creadas con WORD.
Francesc Borrell