ALMIDÓN PREGELATINIZADO

celana hasta ignición y dejar calcinar protegido de
la corriente de aire. Enfriar, humedecer el residuo
obtenido con 0,5 ml de ácido sulfúrico y someter a
ignición hasta peso constante: el peso del residuo
obtenido no debe ser mayor de 5 mg (0,01 %).
GLICERINA
HO
OH
OH
C3H8O3
PM: 92,1
56-81-5
Sinonimia - Glicerol.
Definición - Glicerina es 1,2,3-Propanotriol.
Debe contener no menos de 99,0 por ciento y no
más de 101,0 por ciento de C3H8O3, calculado sobre la sustancia anhidra, y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Líquido transparente,
incoloro, con consistencia de jarabe. Higroscópico. Sus soluciones son neutras al tornasol. Miscible con agua y alcohol. Insoluble en aceites fijos y volátiles, cloroformo y éter.
Sustancia de referencia - Glicerina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja <460>. En fase sólida.
B - Diluir una porción de la Solución muestra
y la Solución de aptitud del sistema empleadas en
el ensayo Límite de dietilenglicol y sustancias relacionadas, con agua y cuantitativamente para obtener sendas soluciones de concentración 0,1 mg
por ml y proceder según se indica en Procedimiento: el tiempo de retención del pico de glicerina obtenido a partir de la Solución muestra diluida se debe corresponder con el obtenido con la
Solución de aptitud del sistema diluida.
Color
Transferir una porción de Glicerina a un tubo
de comparación de 50 ml y observar el color contra una superficie blanca: no debe ser más oscuro
que la de un control preparado diluyendo 0,40 ml
de cloruro férrico (SC) a 50 ml con agua.
Determinación de la densidad relativa
<160>
No debe ser menor de 1,249.
Determinación de agua <120>
Titulación volumétrica directa. No más de
5,0 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
Calentar 50 g de Glicerina en un crisol de por-
Límite de cloruro y sulfato <560>
Cloruro - Una porción de 7,0 g de Glicerina
no debe contener más cloruro que el correspondiente a 0,10 ml de ácido clorhídrico 0,020 N
(0,001 %).
Sulfato - Una porción de 10 g de Glicerina no
debe contener más sulfato que el correspondiente
a 0,20 ml de ácido sulfúrico 0,020 N (aproximadamente 0,002 %).
Límite de metales pesados <590>
Mezclar 4,0 g de Glicerina con 2 ml de ácido
clorhídrico 0,1 N y diluir con agua a 25 ml. El límite es 5 ppm.
Límite de compuestos clorados
Pesar exactamente 5 g de Glicerina, transferir
a un balón de 100 ml, agregar 15 ml de morfolina
y calentar a reflujo durante 3 horas. Enjuagar el
condensador con 10 ml de agua recolectando el
lavado dentro del balón y acidificar con ácido nítrico. Transferir la solución obtenida a un tubo de
comparación, agregar 0,5 ml de nitrato de plata
(SR), diluir con agua a 50 ml y mezclar. No se
debe observar mayor turbidez que la de un control
preparado con 0,20 ml de ácido clorhídrico
0,020 N (0,003 % de Cl) [NOTA: en la preparación del control se debe omitir calentar a reflujo].
Ésteres y ácidos grasos
Mezclar 50 g de Glicerina con 50 ml de agua
recientemente hervida y 5 ml de hidróxido de sodio 0,5 N (SV) y calentar a ebullición durante
5 minutos. Enfriar, agregar fenolftaleína (SR) y titular el exceso de hidróxido de sodio con ácido
clorhídrico 0,5 N (SV). Realizar una determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias (ver Titulaciones residuales en 780. Volumetría). No se debe consumir más de 1 ml de hidróxido de sodio 0,5 N.
Impurezas orgánicas volátiles <520>
Método II..
Límite de dietilenglicol y sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de gases equipado con un detector de ionización a la llama y una columna de
vidrio de 30 m × 0,53 mm recubierta con una fase
estacionaria constituida por una mezcla de 6% de
cianopropilfecil polisiloxano y 94 % de dimetil-
propilsiloxano de 3 μm de diámetro con un recubrimiento en el inyector de forma de copa invertida o espiral Programar la temperatura equilibrando inicialmente la columna a 100 ºC hasta el tiempo de inyección, donde se debe incrementar 7,5 º
por minuto hasta 220 º y mantener durante
4 minutos. La temperatura de inyección y la del
detector deben mantenerse a 220 y 250 ºC, respectivamente. Se debe emplear helio como gas transportador y la velocidad de flujo debe ser de 38 cm
por segundo.
Solución de aptitud del sistema - Preparar una
solución de dietilenglicol y Glicerina SR-FA en
agua para obtener una solución de aproximadamente 0,5 mg de dietilenglicol y 0,5 mg de Glicerina SR-FA por ml.
Solución estándar - Preparar una solución de
dietilenglicol en agua para obtener una solución
de aproximadamente 0,05 mg por ml.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor de 5 g de Glicerina, transferir a un matraz aforado de 100 ml, completar a volumen con agua y
mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) Cromatografiar la Solución de aptitud del sistema
y registrar las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento: la resolución R entre los
picos de dietilenglicol y glicerina no debe ser menor de 7,0. Cromatografiar la Solución estándar y
registrar las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento: la desviación estándar relativa para inyecciones repetidas no debe ser mayor
de 15 %.
Procedimiento - Inyectar por separado volúmenes iguales (aproximadamente 0,5 μl) de Solución estándar y Solución muestra, registrar los
cromatogramas y medir las respuestas de todos los
picos. Calcular el porcentaje de dietilenglicol en
la porción de Glicerina en ensayo por la fórmula
siguiente:
100(CE/CM)(rE/rM)
en la cual CE es la concentración en mg por ml de
dietilenglicol en la Solución estándar, CM es la
concentración en mg por ml de Glicerina en la Solución muestra y rE y rM son las respuestas de los
picos de dietilenglicol obtenidos en la Solución
estándar y Solución muestra, respectivamente.
No debe contener más de 0,1 % de dietilenglicol.
Calcular el porcentaje de cualquier otra impureza, a excepción del pico del solvente, en la porción de Glicerina en ensayo por la fórmula siguiente:
100(rI/rT)
en la cual rI es la respuesta de cualquier pico individual obtenido a partir de la Solución muestra y
rT es la suma de las respuestas de todos lo picos
obtenidos a partir de la Solución muestra. No debe contener más de 0,1 % de cualquier impureza
individual a excepción del pico de dietilenglicol y
no más de1,0 % de impurezas totales.
VALORACIÓN
Solución de periodato de sodio - Disolver
60 g de metaperiodato de sodio en suficiente cantidad de agua que contenga que 120 ml de ácido
sulfúrico y diluir a 1 litro. [NOTA: si la solución
obtenida no es límpida, filtrar a través de un filtro
de vidrio sinterizado y conservar en envases inactínicos con tapón de vidrio.] Evaluar la aptitud de
la solución según se indica a continuación. Transferir 10 ml de esta solución a un matraz aforado de
250 ml, completar a volumen con agua y mezclar.
Transferir 50 ml de la solución obtenida a una solución de aproximadamente 550 mg de glicerina
en 50 ml de agua. Dejar reposar durante
30 minutos, agregar 5 ml de ácido clorhídrico,
10 ml de ioduro de potasio (SR) y mezclar. Dejar
reposar durante 5 minutos, agregar 100 ml de agua
y titular con tiosulfato de sodio 0,1 N con agitación constante y agregando 3 ml de almidón (SR)
cerca del punto final. Proceder del mismo modo
con un blanco preparado del mismo modo pero
empleando agua en vez de la solución de glicerina. La relación del volumen de tiosulfato de sodio
0,1 N consumido para la mezcla glicerina periodato y el consumido por el blanco debe estar comprendido entre 0,750 y 0,765.
Procedimiento - Pesar exactamente alrededor
de 400 mg de Glicerina, transferir a un erlenmeyer, agregar 50 ml de agua y azul de bromotimol (SR), y acidificar con ácido sulfúrico 0,2 N
hasta color verde o verde amarillento. Neutralizar
con hidróxido de sodio 0,05 N hasta punto final
azul, libre de coloración verdosa. Preparar un
blanco con 50 ml de agua y neutralizar de la misma manera. Transferir 50 ml de Solución de periodato de sodio a sendas soluciones, mezclar, tapar con vidrio de reloj y dejar reposar durante
30 minutos a temperatura ambiente protegidas de
la luz. Agregar 10 ml de una mezcla de agua y
etilenglicol (50:50) a sendas soluciones, dejar reposar durante 20 minutos y diluir con agua a
300 ml. Titular con hidróxido de sodio 0,1 N
(SV) hasta pH 8,1 ± 0,1 para la sustancia en ensayo y hasta pH 6,5 ± 0,1 para el blanco. Cada ml
de hidróxido de sodio 0,1 N, corregido por el
blanco, equivale a 9,21 mg de C3H8O3.