separación de sustancias por cristalización fraccionada

SEPARACIÓN DE SUSTANCIAS
POR CRISTALIZACIÓN FRACCIONADA.
MÓDULO DE
OPERACIONES
BÁSICAS
CICLO FORMATIVO DE GRADO MEDIO DE LABORATORIO - IES PADRE ISLA (LEÓN)
FUNDAMENTO
En esta práctica se separarán, usando agua como disolvente, los componentes de una
mezcla que contiene sílice, dicromato potásico y cloruro sódico. La sílice es una sustancia
macromolecular, insoluble en agua. El dicromato potásico y el cloruro sódico son sustancias
iónicas solubles en agua, pero, mientras que la solubilidad del NaCl es prácticamente la
misma entre 0 ºC y 100 ºC, la del K2Cr207 se incrementa unas 16 veces en el mismo margen
de temperatura.
Si una disolución contiene cantidades parecidas de ambas sales, es evidente que el
dicromato deberá cristalizar más fácilmente a baja temperatura, mientras que a la
temperatura de ebullición lo hará primero el NaCl. Este método de separación de sustancias
recibe el nombre de cristalización fraccionada.
PROCEDIMIENTO
Poner en un vaso de 250 ml unos 25 g de muestra y añadir unos 100 ml de agua
destilada (esta cantidad debe ser suficiente para disolver las especies solubles). Calentar
suavemente y con agitación hasta 40 ºC y separar la sílice por filtración a vacío con succión
suave. Lavar la sílice con agua destilada, secar y pesar.
Calentar el filtrado, de color anaranjado y que contiene K2Cr207 y NaCl, hasta el punto
de ebullición y hervir suavemente hasta que se formen cristales blancos de NaCl (¡cuidado
con las salpicaduras!. Las quemaduras con solución de dicromato pueden ser
peligrosas). Cuando los cristales de NaCl sean claramente visibles (solución turbia)
interrumpir la calefacción y añadir 10 ml de agua destilada, agitando para facilitar la
disolución.
Enfriar la disolución, primero hasta temperatura ambiente en un baño con agua, y
después hasta 0 ºC en un baño con hielo. Agitar durante unos minutos y filtrar a vacío
utilizando un Buchner y un quitasato previamente enfriados con agua + hielo. Transferir el
filtrado (que contiene la mayor parte del NaCl de la muestra) a un vaso y calentar de nuevo a
ebullición. Mientras se espera a que hierva esta disolución, tratar los cristales de K2Cr207 con
unos ml de agua + hielo, esperar 10 segundos y aplicar succión. De esta forma se elimina el
NaCl que contaminaba los cristales de K2Cr207. Secar y pesar el K2Cr207.
Continuar la ebullición de la solución que contiene el NaCl hasta que el volumen
ocupado por los cristales sea aproximadamente la mitad que el volumen del líquido. Agitar
para disolver cualquier residuo de K2Cr207 que pueda estar en forma sólida y filtra a vacío en
caliente. Los cristales de NaCl presentan color amarillo debido a dicromato residual.
Desconectar la succión, añadir unas 15 ó 20 gotas de HCl 6M, esperar 1 minuto y
succionar de nuevo. Lavar con unos ml de acetona, secar y pesar el NaCl.