Presentación workshop microscopia CIF

PREPARACION, CARACTERIZACION Y
ANALISIS DE MATERIALES Y MINERALES
UTILIZANDO MICROSCOPIA ELECTRONICA
DE BARRIDO Y DIFRACCION DE RAYOS X.
*V. Benavides Palacios, +J. Jaramillo Mejia
*Ingeniero Físico, M. Sc.
+Ingeniero Geólogo, M. Sc. Ph.D
www.gmasltda.com
INDICE
 Introducción.
 Fundamentos de Microscopia Electrónica
- Electrones Retrodispersados.
- Catodoluminiscencia.
 Preparación de muestras.
- Secciones Delgadas Pulidas.
- Montajes de Grano.
- Concentrados.
- Cubrimiento con grafito.
 Ejemplos de Aplicación.
Microscopio Electrónico de Barrido
Microscopio Electrónico de Barrido
JEOL T330A
1. Detector de electrones secundarios
2. Detector de Catodoluminiscencia
3. Detector – Sonda EDS Light elements
4. Detector de electrones retrodispersados
Introducción
La microscopia electrónica de barrido es una técnica de caracterización en las áreas
de microscopia (Morfología) y espectroscopia (Composición química, emisión,..).
Fundamentos de Microscopia Electrónica
Ref: D. Krinsley et.al. Backscattered Scanning Electron Microscopy and image
analysis of sediments and sedimentary rocks. Cambridge University 1998.
Fundamentos de Microscopia Electrónica
 Detección independiente de
cada señal.
 La resolución depende de las
dimensiones del volumen de
interacción.
 La
profundidad
de
penetración es mayor si la
energía del haz incrementa y
disminuye con incremento
del numero atómico.
Ref: Cathodoluminscence and its applications in the planetary science. Editor:
A. Gucsik. Springer 2009.
Electrones Retrodispersados
Del proceso de interacción del haz de electrones con
el espécimen podemos encontrar un rango espectral
de energía con lo cual podemos obtener:
1.Electrones dispersados elásticamente.->Energías
comparables con el haz de electrones (E0).
2.Múltiples electrones dispersados con valores de
energía en el rango de 50 eV a E0.
3.Electrones secundarios con energías menores a 50
eV.
Electrones Retrodispersados
Z
Ref: G. Lloyd. Mineralogical Magazine.(1987) 51,3-19
Electrones Retrodispersados
 La variación de los coeficientes de backscattering con
el numero atómico promedio hace posible obtener
imágenes en escala de grises -> imágenes de
Contraste compocisional, contraste Z, contraste
químico.
 Sin embargo, en muestras rugosas los cambios en el
contraste brindan además, información topográfica
debido a la alta direccionalidad de los electrones
BSE-> superficies planas y pulidas para análisis
compocisional.
Configuración del detector
Polos
Sonda
EDS
Detector de electrones
retrodispersados
Detector de electrones
secundarios
Catodoluminiscencia
 El proceso de catodoluminiscencia es definido como
la emisión de radiación producida por la interacción
de un haz de electrones y la muestra.
 En catodoluminiscencia es posible al igual que en
imágenes de electrones retrodispersados obtener una
imagen usando procesos de sincronización.
 Espectros de emisión pueden ser adquiridos.
Generalmente se estudia luminiscencia en el rango
visible, IR y UV.
Fundamentos
 La luminiscencia se produce por una transición
electrónica de un estado excitado a un estado base o
de menor energía.(Iones, moléculas, cristales).
Fundamentos
Los mecanismos de catodoluminiscencia pueden ser:
1. Defectos en el cristal->Vacancias.
2. Impurezas->Iones: Metales de transición (Mn2+,Cr3+,Fe3+)
Tierras raras (REE2+, REE3+), actínidos (uranil UO22+),
metales pesados (Pb2+),centros electrón-hueco (S2-, O2-,F-).

Detector de CL
Preparación de las muestras
Preparación de muestras
• Muestras de Roca->Sección delgada pulida
Preparación de muestras
 Arenas->Montaje de grano delgado pulido
Muestra
Montaje en Resina Epóxica
Sección delgada pulida
Montaje de Concentrados
Preparación- Metalización
Montaje de Muestras
APLICACIONES
Imágenes electrones Retrodispersados
Contraste
inverso
200 um
0
Imagen BSE
Intensidad
0
43%
0
200 um
57%
Pixeles
200 um
Imágenes electrones Retrodispersados
Contraste
inverso
200 um
0
Imagen BSE
0
200 um
200 um
Intensidad
0
52% 20%15% 13%
Pixeles
Catodoluminiscencia
0
Fluorita
Circón
20 um
0
20 um
Circón
0
20 um
0
20 um
Caracterización de arcillas muestras
de pozo
 Identificación de minerales
- Muestra en polvo
- Muestra orientada
- Absorción de Etilen-Glicol
- Calcinado
 Análisis cuantitativo
Identificación de arcillas
Orientación de las partículas con
tamaños cercanos a 2µm sobre un
porta-muestras de vidrio con el fin de
lograr una mejor identificación de las
fases arcillosas presentes.
Cristales no orientados
Cristales orientados
Identificación de arcillas
Post-tratamiento con Etilenglicol para aumentar la
distancia interplanar en las arcillas expansivas y de
esta manera reconocerlas en los análisis de DRX.
Molécula de Etilenglicol
Identificación de arcillas
Corrimiento de los picos a ángulos 2θ mas
altos por contracción de estructuras o
perdida total de picos por reacciones de
deshidroxilación.
Identificación de arcillas
Microscopia electrónica de barrido
Cuarzo
Pirita
Caolinita
Microscopia electrónica de barrido
Cuarzo
Caolinita
Microscopia electrónica de barrido
Cristales de corrensita (Interestratificado
de clorita y esmectita) bloqueando el
espacio poroso
Análisis de espacio poroso
Poros obstruidos por cristales de arcilla
Insectos y Polen
Escarabajo
Ambrosía
Polen Abutilon
GRACIAS