Curva de calibracion Calcio (Perkin Elmer 370)

UNIVERSIDAD INDSUTRIAL DE SANTANDER
ESCUELA DE QUIMICA
Laboratorio de Instrumentación Química I
Grupo 2 (Jueves)
Silvia Juliana Vesga Cód.: 2090143
Brandon Álvarez Sánchez Cód.: 2091650
Práctica 7: ANALISIS DE LECHE DESLACTOSADA ALPINA (DETERMINACION DE Ca Y
Mg)
Cálculos y resultados
Antes de cualquier análisis instrumental se debe realizar una curva de calibración,
durante este laboratorio se realizaron dos curvas, una para el calcio con
concentraciones entre 0.5 y 5 ppm y otra para el magnesio con concentraciones entre
0.05 y 0.5 ppm; las soluciones patrón utilizadas para cada uno fueron de 1001 ppm y
10ppm respectivamente y Volúmenes utilizados en la preparación de los patrones para
realizar la curva de calibración se determinaron mediante la ecuación:
El volumen final para el calcio fue 25 ml y para el magnesio 50 ml.
 Para el calcio:
Volumen solución patrón Concentración Absorbancia
(ml)
(ppm)
0
0
0.012
0.0125
0.5
0.088
20.05
2
0.162
0.09
3.5
0.250
Tabla 1. Datos de la curva de calibración del Ca (Perkin Elmer
Curva de calibracion Calcio (Perkin Elmer 370)
0,3
Absorbancia
0,25
0,2
0,15
y = 0,0633x + 0,033
R² = 0,9674
0,1
0,05
0
0
1
2
concentración
3
4
Se realizo una medida adicional de absorbancia para el calcio con un equipo más
nuevo (INNOVATEK), este equipo es manejado desde un ordenador el cual realiza el
ajuste necesario automáticamente según el elemento a analizar; presento los
siguientes resultados:
Concentración Absorbancia
(ppm)
0
0.005
0.5
0.028
2
0.055
3.5
0.084
Tabla3. Datos de los patrones tomados con el espectrómetro INNOVATEK
Curva de calibracion Calcio (INNOVATEK)
0,09
0,08
Absorbancia
0,07
0,06
0,05
y = 0,0213x + 0,011
R² = 0,9769
0,04
0,03
0,02
0,01
0
0
1
2
3
4
concentración
 Para el magnesio:
Volumen solución patrón Concentración Absorbancia
(ml)
(ppm)
0
0
0.006
0.25
0.05
0.027
1.25
0.25
0.114
1.75
0.35
0.160
2.5
0.5
0.226
Tabla 1. Datos de la curva de calibración del Mg (Perkin Elmer)
Curva de calibracion Magnesio (Perkin Elmer 370)
0,25
Absorbancia
0,2
0,15
y = 0,4408x + 0,0052
R² = 0,9999
0,1
0,05
0
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
concentración
Datos obtenidos en el laboratorio para la muestra de leche deslactosada:
espectrómetro
muestra
absorbancia
Perkin Elmer
Calcio
0.170
Perkin Elmer
Magnesio
0.151
INNOVATEK
calcio
0.049
Para la muestra de calcio (Perkin Elmer)
Utilizando la ecuación de la recta: y=0.063x+0.033 de la curva de calibración se halla el
valor de la concentración de calcio para la leche deslactosada de 200 ml.
La señal de absorbancia obtenida por el espectrómetro fue 0.170 para el calcio.
Se lleva esta concentración a la muestra inicial:
:
(
)
(
)
La concentración de calcio teórica en 200 ml de leche deslactosada seria:
|
|
Para la muestra de calcio (INNOVATECK)
Se lleva esta concentración a la muestra inicial:
:
(
)
(
)
La concentración de calcio teórica en 200 ml de leche deslactosada seria:
|
|
Para la muestra de magnesio (Perkin Elmer)
Se lleva esta concentración a la muestra inicial:
:
(
)
(
)
La concentración de magnesio teórica de leche deslactosada es 140 ppm
|
|
Análisis de resultados
La espectroscopia de absorción atómica es una técnica utilizada en la química analítica
para determinar gran cantidad de elementos en una muestra; debido a su capacidad
de detección de metales este método se emplea para análisis de aguas, suelos,
industria alimenticia e industria petroquímica. Durante esta práctica el análisis se basó
en productos lácteos para medir concentraciones de calcio y magnesio.
El método se basa en la medición de especies atómicas por su absorción a una longitud
de onda determinada, esto se logra por la atomización de la muestra, la cual pasa por
una llama en nuestro caso de aire acetileno y se le incide una fuente de luz
monocromática específica para cada elemento midiéndose la radiación absorbida por
el vapor de átomos.
Para desarrollar la medición de calcio y magnesio en la leche se realizaron las curvas de
calibración respectivas obteniendo para el magnesio un coeficiente de correlación de
r2=0.999 que nos representa una proporcionalidad lineal adecuada y nos garantiza
resultados confiables cumpliendo así con la ley de Beer; en la curva de calibración del
calcio tanto para el espectrómetro de Perkin Elmer como para el de INNOVATEK la
relación no fue la apropiada teniendo en cuenta que además se debió omitir un patrón
el cual no concordaba con los datos que se estaban registrando, aun así se calculó la
concentración de calcio que supuestamente contenía la leche deslactosada.
Fue evidente que el desarrollo de la curva de calibración para el calcio no fue el más
acertado debido a los porcentajes de error obtenidos, para la medida en el
espectrómetro de Perkin Elmer el porcentaje fue de 27.5% y para INNOVATEK de
39.7% respecto al valor registrado en el envase de la leche.
Por el contrario para el magnesio el porcentaje de error es 5.2% lo cual es un
porcentaje admitido.
Los errores que se obtuvieron fueron causados posiblemente a las fluctuaciones de los
valores que suministraba el equipo, ya que de los valores observados se sacaba un
promedio de ellos subjetivamente, además seguramente los instrumentos utilizados
no estaban completamente aislados de contaminantes que interfirieran en la lectura
ya que la llama durante las mediciones no presento variaciones considerables y su
comportamiento fue estable.
Conclusiones
Debido a la imprecisión obtenida se debe tener en cuenta evitar la contaminación de
los recipientes en los cuales se realizan las soluciones tanto de los patrones como en
los cuales se hace el tratamiento de la muestra para reducir los errores.
Al realizar cada medición se debe limpiar el tubo capilar con agua para que la lectura
de cada señal sea la que realmente tiene la solución, esto también nos ayuda a revisar
que el cero de la curva se mantiene y que el espectrómetro sique calibrado.
El tratamiento de la muestra se debe realizar de acuerdo a lo indicado en el manual,
se debe trabajar en los rangos de longitudes de onda establecidos y además se debe
agregar las correspondientes soluciones que eliminan las posibles interferencias.
Los valores obtenidos para la cantidad de magnesio no son tan alejados de los
registrados en la literatura lo cual nos muestra que la marca alpina reporta lo valores
reales del producto, respecto a lo obtenido para el calcio la diferencia fue mayor pero
no es confiable debido a que la curva de calibración no es correcta, tal vez
posiblemente la cantidad de calcio concuerda con la tabla nutricional de la leche
deslactosada alpina.