INSTRUCCIÓN DE TRABAJO ANALISIS DE CONCENTRACIÓN EN ACIDO SULFÚRICO:

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1. NOMBRE DE LA INSTRUCCIÓN:
ANALISIS DE CONCENTRACIÓN EN ACIDO SULFÚRICO:
2. OBJETIVO
Determinar la acidez total en ácido sulfúrico o concentración de acido sulfúrico (H2SO4) en
porcentaje por el método propuesto según la norma ASTM E 223 – 08
3. ALCANCE
Este método se aplica para el análisis de ácido sulfúrico y consiste en la titulación de una
porción de muestra con una solución normalizada de hidróxido de sodio, en presencia de
indicador de fenolftaleína.
La presente norma ASTM E 223 – 08 establece el método volumétrico para la determinación de y
es aplicable cuando la concentración varia de 92 a 98%.
4.
ASPECTOS RELACIONADOS CON LA SEGURIDAD
El ácido sulfúrico es un ácido corrosivo fuerte y es peligroso si está manejado incorrectamente.
Evite cualquier contacto visual o la piel.
Limpie todos los derramamientos inmediatamente cubriéndolo con material absorbente inerte y
luego recoger. Disponga el material absorbente con agua y desechando en un envase
conveniente. Limpie el área con abundante agua.
Precauciones de seguridad:

Para efectuar estas pruebas se recomienda usar el equipo de seguridad; guantes de
neopreno, saco de neopreno y careta de seguridad.

El material por analizar, se debe mantener en la campana de extracción y sobre la charola
para ácidos.

En el momento de tomar la muestra, el extractor de la campana debe estar funcionando y el
frasco conteniendo el H2SO4 no debe ser retirado de la charola para ácidos.

En caso de salpicaduras con H2SO4. Lávese con abundante agua, o bien utilice la
regadera de seguridad si es necesario. En caso de salpicar a los ojos, lavarlos
con agua abundante durante 15 minutos por lo menos y recibir atención médica
inmediata.

Se debe tener especial cuidado en el manejo del bulbo con las pinzas, ya que es posible que
por presión de éstas pueda romperse aquél y sufrir una salpicadura de ácido.

Romper primero el capilar del bulbo antes de romper éste para evitar proyecciones fuera del
vaso de precipitados debidas a la violenta reacción y después triturar el bulbo.
5. GLOSARIO DE TERMINOS
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

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Alícuota: Es una parte de la totalidad, por lo general una fracción pequeña. Se le llama alícuota
a la
porción de una muestra que se toma de un balón volumétrico utilizando una pipeta.

Equivalente: Es la cantidad de una sustancia que se suministra o que reacciona con un mol de
H+ (reacciones ácido-base), un mol de electrones (reacciones redox) o con un mol de catión
monovalente (reacciones de precipitación o formación de complejos.

Elementos esenciales: Elemento químico cuya presencia en el suelo es indispensable para el
crecimiento normal de las plantas superiores. Los elementos o nutrientes esenciales son:
Magnesio, Boro, Hierro, Cobre, Cinc, Manganeso y Molibdeno.

Incertidumbre de la medición: Parámetro, asociado con el resultado de una medición, que
caracteriza la dispersión de los valores que pudieran ser razonablemente atribuidos a la
magnitud a medir.
 Indicadores: Son sustancias que cambian de color en repuesta a un cambio químico

Muestras de fertilizantes: Pequeña cantidad de abono considerado como representativa de
una cantidad mucho mayor y que se utiliza a efecto de análisis o control.

Macroelementos: Este grupo incluye a los macroelementos primarios (nitrógeno, fósforo y
potasio) y los secundarios (calcio, magnesio y azufre).

Material de referencia certificado: Material de referencia, acompañado de un certificado, en el
cual uno o más valores de las propiedades están certificados por un procedimiento que
establece la trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la cual se expresan los valores
de propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con un nivel
declarado de confianza.

Material de referencia: Material o sustancia, en el cual, uno o más valores de sus propiedades
son suficientemente homogéneos y bien establecidos para ser usados en la calibración de un
aparato, la evaluación de un método de medición, o para asignar un valor a un material.

Nota: Un material de referencia puede estar en forma de una sustancia pura o mezclada, y
puede estar en forma de gas, líquido o sólido. Ejemplos, el agua para la calibración de los
viscosímetros, el zafiro como un calibrador de capacidad calorífica en calorimetría y las
soluciones usadas para la calibración en el análisis químico.

Medición: Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud

Microelementos: Cada uno de los elementos químicos siguientes: boro, cloro, cobalto, cobre,
hierro, manganeso, molibdeno.

Normalidad: Es el número de equivalentes de soluto por litros de solución.

Solución volumétrica estándar: Una solución de concentración exactamente determinada
usada en el análisis cuantitativo de químicos y soluciones. La concentración de esta solución es
usualmente expresada en términos de Normalidad (N) (equivalente/L) o Molaridad (M) (moles de
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soluto/L).

Valoración: Es un proceso en el cual se mide cuantitativamente la capacidad de una sustancia
para combinarse con un reactivo. Ordinariamente, esto se lleva a cabo por la adición controlada
de un reactivo de concentración conocida a una disolución de la sustancia hasta que se juzga
es completa la reacción
entre las dos; entonces es medido el volumen de reactivo:
Ocasionalmente es conveniente o necesario llevar a cabo un análisis volumétrico por adición
de un exceso del reactivo y determinando después el exceso por valoración con un segundo
reactivo de concentración conocida. La segunda valoración es llamada valoración por
retroceso.
6. EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES
6.1 EQUIPOS
 Balanza analítica con ± 0.1 mg de sensibilidad.
 Campana de extracción
6.2 REACTIVOS
 Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser de grado analítico a menos que se
indique otra cosa. Cuando se mencione agua, debe entenderse agua destilada o
desmineralizada y neutra al rojo de metilo.
 Solución valorada de hidróxido de sodio (NaOH) 0.5 N (eq/L )
 Solución del indicador de la fenolftaleina (10 g/l): Disuelva 1 g de la fenolftaleina en 100 ml del
etanol (95%),
6.3 MATERIALES
 Bulbos de vidrio para determinar la masa del ácido, de aproximadamente 4.0 ml de capacidad
(2 cm de diámetro). También puede usarse el tubo Dely o la pipeta de Lunge; en estos casos
efectuar las disoluciones necesarias para llevar a cabo la titulación.
 Bureta de 50 ml graduada en 0.1 ml.
 Mechero de alcohol.
 Guantes de neopreno.
 Saco de neopreno.
 Careta de seguridad.
7. INSTRUCCIÓN DE TRABAJO
7.1 FUNDAMENTOS
Según la norma ASTM E 223 – 08 se establece dos métodos volumétricos para la determinación
de acidez en el acido sulfúrico:
1. Método de análisis del tubo de Dely
2. Método de análisis del tubo de Serpiente
7.2 INTERFERENCIAS
Los ácidos con excepción de sulfúricos y de los compuestos que consuman el hidróxido de
sodio afectarán a la exactitud de este método de ensayo
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7.3 CALIBRACIÓN
No aplica
7.4 PROCEDIMIENTO
7.4.1 Método de análisis del tubo de Dely:
1.
Mover la botella de la muestra varias veces. (Cierre bien.)
2. Inserte el brazo largo de un tubo seco, pesar el tubo Dely y retire por la succión una
muestra conveniente del tamaño dependiendo de lo fuerte que sea el ácido.
3. Invierta el tubo de Dely y limpie el ácido del brazo del tubo con toallas disponible y
desechar inmediatamente para evitar quemar los dedos. Pese de nuevo a los más
cercano de 0.0001 g y registre el peso de la muestra.
4.
Incline el tubo de modo que el ácido corra hacia la curva del brazo corto.
5.
Tomar
6.
Inserte el brazo largo del tubo de Dely en un beacker de 400-mL con aproximadamente
el brazo corto a la reserva de agua y colocarlo al sujujetador.
100 ml de agua. Abra el la abrazadera y del sujetador de la muestra en el beacker.
7. Lavar bien el tubo con agua en beacker. Agregue 3 a 5 gotas de la solución del
indicador de la fenolftaleina.
8. Registre la temperatura de los 0.5 meq/mL (N) la solución del NaOH, y entonces
titular la muestra a un punto final rosada. Registre la titulación a los 0.02 ml más
cercano.
NOTA: el tubo de Dely se puede marcar en los puntos equivalentes a los pesos dados.
7.4.2. Método de ensayo del tubo de serpiente:
1. Mover la botella de la muestra varias veces. (Cierre bien la tapa). Inserte el extremo
capilar de un tubo seco, pesado y retírese por la succión a muestra conveniente del
tamaño dependiendo de lo fuerte que sea el ácido.
2. Invertido el tubo de modo que la curva doble esté en una posición horizontal.
3. Limpie el ácido del tubo capilar .Deseche la toalla inmediatamente para evitar quemar
los dedos. Pese de nuevo a
4. lo más cerca posible 0.0001 g y registran el peso de la muestra.
5. Sumerja el tubo capilar del tubo en aproximadamente 100 ml de agua contenidos en
el beacker 400-mL.
6. Pesar muestra y luego limpiar el tubo con agua, poniendo la extremidad expuesto del
tubo de la serpiente Lave el tubo con 50 a 70 ml de agua.
7. Quite el tubo y lava el exterior libre del ácido. Remueva el contenido de beacker
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suavemente mientras que se lava y agregue 3 a 5 gotas del indicador de la
fenolftaleina solución.
8. Registre la temperatura de los 0.5 meq/mL (N) la solución del NaOH, y entonces titula
la muestra a un punto final rosada. Registre la titulación a los 0.02 ml más cercano.
NOTA: No introducir el agua en el tubo de la serpiente demasiado rápidamente, ya que esto
causaría salpicadura.
7.5 CALCULOS
Cálculo de la acidez total como % masa (p/p) del acido sulfúrico:
Concentración de Acido Sulfúrico (%) = V x N x 0.04904 x 100
W
Donde:
V = Volumen de la solución del NaOH requerido para la titulación de la muestra( ml)
N = eq/L (N) normalidad de la solución del NaOH
W = los gramos de la muestra utilizada.
7.6 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
Reportar la masa %(p/p) del ácido sulfúrico cerca de 0.01 % masa (p/p)
8. REGISTROS ASOCIADOS
No aplica
9. REFERENCIAS
Norma ASTM D 223- 08
10. ANEXOS
Método de análisis del tubo de Dely
Método de análisis del tubo de Serpiente
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