DOSAGE POLARIMETRIQUE

TP 9 1STL
polarimétrie
Utilisation du polarimètre de Laurent.
Janv. 09
DOSAGE POLARIMETRIQUE
En principe, il suffit de placer le tube polarimétrique contenant la substance active entre un polariseur et un analyseur
croisés et de mesurer l'angle dont il faut faire tourner l'analyseur pour rétablir l'extinction; cette méthode simple ne
donne pas des résultats très précis car elle fait appel à la mémoire visuelle. Il est plus commode pour l'observateur de
comparer les éclairements de deux plages juxtaposées; c'est ce qui est réalisé dans le polarimètre de Laurent.
La mesure de l'angle dont tourne le plan de polarisation, nécessité la construction d'appareils précis. Nous allons étudier et
utiliser le polarimètre de Laurent.
Présentation de l’appareil
La source lumineuse S est une lampe à vapeur de sodium. Une lentille forme l'image de cette source sur un
diaphragme précédé d'un filtre jaune. Ensuite se trouvent un objectif collimateur, puis un polariseur et la lame demionde. Cette lame, en quartz, n'intercepte que la moitié du faisceau lumineux. Au delà du tube polarimétrique est
disposé l’analyseur dont la rotation peut être mesurée sur un cercle gradué muni d'un vernier.
(voir l’annexe pour plus d’information)
lame demi-onde
lampe à
vapeur de
sodium
Tube polarimétrique
filtre
polariseur
analyseur
Le polarimètre de Laurent est constitué de :
une source lumineuse (lampe à vapeur de sodium)
un filtre ( = 589 nm)
un polariseur qui polarise la lumière qu’il reçoit.
une lame demi-onde couvrant la moitié du faisceau qui transforme la vibration reçue en sa symétrique
par rapport à une ligne neutre verticale. (voir l’annexe)
un tube contenant le solvant ou la solution dont on veut mesurer le pouvoir rotatoire
un analyseur qui peut tourner autour de l’axe de l’appareil avec un système permettant de mesurer
l’angle de rotation avec précision
un oculaire permet de mettre au point dans le plan de la lame demi-onde.
Réglage du zéro
1. Placer la lampe à vapeur de sodium à une dizaine de centimètre de la lentille frontale du
polarimètre et l'allumer (le temps de mise en chauffe de la lampe est de quelques minutes).
Ne jamais rallumer immédiatement une lampe spectrale qui vient d'être éteinte.
2. Remplir le tube de mesure avec de l'eau distillée (laisser un ménisque déborder légèrement)
placer la lentille de verre sans faire de bulle en la faisant glisser latéralement. Essuyer le tube,
vérifier la propreté des lentilles et le placer dans l'appareil.
3. Régler la loupe de lecture du vernier à votre vue. Amener en coïncidence les deux zéros de
l'échelle fixe et du vernier à l'aide du bouton (B).
Loupe de lecture
du vernier
Vernier
Molette de réglage du
zéro (R)
Oculaire de visée
Bouton de réglage pour
les mesures (B)
tp 9 polarimétrie.docx
Page 1 sur 5
4. Tourner le bouton de réglage de pénombre (placé du côté de la source lumineuse, sur le côté du
corps de l'appareil) presque à fond vers la droite, pour avoir une luminosité des plages faible (il
faut travailler avec des plages sombres, pour avoir le maximum de précision de réglage de leur
luminosité).
5. On voit deux plages semi-circulaires d'éclairement inégal. Régler l'oculaire de viséeà votre vue,
de manière à voir bien nette la ligne de séparation de ces deux plages.
6. En agissant sur la molette de réglage (R) placée près de l'oculaire, régler l'éclairement des deux
plages jusqu'à leur égalité (le trait de séparation des deux plages doit disparaître).
Plage gauche plus claire:
Faire tourner à gauche
Plage droite plus claire:
Faire tourner à gauche
Plage droite plus claire:
Faire tourner à gauche
Equipénombre: réglage
correct
7. A titre de contrôle, détruire l’égalité d’éclairement en agissant sur le bouton de mesure (B).
Observer les deux plages à travers l’oculaire et régler l’égalité d’éclairement toujours ç l’aide du
bouton de mesure. Lorsque l’égalité est obtenue, les zéros doivent de nouveau coïncider.
Ce réglage ne devra plus être modifié durant toute la manipulation.
Appel prof pour vérification.
Les mesures sont ensuite faites en agissant sur le bouton (B) de manière à obtenir le même éclairement
des deux plages.
Lecture d’un angle.
Le vernier est un dispositif permettant de mesurer des distances (pied à coulisse) ou des angles avec
une grande précision. Deux ensembles de graduations sont gravés, l’un sur la partie fixe, l’autre, le
vernier sur la partie mobile. Le vernier du polarimètre de Laurent est un vernier au 1/30. La
graduation fixe correspond à des demi-degrés et le vernier est constitué de 30 graduations. Chaque
graduation du vernier mesure 2 minutes d’angle (1 degré représente 60 minutes).
Exemples :
Détermination des degrés :
Le 0 du vernier se situe entre 8° et 8,5° soit entre 8° et 8°30’
0
10
Détermination des minutes :
On cherche l’endroit ou une graduation du vernier coïncide avec
15 10 5 0
5 10
une graduation de la partie fixe.
15
A droite du zéro, cela correspond à la cinquième graduation (en
bleu sur le schéma), soit 10 minutes d’angle.
A gauche du zéro, cela correspond à la dixième graduation(en
bleu sur le schéma), soit 20 minutes d’angle.
L’angle recherché vaut donc 8°10’, si on lit les graduations à droite du zéro, ou 8°+(30-20)’=8°10’ si on lit les
graduations à gauche du zéro.
L’angle trouvé est le même que l’on lise à droite ou à gauche du zéro du vernier.
Remarque : cet angle de 8°10’ peut s’écrire : 8,167°
20
A vous de chercher…
0
10
15 10
20
5
0
5
tp 9 polarimétrie.docx
10 1
5
Page 2 sur 5
Vérification de la loi de Biot, Mesure du pouvoir rotatoire du saccharose.
Pour chaque solution préparée, remplir le tube polarimétrique.
Bien agiter le tube pour homogénéiser la solution. Vérifier que les lentilles sont bien propres. En regardant à travers
le tube, on doit voir une solution limpide.
Rétablir l’égalité d’éclairement des plages et lire l’angle .
c
(° ‘)
(°)
Tracer la droite d’étalonnage
La loi de Biot s’écrit :
Avec :
X
. Que peut-on en conclure.
: pouvoir rotatoire spécifique (constante caractéristique de l’espèce chimique)
: longueur de la cuve polarimétrique
: concentration de la solution.
Cette loi vous semble-t-elle vérifiée ?
En déduire le pouvoir rotatoire du saccharose.
Pour la solution X, déterminer sa concentration.
Application : dosage d’une solution de fructose.
On veut déterminer le pouvoir rotatoire du fructose et doser une solution de cette molécule.
Pour cela, on dispose d’une solution mère de fructose à 100 g/L. et de la solution inconnue.
A vous de faire…(on ne doit réaliser que deux mesures)
TP 9 polarimétrie.docx
Page 3 sur 5
TP 9 1STL
DOSAGE POLARIMETRIQUE : annexes
Le polarimètre de Laurent
a) Description
La source lumineuse S est une lampe à vapeur de sodium. Une lentille forme l'image de cette source sur un
diaphragme précédé d'un filtre jaune. Ensuite se trouvent un objectif collimateur, puis un polariseur et la lame demionde. Cette lame, en quartz, n'intercepte que la moitié du faisceau lumineux. Au delà du tube polarimétrique est
disposé l’analyseur dont la rotation peut être mesurée sur un cercle gradué muni d'un vernier.
lame demi-onde
lampe à
vapeur de
sodium
Tube polarimétrique
filtre
polariseur
analyseur
partie pouvant tourner d’un petit angle b
b) Fonctionnement
A la sortie du polariseur, l'onde lumineuse est
caractérisée par un vecteur
faisant un petit
angle β avec la ligne neutre de la lame demi-onde,
laquelle ne couvre que la moitié de l'ouverture du
polariseur. La lumière qui a traversé la lame
correspond à un vecteur champ électrostatique
symétrique de
par rapport à Oy (propriété de
la lame demi-onde).
y
E’P
EP
b
b
Oy: ligne neutre de la lame demi-onde
x
O
côté lame demi-onde
Soit OA la direction passante de l'analyseur; ce
dernier ne laissera passer que les composantes
et
des champs incidents
y
E’P
EP
Oy: ligne neutre de la lame demi-onde
OA: section de l’analyseur
b
EA2
A

x
O
A
EA1
côté lame demi-onde
Pour avoir deux plages de même éclairement, il faut que les projections des vecteurs
de l'analyseur soient égales.
On aura deux plages sombres pour
(équipénombre), et deux
EP
plages brillantes pour
C'est la première solution qui est à retenir (
); car c'est dans la
pénombre que l'oeil est capable de déceler les plus faibles variations
d'éclairement. L'observateur règle donc la position de l'analyseur
pour obtenir l'équipénombre et faculté lui est laissée de régler
A
l'angle β de 3° à 8° pour adapter, au mieux, le niveau
EA1
d'équipénombre à ses capacités visuelles.
et
sur direction passante
E’P
analyseur
O
EA2
EA1=EA2
TP 9 polarimétrie.docx
Page 4 sur 5
Une fois l'équipénombre réalisée, on interpose le tube
polarimétrique contenant le liquide actif, l'égalité
d'éclairement se trouve détruite et pour la rétablir, il faut
faire tourner l'analyseur d'un angle α qui mesure la rotation
subie par les vecteurs
et , lors de la traversée de la
solution
EP
A
E’P
EA1
O

EA1=EA2
EA2
TP 9 polarimétrie.docx
an
aly
seu
r
Page 5 sur 5