TRABAJO PRÁCTICO: “PRECIPITACIÓN Y FILTRACIÓN

Departamento de Química General e Inorgánica ‐ Cátedra de Química General Guía de Trabajos Prácticos 2013 TRABAJ O PRÁCTICO: “PRECIPITACIÓN Y FILTRACIÓN” PREGUNTA DE ENFOQUE: ¿Es posible conocer la cantidad de cloruro de plata que se forma al mezclar una disolución acuosa de cloruro de sodio con una de nitrato de plata? ¿Cómo lo haría? INTRODUCCIÓN: La estequiometría está fundamentada en la ley de conservación de la materia. En una reacción química ordinaria, la masa total de los reactivos al comienzo de la reacción, debe ser igual a la masa de los productos al final de la misma (hay una pequeña cantidad de masa que se convierte en energía que es imposible de determinar con las balanzas del laboratorio). Por lo tanto la estequiometría es el estudio de las relaciones cuantitativas en las reacciones químicas. En una ecuación química los coeficientes estequiométricos representan el número de moléculas (o átomos o iones o unidades fórmula) o de moles de moléculas (o átomos o iones o unidades fórmula) que intervienen dependiendo de las necesidades. Existen muchos tipos de reacciones químicas como reacciones de: neutralización, combustión, oxido reducción, precipitación, entre otras. Las reacciones de precipitación se caracterizan porque los productos se separan en forma sólida por tener baja solubilidad. Por ejemplo: si se mezcla una disolución acuosa de nitrato de plata (incolora), con una disolución acuosa de cloruro de sodio (incolora), de concentraciones adecuadas, se obtendrá cloruro de plata suficiente como para poder formar un precipitado blanco (sólido) y una disolución de nitrato de sodio incolora. La cantidad de cloruro de plata formada debe superar el valor de la solubilidad para que el precipitado se forme. La ecuación que representa dicha reacción es: NaCl (ac) + AgNO3 (ac) AgCl (s) + NaNO3 (ac) (Ecuación 1) Por lo tanto para saber si alguno de los productos formados será un precipitado deberíamos buscar el valor de la solubilidad en un manual y ver si la concentración de dicha sustancia supera ese valor. Puede resultar útil para agilizar esta decisión recordar las reglas que se resumen en la tabla 1:
Facultad de Bioquímica y Ciencias Biológicas | Universidad Nacional del Litoral ‐ 1 ‐ Departamento de Química General e Inorgánica ‐ Cátedra de Química General Guía de Trabajos Prácticos 2013 Conociendo la solubilidad de las sustancias la ecuación 1 (mal llamada molecular) se puede escribir la ecuación iónica, para lo cual se debe separar las sustancias solubles en sus respectivos iones: Na + (ac) + Cl ­ (ac) + Ag + (ac) + NO 3­ (ac) à AgCl (s) + Na + (ac) +NO 3­ (ac) (Ecuación 2) En la ecuación 2 se pueden simplificar los iones que aparecen repetidos en reactivos y productos, quedando: Cl ­ (ac) + Ag + (ac) à AgCl(s) (Ecuación 3) Los precipitados varían de color, y aspecto (pulverulentos, cristalinos, gelatinosos). Su formación sigue una secuencia de pasos que son: nucleación, crecimiento y envejecimiento. El precipitado ideal debe ser muy insoluble, fácil de filtrar, puro y debe tener una composición química conocida y constante. La nucleación es la etapa en la cual los iones en solución chocan en posiciones correctas dando origen al núcleo, que es la mínima reunión de partículas necesaria para que comience a formarse el precipitado, dentro de la disolución madre. Si la precipitación es rápida, se forman muchos núcleos que darán origen a muchos cristales pequeños, difíciles de separar del líquido sobrenadante y de baja pureza. Para favorecer la formación de pocos núcleos de precipitación (por ende cristales más grandes y fáciles de separar) conviene seguir las siguientes consejos que son adecuados para la mayor parte de los precipitados:
· Aumentar la temperatura de los reactivos (si la solubilidad de las sustancias usadas aumenta al aumentar la temperatura).
· Agregar el reactivo precipitante gota a gota y agitando.
· Utilizar volúmenes grandes de solución para que las concentraciones se mantengan bajas, o agregar agua para tener los reactivos más diluidos. El crecimiento cristalino comienza luego de formado el núcleo, se le van incorporando capa por capa partículas afines. Debe ocurrir lentamente para que los cristales sean más grandes y puros. El envejecimiento, maduración o digestión ocurre cuando dejamos el precipitado formado por largo tiempo en contacto con las aguas madres. Según el tipo de precipitado éste procedimiento es adecuado porque permite que el cristal siga creciendo y por intercambio se purifique. En otros casos no es conveniente por que el cristal adsorbe impurezas. Por último la operación utilizada para separar sólidos de líquidos se llama filtración. Para llevarla a cabo se utilizan medios porosos capaces de retener el sólido y dejar pasar el líquido, como por ejemplo: papel, algodón, lana de vidrio, etc. Los pasos a seguir para realizar los cálculos estequiométricos son: 1. 2. 3. 4. Plantear la ecuación química balanceada. Calcular las masas formulares de las sustancias de interés. Calcular las cantidades de reactivos presentes o a utilizar, definir si existe reactivo límite. Calcular el o los productos formados. Ejemplo: Se hacen reaccionar 20 ml de disolución. de cloruro de sodio 8%m/V, con una disolución de nitrato de plata 6%m/V. Calcular el volumen de reactivo precipitante necesario y la masa de precipitado a obtener. NaCl (ac) + AgNO3 (ac) à AgCl (s) + NaNO3 (ac) En este problema se van a diferenciar dos reactivos:
· Cloruro de sodio del cual se conoce la concentración y el volumen a usar y que se lo va a denominar solución a precipitar. Su masa formular es: 58,44 g
· Nitrato de plata del que solo conocemos la concentración y que lo vamos a nombrar como reactivo precipitante. Su masa formular es: 169,88 g El cloruro de plata es el precipitado a obtener. Su masa formular es: 143,33 g. ¿Qué cantidad de cloruro de sodio realmente utilizó?
Facultad de Bioquímica y Ciencias Biológicas | Universidad Nacional del Litoral ‐ 2 ‐ Departamento de Química General e Inorgánica ‐ Cátedra de Química General Guía de Trabajos Prácticos 2013 100 ml dsn. _____________ 8 g de NaCl 20 ml dsn. _____________ X= 1,6g de dsn. a precipitar ¿Si utilizo 1,6 g de NaCl, cuánto AgNO3 debería agregar? Nótese que no debo calcular el reactivo límite ya que no conozco las cantidades de los dos reactivos. Para poder resolver este ítem debo recurrir a la ecuación química 1 y comparar los reactivos entre si: 58,44 g de NaCl __________ 169,88 g AgNO3 1,6 g de NaCl __________ x = 4,65 g AgNO3 Como el AgNO3 no está sólido debo calcular qué volumen de disolución 6 % m/V contiene los 4,65 g necesarios: 6 g de AgNO3 _______ 100 ml dsn 4,65g AgNO3 _______ x = 77,52 ml de reactivo precipitante Por lo tanto para que la reacción ocurra debo agregar 20 ml de disolución a precipitar y 77,52 ml de reactivo precipitante. Para calcular la masa de precipitado, AgCl que se formará vuelvo a trabajar con la ecuación química 1 y comparo ahora reactivo y producto entre si: 58,44 g de NaCl __________ 143,33 g de AgCl 1,6 g de NaCl ______ x = 3,92 g de precipitado a obtener Por último si comparo la masa de precipitado a obtener (3,92 g), con lo que se obtiene experimentalmente (m exp)es posible calcular el rendimiento: 3,92 g de AgCl __________ 100 % de rendimiento (m exp) de AgCl ___________ x= X% de rendimiento PROCEDIMIENTOS Y OBSERVACIONES: Plantear la ecuación química, reconocer el precipitado que se formará y realizar los cálculos adecuados según los reactivos y concentraciones a usar. Reactivos que probablemente se utilicen: Na2C2O4 (oxalato de sodio) y BaCl2 Medir con una volpipeta el volumen de disolución a precipitar y colocarla en un vaso de precipitado, luego agregar agua destilada y calentar sin llegar a ebullición (para que no se produzcan proyecciones y se pierda reactivo). Agregar gota a gota y agitando el volumen calculado de reactivo precipitante con un 10% de exceso Dejar en reposo hasta que alcance temperatura ambiente. Mientras esto ocurre preparar el papel de filtro plegándolo en forma cónica (cuidar que no sobresalga del embudo y que su tamaño permita contener la cantidad de precipitado a obtener). Pesar vacío y anotar es valor ( m papel vacio). Colocar el papel en el embudo y humedecerlo con agua destilada de la piseta para que se adhiera en el borde superior. Filtrar unas gotas de sobrenadante recogiendo el líquido filtrado en un tubo de ensayo para con una reacción auxiliar comprobar si la precipitación ha sido completa. Se agrega sobre ese volumen gotas de reactivo precipitante (AgNO3) y se observa :
· (+) Si aparece turbidez o precipitado indica que todavía existe disolución a precipitar (NaCl), la precipitación no ha sido completa y debo agregar en el vaso de precipitado más reactivo precipitante repetir toda la operación.
· (­) Si no se observan cambios indica que ya no hay disolución a precipitar (NaCl), la precipitación ha sido completa puedo continuar el trabajo. Se filtra todo el sobrenadante, dirigiendo el líquido sobre la pared triple con ayuda de la varilla de vidrio, cuidando no superar la capacidad del papel, el líquido se recibe en un erlenmeyer para luego ser descartado.
Facultad de Bioquímica y Ciencias Biológicas | Universidad Nacional del Litoral ‐ 3 ‐ Departamento de Química General e Inorgánica ‐ Cátedra de Química General Guía de Trabajos Prácticos 2013 El sólido que queda en el vaso de precipitado se lava con pequeñas porciones de agua destilada, se deja decantar y se filtra. Esta operación se repite varias veces. Para comprobar si he terminado de lavar realizo otra prueba auxiliar con el propósito de constatar si ya he eliminado todo el reactivo precipitante que había en exceso: por un momento reemplazo el erlenmeyer por un tubo de ensayo, recibo algunas gotas del líquido que filtra y sobre ellas agrego gotas de disolución a precipitar (NaCl) y se observa:
· (+) Si aparece turbidez o precipitado indica que todavía existe reactivo precipitante (AgNO3), debo continuar lavando y repetir este ensayo.
· (­) Si no se observan cambios indica que ya no hay reactivo precipitante (AgNO3), he terminado de lavar. Luego se pasa el precipitado al papel de filtro con ayuda de pequeños volúmenes de agua. Se deja escurrir. Se saca el papel de filtro del embudo y se abre sobre un trozo de papel blanco rotulado y se lleva a estufa a 105 ºC durante el tiempo necesario para que se seque. Por último se deja enfriar dentro de un desecador y se pesa (m papel vacío precipitado). Se repite el secado y pesado las veces que sea necesario para obtener una masa constante, que indica que se ha eliminado toda la humedad. Por diferencia entre la masa del papel con precipitado y vacío se obtiene la masa experimental que se necesitaba para calcular el rendimiento. (m exp) = (m papel vacío precipitado ­ m papel vacío) RECOMENDACIONES: Controlar si la volpipeta es de doble o simple aforo. No mezclar las pipetas usándolas con diferentes reactivos. No dejar la varilla de vidrio o las pipetas sucias sobre la mesada. Lave inmediatamente todo el material después de usarlo. Los reactivos que realmente se usarán en el laboratorio (cloruro de bario­ BaCl2 y oxalato de sodio­ Na2C2O4 ) son tóxicos en estado sólido, no se los debe inhalar, ingerir, ni deben entrar en contacto con mucosas, ojos y piel. En caso de accidente se debe consultar al médico.
Facultad de Bioquímica y Ciencias Biológicas | Universidad Nacional del Litoral ‐ 4 ‐ Departamento de Química General e Inorgánica ‐ Cátedra de Química General Guía de Trabajos Prácticos 2013 PREGUNTAS GUÍAS: 1. Realice un esquema de la secuencia de pasos a seguir para realizar este trabajo. 2. Explique: ¿Cómo se da cuenta que: a. La precipitación ha sido completa? b. Ha terminado de lavar? 3. Estime cómo afectará al rendimiento (aumenta, no varía, disminuye) a. Perder precipitado durante el procesamiento. b. No lavar correctamente el precipitado. c. Usar una volpipeta de doble aforo como si fuese de simple aforo. 4. Proponga dos causas que puedan conducir a rendimientos mayores al 100 %. 5. Evalúe su propio rendimiento y trate de buscar las causas que lo llevaron a dicho resultado. 6. Para la reacción de precipitación: KBr (ac) + AgNO3(ac) à KNO3 + AgBr indicar cuál será el precipitado y plantear la ecuación iónica. 7. Se hacen reaccionar 25 ml de disolución de Na2C2O4 4,65 % m/V con una disolución de BaCl2 5,78 %m/V. a. Plantear la ecuación molecular e iónica. b. Calcular el volumen de reactivo precipitante necesario. c. Calcular la masa de precipitado obtenida. 8. Se hacen reaccionar 5,08 g de una disolución de ácido sulfúrico con una disolución de cloruro de calcio, obteniendo 5g de precipitado. a. Plantear la ecuación molecular e iónica. b. Calcular el %m/m de la disolución ácida. c. Si se tenían que obtener 5,5 g de precipitado cuál sería el rendimiento? 9. Cuando se mezclan 15 ml de nitrato de plomo (II) 0,05 M con cromato de potasio 0,03 M se forma un precipitado de color amarillo. a. Plantear la ecuación molecular e iónica. b. Calcular el volumen de reactivo precipitante necesario. c. Calcular la masa de precipitado obtenida.
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