practica n° 3 - Biblioteca de la UNS

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA
FACULTAD DE INGENIERIA
EAP INGENIERIA AGROINDUSTRIAL
PROCESOS AGROINDUSTRIALES
SEMESTRE 2010-II, VIII CICLO
Ing. César Moreno Rojo
PRACTICA N° 3
EXTRACCION Y CARACTERIZACION DE PECTINAS
1. OBJETIVOS:



Extraer la pectina de deshechos cítricos, plátano, manzanas, membrillo
Evaluar el Rendimiento de la Extracción
Conocer las Técnicas de Caracterización de la pectina
2. MATERIALES Y METODOS:

MATERIALES:
Balanza analítica
Materiales de vidrio diversos
Cocina.
PH-metro.
termómetro.
Pectina comercial
Deshechos cítricos
Cáscaras de plátano
azúcar
rojo de fenol, cloruro de sodio
Acido sulfúrico concentrado.
Solución de NaOH 0,1N y 0,25N
Acido clorhídrico 0,25N

METODOS DE ANALISIS Y CONTROL
Grado de Gelificación.- Expresada como la cantidad de azúcar (sacarosa) que
gelificará una parte de pectina para obtener una firmeza dada bajo condiciones
establecidas de pH = 3,2 – 3,5; de 65 a 700Brix y pectina dentro de los limites de 0,2 a
1,5%.
Para esta prueba, se prepara se prepara una escala entre 0,4 a 1,4 g de pectina, éstas
se incluyen a vasos de precipitación de 200 ml. de capacidad, luego se adiciona a
cada vaso 50 ml de agua destilada y se lleva a ebullición hasta la disolución completa
de la pectina, luego se agrega 100 g de azucar blanca se diluye completamente y se
agrega agua hasta peso de 150 g, finalmente se adiciona ácido cítrico hasta obtener el
pH adecuado (3,2 – 3,5), estos geles se dejan reposar por 24 horas y luego se
procede a desmoldar evaluándose las características de cada uno de ellos en forma
visual para calcular el grado de gelificación. Se elige el gel que presenta las
características mas apropiadas y se aplica la siguiente fórmula:
Grado de Gelificación =
gramos de sacarosa
gramos de pectina usada
Peso equivalente.- El peso equivalente de la pectina, corresponde al número de
unidades de ácido D-galacturónico contenido en la molécula y se calcula en base a la
siguiente fórmula:
Peso equivalente = 1000 x peso de muestra (g)
Vol. Alcali x Normalidad
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Se determina titulando lentamente con NaOH 0,1N; 0,5 g de pectina disuelta en 100 ml
de agua destilada libre de CO2; 1 g de cloruro de sodio y seis gotas de indicador rojo
de fenol, hasta viraje del amarillo al rojo (pH 7,5).
Porcentaje de Metilación.- Este indicador, corresponde al número de grupos de
metoxilos que se encuentran esterificando los grupos carboxílicos. El método para
determinarlo se basa en la neutralización de los grupos carboxílicos con NaOH 0,1N
en presencia de rojo de fenol, agregando un exceso medido de NaOH 0,25N, para
saponificar los grupos –COOCH3 que pasan a –COONa y finalmente titular el exceso
de NaOH.
Se aprovecha la solución neutra que resulta de la valoración del peso equivalente, la
que se coloca en un matraz con tapa esmerilada y se le adiciona 25 ml de NaOH
0,25N y se agita fuertemente a temperatura ambiente, se deja en reposo unos 30
minutos, luego se le agrega 25 ml. de ácido clorhídrico 0,25N y se titula el exceso de
HCl con NaOH 0,1N.
El porcentaje de metilación, se calcula de acuerdo a la ecuación siguiente:
% Metoxilo = Vol. Alcali x N x 3,1
Peso de muestra en g
1 ml de NaOH 0,1N = 3,1 mg de –OCH3

PROCEDIMIENTO
El método de extracción de pectina es la técnica tradicional de extracción con ácidos y
precipitación con alcohol, según el siguiente diagrama de flujo anexo a la guia:
La materia prima (deshechos cítricos principalmente), se debe acondicionar para
mejorar la extracción, para ello se debe cortar en lonjas pequeñas, luego se debe
adicionar agua acidulada (pH 2,0 a 2,6) en proporción de 1:15, luego se somete a
ebullición por 30 minutos, el extracto se filtra a través de una tela filtrante y se enfría.
La pectina se obtiene, agregando al extracto, en forma lenta y bajo agitación continua,
alcohol en cantidad igual al 60% del volumen total del filtrado. El precipitado se deja en
reposo para que la precipitación sea completa, luego éste es separado por
centrifugación y se lava con alcohol por una o dos veces y el producto final se seca en
estufa a 400C por más de 24 horas, posteriormente se muele y envasa.
3. RESULTADOS Y DISCUSION
Se reportarán los resultados de la práctica y la discusión lo realizarán previa revisión
bibliográfica, además se compararán
con resultados reportados en otras
investigaciones.
4. CONCLUSIONES.
Deben ser puntuales y coherentes con los objetivos de la práctica.
5.
6.
BIBLIOGRAFIA
ANEXO
Cuestionario
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a. ¿Porque la extracción de la pectina involucra un proceso con agua acidulada
pH 2,5 – 3,0?
b. ¿Qué pasa si realiza a pH > 3,5 o aun pH < 2?
c. ¿Cuál es la función de la hidrólisis acida para la obtención de la pectina?
d. ¿Qué enzimas se inactivan en el proceso del calentamiento de las cáscaras?
¿Qué función cumple cada una de estas enzimas?
e. ¿De que forma analizaría usted la pectina obtenida para decidir su utilización
comercial?
f. ¿Qué otros métodos de extracción de pectina se conoce en la actualidad?
g. ¿Cuál es la función del alcohol en el proceso de extracción de pectinas?
h. Para un trabajo de investigación, ¿Qué parámetros tomaría en cuenta para
una extracción adecuada de la pectina?
i. ¿Qué es el grado SAG?
Extracción de la Pectina
Pesar 25 g de albedo
seco
Agregar agua
acidulada
Calentar a ebullición
Agua acidulada (2 L)
pH 2,5 – 3,0
Acido acético puro
T = 90º - 95ºC
Con agitación x 30 min
Reposar x 30 min
Medir volumen de filtrado
Filtrado
Extracción de la
pectina
Agregar alcohol, 60% del
volumen total
Separación de la
pectina
Lavado
T = 60ºC
T = 24 horas
Secado
Caracterización de la
pectina
-Grado de gelificacion
-Peso Equivalente
- % de Metoxilo
ix, pH, Acidez,
dice de Madurez
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Materia Prima
Lavado
Pesado
Pelado Superficial
DIAGRAMA DE FLUJO
PARA LA OBTENCION
DE ALBEDO SECO
(MATERIA PRIMA
PARA LA OBTENCION
DE PECTINAS)
Cortado
Extracción del jugo
Analisis del Jugo
Albedo (Cáscaras)
Trituración
Licuadora
Pesado
Lavado
Agua
hirviendo x
10 min
Filtración
2 do. Lavado
2da. Filtración
Secado
Utilizar malla
fina de tela.
0-2 ºBrix
T = 60ºC
T = 2 horas