Agua potable. Determinación de cromo hexavalente

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NTE INEN 0983 (1984) (Spanish): Agua
potable. Determinación de cromo hexavalente
CDU: 644.61
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
Norma Técnica
Ecuatoriana
AL 01.06-314
AGUA POTABLE. DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE
INEN 983
0. INTRODUCCION
0.1 El cromo hexavalante es cancerígeno, y en el agua potable debe determinarse para protegerla de
posibles contaminaciones.
0.2 La presencia de cromo en las redes de agua potable puede producirse por la contaminación con
aguas de desecho de industrias que utilizan las sales de cromo. Para el control de la corrosión se
agregan cromatos a las aguas de enfriamiento.
0.3 El cromo rara vez se presenta en forma trivalente en aguas potables, por lo cual, en éstas se
determina el cromo hexavalente.
0.4 El método calorimétrico para concentraciones inferiores de 0,4 mg/I permite una precisión de
± 0,01 mg/I de Cr. La exactitud depende de la prontitud con que se haga la determinación del cromo
hexavalente.
1. OBJETO
1.1 Establecer el método colorimétrico para determinar el contenido de romo hexavalente en
agua potable.
2. FUNDAMENTO
2.1 Determinar el contenido de cromo hexavalente por espectrofotometría, utilizando el reactivo
difenilcarbazida para producir una coloración rojiza - púrpura, en soluciones ligeramente ácidas.
3. CONSIDERACIONES GENERALES
3.1 Interferencias.
3.1.1 Las coloraciones azul y azul-púrpura producidas por los iones mercúrico y mercurioso, no son
muy sensibles al pH en que se realiza la determinación.
3.1.2 El hierro, en concentraciones mayores a 1 mg/I, interfiere produciendo una coloración amarilla
con el reactivo.
3.1.3 El vanadio con el reactivo produce una coloración amarillenta más intensa que la del hierro,
pero se desvanece con bastante rapidez y es despreciable 10 minutos después de la adición de la
difenilcarbazida.
3.2 Concentración mínima detectable:
a)
3
por comparación visual usando tubos Nessler de 50 cm es posible detectar concentraciones de
3µg/I.
(Continúa)
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b)
en mediciones fotométricas el límite es de 5 g/I cuando se usa un trayecto de luz de 5 cm .
3.3 Muestreo y almacenaje.
3.3.1 Para la recolección de la muestra deben utilizarse frascos nuevos.
3.3.2 La muestra debe examinarse el mismo día de su recolección y no es recomendable almacenarle
por más de 72 horas.
4. EQUIPOS
4.1 Equipo calorimétrico. Se requiere uno de los siguientes:
a)
Espectrofotómetro, para usar a 540 n m, con un trayecto de luz de 1 cm .
b)
Fotómetro de filtro, equipado con un filtro verde, con un máximo de transmitancia cercano a
540 nm y con un trayecto de luz de 1 cm .
c)
Tubos Nessler de 50 cm ; pareados de forma alta.
3
4.2 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg .
5. REACTIVOS
3
5.1 Reactivos de 15 difenilcarbazida. Disolver 200 mg de 15 difenilcarbazida en 100 cm de
0
alcohol etílico al 95 /o (V/V), ó alcohol izo propílico, mezclar. Luego adicionar una solución
3
3
preparada con 40 cm de ácido sulfúrico concentrado y 360 cm de agua destilada. Esta solución
debe guardarse en refrigeración y su estabilidad es de 1 mes. Su color cambia del incoloro a
amarillento, sin afectar su utilidad.
5.2 Solución madre de cromo. Disolver 141,4 mg de dicromato de potasio anhidro, K 2Cr2O7 ,
3
3
en agua destilada y diluir hasta 1 000 cm ; 1 cm = 50,µg de cromo hexavalente.
3
3
5.3 Solución patrón de cromo. Diluir 10 cm de la solución madre de cromo hasta 100 cm
3
con agua destilada; esta solución debe prepararse diariamente; 1 cm contiene 5 g de cromo
hexavalente.
5.4 Acido sulfúrico, concentrado H 2SO 4 q.p.
5.5 Agua destilada, libre de cromo.
6. CURVA DE CALIBRACION
6.1 Utilizando la solución patrón de cromo, preparar seis diluciones cuya concentración esté
3
comprendida entre 10,0 y 100,0µg, llevándolas a volumen de 50 cm con agua destilada.
(Continua)
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3
6.2 Adicionar a cada solución 2,5 cm de la solución de difenilcarbazida y mezclar perfectamente.
6.3 Determinar la absorbancia de todas las soluciones a la longitud de onda de máxima absorción (se
recomienda trabajar a 540 nm) después de 5 minutos, pero no más de 15 min; trazar la curva de
calibración que relacione concentración de cromo y absorbancia.
3
6.4 Puede hacerse la determinación por comparación visual con los tubos de Nessler de 50 cm .
7. PROCEDIMIENTO
7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la muestra analizada.
3
3
3
7.2 Tomar 50 cm de muestra o una alícuota diluida a 50 cm y adicionar 2,5 cm de solución de
difenilcarbazida; mezclar perfectamente.
7.3 Determinar la absorbancia a la longitud de onda como se indica en 6.3 y la correspondiente
concentración mediante la curva de calibración.
8. CÁLCULOS
8.1 El contenido de cromo hexavalente se determina mediante la ecuación siguiente:
mg/l Cr hexavalente =
m
cm de muestra
3
Siendo:
m = concentración de cromo establecida en la curva de calibración, en µg.
9. ERROR ACEPTABLE
9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder
del 3% del promedio de ambos valores; en caso contrario, debe repetirse la determinación.
10. INFORME DE RESULTADOS
10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la
determinación en mg/I Cr.
10.2 Deben indicarse el método usado y el resultado obtenido; debe mencionarse, además, cualquier
condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier
circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
10.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra.
(Continua)
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma Colombiana ICONTEC 1162. Agua potable. Determinación del cromo hexavalente. Instituto
Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1978.
Norma Sudafricana SABS Method 206. Hexavalent chromiun content of water. South African
Bureau of Standards. Pretoria, 1971.
Standards Methods for the examination of water and wastewater. Chromiun 117A Hexavalente
chromiun. 13th Edition, 1971.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 983
TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DE CROMO Código:
AL 01.06-314
HEXAVALENTE.
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización por Acuerdo No.
de publicado en el Registro
Oficial No. de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1980-12-23
Subcomité Técnico: AL 01.06 AGUA POTABLE
Fecha de iniciación:
Integrantes del Subcomité Técnico:
a
1981-03-01
Fecha de aprobación: 1981-07-30
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Dr. Gonzalo Sandoval
Dr. Hernán Riofrío
Dr. Marco Morán
EMAP-QUITO
INERHI
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
TECNOLOGICAS Y MEDICAS
INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ
INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ
IEOS
INDEGA
CREA
CENDES
EMAG
ETAPA
INECEL
TESALIA S.A.
UNIVERSIDAD CENTRAL
EMAP-GUAYAQUIL
EMAP-GUAYAQUIL
IEOS
UNIVERSIDAD CATOLICA
INEN
Dra. Rosa de León
Dra. Mercedes Reyes
Dra. Celia Moreno
Sr. Freddy Balseca
Sr. Fulvio Añazco R.
Ing. Dario Velasteguí
Ing. Vladimir Roura
Ing. Fabián Ordónez
Dr. Miguel Salazar
Dr. Marcelo Noroña
Dra. Yolanda Naranjo
Dr. José Marcos
Dr. Nicolás Campaña
Biol. Cecilia de Pazmiño
Dra. Carlota Naranjo
Dr. Ramiro Gallegos
Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1983-06-14
Oficializada como: OBLIGATORIA
Registro Oficial No. 709 del 1984-03-23
Por Acuerdo Ministerial No. 117 del
1984-02-21
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