Determinacion del contenido de humedad y cenizas

ANALISIS FUNDAMENTALES DE
ALIMENTOS
Prof. Ing. Alex López Córdoba, Esp.
Técnicas y métodos de análisis instrumental II
Escuela MEH
ANALISIS BÁSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS
En la mayoría de los alimentos se realizan una serie de determinaciones comunes ,
lo que se entiende por composición bruta:
bruta: a)Contenido en agua (humedad)
(humedad);; b)Ni
b)Ni-trogeno total o proteína bruta
bruta;; c) Cenizas.
Cenizas. ; d) Fibra bruta ;e) Extracto etéreo o
grasa bruta;
bruta; f) Sustancias extractabas no nitrogenadas
nitrogenadas;; g) Minerales;
Minerales; h) Acidez
Contenido en agua
La mayoría de los alimentos contienen
una proporción comprendida entre el 60
y el 95 %
Puede estar como
como::
a) libre se libera con facilidad
b) ligada como agua de cristalización ,
unida a las proteínas a los azucares o
adsorbida sobre los coloides .
Requiere un calentamiento de distinta
intensidad y en algunos casos
permanece ligada incluso al carbonizar el
alimento
El % de agua en un alimento solo tendrá
significado si se especifica el método
seguido para su determinación
Contenido en agua
Determinación
Aplicación
Desecación en estufa
Queso y carnes
hasta peso constante
Deshidratación hasta
Tejidos vegetales
temperatura ambiente
Destilación con un
disolvente orgánico
Alimentos ricos
en azúcares
Métodos químicos:
Karl Fisher
Alimentos
deshidratados
ACTIVIDAD DE AGUA (aw)
•Relación entre la presión de vapor de agua del alimento y la
presión de vapor del agua liquida pura a la misma temperatura.
DEFINICIÓN- ACTIVIDAD DE AGUA (aw)
Por lo que puede considerarse que:
En condiciones ideales y de equilibrio termodinámico
Contenido de Agua
•
Relación de la masa de agua por masa de materia seca.
aw ≠
•
El contenido de agua por si solo no es un indicador de la estabilidad, dado a que:
Diferencias en la intensidad con que el agua se asocia con los constituyentes no acuosos
El agua implicada en asociaciones fuertes es menos susceptible a las actividades degradativas
(reacciones químicas de hidrólisis y velocidad de crecimiento de microorganismos)
MATERIALES Y MÉTODOS
Actividad de agua
•Medidor de actividad de agua Aqualab Series 3 Te
con control de temperatura y con ±0.003 de
precisión
Contenido de Humedad
•Se determina usando un horno al vacío de 70 ºC y
100 mmHg hasta peso constante (AOAC, 1995).
METODOS DE SECADO
MÉTODOS DE DESTILACIÓNDISOLVENTES EMPLEADOS
METODOS QUÍMICOS- Karl-Fischer
Se basa en la reacción:
Valorándose el yodo que no reacciona. La muestra se pone en contacto
con metanol anhidro para que éste extraiga todo el agua y posteriormente
se hace una valoración con el reactivo de Karl – Fisher, que contiene I2 y
SO2.
El yodo del reactivo va reaccionando con el agua, de manera que el punto
final de la reacción se detecta gracias al exceso de yodo cuando ya no
queda agua. Este exceso se puede detectar de forma visual, fotométrica
o electrométricamente.
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE
CENIZAS EN LOS ALIMENTOS
LAS CENIZAS SON LOS RESIDUOS INORGÁNICOS
DE LOS ALIMENTOS QUE PERMANECEN EN LA
MUESTRA POSTERIOR A LA IGNICIÓN U
OXIDACIÓN COMPLETA DE LA MATERIA
ORGÁNICA
CONTENIDO DE CENIZAS
EN LOS ALIMENTOS (PESO FRESCO)
• LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS:
•
•
•
•
•
•
MANTEQUILLA
CREMA
LECHE EVAPORADA
MARGARINA
LECHE
YOGOURTH
2.5%
2.9%
1.6%
2.5%
0.7%
0.8%
CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS
ALIMENTOS (PESO FRESCO)
•
•
•
•
•
•
CARNE, AVES, PESCADOS:
HUEVOS
FILETE DE PESCADO
JAMÓN FRESCO
POLLO, PAVO, CODORNÍZ
ROAST BEEF
1.0%
1.3%
0.8%
1.0%
3.0%
CONTENIDO DE CENIZAS EN
ALIMENTOS (PESO FRESCO)
• FRUTAS Y VEGETALES:
•
•
•
•
•
•
MANZANAS
PLÁTANOS
CEREZAS
PAPAS
TOMATES
FRUTAS SECAS
0.3%
0.8%
0.5%
1.0%
0.6%
2.3%
CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS
ALIMENTOS (PESO FRESCO)
• CEREALES:
•
•
•
•
•
ARROZ INTEGRAL
HARINA DE MAÍZ
MAÍZ CACAHUAZINTLE
ARROZ BLANCO
HARINA DE TRIGO INTEGRAL
1.0%
1.3%
0.4%
0.7%
1.7%
CONTENIDO DE CENIZAS EN
ALIMENTOS (PESO FRESCO)
• GRASAS, ACEITES, MANTECAS:
VARÍAN EN UN RANGO DE 0.0 A 4.09%
• ALMIDÓN PURO:
0.3%
• GÉRMEN DE TRIGO:
4.3%
• NUECES:
0.8 A 3.4%
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO
ESTA TÉCNICA SE REALIZA MEDIANTE EL USO
DE UNA MUFLA CAPÁZ DE MANTENER
TEMPERATURAS DE 500 A 600ºC. EL AGUA Y
LOS VAPORES SON VOLATILIZADOS Y LA
MATERIA ORGÁNICA ES QUEMADAEN
PRESENCIA DE OXÍGENO EN AIRE A CO2 Y
ÓXIDOS DE N2
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO
• LA MAYORÍA DE LOS MINERALES SON CONVERTIDOS
EN ÓXIDOS, SULFATOS, FOSFATOS, CLORUROS Y
SILICATOS.
• ELEMENTOS COMO EL HIERRO, SELENIO, PLOMO Y
MERCURIO PUEDEN VOLATILIZARSE PARCIALMENTE
CON ESTE PROCEDIMIENTO (SI SE REQUIERE DE UN
ANÁLISIS ELEMENTAL SE TIENE QUÉ RECURRIR A
OTRO MÉTODO)
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN
HÚMEDO
• ESTE PROCEDIMIENTO SE UTILIZA PARA OXIDAR LA
MATERIA ORGÁNICA USANDO ÁCIDOS Y AGENTES
OXIDANTES O SUS COMBINACIONES.
• LOS MINERALES SE OXIDAN SIN VOLATILIZACIÓN.
• SE PREFIERE ESTE MÉTODO PARA PREPARAR
MUESTRAS PARA ANÁLISIS ELEMENTALES.
REACTIVOS UTILIZADOS EN LA
DETERMINACIÓN HÚMEDA DE
CENIZAS
• PREFERENTEMENTE SE UTILIZAN LOS ÁCIDOS
NÍTRICO Y PERCLÓRICO, SIN EMBARGO, SE
DEBE TOMAR LA PRECAUCIÓN DE UTILIZAR
CAMPANAS DE EXTRACCIÓN POTENTES.
• SE DEBE TENER CUIDADO CUANDO SE ESTÁN
ANALIZANDO ALIMENTOS GRASOSOS.
INSTRUMENTACIÓN PARA LA
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO
• MUFLAS:
MUFLAS COVENCIONALES: REQUIEREN DE UN RANGO
DESDE 110 VOLTS (LAS DE LABORATORIO) O
REQUIEREN DE UN RANGO DE 208 Ó 240 VOLTS.
MUFLAS DE MICROONDAS. UTILIZAN CRISOLES DE
FIBRA DE CUARZO. EL TIEMPO DE PROCESO SE
REDUCE DRÁSTICAMENTE, SIN EMBARGO SU
CAPACIDAD ES ESCASA
SELECCIÓN DE CRISOLES PARA LA
DETERMINACIÓN DE CENIZAS
• CRISOLES DE CUARZO: SON RESISTENTES A LOS
ÁCIDOS Y HALÓGENOS PERO NO A LOS ÁLCALIS
ESPECIALMENTE A ALTAS TEMPERATURAS.
• CRISOLES DE PYREX: RESISTENTES A UNA
TEMPERATURA MÁXIMA DE 500ºC.
• CRISOLES DE PORCELANA: RELATIVAMENTE BARATOS
PERO NO SOPORTAN CAMBIOS BRUSCOS DE
TEMPERATURA.
SELECCIÓN DE CRISOLES
• CRISOLES DE ACERO: RESISTENTES A ÁCIDOS Y
ÁLCALIS, BARATOS PERO ETÁN COMPUESTOS DE UNA
ALEACIÓN CROMO – NÍQUEL, POSIBLES FUENTES DE
CONTAMINACIÓN.
• CRISOLES DE PLATINO: INERTES Y PROBABLEMENTE
LOS MEJORES CRISOLES PERO MUY CAROS PARA USO
RUTINARIO Y PARA PROCESAR MUCHAS MUESTRAS.
VENTAJAS DE LA DETERMIANCIÓN DE
CENIZAS EN SECO
• ES UN MÉTODO SEGURO
• NO REQUIERE DE ADICIÓN DE REACTIVOS.
• NO REQUIERE DE ATENCIÓN DIRECTA UNA VEZ
INICIADA LA IGNICIÓN.
• SE PUEDEN PROCESAR MUCHAS MUESTRAS DE UNA
VEZ.
• LA CENIZA RESULTANTE PUEDE SER UTILIZADA PARA
OTRAS DETERMINACIONES (I.E. MINERALES)
ELEMENTOS QUE CORREN EL RIESGO
DE PERDERSE EN EL ANÁLISIS DE
CENIZAS EN SECO
• As, B, Cd, Cr. Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, Zn.
APLICACIONES ESPECIALES AL
MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE
CENIZAS EN SECO
SI DESPUÉS DE LA PRIMERA INCINERACIÓN PERSISTE EL
CARBONO:
• 1. SUSPENDA LA CENIZA EN AGUA.
• 2. FILTRE LA CENIZA EN PAPEL FILTRO SIN CENIZAS DEBIDO A
QUE EL RESIDUO TIENDE A FORMAR UN GLACEADO.
• SEQUE EL FILTRADO.
• COLOQUE EL PAPEL Y FILTRADO SECO EN LA MUFLA Y
REINCINERE.
DETERMINACIÓN DE CENIZAS
HÚMEDAS
• OXIDACIÓN HÚMEDA O DIGESTIÓN HÚMEDA.
SU USO PRINCIPAL ES EL DE PREPARAR LAS
MUESTRAS PARA EL ANÁLISIS MINERAL
ESPECÍFICO Y DETERMINACIÓN DE VENENOS
METÁLICOS
PROCEDIMIENTO PARA LA
DETERMIANCIÓN DE CENIZAS
HÚMEDAS
• 1. SE PESA EXACTAMENTE 1g DE MUESTRA
SECA Y MOLIDA EN UN VASO DE
PRECIPITADOS DE 150mL.
• 2. SE AÑADEN 10mL DE HNO3 Y SE DEJA
EMPAPARSE A LA MUESTRA. SI EL MATERIAL
ES MUY GRASOSO SE DEJA REMOJANDO TODA
LA NOCHE.
PROCEDIMIENTO PARA LA
DETERMIANCIÓN DE CENIZAS
HÚMEDAS
• 3. SE AÑADEN 3mL DE HClO4 (PRECAUCIÓN:
COLOQUE UN VASO DE PRECIPITADOS BAJO
LA PUNTA DE LA PIPETA DURANTE EL
TRANSPORTE) Y CALIENTE LENTAMENTE EN
UNA ESTUFA ELÉCTRICA HASTA ALCNAZAR
UNA TEMPERATURA DE 350ºC HASTA QUE EL
BURBUJEO CESEY SE HAYA EVAPORADO CASI
TODO EL HNO3.
PROCEDIMIENTO PARA LA
DETERMIANCIÓN DE CENIZAS
HÚMEDAS
• 4. CONTINÚE HIRVIENDO LA MUESTRA HASTA
QUE LA REACCIÓN DEL ÁCIDO PERCLÓRICO
OCURRA (HUMOS COPIOSOS), COLOQUE UN
VIDRIO DE RELOJ SOBRE EL VASO DE
PRECIPITADOS. LA MUESTRA DEBE VOLVERSE
INCOLORA O LIGERAMENTE AMARILLA. NO
PERMITA QUE EL LÍQUIDO SE SEQUE.
PROCEDIMIENTO PARA LA
DETERMIANCIÓN DE CENIZAS
HÚMEDAS
• 5. RETIRE EL VASO DE PRECIPITADOS DE LA
ESTUFA Y DEJE ENFRIAR LA MUESTRA.
• 6. LAVE EL VIDRIO DE RELOJ CON UN MÍNIMO
DE AGUA DESTILADA DESIONIZADA Y AÑADA
10mL DE HCl AL 50%
PROCEDIMIENTO PARA LA
DETERMIANCIÓN DE CENIZAS
HÚMEDAS
• 7. TRANSFIERA LA MUESTRA A UN MATRÁZ
VOLUMÉTRICO (USUALMENTE DE 50mL) Y
DILUYA CON AGUA DESTILADA, DESIONIZADA.
• 8. INICIE EL PROCESO DE LAVADO DE LA
CAMPANA DESPUÉS DE LA ÚLTIMA MUESTRA.