Introducción,

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Proyecto de Protocolo
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UDEA
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Aprobado para aplicar,
Intercomparación
Volumen
Capítulo, Ejecución
Ejercicio N° 04-2008
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Documento E04-2008
Guatemala, 2 de diciembre, 2008
Unidad de Ensayos de Aptitud
[email protected]
Tel. 24223512
Fax 24223434
PROTOCOLO DEL EJERCICIO
INTERCOMPARACIÓN DE VERIFICACIÓN
PARA MATERIAL DE VIDRIO AFORADO
DE 50 mL y 1 L
Equipo organizador responsable del evento:
Ing. Joaquín Pardo:
Dr. Ángel Rodríguez:
Ing. Zsolt Gerendas:
Lic. Marta Suárez:
Administrador Técnico
Administrador de Calidad
Coordinador del ejercicio AGEXPRONT
Técnico 1, proyecto FODECT 81-2007
Asesores;
Ing. Romeo Ruiz:
Merck, S.A.
Agradecimientos:
LATU del Uruguay por compartir su protocolo de intercomparación
AGEXPRONT
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Aprobado para aplicar,
INDICE
Compromiso de confidencialidad de UDEA
3
Introducción
3
Justificación
4
Objeto
4
Descripción y materiales para el ejercicio
5
Rondas y verificación de los patrones
5
Rutas de distribución
5
Compromiso del participante
5
Transporte y manejo del patrón viajero
6
Operación de verificación de volumen
6
Expresión de resultados
8
Reporte de resultados
8
Reportes de la Intercomparación
9
Reporte final
9
Formatos
9
ANEXO 1
10
ANEXO 2
11
Intercomparación
Volumen
Capítulo, Ejecución
Ejercicio N° 04-2008
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Volumen
Capítulo, Ejecución
Ejercicio N° 04-2008
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Documento E04-2008
Compromiso de confidencialidad de UDEA,
La Unidad de Ensayos de Aptitud, se compromete a guardar confidencialidad en el manejo
de los datos que reciba. Para el efecto a cada uno de los participantes se le asignará una
identificación alfanumérica, en cuanto se reciba la notificación de su inscripción en el
ejercicio. La identificación es una clave conocida únicamente por el coordinador del
ejercicio de intercomparación y la persona designada por el participante como contacto
durante el ejercicio. La clave será utilizada en toda comunicación entre el participante y la
Unidad de Ensayos de Aptitud y para reportar los resultados intermedios y finales de cada
participante.
Adicionalmente UDEA reconoce el compromiso de reportar los resultados y de responder
a las consultas de los participantes lo más pronto posible. Si una consulta se considera de
interés y aplicación general, la información se divulgará a todos los participantes,
omitiendo la identificación de la persona que hizo la consulta. Los participantes también
tendrán a su disposición un foro exclusivo para la discusión por medio virtual de temas
relacionados a ésta intercomparación.
Introducción,
La intercomparación de volumen es una solicitud que ha recibido UDEA repetidamente por
parte de los laboratorios socioes de la Comisión de Laboratorios. Se hizo el esfuerzo de
buscar equipo apropiado para la intercomparación, y por medio de la empresa Merck, S.A.
se obtuvo la colaboración para iniciar la primera experiencia en éste ramos de la metrología
con una pipeta y un matraz trazables a la fábrica Brand en Alemania. Como complemento
se obtuvo una versión del protocolo utilizado en el Uruguay por el laboratorio nacional del
Uruguay (LATU) para un ejercicio similar. Éste protocolo se conoció, por parte de los
representantes de UDEA, en el Simposio de Metrologia de CENAM en México 2008.
Aunque la cristalería regularmente viene con la identificación de categoría a la que
pertenece y graduada, el ejercicio es útil para verificar las prácticas de uso y medición con
ese equipo por parte del personal en el laboratorio.
El ejercicio es una primera experiencia por cuanto se considera como un ejercicio de
intercmoparación de aprendizaje. La experiencia puede ser repetida internamente por los
laboratorios participantes con otros equipos de cristalería internamente.
Los contactos de UDEA en AGEXPRONT son el Ing. Zsolt Gerendas Coordinador, el Ing.
Joaquín Pardo Administrador Técnico y el Dr. Ángel Rodríguez, Administrador de Calidad.
Correo de contacto [email protected] , [email protected]
Teléfono 24223512, fax 24223434.
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Justificación
La medición de volumen en los laboratorios generalmente es parte del proceso de medición
dentro de una gran cantidad de métodos analíticos. Una mala medición de volumen puede
generar un resultado erróneo o, en caso de ser constante, una incertidumbre en los
resultados mayor a la que generalmente se obtiene con el buen uso del método analítico que
se esté utilizando.
Según la experiencia conocida del Uruguay muchos casos de error en la medición de
volumen se deben al mal uso o malas prácticas en el proceso de medición, por ésta razón se
recomienda realizar la intercomparación con el objeto de comparar el desempeño del
laboratorio y revisar las prácticas de uso, lectura y medición en volumen con el personal
participante.
Conocer el desempeño del laboratorio en la determinación de volumen también implica el
uso de su balanza analítica y revisión general de su ambiente de trabajo para determinar su
influencia en la calidad de sus resultados. Es por eso es que hemos diseñado la presente
intercomparación para poder generar información útil para los participantes sobre este
aspecto. La información que se logre no se limita solo a la calibración de la cristalería o la
balanza, sino que a todo el conjunto de variables que pueden afectar el resultado de una
lectura de masa y volumen.
Objeto
El propósito general es poder aprender a evaluar el desempeño en el uso de equipos de
medición de volumen y masa poder asegurar que se encuentran en buenas condiciones de
operación con operarios que conocen sus posibilidades y limitaciones de lectura.
Para el participante el propósito de este ejercicio es determinar su desempeño en la lectura
de volumen y la práctica de trasladar medidas de volumen a masa como un medio para dar
trazabilidad a éstas medidas con equipo de medición de masa calibrado.
Adicionalmente deseamos facilitarle la estimación de la incertidumbre de reproducibilidad
interna a aquellos laboratorios que no tienen información de la incertidumbre previa al
ensayo. Para eso incluimos información sobre cómo realizar esa estimación en el anexo 3.
Para UDEA el propósito general es desarrollar un nuevo servicio de intercomparación y
acumular experiencias que brinden información de utilidad y de aplicación práctica a un
amplio número de laboratorios, y así satisfacer las necesidades de apoyo que puedan tener
los participantes.
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Aunque el ejercicio no tiene el propósito de calificar el desempeño de los participantes,
brinda información necesaria para la estimación de uno de los componentes de la
incertidumbre de los resultados en los ensayos, en los cuales se utilice la medición de
volumen para la medición de la muestra o la preparación de reactivos o soluciones con
valor de contenido asignado conocido
Los resultados finales del ejercicio serán útiles para conocer la capacidad real de medición
en el rango cubierto, y para identificar las necesidades de capacitación y desarrollo de
soporte tecnológico.
La intención de UDEA es poder repetir éste ejercicio por lo menos una vez al año para
poder tener un indicador de las mejoras en el desempeño de los equipos de pesaje en los
laboratorios y la efectividad de la gestión metrológica que se hubiera aplicado
Descripción y materiales para el ejercicio
Para la realización del ejercicio, se utilizará una pipeta de 50 mL y un matrz de 1 L.
Ambos equipos tienen certificado de calibración originario de la fábrica en Alemania. Los
equipos se entregarán en los materiales de empaque en que fueron enviados, limpios y
secos para su uso.
Rondas y verificación de los patrones
Por el número de laboratorios suscritos a la intercomparación, se hará únicamente una
ronda de distribución de los patrones. Debido a que los patrones no son propiedad de
UDEA serán retornados a su propietario al terminar la intercomparación.
Rutas de distribución
La ruta de distribución de los patrones de volumen se hará por medio de UDEA en el
edificio de AGEXPORT. Cada usuario tendrá una fecha asignada para recoger y devolver
los patrones en AGEXPORT junto con el informe de resultados de su laboratorio.
Las rutas serán organizadas y se publicarán después de cumplida la fecha de inscripción a
la intercomparación.
Compromiso del participante,
Todos los participantes se comprometen a seguir las instrucciones indicadas en este
protocolo. En caso de dudas podrán hacer las consultas necesarias a UDEA.
Cada participante se compromete a manejar el patrón viajero cuidando de no dañarlo por
caídas, golpes, ralladuras, manejo o cualquier otra acción que pueda alterar capacidad del
equipo para ser utilizado como patrón de volumen.
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Cada empresa participante nombrará a una persona contacto en el laboratorio, quien será el
responsable de recibir los patrones, inspeccionarlos antes de utilizarlos, reportar cualquier
daño aparente, velar por su buen manejo durante la prueba y empacarlos nuevamente en el
estuche protector. Esta persona también será el contacto para enviar y recibir la información
del ejercicio y enviar el reporte de la medición a UDEA.
Transporte y manejo del patrón viajero.
El patrón viajero se transporta en una caja de cartón, propia del patrón . El patrón, tanto en
la caja como fuera de ella, se deberá manejar con cuidado para evitar daños que puedan
afectar su capacidad de retención y medición de volumen o modo de uso. Al recibir el
patrón, el laboratorio deberá llenar en el formato que se proporciona junto con la masa
(Anexo 2) los datos siguientes:




Nombre de la persona contacto para recibir y enviar información
Nombre de la persona que recibe el patrón (si es diferente)
Datos del estado y condición del patrón y del estuche.
Datos de cualquier alteración que se encuentre al recibirlo o que sufra durante el
uso.
En caso de encontrar daños en el patrón se deben reportar, antes de usarlo a UDEA. El daño
será verificado y se deberá evaluar la posibilidad de continuar el ejercicio utilizando el
patrón en cuestión.
1. Contactos con UDEA. Coordinador del ejercicio Ing. Zsolt Gerendas
[email protected] TEL.: 24223512
Administrador de Calidad UDEA, Dr. Ángel Rodríguez [email protected]
Administrador Técnico de UDEA, Ing. Joaquín Pardo [email protected]
Operación de verificación de volumen
Material y Equipo Necesario
a. Para la pipeta: Balanza analítica con capacidad aproximada de 200g y división
de 0.1 mg.
b. Recipiente aforado para recibir el líquido medido con la pipeta.
c. Para el matraz: Balanza con capacidad superior a 1 kilogramo y división de 0.1
mg.
d. Termómetro (división de ≤ 0.2 ºC)
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e. Agua destilada
f. Papel filtro
Preparación y Acondicionamiento del Patrón
El volumen contenido o entregado por el material de vidrio depende de la limpieza
de su superficie. Además el menisco no se forma correctamente en una superficie
sucia. Para limpiarlo, el equipo se llenará de agua con un detergente sin jabón, se
agita vigorosamente y luego se lava rápidamente con agua destilada hasta remover
las trazas de detergente.
Procedimiento
a. Revisión del patrón. Registrar en el formato de datos las características de la
pipeta o el matraz con todas las medidas (unidades de medición que proporciona
el equipo), datos y resultados indicados en él. En el área de “Observaciones” del
formato, indicar las características de aspecto del equipo, condiciones de cuando
llegó al laboratorio u otras que pudieran influir en el resultado del ensayo.
b. Ensayo de verificación con agua.
a. Pesar en la balanza el recipiente aforado, vacío, donde se vacía la pipeta
o matraz vacío. Repetir la pesada cuatro veces y registrar los datos.
b. Llenar con agua destilada la pipeta o matraz hasta el enrase.
Nota. La mayoría del material volumétrico utiliza el principio de lectura en el
ajuste de un menisco y una línea de referencia llamada marca de aforo o marca de
enrase.
El criterio de lectura para cualquier tipo de material volumétrico es:
Para soluciones transparentes:
Debe ser realizado de forma que el plano del borde superior de la marca de enrase
sea horizontalmente tangencial al punto inferior del menisco. La visibilidad del
menisco puede mejorarse colocando detrás del material el borde de un papel
oscuro a una distancia no mayor que 1 mm por debajo de la línea de enrase.
c. Secar el interior (por encima del enrase) del matraz con papel filtro
d. Pesar el recipiente con liquido de la pipeta o matraz y registrar el dato.
e. Medir la temperatura del agua colocando el termómetro dentro del
matraz y registrar el dato.
f. Repetir estos pasos al menos cuatro veces.
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g. Calcular el volumen a 20 ºC utilizando la fórmula que se presenta en el
siguiente punto, para cada serie de valores.
Criterio de aceptación de resultados. Verficar los valores obtenidos, en el caso de
que dos valores cuales quiera de volumen a 20 ºC difieran más de ½ de la tolerancia
del matraz.
Expresión de Resultados
a. Método y Forma de Cálculo
V20=
(IL – IE) * (1 –PA )*[1-γ(t – 20)]
(PW - PA)
PB
IL – Lectura de la balanza con el matraz con agua destilada (g)
IE – Lectura de la balanza con el matraz vacío (g)
PA – Densidad del aire (en general 0.0012 g/cm3)
PB – Densidad de las pesas de ajuste de la balanza (en general 8 g/cm3)
PW – Densidad del agua a t (g/cm3)
γ – coeficiente de expansión térmico cúbico del vidrio (1*10-5 ºC-1)
Reporte de resultados.
El reporte de resultados se debe enviar al coordinador e-mail o entregar junto con el patrón
al momento de devolverlo a AGEXPORT a más tardar un día después de haber realizado el
pesaje, y debe incluir:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Fecha del reporte
El número de identificación, o clave, del participante
Identificación del patrón utilizado
Identificación de la balanza propia del participante
Marca y modelo de la balanza
Observaciones que se considere importantes sobre el estado de los patrones al
momento de realizar la pesada.
Nota. Utilizar el formato disponible en www.guatelabs.com o solicitar el archivo a
[email protected]. El Anexo 1 es únicamente para conocimiento del formato.
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Reporte de la intercomparación
Mientras dure el ejercicio de intercomparación y conforme se vayan recibiendo los datos,
estos serán reportados en una tabla en la página de Internet de la Asociación Guatemalteca
de Exportadores de, AGEXPORT, sección de la Comisión Guatemalteca de Laboratorios,
bajo el nombre Intercomparación UDEA 04-2008, intercomparación de masa y volumen.
A causa de las limitaciones para la evaluación estadística de pocos datos, los primeros diez
datos se reportarán sin evaluación. Luego con cada dato adicional a los diez primeros, se
reportará una evaluación de intercomparación en el mismo lugar de internet indicado arriba.
El informe incluirá, el valor promedio de los valores reportados por los participantes y el
valor reportado por cada participante, su número de identificación y las diferencias contra
el promedio. La evaluación estadística se hará de dos maneras. Excluyendo a los valores
extremos atípicos, y por evaluación MAD sin excluir valores extremos atípicos Las
evaluaciones serán hechas contra el promedio de valores reportados y contra el valor
asignado al patrón viajero, utilizado por los participantes durante el ejercicio.
El reporte será publicado una semana después de que el último participante de la
intercomparación entregue sus resultados.
Reportes finales
Al terminar la ruta del patrón viajero, se hará público un Reporte Final con las conclusiones
del Ejercicio de Intercomparación e informando sobre las experiencias para que sean
compartidas, evaluadas y discutidas por todos.
Todos los participantes recibirán un documento de reconocimiento por haber participado en
estas intercomparaciones, en el cual se indicará también el nombre de la persona
responsable en cada entidad participante.
Formatos de reporte.
Durante el ejercicio el participante deberá llenar los siguientes formularios:
Documento de reporte de datos de volumen estimados de acuerdo a las instrucciones de
éste protocolo, ver Anexo 1 y la página www.guatelabs.com sección UDEA, columna
derecha recuadro de Formato Masa y Volumen.
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ANEXO 1
Disponible en la página wwwguatelabs.com
Formato de Reporte de Resultados UDEA 04-2008
Datos del participnte
Nombre del
contacto
Código del
laboratorio
Fecha de reporte
Correo electrónico
Teléfono
Datos del equipo
Balanza
Modelo
Marca
Fecha de calibración
Marca
Termómetro Escala con intervalos de:
Calibrado
si
no
Agua
Destilada
si
no
Unidades de medida
Marcas
Otras observaciones
Unidades de medida
Marcas
Otras observaciones
Patrón
Patrón
Lecturas
Lecturas
1
2
3
4
5
Masa vacío
Masa lleno
Temperatura Resultado
Lecturas
1
2
3
4
5
Masa vacío
Masa lleno
Temperatura Resultado
no
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Anexo 2
Procedimiento para estimar la Reproducibilidad Interna en el laboratorio.
Este procedimiento evalúa la desviación estándar de las diferencias de los duplicados de
mediciones (determinaciones) hechas en condiciones de Reproducibilidad.
Es decir pesar dos veces el mismo objeto en la balanza en evaluación, no en forma sucesiva
inmediata, sino en diferentes momentos, a diferentes horas del día, mejor si por diferente
operador y entre las pesadas de rutina normales.
El objeto a pesar en duplicado puede ser cualquiera. Un beaker, un crisol o una pieza de
cualquier material estable con cualquier peso próximo a los valores usuales de pesadas.
Una tuerca limpia, un clavo, etc. Lo que interesa es que sea estable y que sea tratado con el
mismo cuidado que si fuera una masa patrón. Es importante escoger varios objetos para
tener varios valores de pesaje, hasta llegar a tener cuando menos diez duplicados. Mejor si
son más duplicados.
Ejemplo en las dos páginas siguientes
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Ejemplo para Anexo 3
ESTIMACION Y EXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE LA NEDICIÓN EN
ANALISIS QUÍMICO
Procedimiento NMKL N° 5 (1997)
Este ejemplo se ha tomado del procedimiento indicado, considerándolo de aplicación limitada a una estimación primaria
de la incertidumbre, ya que no estudia en detalle ninguno de los factores de influencia. Su aplicación permite lograr una
idea de la variabilidad de las diferencias entre duplicados. Cada uno de estos duplicados es de mediciones de una
muestra. Cada pareja de duplicados es de muestras con valores diferentes, ya que lo que se evalúa son las diferencias
entre duplicados.
Paso (1) Estimar la desviación estándar relativa de reproducibilidad interna
RSDr 
RSDr
ai , bi
n
x
Medición
Número
(a
i
 bi ) / xi 
2
2n
Desviación estándar relativa de repetibilidad
Valores de mediciones duplicadas en la misma muestra
Número de parejas, de datos de los duplicados de varias muestras
Media de los resultados de duplicados de la misma muestra
Resultado
Resultado bi
ai
media
(ai+bi)/2
(ai-bi)/media
[(ai-bi)/media]2
1
10.9
11.5
11.2
-0.0536
0.00287
2
109.7
114.1
111.9
-0.0393
0.00155
3
52.3
50.3
51.3
0.0390
0.00152
4
23
23.9
23.45
-0.0384
0.00147
5
11.3
11.9
11.6
-0.0517
0.00268
6
110
105
107.5
0.0465
0.00216
7
87.9
91.2
89.55
-0.0369
0.00136
8
74.1
77.2
75.65
-0.0410
0.00168
9
13.7
13.2
13.45
0.0372
0.00138
10
34.4
33.1
33.75
0.0385
0.00148
RDS r 
0 .01815
 0 .0301
2  10
Suma 
Número de duplicados
0.01815
10
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Paso (2); EXPRESIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE UNA MEDICIÓN SIMILAR
Una vez tenemos la RDSr podemos expresar en forma primaria, la incertidumbre de una medición. Se recomienda auxiliarse
con cartas de control basadas en las diferencias entre resultados de determinaciones duplicadas. Así se podrá tener una idea
sobre si la Incertidumbre así estimada es válida por un tiempo mas o menos largo
La incertidumbre expandida, de una medición U, está dada por la ecuación:
U  k  RDS r  c
Donde
U, incertidumbre expandida de la medición
K, factor de cobertura, comúnmente es 2
para un índice de Confianza de aproximadamente 95%
RDSr, Desviación estándar de reproducibilidad interna
C, Valor de un resultado según este método
Ejemplo, para un valor de reporte de 23.4
U  2  0.0301 23.4  1.4
En este ejemplo se debería reportar así,
Valor encontrado 23.4 con una incertidumbre de ± 1.4 estimada
con un valor de cobertura k=2 para un nivel de confianza de
aproximadamente 95% (de que el valor verdadero esta entre
límites de ± 1.4 en las mismas unidades del reporte.
En este ejemplo todas las expresiones tanto de RDSr como de U se han hecho como fracción de unidad
Pueden también expresarse como por ciento, cuando sea mas conveniente o aplicable.
Para realizar esta estimación de incertidumbre, hemos puesto a su
disposición, una plantilla en Excel en la página de la Comisión de
Laboratorios en sitio de Agexport bajo el nombre de:
Anexo 3 04-2006
Hoja de càlculo adjunta denominada:
Calcular RSDr NMKL N°5.xls
http://www.export.com.gt/Portal/Home.aspx?tabid=1690