Prácticas de laboratorio (doc. Word)

PRÁCTICAS DE LABORATORIO
Normas de seguridad e higiene en el laboratorio de Química
Normas personales
1.- Cada grupo se responsabilizará de su zona de trabajo y de su material. Las
mesas y sillas estarán exentas de todo tipo de pintadas. Si al llegar se detecta cualquier
destrozo del puesto de trabajo se comunicará inmediatamente al profesor que hará las
oportunas averiguaciones para localizar al autor de dicho destrozo. Si no se comunica
será responsable el grupo de trabajo de dicha mesa y podrá ser expulsado del laboratorio
sin dejarle participar en el resto de las prácticas del curso.
2.- Es necesario mantener una actitud responsable, no se deben gastar bromas,
correr ni gritar, así como deambular por el laboratorio. Cada alumno/a permanecerá en
su puesto de trabajo asignado y será el profesor quien acuda a las distintas mesas.
3.- Es muy aconsejable, si se tiene el pelo largo, llevarlo recogido o metido en la
ropa, así como no llevar colgantes.
4.- En el laboratorio no se podrán tomar bebidas ni comidas.
Normas referentes al orden
1.- Los reactivos químicos y el material de laboratorio permanecerán en armarios
con llave. Los alumnos/as no están autorizados a coger nada de ellos, siendo el profesor
el que lo distribuirá por las mesas.
2.- Es imprescindible la limpieza del laboratorio, de su instrumental y utensilios,
así como que esté ordenado. Al finalizar la práctica el puesto de trabajo deberá quedar,
al menos, tan limpio como se encontró.
3.- En las mesas de laboratorio o en el suelo, no pueden depositarse prendas de
vestir, apuntes, etc., que pueden entorpecer el trabajo. Solo se deberá tener la práctica
que se va a realizar y un cuaderno para las anotaciones oportunas.
Normas referentes a la utilización de productos químicos
1.- Antes de utilizar un determinado compuesto, asegurarse bien de que es el que
se necesita; para ello leeremos, si es preciso un par de veces, el rótulo que lleva el frasco.
2.- No devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los productos
utilizados sin consultar al profesor.
3.- Es de suma importancia que cuando los productos químicos de desecho se
viertan en las pilas de desagüe, aunque estén debidamente neutralizados, enseguida
circule por el mismo abundante agua.
4.- No tocar con las manos, y menos con la boca, los productos químicos.
5.- No pipetear con la boca los productos abrasivos. Utilizar la bomba manual o
una jeringuilla.
6.- Los ácidos requieren un cuidado especial. Cuando queramos diluirlos, nunca
echaremos agua sobre ellos; siempre al contrario, es decir, ácido sobre el agua.
7.- Los productos inflamables no deben estar cerca de fuentes de calor, como
estufas, hornillos, radiadores, etc.
8.- Cuando se vierta cualquier producto químico debe actuarse con rapidez, pero
sin precipitación.
9.- Si se vierte sobre ti cualquier ácido o producto corrosivo, lávate
inmediatamente con mucha agua y avisa al profesor.
Informe de prácticas
Una vez finalizada la práctica, cada alumno presentará un informe de la misma,
en un plazo de dos o tres días.
Dicho informe constará de los siguientes apartados:
a) Título de la práctica.
b) Objetivo de la práctica.
c) Material y reactivos utilizados.
d) Fundamento teórico en los que se basa la práctica.
e) Desarrollo de la práctica, incluyendo esquemas de montaje, toma de datos,
etc.
f) Análisis de los resultados obtenidos. Realización de gráficas, si las hubiere.
g) Errores, cuestiones, comentarios.
Los guiones de las siguientes prácticas podrán servir de base para la presentación
de los informes, pero no deberán utilizarse como mera copia de los mismos.
PRÁCTICA I
CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO
El material de laboratorio
El material de un laboratorio de Química se puede clasificar atendiendo al uso a
que está destinado, si bien existe un material de múltiples usos que se clasifica según de
que esté hecho.
Material para pesar
Para pesar los sólidos es necesario disponer de espátula (1), vidrio de reloj (2) y
balanza (3):
Material para medir volúmenes
Para medir el volumen de un líquido, dependiendo de la cantidad y exactitud que
se necesite se pueden utilizar:
Pipetas: Pueden ser graduadas (4) o aforadas (5). Las primeras permiten tomar
una cantidad cualquiera, por ejemplo 5,4 ml, mientras que las aforadas sólo permiten
tomar una cantidad determinada: 10, 20, 50 ml.
Probetas (6): Para cantidades mayores pudiendo variar su capacidad: 10, 100,
1000 ml. Según su capacidad, así será su graduación: Las de 10 ml están graduadas de
0,5 en 0,5 ml.; las de 100 ml están graduadas de 2 en 2 ml. Y las de 1000 ml lo están de
20 en 20 ml.
Bureta (7): Una vez llena sirve para verter una cantidad exacta de líquido al abrir
la llave inferior (hasta 0,1 ml)
Matraz aforado (8): Al preparar una disolución se necesita una gran precisión en
la medida final del volumen, por lo que se utiliza un matraz aforado, en cuyo cuello
tiene una marca y para realizar el enrase correcto hay que hacer coincidir la marca con
la tangente del líquido. Los matraces aforados más usuales son de 100, 500 y 1000 ml.
Material para filtraciones y separaciones
Para separar un sólido de un líquido se puede filtrar con embudo de cristal (9) provisto
de un filtro de pliegues (10), si lo que interesa es el líquido. Si lo que interesa es el
sólido se utiliza un embudo Büchner (11) o embudo de placa que mediante un tapón de
goma se ajusta a un kitasato (12) que a su vez se conecta a través de una tubería de
goma con un trompa de vacío (13).
Para separar líquidos inmiscibles se utiliza un embudo de decantación (14).
Material para destilación y calentamiento a reflujo
Para destilar se necesita un soporte con aro (15) sobre el que se coloca una rejilla
de asbesto (16). En la parte inferior se sitúa el mechero Bunsen (17) y sobre ella el
matraz de destilación (18), al que se acopla mediante tapones de goma un termómetro
(19) y un refrigerante recto de Liebig, (20). A este último se le puede acoplar una
alargadera (21).
Si se trata de un calentamiento a reflujo se utiliza el soporte con aro y rejilla, así
como el mechero Bunsen. Sobre la rejilla se coloca un matraz de fondo redondo (22) al
que se le puede acoplar un refrigerante de bolas (23) o de serpentín (24).
Otro material
Existe una gran variedad de material de laboratorio cuya función no es tan
específica como los descritos anteriormente y por lo tanto sirven para funciones diversas.
Se pueden clasificar atendiendo al material del que están fabricados.
Material de vidrio
Varillas de vidrio (hueca y maciza) (25), fabricadas en vidrio plastificado, que se
pueden moldear por calentamiento y sirven para realizar conducciones rectas y curvas,
capilares y agitadores.
Vaso de precipitados (26) y matraz erlenmeyer (27). La graduación que presentan
es a título indicativo, no debiendo nunca enrasar un líquido en dichos aparatos. Las
capacidades más comunes en ambos son de 100, 250, 500 y 1000 ml.
Otro material diverso de vidrio es:
Cristalizador (28), tubo de ensayo (29), placa de vidrio (30), cuentagotas (31). La
cápsula Petri (32) sirve para guardar pequeñas cantidades de líquido o sólido dentro de
un desecador (33) con disco de porcelana (34) en el que se introduce una sustancia
higroscópica, de tal forma que se crea una cámara exenta de humedad. Algunos de los
desecadores llevan un dispositivo por el que se les puede hacer el vacío. El tubo de
Thiele (35) sirve para determinar el punto de fusión de los sólidos. Por último existen
frascos de tapón normal (36) o tapón esmerilado (37), así como matraces de fondo plano
(38).
Material de porcelana y arcilla
En este apartado se pueden incluir las cápsulas de porcelana (39) y los crisoles de
porcelana (40) y de arcilla (41). Todos se pueden calentar al fuego directamente o en
horno ya que resisten altas temperaturas.
Material diverso
Entre otros cabe citar: agitador magnético (42), pinzas (43 y 44), doble nuez (45),
gradilla para tubos de ensayo (46) y frasco lavador (47). Los morteros pueden ser de
hierro (48), vidrio (49), porcelana (50) y ágata (51).
Cuestiones:
a) Se toman 24 mL de una disolución con una probeta de 100 mL y en una nueva
experiencia se toma la misma cantidad de disolución con una bureta de 25 mL.
¿En cuál de los dos aparatos se comete menos error?
b) ¿Qué diferencias existen entre las pipetas y los matraces aforados?
c) Explica el funcionamiento de la trompa de vacío.
d) Describe la destilación realizada.
e) Utilidades del vaso de precipitados y del matraz erlenmeyer.
f) Diferencias de uso del material de vidrio y el material de porcelana
PRÁCTICA II
PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES.
Es frecuente, que en el trabajo experimental necesitemos preparar una disolución de una
determinada concentración.
La sustancia de partida puede ser una disolución concentrada o una sustancia sólida. En
el primer caso, se pueden preparar disoluciones menos concentradas por dilución con
agua destilada y en el segundo caso, pesando la cantidad de sólido necesaria y
disolviéndola en agua destilada.
En cualquier caso se han de realizar unos cálculos previos para determinar la masa o el
volumen necesario que se pondrá en el matraz aforado, cuya capacidad será el volumen
total de la disolución a preparar. Añadiendo agua destilada hasta el enrase se obtendrá la
disolución de la concentración deseada.
1. Pesa el matraz aforado, vacío y seco.
2. Calcula los gramos necesarios para preparar 100 mL de disolución 0,50 Molar
de hidróxido sódico, supuesto puro.
3. Coloca la cantidad pesada en un vaso de precipitados y añade la mitad del
volumen total de la disolución de agua destilada.
4. Una vez disuelto el hidróxido sódico pasa la disolución al matraz aforado y
añade una nueva porción de agua destilada al vaso de precipitado. De este modo
se recoge el posible hidróxido sódico que ha quedado en el vaso. Se añade
nuevamente al matraz aforado y se repite la operación otras dos veces más,
procurando que el volumen de agua añadida no sobrepase el volumen total de la
disolución.
5. Se termina de rellenar el matraz aforado con agua destilada hasta el enrase.
6. Se vuelve a pesar el matraz aforado con la disolución.
7. Se traspasa la disolución a un frasco convenientemente titulado.
8. Describe paso a paso como has realizado la disolución.
Ahora se va a preparar la disolución de ácido clorhídrico:
1. Pesa el matraz aforado, vacío y seco.
2. Calcula el volumen de ácido clorhídrico comercial, del 36% en peso y densidad
1,18 g/cm3 que se necesita para preparar 100 mL de disolución 0,50 Molar.
3. Mide en una probeta la cantidad calculada y añádela sobre el matraz aforado.
4. Añade agua destilada sobre la probeta para recoger el ácido clorhídrico que haya
podido quedar. Repite la operación otras dos veces más.
5. Se termina de rellenar el matraz aforado con agua destilada hasta el enrase.
6. Se vuelve a pesar el matraz aforado con la disolución.
7. Se traspasa la disolución a un frasco convenientemente titulado.
8. Describe paso a paso como has realizado la disolución.
Cuestiones:
a) Expresa la concentración de las disoluciones anteriores en g/L.
b) Calcula la densidad de las disoluciones anteriores.
c) Expresa la concentración de las disoluciones anteriores en molalidad, tanto por
ciento en peso y fracción molar.
d) ¿Cómo se prepararían 100 mL de una disolución 0,15 M de hidróxido sódico a
partir de la disolución anterior?
PRÁCTICA III
RIQUEZA DE UNA CALIZA
Cuando reacciona el carbonato cálcico con el ácido clorhídrico se produce
cloruro cálcico, agua y dióxido de carbono, cuyo volumen se va a medir. Escribe y
ajusta la reacción.
Toma 20 mL de ácido clorhídrico 0,5 M y ponlos en el kitasato. Una vez
montado el equipo pesa un trozo de mármol de aproximadamente un gramo y ponlo con
cuidado en el borde del kitasato. Una vez cerrada la boca de éste con el tapón de goma
se pone derecho el kitasato para que entren en reacción los reactivos. El gas desprendido,
dióxido de carbono, empuja el agua del matraz erlenmeyer y se recoge ésta en el vaso
de precipitados. Haz un dibujo del montaje realizado y anota las condiciones del
laboratorio. Cuando termine la reacción, anota el volumen de agua desalojada, que
coincidirá con el de dióxido de carbono obtenido. Con estos datos calcula la riqueza en
carbonato cálcico del mármol, supuesto que el rendimiento de la reacción sea del 100%.
Cuestiones:
a) Supuesto que el mármol fuera carbonato cálcico puro, determina qué
reactivo está en exceso.
b) ¿Por qué los edificios construidos con material calizo, mármol, se
deterioran más en las ciudades y en las zonas industriales que en las
zonas rurales?
c) ¿Por qué el granito es un material de construcción más resistente que la
piedra caliza?
PRÁCTICA IV
FABRICACIÓN DE JABÓN
Reactivos: 100 mL de aceite de oliva; 100 mL de agua, 13,6 gramos de hidróxido
sódico (sosa), aromas naturales (lavanda, limón, azahar, etc.)
Elaboración:
Se vierte el agua en un vaso de precipitados. Se mide la temperatura del agua
con el termómetro y a continuación se añade el hidróxido sódico, moviendo con el
agitador de vidrio hasta que se disuelva. El proceso es exotérmico, por lo que hay que
hacerlo con cuidado evitando salpicaduras. Anotar el valor más alto de la temperatura
en todo el proceso de disolución.
Una vez disuelto el hidróxido sódico y se añade poco a poco el aceite de oliva,
removiendo la mezcla constantemente. El proceso de cuajado puede tardar entre media
hora y dos horas, dependiendo del estado de los componentes y de la temperatura
ambiente. El aspecto del jabón cuajado es el de un gel de ducha. Cuando se llega a este
punto se vierte en moldes y se deja reposar un día. Pasado este tiempo se saca del molde
y se deja secar durante un mes. La reacción de saponificación no se completa hasta ese
momento y aunque la apariencia es de jabón consistente, tiene todavía sosa sin
reaccionar, lo que ocasionaría quemaduras en la piel.
Si se desea añadir colorantes o aromas puede hacerse antes de echar el jabón en
el molde. Si se hace demasiado pronto pueden perder propiedades por culpa de la sosa.
Cuestiones:
a) Escribe la reacción de saponificación del aceite de oliva con hidróxido de
sodio y calcula el peso molecular del aceite de oliva.
b) Sabiendo que la densidad del aceite de oliva es 0,918 g/mL, calcula que
reactivo está en exceso y cuanto sobra del mismo.
c) Suponiendo que la disolución de hidróxido sódico se comporta, a efectos
térmicos, como si fuera solamente agua (calor específico: 1 cal/gºC), calcula el calor
desprendido en el proceso de disolución de la sosa.
d) El calor obtenido en el apartado anterior exprésalo en kJ/mol de hidróxido
sódico disuelto.
PRÁCTICA V
ENTALPÍA DE UNA REACCIÓN
En un calorímetro se introducen 200 ml de una disolución de ácido clorhídrico
1M, midiendo la temperatura a la que está. En un vaso de precipitados se toman otros
200 ml de la disolución de Hidróxido sódico 1 M y también se mide su temperatura.
Se añade al calorímetro la segunda disolución, midiendo la temperatura a la que
queda la mezcla, una vez transcurrido un tiempo.
Supuesto que las disoluciones tengan una densidad de 1 gr/cm3 y que en su
mayor parte son agua, se puede calcular el calor desprendido en la reacción:
Q = m. cesp. t, siendo m la masa de la disolución, t el incremento de temperatura y
cesp el calor específico del agua (1 cal/g.ºC).
Sabiendo que el calorímetro utilizado tiene un equivalente en agua de 42 g,
completa el siguiente cuadro:
Masa(g)
ti (ºC)
tf (ºC)
Q(cal)
nº de moles
ÁCIDO
BASE
Calcula el H, en cal/mol, para lo que habrá que tener en cuenta la
concentración de las disoluciones, el volumen y el número de moles:
Cuestiones:
a) Teniendo en cuenta que el valor teórico para esta reacción es H: - 13,75
Kcal/mol, calcular el error relativo cometido en la práctica.
b) Cita las posibles causas de error.
PRÁCTICA VI
PRECIPITACIÓN Y RENDIMIENTO DE UNA REACCIÓN
Vamos a calcular el rendimiento de una reacción. Para ello haremos reaccionar
una disolución de yoduro potásico con una disolución de nitrato de Plomo (II). Escribe
y ajusta la reacción: yoduro potásico + nitrato de plomo (II) para dar nitrato potásico y
yoduro de plomo (II).
En primer lugar se preparan las disoluciones de nitrato de plomo (II) y yoduro
potásico. Toma 2 gramos de estas sustancias y siguiendo los pasos de la 2ª práctica
realiza la disolución de dichos solutos en un matraz aforado de 100 mL. Describe paso a
paso lo que has hecho. Cada grupo de cada mesa hará una de las disoluciones.
Una vez realizada la disolución viértela en un vaso de precipitados de 500 mL.
Añade la otra disolución realizada por el otro grupo de mesa. Observa y anota lo que
ocurre.
Filtrar, a través de un embudo de cristal y un papel de filtro el precipitado de
yoduro de plomo (II). Pesar, antes de iniciar la filtración, el filtro realizado con papel de
filtro. Anota dicho resultado, con lápiz en el propio papel.
A partir de los datos, calcula el reactivo limitante y el reactivo en exceso, así
como la cantidad máxima de yoduro de plomo (II) que se puede obtener.
Una vez seco el filtrado, se vuelve a pesar y por diferencia de pesada se obtiene
la cantidad de yoduro de plomo (II) que se ha obtenido.
A partir de este dato y el cálculo teórico realizado anteriormente, determinar el
rendimiento de la reacción, supuesto que la precipitación ha sido cuantitativa.
CUESTIONES
a) Calcula la molaridad de las disoluciones de nitrato de plomo (II) y de yoduro
potásico.
b) Sabiendo que el producto de solubilidad del yoduro de plomo (II) es
calcular las concentraciones de los iones en la disolución (Hacer el balance
de materia).
c) ¿Qué error se comete si en el cálculo del rendimiento de la reacción se ha
despreciado la cantidad de yoduro de plomo (II) que queda disuelto?
PRACTICA VII
VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE.
Se monta la bureta en el soporte, con ayuda de las pinzas de bureta. Se echa en el
vaso de precipitados la disolución de ácido clorhídrico 0,5 M y se llena la bureta con
esta disolución. Se coloca el vaso debajo de la bureta y se abre la llave de paso
enrasando ésta, haciendo coincidir el menisco tangente con la división cero.
Por otra parte se toma el matraz erlenmeyer de 250 ml y se colocan 10 ml de la
disolución problema de hidróxido sódico, medidos con la pipeta. Se añaden también dos
o tres gotas del indicador fenolftaleína y con el frasco lavador se añade agua destilada
hasta completar un volumen total de unos 100 ml.
Sujetando con una mano el erlenmeyer y con la otra la llave de la bureta, se deja
caer gota a gota y agitando constantemente el erlenmeyer, el ácido sobre la base, hasta
que la coloración de la disolución problema cambie de un color a otro. En ese momento
se cierra la llave de paso de la bureta y se anota la lectura del volumen añadido de ácido.
Se repite la valoración otras dos veces más, bien con el mismo indicador y
usando naranja de metilo.
En la última neutralización, con ayuda del papel indicador, mide el pH de la
disolución cada 3 ó 5 ml de ácido clorhídrico añadidos y comprueba como va
cambiando el color del mismo.
Con los resultados obtenidos rellena la siguiente tabla:
Volumen NaOH
Volumen HCl
Molaridad NaOH
valoración 1
valoración 2
valoración 3
Calcula el valor medio de la Molaridad del hidróxido sódico:
Cuestiones:
a) Escribe la reacción de neutralización que ha tenido lugar.
b) ¿Tienen existencia real los iones H+ en disolución acuosa? ¿por qué?
c) Indica sin son ácido o base las siguientes sustancias de uso frecuente en la vida
diaria: jugo de limón, vinagre, lejía, salfumán, sosa.
d) ¿Se puede utilizar un indicador para medir el pH exacto de una disolución? ¿Por
qué?
e) Define el punto de equivalencia de una valoración.