1er Laboratorio Argentino acreditado según la norma ISO 43 / Guía ILAC G-13 como proveedor de ensayos de aptitud. ENSAYOS DE APTITUD PARA EL CONTROL PERIODICO DE LABORATORIOS QUE REALIZAN DETERMINACIONES SOBRE LECHE EN POLVO ORGANIZADOS EN EL MARCO DE LA REDELAC GUIA PARA PARTICIPANTES IN 30.06/1 Fecha de emisión: 01/12/08 Página 1 de 11 1er Laboratorio Argentino acreditado según la norma ISO 43 / Guía ILAC G-13 como proveedor de ensayos de aptitud. IN 30.06/1 REDELAC. ENSAYOS DE APTITUD PARA EL CONTROL PERIODICO DE LABORATORIOS QUE REALIZAN DETERMINACIONES SOBRE LECHE EN POLVO. GUIA PARA PARTICIPANTES 1. Introducción A solicitud de los laboratorios lácteos y contando con una amplia experiencia en el tema calidad de leche, el Centro INTI- Lácteos impulsó la organización de una Red Argentina de Laboratorios de Calidad asegurada, la cual denominó REDELAC. A través de la REDELAC el Centro INTI- Lácteos ofrece un amplio número de servicios, los cuales están orientados a fomentar, desarrollar y mejorar la calidad de los resultados emitidos por los laboratorios. Uno de estos es el denominado Control Periódico de Laboratorios que realizan determinacines sobre Leche en Polvo, CPLLP. 2. Por qué participar en los controles periódicos Los controles periódicos externos constituyen por si mismo una medida de aseguramiento de la calidad de los resultados analíticos obtenidos por los laboratorios participantes. La calidad de los resultados analíticos está ligada a la organización y a las condiciones de trabajo, las cuales varían con el tiempo. Por ello, un sistema de control externo es una necesidad para los sistemas de calidad de los laboratorios. 3. Matriz La matriz utilizada es leche en polvo 4. Alcance Esta Guía para participantes se aplica a los siguientes ensayos de aptitud para el Control Periódico de Laboratorios que realizan determinaciones sobre Leche en Polvo, organizados en el marco de la REDELAC. Ensayo Rangos Acidez titulable (a) (10-25)ml de NaOH 0.1 N Humedad (a) (1 –10) % p/p Materia grasa (a) (0 - 35) % p/p Dispersabilidad (a) (70 – 100) % p/p Proteínas (a) (15 –40) % p/p Residuos de Antibióticos (b) (0 – 2) veces el LMR del analito Recuento de microorganismos a 30°C (a) (100-200.000) ufc/g 0,30-110.000 NMP/g Recuento de coliformes a 30C (a) 0,30 – 110.000 NMP/g Recuento de coliformes a 45C (a) Tipo de resultados: (a) cuantitativo, (b) cualitativo. Página 2 de 11 1er Laboratorio Argentino acreditado según la norma ISO 43 / Guía ILAC G-13 como proveedor de ensayos de aptitud. IN 30.06/1 REDELAC. ENSAYOS DE APTITUD PARA EL CONTROL PERIODICO DE LABORATORIOS QUE REALIZAN DETERMINACIONES SOBRE LECHE EN POLVO. GUIA PARA PARTICIPANTES 5. Normas La operatoria de los ensayos de aptitud en leche en polvo se ha estructurado conforme a las siguientes normas y guías - - International Harmonized Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories. Pure Appl., Chem, vol 78 Nº 1 pag. 145 – 196, 2006. Norma IRAM 305-1vigente (equivalente a la Guía ISO/IEC 43-1: vigente). Ensayos de Aptitud por comparaciones Interlaboratorio. Parte 1: Desarrollo y Funcionamiento de programas de ensayos de aptitud. IRAM 301: vigente (equivalente a la Norma ISO/IEC 17025 : vigente). Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayos y de calibración. ILAC-G13:vigente. Guía relativa a los requisitos para la competencia de proveedores de programas de ensayos de intercomparación. FIL 50C: vigente. Milk and Milk Products. Guidance on Sampling ISO 13528: vigente 6. Definiciones y abreviaturas Para el propósito de esta Guía para participantes se consideran las siguientes definiciones y abreviaturas: Laboratorio Coordinador/Proveedor: Organización o entidad que asume la responsabilidad del diseño y el desarrollo del programa de intercomparación. INTI – Lácteos es quien cumple esta función. Control Periódico: es una metodología de chequeo, realizada en el marco de la REDELAC, basada en la participación en ensayos de aptitud, la cual se repite a intervalos periódicos y cuya finalidad es medir el desempeño logrado por los laboratorios participantes, respecto a un valor asignado o a un resultado esperado. Ensayo de Aptitud: se define como ensayo de aptitud a la metodología empleada para medir el desempeño logrado por los laboratorios participantes, respecto a un valor asignado o a un resultado esperado. Para la realización del ensayo de aptitud el Centro INTI- Lácteos envía a los laboratorios participantes muestras de composición desconocida, los cuales deberán remitir los resultados dentro de un plazo determinado luego de analizadas las mismas. Generalmente hay una concentración incógnita para cada parámetro a analizar. Ronda: cada uno de los envíos o distribuciones de material/muestra a los participantes de un determinado programa de intercomparación. Valor verdadero: es la concentración real de una sustancia o la densidad real de una determinada población de microorganismos presentes en la muestra a analizar. Página 3 de 11 1er Laboratorio Argentino acreditado según la norma ISO 43 / Guía ILAC G-13 como proveedor de ensayos de aptitud. IN 30.06/1 REDELAC. ENSAYOS DE APTITUD PARA EL CONTROL PERIODICO DE LABORATORIOS QUE REALIZAN DETERMINACIONES SOBRE LECHE EN POLVO. GUIA PARA PARTICIPANTES Valor asignado: es el valor usado como el valor verdadero por el Laboratorio Coordinador para el Ensayo de Aptitud. Se considera que es el mejor estimador del valor verdadero de un ensayo que arroja resultados cuantitativos. Resultado esperado: es el resultado usado como verdadero por el Laboratorio Proveedor para el Ensayo de Aptitud, cuando se consideran ensayos que arrojan resultados cualitativos. REDELAC: Red Argentina de Laboratorios Lácteos de Calidad Asegurada. CPLLP: Control Periódico de Laboratorios que realizan determinaciones sobre Leche en Polvo. OT: Orden de Trabajo RUT: Requerimientos entre Unidades Técnicas. LMR: Limite Máximo de Residuos 7. Organización de cada ronda La estructura para cada ronda de análisis, del Control Periódico de Laboratorios que realizan determinaciones sobre Leche en Polvo es la siguiente: El Centro INTI- Lácteos prepara las muestras a distribuir y realiza un ensayo de homogeneidad sobre las mismas. En fecha igual o posterior a la indicada a los laboratorios como límite para la realización de los ensayos el Centro INTI – Lácteos realiza un ensayo de estabilidad sobre las muestras. El Centro INTI- Lácteos distribuye las muestras a los laboratorios participantes por la tarde del día anterior al especificado en el cronograma anual REDELAC de rondas. Los laboratorios pueden optar por retirar las muestras del Centro INTI – Lácteos hasta el día de la fecha establecida en dicho cronograma REDELAC. Junto con las muestras se le entrega a cada laboratorio participante la “Planilla de Resultados, PC 32.01/5” para que vuelque los resultados obtenidos. Además se adjuntan los “Protocolos PC 32.01/10, PC 32.01/11 y PC 32.01/12” (para ensayos microbiológicos, físico-químicos y detección de residuos de antibióticos, respectivamente) conteniendo una serie de recomendaciones para el tratamiento de las muestras. Los laboratorios participantes analizan las muestras que recibieron. Página 4 de 11 1er Laboratorio Argentino acreditado según la norma ISO 43 / Guía ILAC G-13 como proveedor de ensayos de aptitud. IN 30.06/1 REDELAC. ENSAYOS DE APTITUD PARA EL CONTROL PERIODICO DE LABORATORIOS QUE REALIZAN DETERMINACIONES SOBRE LECHE EN POLVO. GUIA PARA PARTICIPANTES Los laboratorios participantes remiten al Centro INTI- Lácteos los resultados, a través del envío de la “Planilla de Resultados, PC 32.01/5”completa, hasta el tercer viernes a partir de la fecha establecida en el cronograma anual REDELAC. El Centro INTI- Lácteos evalúa los resultados de los participantes para obtener los valores de desempeño de los mismos. INTI- Lácteos elabora el Informe de Resultados, de cada laboratorio participante El Centro INTI- Lácteos envía por correo a los laboratorios participantes, su respectivo Informe de Resultados, dentro de los 45 días posteriores a la fecha de cierre de recepción de las “Planillas de Resultados, PC 32.01/5”. Los laboratorios participantes quedan notificados de su desempeño, al recibir los respectivos Informes de Resultados Los laboratorios con bajo desempeño pueden solicitar asistencia técnica del Centro INTI- Lácteos para evaluar las desviaciones y establecer las posibles causas de desviación. 8. Descripción de las muestras Dependiendo de los ensayos en los cuales se halla inscripto el participante, el mismo podrá recibir 3 tipos diferentes de muestras que deberá ensayar: Muestra 1 (para ensayos microbiológicos): es una muestra de leche en polvo con un contenido aproximado de 30 g y un vial de leche liofilizada con el agregado de microorganismos. Muestra 2 (para ensayos físico-químicos): es una muestra de leche en polvo con un contenido aproximado de 300 a 360g. Muestra 3 (para detección de residuos de antibióticos):. es una muestra de leche liofilizada, la cual puede estar suplementada o no con antibióticos. Su contenido aproximado es de 2 ml. 9. Metodología a emplear Para el análisis de las muestras, los laboratorios participantes tienen la opción de elegir los métodos que prefieran. Como un principio general, el método usado por el laboratorio participante debería ser el usado frecuentemente en su rutina de trabajo. No obstante el Centro INTI- Lácteos sugiere el método analítico a utilizar para cada uno de Página 5 de 11 1er Laboratorio Argentino acreditado según la norma ISO 43 / Guía ILAC G-13 como proveedor de ensayos de aptitud. IN 30.06/1 REDELAC. ENSAYOS DE APTITUD PARA EL CONTROL PERIODICO DE LABORATORIOS QUE REALIZAN DETERMINACIONES SOBRE LECHE EN POLVO. GUIA PARA PARTICIPANTES los parámetros, con cuyas figuras de precisión serán evaluados. Se solicita a los laboratorios que los análisis sean realizados por duplicado. 10. Frecuencia La frecuencia de distribución de las muestras para la participación en los Controles Periódicos en LECHE EN POLVO se establece cuando se realiza la confección del cronograma anual, distribuyendo 3 rondas en el año. 11. Calendario anual Las fechas de cada ronda para el año 2008 están detalladas en la siguiente tabla: 1° ronda 11 de marzo 2° ronda 12 de agosto 3° ronda 16 de diciembre 12. Confidencialidad Para asegurar la confidencialidad de los aspectos específicos inherentes a los Ensayos de Aptitud en Leche en Polvo, el Centro INTI- Lácteos toma las siguientes medidas: Los laboratorios se identifican con un número que es sólo conocido por el propio laboratorio participante y por el Centro INTI- Lácteos. El número de identificación se asigna de forma aleatoria en cada Ronda. El personal del Centro INTI- Lácteos conoce que bajo ninguna circunstancia puede comunicar a personas ajenas a la Unidad Técnica el número asignado a algún laboratorio participante. Los informes de resultados se identifican con número de OT o RUT y con el nombre del participante. En los Informes de Resultados, no es posible vincular el nombre del participante con el número que le ha sido asignado. Se envía en hoja aparte la asignación del número del laboratorio para la Ronda correspondiente. Página 6 de 11 1er Laboratorio Argentino acreditado según la norma ISO 43 / Guía ILAC G-13 como proveedor de ensayos de aptitud. IN 30.06/1 REDELAC. ENSAYOS DE APTITUD PARA EL CONTROL PERIODICO DE LABORATORIOS QUE REALIZAN DETERMINACIONES SOBRE LECHE EN POLVO. GUIA PARA PARTICIPANTES 13. Colusión y falsificación de resultados A pesar de que los Controles Periódicos para Leche en Polvo tienen por objetivo el de ayudar a los participantes a mejorar su desempeño analítico, algunos participantes pueden dar una impresión falsamente positiva de sus capacidades. Por ejemplo puede haber colusión entre los laboratorios y esto impide que se reciban resultados verdaderamente independientes. O puede haber una falsificación de resultados si por ejemplo un laboratorio efectúa análisis únicos pero se reportan como si se hubieran analizado por duplicado, repitiendo el resultado del ensayo. El esquema aquí presentado ha sido diseñado de manera de asegurar que haya la menor colusión o falsificación posible. No obstante es importante mencionar que a pesar de las instrucciones que se dan a los participantes en el sentido de que la colusión y falsificación en un ensayo de aptitud son contrarias a la conducta científica profesional y que estas solo sirven para anular el mismo, es conveniente reconocer que son los propios laboratorios participantes los que la deben evitar la falsificación y la colusión de resultados. Las medidas tomadas por el Laboratorio Proveedor para evitar la colusión y falsificación de resultados son las siguientes: El Centro INTI- Lácteos da a conocer el valor asignado o el resultado esperado después que los laboratorios participantes hayan enviado los resultados de sus ensayos. Por lo tanto el laboratorio participante recién conoce el valor asignado cuando recibe el Informe de Resultados El Centro INTI- Lácteos no acepta resultados de los participantes luego que dio a conocer el valor asignado o el resultado esperado a través del Informe de Resultados. 14. Recepción de los resultados Una vez analizadas las muestras por los laboratorios participantes, estos remiten los resultados al Centro INTI- Lácteos a través del envío de la “Planilla de Resultados, PC 32.01/5”. Esto debe realizarse, hasta el tercer viernes a partir de la fecha calendario de realización del Control. 15. Evaluación de los resultados Se sigue un procedimiento diferente de evaluación de los resultados según se trate de resultados cuantitativos o resultados cualitativos Página 7 de 11 1er Laboratorio Argentino acreditado según la norma ISO 43 / Guía ILAC G-13 como proveedor de ensayos de aptitud. IN 30.06/1 REDELAC. ENSAYOS DE APTITUD PARA EL CONTROL PERIODICO DE LABORATORIOS QUE REALIZAN DETERMINACIONES SOBRE LECHE EN POLVO. GUIA PARA PARTICIPANTES Evaluación de resultados cuantitativos Para el caso de resultados cuantitativos, primeramente el Centro INTI- Lácteos calcula un valor asignado, el cual es tomado como valor verdadero. Si el número de laboratorios que informan un determinado parámetro es igual o mayor a 6, el valor asignado se calcula como la media robusta de la totalidad de los resultados de los Analistas 1, una vez eliminados aquellos que: Que no hayan sido reportados por duplicado o no cumplan con las condiciones de repetibilidad de la Norma sugerida por el Proveedor Cuyos ensayos no fueron realizados dentro del período cubierto por la prueba de estabilidad correspondiente Cuya expresión no es comparable a la propuesta por la Norma sugerida y/o queda fuera del rango aceptable para la ronda en cuestión Que no fueran promediables (Ej: <3,0 NMP/g) Que no hayan sido remitidos en el plazo establecido El número de cada analista lo define el laboratorio participante en la “Planilla de Resultados del Laboratorio PC 32.01/5”. Los resultados de los laboratorios que participen con Analista 2 o aquellos que sean excluidos del valor asignado por no cumplir con las condiciones de repetibilidad serán incluidos en la evaluación de desempeño (Z-Score) cuando cumplan con el resto de las condiciones arriba estipuladas. . Los resultados que no cumplan con condiciones de repetibilidad (analista 1 ó 2) serán indicados marcándolos con un asterisco en el promedio de sus duplicados. Los datos primarios de los laboratorios que no son tratados estadísticamente figuran en el correspondiente Informe de Resultados, junto con el motivo por el cual no fueron incluidos en dicho tratamiento estadístico Posteriormente se calcula la performance del laboratorio a través del cálculo del parámetro z-score, utilizando la siguiente fórmula: z-score= (x-Xa)/ donde: x = es valor del promedio de duplicados obtenido por el laboratorio participante. Xa = es el valor asignado = desvío Standard target. 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De todas formas el desvío standard puede estar modificado de acuerdo a los resultados obtenidos por el test de homogeneidad o por la incertidumbre del valor asignado. Evaluación de resultados cualitativos El Centro INTI – Lácteos asigna el valor a las muestras fortificadas por formulación y sin fortificar con residuos de antibióticos. La evaluación se realiza comparando el resultado reportado por los laboratorios con el resultado esperado, de acuerdo al valor asignado. 16. Interpretación de los resultados Una vez evaluados los resultados, se clasifican los laboratorios de la siguiente manera: Para resultados cuantitativos se considera que el desempeño del laboratorio fue satisfactorio, cuestionable o insatisfactorio teniendo en cuenta lo siguiente: Valor de z-score z 2 2 z 3 z > 3 Clasificación satisfactorio cuestionable insatisfactorio Página 9 de 11 1er Laboratorio Argentino acreditado según la norma ISO 43 / Guía ILAC G-13 como proveedor de ensayos de aptitud. IN 30.06/1 REDELAC. ENSAYOS DE APTITUD PARA EL CONTROL PERIODICO DE LABORATORIOS QUE REALIZAN DETERMINACIONES SOBRE LECHE EN POLVO. GUIA PARA PARTICIPANTES Para resultados cualitativos se considera que el desempeño del laboratorio fue satisfactorio o insatisfactorio teniendo en cuenta lo siguiente: El resultado del participante coincide con el resultado esperado El resultado del participante no coincide con el resultado esperado Clasificación satisfactorio insatisfactorio 17. Envío del Informe de Resultados El Centro INTI- Lácteos envía por correo a los laboratorios participantes, su respectivo Informe de Resultados, dentro de los 45 días posteriores a la fecha de cierre de recepción de las “Planillas de Resultados, PC 32.01/5”. Es condición para el envío de Informe de Resultados que el servicio haya sido abonado previamente. 18. Asistencia técnica a los laboratorios Los laboratorios participantes quedan notificados acerca de su desempeño, al recibir los respectivos Informes de Resultados. A fin de evaluar las posibles causas de desviaciones en el desempeño obtenido o en el caso de no estar de acuerdo con la evaluación de los resultados, el laboratorio participante puede solicitar asistencia técnica, asentar un reclamo o una sugerencia al INTI – Lácteos. Para ello se sugiere a los mismos ponerse en contacto con: Por Fax: (5411) 4724-6471 (directo) Por Correo: INTI – Lácteos – Edificio 5 Colectora de Av. Gral. Paz 5445 (entre Av. de los Constituyentes y Albarellos) CC 157 CP 1650 San Martín – Pcia. de Buenos Aires - Argentina Por Correo eléctronico: [email protected] Página 10 de 11 1er Laboratorio Argentino acreditado según la norma ISO 43 / Guía ILAC G-13 como proveedor de ensayos de aptitud. IN 30.06/1 REDELAC. ENSAYOS DE APTITUD PARA EL CONTROL PERIODICO DE LABORATORIOS QUE REALIZAN DETERMINACIONES SOBRE LECHE EN POLVO. GUIA PARA PARTICIPANTES 19. Anexos - Se adjunta la Planilla de Resultados, PC 32.01/5 Fecha de emisión: 01/12/2008 Lic. Liliana Giorgi Coordinadora Ensayos de Aptitud REDELAC INTI - LACTEOS Farm. Patricia Labacá Coordinadora Servcios Externos de Aseguramiento de Calidad INTI - LACTEOS Lic. Roberto Castañeda Responsable Técnico INTI - LACTEOS Página 11 de 11