1 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica FILTRACION M Sc. Ing. Agr. Hugo C. Galiotti UBICACIÓN TEMATICA Los problemas relacionados con la turbidez en la enología son de gran importancia ya que el vino debe llegar al consumidor límpido y brillante. Al final de la fermentación los vinos se presentan turbios, esto se va eliminando con el tiempo a medida que estas partículas van precipitando por efecto de la gravedad; este es un proceso muy lento, el que en muchos casos es preciso acelerar. Encontramos tres tipos de partículas causantes de este problema: 1- Partículas de origen externo como podrían ser tierra, restos vegetales, carbón, etc. 2- Partículas cuyo origen son reacciones químicas y/o fisicoquímicas como las precipitaciones de las sales tartáricas, proteicas, o las originadas en las quebraduras férrica y cúprica etc. 3- Partículas de origen microbiano como levaduras y bacterias. En el primer caso se suelen eliminar por simple decantación, debido al gran tamaño de algunas. En el segundo caso, si bien aumentan sensiblemente la turbidez, no alteran las características organolépticas, pero presentan el grave inconveniente que no son estables, de manera tal que un vino puede estar perfectamente límpido y al cambiar algunas de sus condiciones se vuelve a producir una turbidez, en este caso no tenemos otra alternativa que la clarificación o un tratamiento físico para estabilizar definitivamente las condiciones de limpidez. El tercer caso se presenta con un inconveniente todavía mayor debido a que los microorganismos alteran las características organolépticas del vino, algunas veces de manera positiva por ejemplo con la fermentación maloláctica o con productos originados por la lisis de las levaduras; y otras muy negativas como es el caso de las alteraciones, acá la sola clarificación del vino no es suficiente y a veces hasta es necesario un tratamiento físico como el calor o una filtración para dar la completa seguridad de la estabilidad futura. TEORIA DE LA FILTRACION Ecuación Fundamental de la filtración El flujo de vino que atraviesa la “torta de filtración” está en función: De la diferencia de presión que existe a los dos lados de la torta P = P2 – P1 De la superficie total de la torta S De la resistencias que se oponen al paso del líquido: ♦ Diámetro y número de partículas enturbiantes ♦ Compresibilidad y espesor de la torta ♦ Viscosidad y Tensión superficial del fluido Modificando la fórmula de Poiseuille del régimen laminar de un líquido en un lecho capilar, la velocidad instantánea de flujo está dada por: 1 2 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica dV S .∆ P = dt R . µ .σ . L (1) En la que dV/ dt es el caudal, S la superficie filtrante y R la resistencia. La resistencia puede ser considerada como la resultante de la suma de las resistencias de: - la malla, - soporte de malla, - torta de filtración. Las dos primeras son constantes para cada filtro y se suman a la resistencia variable de la torta de filtración. La resistencia de la torta la podemos f considerar como el resultado del producto de dos factores: C y P C: cuyo valor aumenta al disminuir el diámetro medio de la partícula enturbiante y adquiere siempre un valor constante para cada tipo de líquido turbio a filtrar. Por lo tanto C es la inversa del diámetro C = 1/d f: representa la compresibilidad de la torta filtrante. Este término es a su vez exponencial de la presión P. Sustituyendo en (1): dV dt = S .∆ P .d P f . µ .σ . L Definiciones La filtración es la técnica general de separación de dos fases, por ejemplo una líquida y una sólida, por pasaje a través de una capa porosa que constituye el filtro. Esto incluye un gran rango de partículas suspendidas (aproximadamente entre 0,50 y 200 µm) Atravesando el filtro, el líquido se aclara. Con una adecuada filtración, se obtiene un excelente abrillantamiento y una gran disminución de la carga microbiana, pero no podemos estabilizar esa limpidez; esto se logra con la clarificación. No es lo mismo, entonces, emplear una u otra, a veces se impone una de ellas, y en la gran mayoría de los casos las dos se complementan muy bien. En este tema, toman importancia algunas medidas físicas tales como el aforo o caudal de filtración, al que definimos como la cantidad de litros que fluye en un minuto 2 2 (L/min.) a través de 1 m de superficie filtrante eficaz bajo la presión de 1 kg/cm . Algunos autores denominan al caudal erogado por un filtro en un momento dado como el rendimiento de un filtro. Se llama Ciclo de filtración al volumen de vino que puede ser tratado útilmente por una capa filtrante, justo hasta su colmatage. Se lo expresa en litros. Los vinos se comportan de manera diferente frente a una misma superficie filtrante, algunos la colmatan rápidamente y otros no. Esto está relacionado a la naturaleza del enturbiamiento, y a la intensidad de este. Se denomina a esto Poder de colmatage de una superficie filtrante. La Filtrabilidad de un vino sería la expresión inversa. Estos dos conceptos pueden determinarse por medidas relativamente simples. Se puede definir un Indice de 2 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica 3 colmatage que permite efectuar comparaciones eficaces entre distintas superficies filtrantes o entre diferentes vinos. Más adelante veremos cómo la medida de estos índices nos permitirá elegir el medio más adecuado para filtrar. Mecanismos de la filtración La retención de las partículas se realiza de dos formas: A- Por acción Mecánica: donde el tamaño de la partícula es mayor al diámetro de los poros o de los canales por donde viaja el vino. B- Por acción Física: donde intervienen fenómenos de adsorción superficial relacionados con el, potencial Z. Este es causado por una desigual distribución de cargas en la superficie de ciertas partículas y fibras cuando un fluido fluye alrededor de ellas. Se desarrolla, entonces, un gradiente de potencial y esto genera una redistribución de cargas eléctricas. Este gradiente de potencial se produce en la zona donde están en contacto el fluido (vino) con la parte sólida (material filtrante). De esta manera, pequeños sólidos son atraídos y capturados por diferencias de cargas. Lo importante del mecanismo relacionado al potencial Z es que: 1es finito o saturable, esto implica que a medida que las partículas son recolectadas, neutralizan progresivamente las cargas hasta que la diferencia se hace cero, y 2- depende de la velocidad de fluido, si esta cae o se hace nula (parada de filtración), las cargas desaparecen y mucho del material capturado se desprende y contamina el fluido. Factores que influyen en la Filtración a.1 Partículas constituyentes del turbio a) Dependientes del vino a.2 Viscosidad del vino a.3 Tensión Superficial del Vino b) Los Materiales filtrantes c) La Presión a- Dependientes del Vino a1- Partículas que constituyen el turbio: Es importante tener en cuenta cuál es el principal causante del enturbiamiento, ya que el comportamiento de la filtración dependerá de la naturaleza de estas partículas. Veamos algunos ejemplos: las levaduras, al igual que los cristales de bitartrato de potasio son rígidas y no son muy entarquinantes, pero coágulos coloidales, gomas y mucílagos, son deformables por lo tanto entarquinan rápidamente los filtros al taponar los poros. Son importantes también las cargas eléctricas, por ejemplo: las proteínas naturales se presentan en una solución límpida con cargas positivas (+), pero si están floculadas por el tanino por el calor, sus cargas son negativas (-), esto será importante cuando se relacione con el potencial Z del medio filtrante por ejemplo: las proteínas floculadas y los coágulos negativos de las quebraduras férricas y cuprosa serán retenidos por los estratos filtrantes cuyo potencial Z es positivo. 3 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica 4 También es importante el tamaño de las mismas, ya que a medida que este aumenta es más fácil la filtración. “El caudal de filtración es directamente proporcional al tamaño de las partículas e inversamente proporcional a la capacidad de deformación de las mismas.” a2- la viscosidad del vino: es la resistencia a fluir. Los componentes que aumentan la viscosidad del vino son: primero el alcohol y luego los azúcares, glicerina y los ácidos orgánicos. Según Ribéreau Gayon, el vino por su viscosidad emplea el doble de tiempo en filtrar que el agua. a3- la tensión superficial del vino: es la energía que mantiene unidas las moléculas de la superficie del líquido. La principal causa de disminución de la tensión superficial es el alcohol. B- Los materiales Filtrantes Los utilizados en la enología son: B1- El Amianto: Llamado también asbesto, es un nombre genérico que se le da a un grupo de silicatos fibrosos muy comunes en la naturaleza. El amianto blanco utilizado para filtración de vinos es un silicato de magnesio. Suele contener algunas impurezas como Fe, Ca y Al. Es un excelente material filtrante, pero su uso ha sido objetado por la Organización Mundial de la Salud en la industria alimenticia, debido a una afección pulmonar que deriva en cáncer por la inhalación de las fibras, por esto prácticamente se ha dejado de utilizar. Filtra principalmente por acción mecánica. En el pH del vino su potencial Z es negativo. B2- La celulosa: es la sustancia fundamental de las paredes celulares, donde las macromoléculas de celulosa están alineadas formando fibras más grandes que las del amianto (20 –25 µm de diámetro por 0,5 a varios mm de largo). Se extrae de la madera y según sea su origen (pino, álamo, eucaliptos) son los distintos largos de las fibras. Tiene dos propiedades importantes: 1) Hinchamiento: absorbe agua de 4 a 6 veces su propio peso y así aumenta su volumen, esto provoca una modificación de la porosidad de la capa filtrante. 2) Adsorción: El potencial Z de la celulosa es negativo y muy fuerte, por lo tanto posee cualidades muy marcadas de adsorción superficial, sobre todo cuando se la combina con elementos de carga positiva como resinas. A las primeras fracciones de vino filtradas le confiere “gusto a papel”, esto se elimina haciendo circular antes bastante agua. B3- Las Diatomeas: La diatomita es una roca constituida por la acumulación de caparazones fósiles de algas microscópicas de origen marino a veces se las confunde con los radiolarios que son los restos fósiles de animales microscópicos y denominados tierras de infusorios. Después de extraídos y tratados constituyen un polvo formado por partículas rígidas de gran superficie específica, lo que les da una gran porosidad. Se ha calculado que un 4 5 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica 2 gramo de diatomeas presenta una superficie de 20 a 25 m . Su aspecto microscópico es bastante variado según su origen. Muchos yacimientos de este material se encuentran actualmente en explotación en el mundo como en Alemania (Kieselgur), España, USA (Celite), Méjico (Dicalite), y Argentina. Según los tratamientos que recibe después de extraída se las puede encontrar como: 1) Naturales: de color grisáceo, solamente son secadas y rotas, estos polvos dan una granulometría muy fina, por lo que se usan para filtraciones muy cerradas. 2) Lavadas: son iguales que las anteriores pero con menos impurezas. 3) Calcinadas: de color rosado, tratadas a una temperatura de 900 a 1000 ºC, tienen una granulometría más gruesa. 4) Activadas: se le añade un fundente (Carbonato de sodio) y se trata a 1100 – 1200 ºC. La granulometría es más gruesa todavía. Las diatomeas se usan fundamentalmente como coadyuvantes, y actúan principalmente por acción mecánica, solo cuando el espesor de la capa filtrante es considerable, presenta un potencial Z negativo en el pH del vino que se satura con facilidad. DIACTIV Nº 16 Nº 15 Nº 14 Nº 13 Nº 12 Nº 11 Dx1 Dx2 Dx3 Dx4 Tabla de Equivalencias de Tierras de Dosificación J. MANVILLE CELATON KENITE Filter Cel FP-2 K 100 505 FP-4 K 200 Standar FW- 6 K 300 – K 700 512 K 2000 Hyflo FW 12 Celite 535 FW 50 Tabla de Equivalencias de Tierras de Precapa 4C Cx1 K7 5C Cx2 7C Cx3 11 C Cx4 MINACLAR CS CR 100 CR 200 DIC CA1 CA2 CA3 CA7 Se venden clasificadas en tipos y números según su porosidad, lo que nos permite elegir la mas adecuada para cada caso. Como se ve en la tabla, existen equivalencias entre las distintas marcas de diatomeas. La permeabilidad de una capa filtrante de diatomeas se mide en unidades Darcy. Un material filtrante tiene una permeabilidad de 1 Darcy cuando formando una capa de 1 cm. de espesor deja pasar 1 cm3 / seg / cm2 de un líquido límpido de una viscosidad de 1 centipoise bajo una presión de 1 atm. B4- Las Perlitas: Son silicatos de aluminio que provienen de una roca volcánica, que posee de un dos a un cinco por ciento de agua combinada y CO2 ocluido lo que permite que al ser calentados a gran temperatura (1000 ºC) se expanda y aumente su volumen de diez a veinte veces, dando lugar a la formación de un material poroso en forma de panal que lo convierte en un material de filtración adecuado a los grandes rendimientos. 5 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica 6 La gran porosidad de las perlitas permite alargar los ciclos de filtración. Filtra principalmente por acción mecánica, su potencial Z es menor que el de las diatomeas. Al igual que estas, se venden en el mercado clasificadas según su porosidad. B5- Las Membranas: En este apartado, vamos a incluir una serie de sustancias que poseen características similares. Las de tercera generación, se han adaptado muy bien en la enología para realizar microfiltraciones. Son polímeros como: esteres de celulosa (poliacetatos y nitratos), fluoruros de polivinilideno y los más usados últimamente como los polisulfonatos y el nylon 66. También membranas de polipropileno que poseen estructura en profundidad. Se fabrican sintéticamente, son puras y biológicamente inertes. Su porosidad llega al 80% en relación a la parte sólida. Se venden en el comercio clasificadas por el mínimo diámetro de partículas que pueden retener, esto se realiza usando microorganismos calibrados. Los diámetros de poros más usados en enología son 1,2 µm (retiene levaduras), 0,65 µm (retienen levaduras, bacterias acéticas, y algunas lácticas) y 0,45 µm (además eliminan bacterias lácticas menores como Oenococus oeni, Lactobacillus brevis y Pediococus damnosus, muchos enólogos la utilizan sólo para vinos blancos. Por su pequeño espesor filtran solamente por acción mecánica. Su uso más difundido es como parte constitutiva de los llamados “cartuchos filtrantes”. B6- El Polipropileno: En los denominados materiales plásticos se ubica dentro de los polímeros lineales, están formados por cadenas largas con un pequeño número de cadenas cortas colaterales. Se ablandan por acción del calor, pueden ser moldeados y luego conservan la forma cuando se enfrían. Hasta no hace mucho tiempo se los usó en la industria de la filtración como soporte de las membranas filtrantes en los cartuchos. Ultimamente ha aparecido el polipropileno como material filtrante, se lo fabrica en forma de pequeñas fibras, y con estas se realizan estratos filtrantes de densidad graduada. Estos se colocan en cartuchos (también de polipropileno) y se venden en el mercado clasificados por el mínimo tamaño de partículas que pueden retener, esto abarca una gama muy amplia que va desde los 70 µm hasta los 0,5 µm. La principal característica de estos estratos es que, filtran en profundidad, es decir que retienen los turbios dentro de la capa filtrante. En los modelos más modernos se colocan varias capas de polipropileno de diferentes densidades, esto alarga más el ciclo de filtración. B7- Mezclas de distintos materiales: Desde hace mucho tiempo se comenzaron a mezclar distintos materiales filtrantes para aprovechar las ventajas de cada uno. En un primer momento se comenzó con el amianto y la celulosa, mezclados en los antiguos filtros de pasta, y con el correr del tiempo derivó en la industria de las llamadas Placas Filtrantes. Estas se fabrican por medio de la suspensión de celulosa de distintos orígenes (eucaliptos, pino, álamo), que poseen distinto largo de fibras; se suspenden también diatomeas de distinta granulometría (antes se usaba el amianto) y se le agrega una resina para dar resistencia. La suspensión se realiza en agua, en grandes tanques provistos de revolvedores, y luego se distribuye homogéneamente la mezcla sobre una cinta móvil, que al avanzar se va desecando por medio de suctores primero y por secado en horno después hasta extraer toda el agua. Posteriormente se cortan los distintos modelos de placas, se identifican y se empacan. 6 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica 7 Las distintas mezclas de los materiales nos provee distintos grados de porosidad y cada fabricante pone a disposición de los compradores diversos tipos de placas con distintas características, formas y tamaños según sean los filtros y las necesidades de los industriales. Con el uso de placas filtrantes se logran combinar todos los mecanismos: 1- por acción mecánica, al retener partículas en superficie y en profundidad (partículas más grandes que el diámetro de los canales) y 2- por adsorsión al utilizar resinas cargadas cuyo potencial Z es positivo, son acetatos de celulosa y otras fibras poliméricas que poseen cargas positivas, las que junto a la celulosa (-) permiten placas con doble carga, que retienen además, microorganismos de carga negativa. (Partícula menor al tamaño del poro - placas esterilizantes) A medida que los poros son más grandes aumentará el caudal y disminuirá la retención de partículas. En base a esto se clasifican las placas filtrantes en tres categorías: desgrose, abrillantamiento y de esterilización Tanques mezcladores donde se agregan las distintas fibras de celulosa, diatomeas y resinas. La suspensión se realiza en agua. Primera parte de la cinta donde se deposita la mezcla. Primero se extrae el agua por gravedad, luego por succión con vacío. Al fondo se observa el largo horno donde se termina de extraer el agua. 7 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica 8 Folleto indicativo que provee la empresa fabricante. Se puede consultar el rango de retención en micrones y los caudales de cada placa filtrante. En el caso de los módulos filtrantes es igual. 8 9 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica TECNICAS DE FILTRACION Flujo Perpendicular y Flujo Tangencial El sistema más utilizado en enología es el flujo perpendicular, es decir, cuando la dirección del fluido es perpendicular al estrato filtrante; en este caso las partículas enturbiantes se depositan sobre o dentro de la superficie filtrante, produciendo con el tiempo, el entarquinamiento de la misma. Otro sistema de filtración es el flujo tangencial, donde el líquido circula en la misma dirección del estrato filtrante, esto provoca que los sólidos depositados sobre la superficie filtrante sean removidos o literalmente barridos. Flujo Perpendicular La presión obliga a todo el líquido a atravesar el medio filtrante Las partículas, en función de su tamaño, son retenidas por la superficie del filtro, por su interior o atraviesan el medio filtrante La filtración cesa cuando la superficie queda completamente obturada por los sólidos retenidos, siendo necesario reemplazar el medio filtrante para poder continuar filtrando. Problemática eliminación de desechos. Mayor costo mano de obra. Método de filtración aplicado hasta membranas de microfiltración de tamaño de poro superior a 0,1 µm Formación de “torta” con pérdida de volumen de vino. Igual en placas por “despuntes” Incremento progresivo de la presión de filtración para mantener el caudal Flujo Tangencial La presión da lugar a la filtración de una parte del líquido. El resto forma un flujo paralelo a la superficie filtrante, que barre los sólidos, retornándolos al depósito de alimentación Las partículas son retenidas momentáneamente, para ser posteriormente arrastradas por la corriente del fluido no filtrado. Las partículas son “barridas” y los poros de las membranas trabajan siempre limpios. No hay residuos sólidos. Menores costos operativos Esta técnica se emplea en: - microfiltración (1 a 0,1 µm) - ultrafiltración (0,1 µm - 10nm) - osmosis inversa (<10 nm) No hay tota ni pérdidas de volumen Mantiene constante la presión diferencial o presión trans-membrana Existen muchos criterios para clasificar los filtros, para facilitar su estudio, lo haremos desde el punto de vista tecnológico, veremos cuál es la forma en que realizan su trabajo, sus características constructivas, los distintos materiales filtrantes que emplean y el momento en que su uso es más recomendado. Los Filtros de Tierras Este tipo de filtros ha tomado una amplísima difusión, favorecido también porque las diatomeas dan un excelente resultado en cuanto a la calidad y son un material filtrante relativamente económico. Como ya hemos visto, las diatomeas y las perlitas se encuentran en el mercado en una amplia gama de tipos que nos permiten elegir la mejor para el vino que queramos filtrar. Más adelante veremos los procedimientos para realizar esta tarea. Los filtros de tierras proveen los soportes adecuados que nos permiten obtener filtraciones de muy buena calidad. Llamamos soporte al elemento que sostiene a la torta filtrante, pueden ser de 9 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica 10 distintos materiales como tejido de hilo de acero inoxidable, tejido de algodón, materiales sintéticos como el nylon, láminas de celulosa etc. Los soportes pueden estar dentro de una cuba o tacho móvil de acero inoxidable (filtros de Cuba), o pueden encontrarse entre platos o marcos (filtros de platos) que poseen un cabezal fijo y uno móvil (cada vez menos utilizados). En el interior de los filtros de cuba, se encuentran los soportes en forma de discos, estos pueden estar ubicados en forma horizontal o vertical. Son muy prácticos, fáciles de lavar, de gran rendimiento. Los filtros de platos están montados sobre un chasis que permite su desplazamiento, este tipo de filtro es muy utilizado para la filtración por placas. La incorporación del material filtrante se realiza desde los años sesenta por la técnica del aluvionaje continuo, dejando de lado al antiguo precolmataje. Consiste en el agregado regular de una cantidad de tierra en la corriente de vino que se va a filtrar, de este modo las partículas del turbio quedan retenidas en todo el grosor de la torta filtrante, de esta manera, no se forman películas entarquinantes en la superficie. Las partículas son virtualmente diluidas en la masa filtrante ya que se usan generalmente 0,5 a 1 g/L de diatomeas para retener algunas decenas de mg. de partículas en suspensión. El agregado de tierra a la corriente de vino se realiza por medio de un dosificador o una bomba dosificadora. Esta continua adición de diatomeas durante la filtración forma o construye una “torta” porosa que se va depositando sobre el soporte. Si bien, resultados científicos demuestran que en el pH del vino las diatomeas presentan un potencial Z negativo, estos ensayos fueron realizados con una gran cantidad de tierra. En la práctica, las diatomeas y, con más razón, las perlitas, son débilmente adsorbentes, por lo que la capacidad de adsorción es rápidamente saturada. Precapado: El primer paso de la filtración consiste en aplicar una capa preliminar o "pre capa" sobre los soportes. Esta tiene tres fines: 1- Impedir que las impurezas obturen los soportes, 2- Facilitar la limpieza del soporte, 3- Dar inmediata claridad al filtrado. La tierra utilizada es especial para precapa, y viene mezclada con celulosa, cuyas fibras le confieren mayor resistencia. Esta tierra debe ser de menor porosidad (menor Darcy) que la que 10 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica 11 se usará para dosificar. Cada fábrica, tiene un catálogo de tierras con sus porosidades y la tierra de precapa correspondiente, incluso existen tablas de equivalencias entre distintas marcas. La cantidad de tierra que se utiliza es de 800 a 1000 g/m2 de superficie filtrante, se suspende en agua o en vino límpido. Es indispensable obtener una precapa de espesor constante (aproximadamente 1,5 mm. sobre toda la superficie de soporte). Terminada la operación de precapado, se conecta a la vasija con vino turbio y se hace entrar este al filtro, al mismo tiempo se comienza a dosificar la tierra filtrante en la corriente de vino. La tierra se prepara en una cuba o tacho que los filtros poseen para ese fin, tiene un agitador que mantiene las diatomeas en suspensión. La dosificación de tierras varía entre 0,5 a 1,5 g. por litro, esto dependerá del poder de colmateo del vino a filtrar. Los filtros de tierra pueden trabajar a grandes presiones. Lo que importa en este caso es que la diferencia de presión (∆P) entre la entrada al estrato filtrante y la salida no supere las 5 – 6 atm. Dependiendo del tamaño del filtro y de la bomba, pueden alcanzar presiones de hasta 8 atm. Los filtros de tambores rotativos Poseen un tambor horizontal rotativo que está sumergido hasta casi la mitad en un depósito que contiene el líquido a filtrar. La superficie de la parte giratoria es el soporte que sostiene la capa filtrante. Se realiza un fuerte vacío en el interior del tambor por medio de una bomba de vacío. El líquido filtrado se retira por el eje central. Para comenzar la operación, se realiza un precapado muy grueso (10 a 15 cm.), y luego se coloca en el depósito el líquido a filtrar, el que se puede mezclar o no con perlitas o diatomeas. El mismo es aspirado por el vacío cuando el tambor está sumergido y luego al girar, se seca totalmente cuando está al aire. Una parte importante del dispositivo es la cuchilla raspadora que extrae la película delgada formada por impurezas y cierta cantidad de perlitas, de modo que la superficie filtrante siempre estará limpia para cada giro. Esto extrae una pequeña cantidad de precapa, por lo tanto al cabo de un tiempo, habrá que reiniciar el ciclo. La velocidad del tambor se regula para lograr los mejores resultados. Este tipo de filtros es muy utilizado para filtraciones groseras donde la cantidad de turbios es muy grande, como el caso de mostos blancos recién obtenidos y filtraciones de 11 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica 12 borras. Para vinos tiene el inconveniente de aportar ciertas cantidades de oxígeno que pueden llegar a ser prejudiciales. Los filtros de Placas El material filtrante en este caso son las placas de celulosa y diatomeas. Esta filtración es más cara que la de los filtros de tierra, pero se ha extendido debido a la facilidad de manejo y a la seguridad de uso en cuanto a la eliminación de microorganismos se refiere. Generalmente se los utiliza antes del embotellado, luego que el vino se filtró con tierra. Como ya vimos, las placas filtrantes colectan partículas no sólo en la superficie sino también en el interior (filtración en profundidad). Se venden en el mercado clasificadas por su porosidad y por el caudal erogado en condiciones estandarizadas. (ver folleto de la empresa) Las placas filtrantes son colocadas entre dos placas que pueden ser de acero inoxidable o de polipropileno. Por una entra el vino (placa distribuidora) luego atraviesa la placa filtrante y se recibe en la otra llamada placa receptora. Esto conforma la denominada unidad de filtración, de manera tal que el vino atraviesa solamente una placa filtrante para su filtrado. Los filtros se arman con una cantidad determinada de unidades filtrantes en base a la cantidad de vino que se desee procesar, para esto es importante tener en cuenta el caudal que eroga cada placa, lo que se confrontará con el requerimiento horario de vino del equipo de fraccionamiento. La elección de la placa se realiza midiendo el poder de colmateo como veremos más adelante. Estos filtros permiten realizar todo tipo de filtración, desde desgrosadora (poros muy grandes, altos caudales), abrillantadora y esterilizante. Una vez armado el filtro se hace circular agua potable para eliminar el “gusto a papel” (aproximadamente 30L/placa), además se embeben en agua y la celulosa se hincha, esto hace que se deba reajustar el mismo. Las placas filtrantes poseen un lado de entrada del vino (más rugoso) y otro de salida (más liso), lo que se deberá tener presente en el momento del armado. 12 13 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica La presión de trabajo no debe ser excesiva para no ocasionar roturas o estiramientos de la trama de celulosa, además una excesiva presión comprime más las partículas deformables y se taponan más poros. No se deben superar las 2,5 atm., en general se comienza con 0,2 a 0,3 atm. y se termina entre 2 a 2,5 atm. Un aspecto muy importante son los efectos de adsorsión debidos al potencial Z. Esto implica que: si la filtración se detiene por algún motivo, los turbios adsorbidos serán liberados al vino, por lo tanto deberemos recircular durante un tiempo hasta lograr restablecer el potencial (vino límpido) y continuar con el filtrado. Por eso se coloca un tanque pulmón después del filtro. Otra derivación de esto es el lavado de las placas con agua caliente, al modificarse el pH se modifica el potencial Z, esto hace que se liberen las partículas retenidas y se eliminen, lo que alarga un poco la vida de las placas. Las placas no se recuperan ni se lavan, una vez saturadas de partículas enturbiantes, se desechan. Se encuentran en el mercado filtros que funcionan con placas filtrantes pero que en vez de estar montados sobre un chasis con una parte móvil, estas se ubican dentro de una cuba. La ventaja es la mejoría en la higiene del proceso. Las placas tienen forma de lenticelas (lentejas) unidas entre si formando como un fuelle, sostenido por estructuras de polipropileno similares a las utilizadas en la fabricación de cartuchos filtrantes, se las llama módulos lenticulares (ver folleto de la empresa). El vino inunda totalmente la cuba, filtra hacia adentro del módulo y sale por el conducto central. En el mercado se la llama filtración lenticular (por la forma de las placas) pero en la práctica no es más que una filtración por placas filtrantes. Esquema de filtro lenticular CUNO La Polifiltración: es la operación por la cual se realizan dos filtraciones en un mismo momento. La primera más gruesa y la segunda más fina. Para esto, los filtros de placas poseen un dispositivo especial llamado placa inversora que invierte el flujo del fluido, de manera tal que el vino que sale filtrado llega a la placa inversora, el flujo se invierte e ingresa a la 13 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica 14 segunda parte del filtro donde se vuelve a filtrar. Los filtros de Membranas La filtración por membranas es el mejor método para lograr la estabilidad microbiológica sin el uso de agentes químicos ni el calor. Los filtros son muy sencillos, constan de una cuba o tacho de acero inoxidable en cuyo interior se encuentran montados el o los cartuchos filtrantes. El vino inunda completamente la cuba, atraviesa las membranas y sale por el conducto central de los cartuchos. Las membranas se colocan de forma plisada dentro del cartucho, esto se hace para aumentar la superficie filtrante. A medida que aumento el área filtrante disminuyo la velocidad del fluido. Esto redunda en un aumento de la vida útil. Una característica de las membranas es la de resistir presiones altas de hasta 7 atm. (la presión de trabajo es entre 3-5 atm.). Además son resistentes a altas temperaturas (80 – 85ºC) incluso al vapor, las más modernas resisten concentraciones de álcali moderadas (NaOH 2-3%). Estas últimas características permiten un lavado y removido de los restos de microorganismos, lo que alarga mucho la vida útil. Al respecto podríamos agregar que los estudios más recientes indican que las membranas filtrantes se taponan y bloquean, no por microorganismos ni por materiales duros, sino por partículas blandas coloidales como polisacáridos del tipo de los glucanos y mananos, proteínas y materia colorante coloidal. El uso del NaOH permite la remoción de estos coloides antes que tapone completamente el cartucho, lo que resulta en una vida útil 3 a 10 veces superior. 14 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica 15 Una característica comercial a tener en cuenta es que se encuentran dos tipos de cartuchos en el mercado: los de grado absoluto, que poseen un 99,9% de seguridad en el diámetro de sus poros, es decir que no dejan pasar ninguna partícula menor del tamaño indicado (Ej. 0,65 µm), por supuesto son más caros. También se encuentran los de grado nominal, los que vienen indicados por ejemplo: 97% de seguridad. Son más baratos, pero siguiendo el ejemplo dado, dejarán pasar el 3% de los microorganismos presentes. El uso de unos u otros depende (como en toda filtración) de lo que se ha hecho antes. Por ejemplo: si estoy recibiendo en el cartucho un vino con 10 UFC/ mL. a la salida tendrá 0,3 y no habrá ningún problema, pero si son 1.000 UFC/mL a la salida tendrá 30 y entonces sí tendré problemas y la única manera de solucionarlos es con el uso de un cartucho absoluto. De lo expuesto anteriormente podemos inferir que los cartuchos de membranas filtrantes, cuando el vino a filtrar está en buenas condiciones, actúan como una “trampa” donde se retienen las pocas partículas que las anteriores filtraciones dejaron pasar. Hace ya algunos años, se están utilizando los cartuchos de pre – filtración, estos se colocan antes que los de membrana. Su material filtrante es el polipropileno, como ya vimos, no es una membrana y filtran en profundidad. Son de densidad graduada de modo tal que la superficie externa es más abierta y el diámetro de los poros interno es más cerrado. Las partículas quedan retenidas dentro del estrato filtrante. Al igual que las membranas son lavables, pero en este caso se hace en contracorriente a presiones altas (3 atm.). Para controlar el buen funcionamiento de los cartuchos, se han elaborado métodos donde son testados para determinar su integridad. Uno de ellos es el llamado “Punto de Burbuja”, se basa en que la habilidad de formar una burbuja dentro de un poro depende de: la tensión superficial del líquido, el tamaño del poro y la diferencia de presión entre el gas y el fluido. Por lo tanto para desplazar un líquido dentro de un cartucho, debemos ejercer una cierta presión de gas, si igualamos la temperatura y el fluido, esto dependerá del tamaño del poro, en consecuencia para un determinado tamaño necesitaré una presión, pero si la membrana se ha roto, o se ha producido un agrandamiento de poros, la presión disminuirá. Los cartuchos vienen clasificados por el diámetro de sus poros y para cada caso viene especificado su punto de burbuja. La medición se realiza en las bodegas por lo menos una vez por semana y consiste en sumergir el cartucho en el líquido y hacer ingresar gas en el mismo y se va midiendo la presión hasta que se observen burbujas. 15 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica 16 Otro test más moderno es el llamado “Punto de Integridad”, consiste en colocar el cartucho en una carcaza (seco), inyectar gas (N2 o CO2) hasta una cierta presión que sea constante, posteriormente se mide la caída de presión en el tiempo. Los Filtros Tangenciales Este procedimiento se empezó a aplicar a principios de los 80’ y se ha ido perfeccionando permanentemente a medida que avanzó la tecnología de fabricación de membranas. Abarca una amplia gama de prestaciones desde una simple retención de turbios o de microorganismos hasta la separación de solutos de soluciones moleculares (ej. alcohol del vino) por medio de osmosis inversa. El material filtrante puede ser de membranas orgánicas y más modernamente de cerámica. Son una alternativa a la filtración con tierras con la ventaja de no producir residuos importantes y de ser menos demandantes en mano de obra. La desventaja es que el caudal horario por m2 de sup. filtrante es bajo y requiere de equipamiento más grande y sobre todo costoso. 16 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica 17 Otra ventaja muy importante es que la membrana nunca llega a colmatarse por más turbio que sea el líquido a filtrar, ya que la misma corriente de líquido arrastra los turbios. Cuando las filtraciones son más cerradas que las de tipo esterilizantes o amicróbicas, se retienen componentes importantes de tipo organoléptico. Por esto, esta técnica da mejores resultados en filtraciones groseras y se puede usar hasta microfiltración. La ultrafiltración y la nanofiltración no se pueden usar en vinos. La ósmosis inversa, recientemente aprobada por la OIV y el INV para desalcoholizar hasta 2%. El equipo es diferente y se trata solamente en una pequeña parte del vino problema que luego se corta con el resto. La técnica de micro-filtración tangencial se basa en hacer circular el líquido en sentido tangencial o paralelo a membrana de filtración. De esta manera el mismo flujo de vino va removiendo las borras acumuladas en la superficie del material filtrante y por lo tanto impidiendo la colmatación. Esto ocurre por dos motivos: uno debido a la velocidad del flujo (5 m/seg) y dos a la alta presión de trabajo (5 a 10 bar). Generalmente se trabaja en circuito cerrado por lo que cada tanto se debe cortar el ingreso y descargar las borras para luego continuar. La gran presión y velocidad, exige un refrigerante del líquido ya que sino se calienta, aunque en los equipos más modernos, esto se ha subsanado. Cada una cierta cantidad de litros, se detiene la filtración y se limpian las membranas. 17 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica 18 La experiencia ha demostrado que vinos con niveles de turbidez de hasta 1.000 NTU han sido filtrado hasta valores por debajo de 1 NTU. Esto hace pensar en un importante ahorro de tiempo, energía, mano de obra y por sobre todo, movimientos innecesarios en el vino. Esto redunda en un tratamiento mucho más suave de los caldos manteniendo mejor sus características organolépticas. Este sistema, con material filtrante de porcelana, ofrece filtraciones absolutas de hasta 0,2 µm, (generalmente 0,45 – 0,65 µm). Cuando la turbidez supera los 100 NTU, la filtración tangencial solo es posible si se utilizan membranas cerámicas, ya que las membranas orgánicas se entarquinan. Las membranas cerámicas, presentan ventajas a nivel operativo, muy significativas por sobre el resto, ya que soportan lavados a altas temperaturas (hasta 85°C) y para su sanitización se emplean productos cáusticos a altas concentraciones. Se puede lavar el equipo con NaOH 5% mas H2O2 a una temperatura de 80°C. Aplicaciones de la micro-filtración tangencial. Esterilización del producto. Gracias a sus 0,2 µm nominales. Posibilidad de corrección de picados lácticos o acéticos. Impedir o frenar malolácticas, refermentaciones, etc. Evitar refermentaciones en vinos dulces y sangrías Se puede utilizar desde filtraciones después de las fermentaciones como para antes del embotellado. Ventajas de la micro-filtración tangencial. Los equipos modernos poseen bajo índice de recirculación, impidiendo calentamientos del vino. Mínimo desecho de producto (un 70% menor que en un filtro de tierras) Proceso sin residuos. Limpio y económico TIPOS DE FILTRACION De lo visto hasta ahora podemos deducir que un vino antes de llegar a la botella, ha sufrido 2 o 3 tipos de filtraciones. 1º Una filtración llamada grosera o desgrosadora, aplicada al vino nuevo, muy cargado de impurezas. Generalmente se utiliza aluvionaje continuo con perlitas o diatomeas. 2º Una filtración fina o abrillantadora, que se aplica antes del embotellado. Se usan placas filtrantes o lenticulares. La efectividad de este filtrado depende del filtrado desgrosador que lo ha precedido. 3º Filtración esterilizante, antes del embotellado. Se hace con placas esterilizantes (o lenticulares) en polifiltración, y se terminan con membranas filtrantes. Acá son muy importantes los resultados de las dos filtraciones anteriores. Veamos un ejemplo ideal: un vino antes de filtrar posee 13.000 levaduras y 30.000 bacterias por ml. Después de filtrar por diatomeas queda en 500 levaduras y 8.000 bacterias por ml. A la salida de placas abrillantadoras quedan 25 levaduras y 2.000 bacterias 18 Facultad de Ciencias Agrarias – UN Cuyo Dep. Ccias Enológicas y Agroalimentarias Cátedra de ENOLOGIA II e Ind. Afines – Carrera: Ingeniería Agronómica 19 por ml. A la salida de placas esterilizantes no quedan microorganismos y si pasa alguno quedará atrapado en la membrana. De esto se deduce que la filtración desgrosadora es la que mayor número de microorganismos elimina, sin embargo, el vino sigue teniendo una cierta población microbiana, aunque pobre y fácil de controlar. BIBILIOGRAFIA Boulton R. et al. 1995. Teoría y Práctica de la Elaboración del Vino. Ed. Acribia. España. 635 p. Brandalise H. La microfiltración tangencial como herramienta para la estabilización microbiológica de los vinos. http://www.consejodeenologos.com.ar/panel/upload/contenidos/pdf. Flancy C. et al. 2000. Enología: Fundamentos Científicos y Tecnolóigicos. Ed. Mundi Prensa. Madrid. Gautier B. - Aspects Practiques de la Filtration des Vins. Bourgogne Publications. La Chapellé de Guinchay, France. 179p. Hidalgo Togores, José. 2003. Tratado de Enología. Tomo II. Ed. Mundi Prensa. Madrid.1423 p. Molina Ubeda R. 1992. - Técnicas de Filtración en la Industria Enológica. 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