GL-PL-12. PROTOCOLO SÓLIDOS SEDIMENTABLES

PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE SÒLIDOS
SEDIMENTABLES
COD. GL-PL-12
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Documento
inicial
Martha García
REV. No.
DESCRIPCION
ELABORÓ
Celina Obregón
Loida Zamora
Loida Zamora
Apoyo a Procesos
Directora SILAB
Directora SILAB
Celina Obregón
Apoyo a
Procesos
Ing. Química
Loida Zamora
Loida Zamora
Directora SILAB
Directora SILAB
Carlos Doria
Coordinador lab. de
calidad ambiental
REVISÓ
Leanis Pitre
Dir.SILAB
APROBÓ
29-02-2016
09-11-2015
17-06-2013
FECHA
APROBADO: _______________________
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CONTENIDO
1. OBJETO .............................................................................................................. 3
2. APLICACIÓN ....................................................................................................... 3
3. DEFINICIONES ................................................................................................... 3
4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO ........................................................................... 3
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES ................................................................ 4
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN...................... 4
7. MATERIALES Y EQUIPOS ................................................................................. 4
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES ............................................................................ 5
9. PROCEDIMIENTO .............................................................................................. 5
10. CÁLCULOS ....................................................................................................... 5
11. AUTORIDAD ..................................................................................................... 6
12. FORMATOS ...................................................................................................... 6
13. REFERENCIAS ................................................................................................. 6
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1. OBJETO
Describir la metodología a seguir para determinar Sólidos Sedimentables en muestras
de agua.
2. APLICACIÓN
Este método (SM 2540 F) es aplicable en aguas potables, superficiales, marinas,
subterráneas, y aguas residuales domésticas e industriales en rangos hasta 20000
mg/L
3. DEFINICIONES
Filtración: Proceso de separación de sólidos en suspensión en un líquido mediante un
medio poroso que retiene los sólidos y permite el pasaje del líquido que contiene los
sólidos disueltos.
Sólidos: En la forma más generalizada se considera a los sólidos como la materia
suspendida y disuelta presente en aguas de cualquier origen.
Sólidos sedimentables: Son el grupo de sólidos cuyos tamaños de partículas
corresponde a 10 µ, y se puede sedimentar. Son los sólidos más pesados que al
tratarlos con elementos químicos, por el propio tratamiento sedimentan en el fondo del
lugar de tratamiento de las aguas
4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO
La expresión sólidos sedimentables se aplica al material de sedimentación que se
desprende de la suspensión en un período definido. Puede incluir material flotante,
dependiendo de la técnica.
Los sólidos sedimentables están formados por partículas más densas que el agua, que
se mantienen dispersas dentro de ella en virtud de la fuerza de arrastre causada por el
movimiento o turbulencia de la corriente. Por esta razón, sedimentan rápidamente por
acción de la gravedad cuando la masa de agua se mantiene en reposo. La turbidez va
en directa relación con los sólidos sedimentables en la muestra de agua.
Los sólidos sedimentables en aguas superficiales y marinas, así como en los residuos
industriales y domésticos, se pueden determinar y reportar sobre una base en volumen
(mL/L) o en peso (mg/L).
El muestreo, sub muestreo y el pipeteado en dos o tres fases de las muestras, pueden
introducir serios errores, por lo que debe asegurarse siempre homogeneidad durante
la transferencia y asegurar siempre integridad de la muestra en estos procesos.
Mezcle las muestras pequeñas con un agitador magnético, o utilice un método
mecánico cuando la muestra contenga partículas magnéticas. En presencia de sólidos
suspendidos, utilice pipetas con boca ancha.
Si una parte de la muestra se adhiere al contenedor del filtro, tenga en cuenta este
hecho para la evaluación y reporte de los resultados.
La temperatura a la cual el residuo es secado es importante e interfiere en los
resultados, debido a que la pérdida de peso por la volatilización de la materia orgánica,
agua mecánicamente ocluida, agua de cristalización y gases de la descomposición
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química termo-inducida, como bien la ganancia de peso debido a la oxidación,
dependen de la temperatura y el tiempo de calentamiento. Cada muestra requiere
especial atención al desecarse después de secado. Minimice la apertura del
desecador y tenga en cuenta que algunas muestras pueden requerir desecantes más
fuertes.
Para lavar los filtros, filtrar los sólidos y lavar el material de laboratorio puede utilizarse
agua destilada. Algunas muestras pueden requerir agua de mayor calidad.
Los resultados para residuos con altas concentraciones de grasas y aceites pueden
ser cuestionables debido a la dificultad de secarlos a peso constante en un tiempo
razonable.
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES
Se prefiere el método gravimétrico cuando hay presencia de floc biológico o químico
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN
Usar frascos de plástico o de vidrio resistentes, en los que el material en suspensión
no se adhiera a las paredes del recipiente. El volumen de muestra mínimo debe ser de
un litro, que permita duplicados.
Realizar el análisis tan pronto como sea posible. Refrigerar la muestra a 4 ºC, hasta el
momento del análisis para minimizar la descomposición microbiológica de los sólidos.
Antes de iniciar el análisis, se deben llevar las muestras a temperatura ambiente, y
homogeneizarlas agitándola fuertemente.
No se recomienda almacenar la muestra por un periodo superior a 7 días.
7. MATERIALES Y EQUIPOS
7.1 Ensayo Volumétrico
- Para el ensayo volumétrico sólo se requiere el Cono Imhoff
7.2 Ensayo Gravimétrico
-
Vidrio reloj o cápsulas de porcelana, debidamente marcados
Filtros circulares de fibra de vidrio 47 mm, sin aditivos orgánicos
Pinzas metálicas largas para manipular el vidrio reloj dentro de la estufa
Pinza metálica pequeña para manipular los filtros
Equipo de filtración
Horno de secado que maneje entre 103 ºC a 105 ºC.
Bomba de vacío
Desecador
Balanza analítica, con precisión de 0,0001 g.
Probetas de volumen diferente.
Pipetas de boca ancha
Equipo de agitación magnética.
Beaker de diferentes volúmenes
Barras magnéticas
Recipiente de vidrio de un diámetro mínimo de 9 cm.
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8. REACTIVOS Y SOLUCIONES
- Patrón de caolín. El caolín se seca durante 24 horas a 103 - 105 ºC antes de
preparar la solución. La solución se prepara con agua desionizada. Realizar la
agitación magnética dentro del mismo recipiente que contiene la solución
- Agua desionizada
9. PROCEDIMIENTO
9.1 ENSAYO VOLUMÉTRICO
- Se llena el cono Imhoff hasta la marca de 1L con la muestra bien mezclada a fondo,
y se deja sedimentar durante 45 min.
- Se agita la muestra cerca de las paredes del cono, con un agitador o mediante
rotación.
- Se deja asentar durante 15 minutos más y se registra el volumen de sólidos
sedimentables en el Cono como mL/L.
Si el material sedimentado contiene bolsas de líquido entre partículas sedimentadas
grandes, se estima el volumen de éstas y se resta del volumen de los sólidos
sedimentados. El límite inferior práctico de la medición depende de la composición de
la muestra y generalmente se encuentra en el intervalo de 0.1 a 1.0 mL/L. Si ocurre la
separación del material sdimentable del flotante, no estimar el flotante como materia
sedimentable. Usualmente no se requieren duplicados.
Nota: La homogenización de la muestra es fundamental, antes de llenar el Cono
Imhoff
9.2 ENSAYO GRAVIMÉTRICO
- Determinar el contenido de sólidos en suspensión en mg/L (como lo establece el
procedimiento para la determinación de sólidos suspendidos).
- Se vierte una muestra bien mezclada en un recipiente de vidrio (beaker o probeta),
de diámetro no inferior a 9 cm de diámetro, utilizando no menos de 1 litro o lo
suficiente para dar una profundidad de 20 cm. Alternativamente se utiliza un
recipiente de vidrio de diámetro mayor y un volumen de muestra mayor.
- Se deja en reposo durante 1 hora y sin alterar el material sedimento o el flotante,
sifonear 250 ml desde el centro del recipiente a un punto medio entre la superficie
del material sedimentado y la superficie líquida.
- Se determinan los sólidos suspendidos totales en mg/L en la porción sobrenadante,
(como se indica en el numeral 10. del protocolo para la determinación de los sólidos
en suspensión), esta es la materia no sedimentable
10. CÁLCULOS
El contenido de sólidos sedimentables se calcula así:
Sólidos Se dim entables, SS en mg / L  mg / L , SS
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 mg / L, SNS
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SS: Sólidos suspendidos totales
SNS: Sólidos No Sedimentables
11. AUTORIDAD
Director técnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la
realización, suspensión, reanudación o reprogramación de una prueba.
Responsable de calidad: Decide sobre la repetición de una prueba.
Técnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el
encendido de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas
pertinentes y repetir las pruebas cuando sea necesario.
12. FORMATOS
Datos para Análisis Gravimétricos – Cód: GL-F-19
13. REFERENCIAS
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Total Dissolved
Solids dried at 180ºC 2540 C. American Public Health Association, American Water
Works Association, Water Pollution Control Federation. 21st. ed., New York, 2005.pp
2-59
INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN. Calidad
del Agua. Determinación del contenido de sólidos. Primera actualización. Bogotá.
ICONTEC,
1994.
p.11
(NTC
897)
Disponible
en:<http://es.scribd.com/doc/50090293/NTC897>
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