Preparación de los compuestos de coordinación

Curso de Química de
coordinación
Preparación de los
compuestos de
coordinación
Rafael Moreno Esparza
(2009-2)
2009-II
Preparación de los compuestos de coordinación
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Introducción
Sin embargo en la práctica no siempre es posible
tener certidumbre acerca de ninguno de los dos
Así, un ligante que es potencialmente tridentado,
puede actuar como bidentado (y no pedirnos
permiso) de manera que el número de
coordinación obtenido difiere del esperado De
manera similar, un complejo de cobalto como
[Co(NH3)5(NO)]2+ ¿tiene un estado de oxidación
II o III?
III?
La respuesta depende de si creemos que el NO se
representa mejor
como NO. (de manera que el electrón
desapareado se aparea con uno de los
electrones del Co
o bien como NO– (de manera que ambos
electrones son
provistos por el ligante)
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Preparación de los compuestos de coordinación
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Introducción
Haremos una pequeña revisión de los métodos
más comunes de preparación de los compuestos
de coordinación
En las reacciones estudiadas, hay dos variables
importantes
Número de coordinación
Estado de oxidación
En principio ambos pueden ambos pueden
incrementarse, decrementarse o dejarse sin
cambio en una reacción dada
Y podría ser que estuviésemos tentados a clasificar
los métodos de preparación de acuerdo a los
cambios de estas dos variables
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Introducción
Hablaremos de los estados formales de valencia,
más tarde
Independientemente de estas complicaciones,
diremos que cuando el número de coordinación de
un aceptor electrónico cualquiera se incrementa
tendremos una reacción de adición
Si el número de coordinación permanece
constante (no cambia) tendremos una reacción de
sustitución
Si el número de coordinación diminuye,
tendremos una reacción de disociación
Las reacciones donde hay cambios en el estado de
oxidación
oxidación se llamarán de oxidación o de reducción
dependiendo si el número de oxidación del aceptor
aumenta o disminuye respectivamente
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1
Estabilidad y reactividad
Una clasificación muy importante de los
compuestos de coordinación se refiere a la
velocidad con la cual ocurren sus reacciones de
sustitución
Así al agregar un exceso de hidróxido de amonio
acuoso a una disolución de sulfato de cobre (II
(II)) en
agua, ocurre un cambio casi instantáneamente (de
azul pálido a azul intenso),
Porque el amíno complejo se forma muy
rápidamente (en esta reacción el amoniaco
remplaza a las moléculas de agua previamente
unidas al Cu)
Se dice entonces, que el cobre forma compuestos
que son cinéticamente lábiles
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Estabilidad y reactividad
Por otro lado, tratar de remplazar las moléculas
de agua coordinadas al cromo (III
(III)) en disolución
acuosa puede tomar horas y quizá días si
trabajamos a temperatura ambiente
Decimos entonces, que el cromo (III) forma
compuestos de coordinación que son
cinéticamente inertes
En este punto conviene reconocer y comprender
la diferencia que hay entre la estabilidad
cinética y la estabilidad termodinámica
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¿Estable, inerte o lábil?
Estabilidad y reactividad
La estabilidad termodinámica de un complejo (que
discutiremos largamente más tarde) se refiere a las
concentraciones relativas de las especies complejas
y de ligantes cuando el sistema ha llegado al
equilibrio
Por otro lado, cuando hablamos de la estabilidad
cinética nos referimos a la velocidad con la cual
este sistema llega al equilibrio
Así, podemos tener especies que son lábiles pero
que a la vez son termodinámicamente muy
estables
Y al mismo tiempo existen especies que son
termodinámicamente poco estables pero que son
cinéticamente inertes
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Un compuesto termodinámicamente estable
puede ser inerte o lábil
Complejo
Energía de enlace (kJ
(kJ//M)
k de intercambio (s
(s-1)
[Fe(H2O)6]2+ [Cr(H2O)6]3+
116
122
10-6
102
A pesar de que ambos complejos tienen energías
de enlace similares
La velocidad de intercambio del agua hace que las
reacciones de Fe(II) sean prácticamente
instantáneas
En tanto que las de Cr(III) tardan días
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¿Estable, inerte o lábil?
Preparación
Preparación de los complejos
Pero en el caso de estos complejos
Lo anterior, nos obliga a pensar en que la
preparación de compuestos de coordinación lábiles
e inertes presentarán problemas radicalmente
[Co(NH3)6]3++6H3O+qwe[Co(H
qwe[Co(H2O)6]3++6NH4+
25
Keq = 10
Esta primera reacción ocurre muy lentamente a
pesar de que la constante de equilibrio es tan
grande
diferentes
En general, los compuestos de la primera serie de
transición forman complejos lábiles, excepto claro
el Cr(III) y el Co(III)
[Ni(CN)4]2- + 6H2Oqwe[Ni(H
qwe[Ni(H2O)6]2+ + 4CNKeq = 10-22
En tanto que la segunda reacción ocurre en
segundos a pesar de que la constante de equilibrio
es extremadamente desfavorable
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Por otro lado esencialmente todos los complejos
de los elementos de la segunda y tercera serie de
transición son inertes
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Reacciones de adición
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Reacciones de adición
El método más directo de preparación del
[H3N:BF3] es haciendo una reacción en fase gas
En ella se mezclan los dos gases por medio de un
flujo controlado en un matraz previamente
evacuado
Todo esto usando una línea de vacío
BF3 + NH3 ssd [H3N:BF3]
En el caso de que uno de los reactivos sea un
líquido y el otro sea un gas
La técnica empleada requiere enfriar ambos
reactivos con nitrógeno líquido en un recipiente
evacuado donde se condensan por separado
Por ejemplo en el caso del eter etílico y el BF3
Al calentar lentamente ocurre una reacción
controlada:
BF3 + (C2H5)2O ssd[(C
ssd[(C2H5)2O:BF3]
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Reacciones de adición
Reacciones de adición
Las reacciones entre dos líquidos, como en el caso
del SnCl4 y la trimetil amina
¡La presencia de un sólido en la mezcla de
reacción debe evitarse a toda costa!
Se hacen mezclando rápidamente las disoluciones
de ambos reactivos.
Cuando no se puede evitar la presencia de
reactivos sólidos, la purificación de los productos
puede resultar muy complicada.
Las disoluciones se preparan con un disolvente
volátil (eter, eter de petróleo, acetona) para
eliminarlo rápida y fácilmente.
Como es de esperarse, las reacciones de adición
en los compuestos de coordinación están
confinadas a aquellos elementos que pueden
cambiar de número de coordinación fácilmente
Esta reacción
reacción se lleva a cabo en eter de petroleo
SnCl4+2N(CH3)3qwetrans
qwetrans[[SnCl4(N(CH3)3)2]
El cual se elimina a 60°C
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Reacciones de adición
La gran mayoría de los compuestos de coordinación
(de ambos, elementos de transición o elementos
representativos), se tienen que preparar por medio
proveerá muchos de los ejemplos de esta clase
de reacciones
de reacciones de sustitución
Los mecanismos de reacción de algunos de estos
procesos se han investigado profundamente
Pero hablaremos de ellos más tarde si nos da tiempo
Por ejemplo el [Cu(acac)2] disuelto en un
disolvente poco coordinante (dioxano o CH2Cl2)
Se hace reaccionar con la piridina (Py = C6H5N)
para dar el compuesto de adición:
Como ya mencionamos, hay una distinción
experimental de gran importancia entre los
compuestos de coordinación lábiles e inertes
[Cu(acac
[Cu(acac))2] + Py qwe [Cu(acac
[Cu(acac))2Py]
Py]
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Reacciones de sustitución
Nuestro esquizofrénico favorito el Cu(II) nos
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Reacciones de sustitución
Reacciones de sustitución
De manera que la formación de los complejos lábiles
es virtualmente instantánea y al mezclar los
reactivos inmediatamente obtenemos los productos
y hay pocas dificultades en su preparación
En tanto que la formación
formación de los complejos inertes
toma muchísimo más tiempo
Ahora bien cada caso además tiene sus
particularidades.
En el caso de los complejos lábiles es dificil atrapar
intermediarios en tanto que en el de los inertes esto
puede acerse con relativa facilidad.
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En el caso de los complejos lábiles
lábiles deben tomarse
en consideración los siguientes tres puntos:
Primero, en la práctica encontramos que es difícil
preparar compuestos que tienen varios ligantes
neutros unidos al mismo aceptor, aunque un
ligante aniónico si puede coordinarse junto a una
especie neutra
Segundo, aunque sea posible aislar y caracterizar
completamente un compuesto sólido, es muy
probable que en disolución predomine una
especie completamente diferente
Tercero, algunos compuestos de coordinación
presentan lo que se ha dado en llamar solubilidad
incongruente y que está relacionado al punto
anterior
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Reacciones de sustitución
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Reacciones de sustitución
Por ejemplo, si dejamos cristalizar una disolución de
sulfato de hierro (II) con sulfato de amonio en
proporción molar 1:1, se obtiene la famosísima sal
de Mohr, decimos entonces que esta sal presenta
solubilidad congruente
Por otro lado, si dejamos cristalizando una
disolución de KCl y CuCl2 en una relación molar de
2:1, primero obtendremos cristales de KCl
Y solamente si dejamos la disolución por un periodo
mayor, obtendremos el complejo K2[Cu(H2O)2Cl4]
Si intentamos recristalizar este compuesto, nos
producirá primero la deposición del KCl.
Decimos entonces que este compuesto presenta
solubilidad incongruente
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Un sistema puede presentar solubilidad
incongruente a ciertas temperaturas y congruente a
otras
Las sales de Cu(II) en disolución acuosa al tratarse
con un exceso de hidróxido de amonio en agua,
[Cu(H2O)4]2++4NH4OH qwe [Cu(NH3)4]2++4H2O
Se describen con una ecuación que muestra la
sustitución completa del agua coordinada al aceptor
por el amoniaco en un solo paso
Aunque en realidad esto no es lo que se observa
Pues esta reacción en realidad ocurre en varias
etapas
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Complejos lábiles
Complejos lábiles
A pesar de que en la ecuación mostrada, se indica
la sustitución completa del agua coordinada al
aceptor por el amoniaco en un solo paso, esta
reacción ocurre en varias etapas
Y en realidad todas las siguientes especies pueden
coexistir en la disolución:
[Cu(H2O)4]2+,
[Cu(H2O)3(NH3)]2+,
[Cu(H2O)2(NH3)2]2+,
[Cu(H2O) (NH3)3]2+ y
[Cu(NH3)4]2+
Aunque algunas de ellas se encontrarán en
concentraciones muy pequeñas
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Escogiendo relaciones apropiadas de
concentraciones de los reactivos, es posible hacer
que la concentración de alguno de los productos en
particular predomine en la disolución
Aunque de aquí no se debe inferir que si inducimos
la cristalización (por ejemplo añadiendo etanol de
manera que la solubilidad de los cationes
disminuya) el complejo que cristalice sea
necesariamente el que predomina en la disolución.
Hay muchos compuestos lábiles que pueden
estudiarse en disolución pero que difícilmente
pueden obtenerse en estado sólido
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Complejos lábiles
[Pb(H2O)6]2++6SC(NH2)2qwe[Pb(SC(NH
qwe[Pb(SC(NH2)2)6]2+
+6H2O
Donde la naturaleza del ion Pb(II) en disolución
acuosa no se conoce perfectamente
Siendo probablemente una mezcla de especies
poliméricas de composición intermedia entre
[Pb(H2O)6] 2+ y
[Pb(SC(NH2)2)6] 2+
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Complejos lábiles
Este es el caso de la reacción entre nitrato de
plomo y tiourea acuosa
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Al producir un complejo neutro en disolución
acuosa, generalmente precipitará y podrá
recristalizarse usando disolventes orgánicos.
[Fe(H2O)6]3++3Hacacqwe
[Fe(acac)3]↓+6H2O
+3Hacacqwe[Fe(acac)
Evidentemente el protón eliminado del
acetilacetonato protonará al disolvente y se
generará
generará una competencia entre el protón y el
metal por el ligante y dicho disolvente.
Se conoce mucho más acerca del comportamiento
de las reacciones de los compuestos de coordinación
inertes que de los lábiles.
Esto se debe a que hay muchos más datos cinéticos
disponibles
Y ello ha permitido determinar los mecanismos de
reacción.
reacción.
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Complejos inertes
Complejos inertes
La oxidación de las sales de Co(II) en disoluciones
acuosas de hidróxido de amonio y carbonato de
amonio produce el catión [Co(NH3)5CO3]2+
Al calentar este ion con una disolución de ácido
fluorhídrico acuoso durante una hora a 90°C,
produce
[Co(NH3)5CO3]++2HFqwe
[Co(NH3)5F]2++F-+CO2↑ +H2O
+2HFqwe[Co(NH
Para el caso de esta reacción,
reacción, se sabe positivamente
empleando los métodos
métodos apropiados, que el catión
[Co(NH3)5H2O]3+ es un intermediario.
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El cobaltonitrito de potasio reacciona en disolución
acuosa con etilendiamina (30 minutos o así) al
calentar la disolución a 70°C
[Co(NO2)6]3−+2enqwe
cis[Co(en)
[Co(en)2(NO2)2]++4NO2−
+2enqwecis
En esta reacción se tiene evidencia de que
[Co(en)(NO2)4]− es un intermediario
Al eliminar el disolvente de la mezcla de reacción, se
podrá obtener un precipitado que contiene ambos
iones
Y que pueden separarse por medio de cristalización
fraccionada
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Complejos inertes
Complejos inertes
agua debe evitarse, en particular cuando existe la
posibilidad de formación de hidróxidos insolubles
Por ejemplo, la acción del hidróxido de amonio en
las sales hidratadas de Cr(III) produce la
precipitación de varios hidróxidos de Cr y no a la
formación de [Cr(NH3)6]3+
Este compuesto se prepara fácilmente empleando
amoniaco líquido y cloruro de cromo anhidro
Preparación de los compuestos de coordinación
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Cuando el ligante es insoluble en agua, es
necesario emplear disolventes no acuosos
Así la preparación de compuestos de coordinación
con ligantes de la familia de las fosfinas (PR3)
exige el empleo de disolventes alcohólicos
(metanol y etanol anhidros y algunos alcoholes
superiores)
Los eteres alifáticos y los acetales
(tetrahidrofurano y dimetoxietano) se emplean
como disolventes en las reacciones de los haluros
metálicos anhidros, ya que estos resultan ser
razonablemente solubles en tales disolventes
Al preparar algunos compuestos, la presencia de
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Complejos inertes
Complejos inertes
Otro acetal, el dimetoxipropano, se usa para
eliminar las aguas coordinadas de los iones
metálicos
Al ponerlos en condiciones de reflujo produciendo
metanol y acetona y compuestos del metal que
tienen metanol y acetona coordinados
El metanol y la acetona se pueden sustituir
fácilmente
El tiocianato de potasio funde a 173°C y puede
usarse como disolvente a temperaturas mayores a
este valor.
Así
Así por
por ejemplo puede desplazarse el agua del ion
[Co(H2O)6]3+
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Si ponemos en condiciones de reflujo el cloruro
de tionilo (SOCl
(SOCl2) en agua para dar dióxido de
azufre y cloruro de hidrógeno que puede
emplearse para producir los cloruros
deshidratados de los metales
Adicionalmente es un disolvente adecuado,
aunque algo desagradable, para la preparación de
los cloro-aniones de los metales
La mayoría de las sales pueden fluorarse al
máximo con trifluoruro de bromo si se hace en
presencia de una sal de un metal alcalino
AgAu(aleación) + BrF3 qwe Ag[AuF4]
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Reacciones de oxidoreducción
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Reacciones de oxidoreducción
Aunque los compuestos inertes pueden
prepararse por medio de reacciones de
sustitución su lentitud es tan apabullante que
normalmente no se puede confiar en ellos
Es preferible emplear métodos alternativos
El método escogido por antonomasia es el de
usar un compuesto del metal en un estado de
oxidación diferente y oxidarlo o reducirlo (según
convenga) en presencia del ligante que desea
coordinarse
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Preparación de los compuestos de coordinación
Esta técnica se emplea ampliamente en la
preparación de los compuestos de coordinación de
los metales M(III)
(en particular Co)
Co)
Por ejemplo, los compuestos de Co(II) son
precursores de los compuestos de Co(III)
empleando H2O2 o aire como agentes oxidantes
Muchos compuestos de Cr(III) se preparan de las
sales de Cr(IV) ( cromatos y dicromatos) usando
una gran variedad de compuestos como reductores
(incluyendo al propio ligante)
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Reacciones de oxidoreducción
Otros compuestos de Cr(III) se preparan oxidando
sales de Cr(II).
Cr(II). El éxito de este método de
preparación descansa en dos factores
Primero, aunque el producto es un compuesto inerte
el material de partida es relativamente labil
Las concentraciones empleadas son aquellas que
maximizan la concentración del compuesto
deseado pero que difieren en la carga, al añadir o
extraer electrones (reducir u oxidar) produce el
producto
Segundo, existirán varios compuestos lábiles en
equilibrio cada uno de los cuales puede oxidarse (o
reducirse) para dar un producto inerte
en general, se obtendrá el producto de aquel
compuesto lábil que se oxida (o reduce) más
fácilmente
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Reacciones de oxidoreducción
Así, la preparación del cloruro de
hexaamincobalto(III) en agua, se hace oxidando
con H2O2 cloruro de Co(II) con hidróxido de
amonio en presencia de cloruro de amonio
Y un poco de polvo de carbón cataliza la reacción
2 CoCl2+2NH4Cl+10 NH4OH+H2O2 qwwe
[Co(NH3)6]Cl3 + 2 H2O
Una disolución acuosa de ácido oxálico y oxalato
de potasio reduce el dicromato de potasio para
formar el anión trisoxalatocromato(III)
K2Cr2O7 + 7 H2C2O4 + 2 K2C2O4 qwwe
2 K3[Cr(C2O4)3] + 6 CO2 +7 H2O
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Reacciones de oxidoreducción
Estas reacciones normalmente se llevan a cabo por
medio de calentamiento controlado
Así, podemos degradar unos compuestos
extrayendo el componente más volátil
Así cuando calentamos sulfato de Cu(II) este
pierde agua en etapas hasta que se produce el
sulfato anhidro cuando se llega a ca. 220°C
[Cu(H2O)5]SO4ssd[Cu(H
ssd[Cu(H2O)4]SO4
ssd [Cu(H2O)3]SO4 ssd[Cu(H
ssd[Cu(H2O)2]SO4
ssd[Cu(H
ssd[Cu(H2O)]SO4 ssd CuSO4
pueden hacerse reduciendo permanganato o
bien oxidando el hexaacuomanganeso(II)
Algunas veces ambos se combinan
8 [Mn(H2O)6]2+ + 2 [MnO4]− + 25 HF2−qwe
10 [MnF5H2O]2− +9 H+ + 46 H2O
Evidentemente una técnica muy apropiada para
la preparación de compuestos de coordinación es
la oxidación o reducción electrolítica
Preparación de los compuestos de coordinación
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Reacciones de disociación
Los complejos de Mn en estados de oxidación III
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Reacciones de disociación
Reacciones de disociación
Muchos otros metales se comportan de manera
similar, de manera que el calentamiento
controlado en vacío, es una buena técnica
preparativa
Otra reacción térmica muy común es la expulsión
de un ligante neutro con una reducción en el
número de coordinación del metal
Al calentar a temperaturas relativamente altas,
puede llevar a la disociación de especies complejas
Esto va aparejado a que otro ligante coordinado
pueda pasar de ser monodentado a bidentado
Otra posibilidad es que uno de los contraiones pase
a formar parte de la esfera de coordinación
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K[BF4] sd BF3 + KF
BrF2[RuF6] sd BrF3 + RuF5
La eliminación de haluro de hidrógeno es una
reacción ocurre en casi cualquier compuesto de
coordinación que tenga ligantes que estén unidos a
hidrógeno y además algún haluro
La preparación de cis[Cr(en)
cis[Cr(en)2Cl2]+ se hace
calentando a 210° C el [Cr(en)3]Cl3
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Reacciones de los ligantes coordinados
Reacciones de los ligantes coordinados
Hemos dicho que las reacciones de los compuestos
inertes proceden muy lentamente a temperatura
ambiente, sin embargo, existen excepciones
La explicación para el comportamiento de estas
reacciones, es que en ninguno de los casos se
rompe el enlace M-O
Esto se ha demostrado empleando oxígeno
etiquetado isotópicamente en la reacción
Es evidente que además de este tipo de reacción,
existe un número infinito de posibilidades de
modificar la reactividad de una especie química por
medio de su interacción con un aceptor electrónico
Esta modificación dependerá de la capacidad
aceptora del átomo al que se ha coordinado el
ligante
Por ejemplo, la adición de ácido al catión
[Co(NH3)5CO3]+ rápidamente desprende CO2 y
forma el compuesto [Co(NH3)5H2O]3+
Este tipo de reacciones se presenta en los
compuestos que tienen enlaces M-O, como en el
caso de los ligantes: H2O, OH-, CO32-, SO32-, NO2-,
etc.
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Efecto trans
El arreglo de los ligantes alrededor del átomo
central después de la sustitución de un ligante
puede o no ser similar la del material de partida aun
para los compuestos inertes
Interesantemente, la química del platino(II) es
excepcional, pues el producto de una reacción de
sustitución puede predecirse con confianza
Esto se debe a que la facilidad con que un ligante
sale de la esfera de coordinación está determinada
de manera muy importante por el grupo que se
encuentra trans a él y no por su propia naturaleza
Aunque para explicar este efecto es necesario
profundizar en la teoría, su operación es muy
confiable y conviene conocerla
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Efecto trans
Se ha observado, que la estereoquímica de los
compuestos de Pt(II) puede alterarse cambiando el
orden del reactivo añadido
Un ejemplo de esto, es el de la síntesis del los
compuestos cis y trans [Pt(NH3)2Cl2]
Si iniciamos la reacción usando tetraaminplatino(II)
y añadiendo cloruro, al finalizar la reacción, se
obtiene como único producto el isómero trans de
este complejo:
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Efecto trans
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Efecto trans
En cambio si iniciamos la reacción usando
tetracloroplatinato(II) y añadiendo amoniaco, al
finalizar la reacción, se obtiene como único
producto el isómero cis de este complejo
La razón de este comportamiento reside en el
hecho de que cada ligante presenta un efecto
diferente sobre el ligante en la posición trans a
sí mismo
De esta manera, podemos ordenar a los ligantes
dependiendo de la magnitud relativa con la que
ejercen este efecto
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Efecto trans
La serie trans directora:
CN- ≈ CO ≈ NO ≈ H− > CH3 − ≈ SC(NH2)2 ≈
SR2 ≈ PR3 > SO3H− > NO2− ≈ I− ≈ SCN− > Br
−
> Cl− > Py > RNH2 ≈ NH3 > OH− > H2O
Una vez ordenados, es fácil hacer las
manipulaciones necesarias para sintetizar
los compuestos de Pt con la estereoquímica
deseada
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