1 Obtención de biodiesel.

Práctica. Obtención de biodiesel
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1 Obtención de biodiesel.
Tiempo: 2.5 horas
1.1 Objetivo y fundamento teórico
El objetivo de la práctica es la valorización de aceite vegetal usado mediante un
proceso de transesterificación para obtener un combustible denominado biodiesel.
El biodiésel es un combustible obtenido a partir de grasas de animales o aceites
vegetales. Está compuesto de ésteres metílicos de ácidos grasos, producidos a través
de una reacción de transesterificación.
En el proceso de transesterificación los ésteres que forman parte de las grasas y
aceites, llamados triglicéridos (ésteres de glicerina), reaccionan con metanol (CH3OH),
obteniéndose ésteres metílicos (biodiésel) y glicerina. Se emplea hidróxido de sodio
(NaOH), u otra base similar, como catalizador.
A continuación se muestra la reacción de transesterificación (normalmente los R son
distintos, por lo que también darán distintos ésteres)
Se pueden emplear otros alcoholes, aunque generalmente es metanol, obteniéndose
los correspondientes ésteres.
El biodiésel presenta algunas ventajas comparado con los combustibles fósiles,
especialmente desde el punto de vista ambiental y de desarrollo sostenible; la materia
prima de la que se obtiene (biomasa) es un recurso renovable y en la combustión sólo
se emite dióxido de carbono (CO2) y agua, mientras que los combustibles fósiles
emiten además contaminantes precursores de la lluvia ácida (principalmente óxidos de
azufre), y residuos sólidos.
Por otra parte, la glicerina que se obtiene como subproducto se puede emplear en
otros procesos industriales.
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1.2 Material y reactivos necesarios
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Práctica. Obtención de biodiesel
1.3 Procedimiento experimental Ejemplo de síntesis
biodiésel a partir de aceite vegetal.
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de
En la práctica, por falta de tiempo, se realizará la práctica con aceite de girasol, pero
es evidente que los aceites vegetales usados de cocina son una fuente atractiva de
biodiesel, pero son más difíciles de convertir porque pueden contener una mayor
cantidad de ácidos grasos libres y pueden provocar grandes problemas.
En caso de utilizar como materia prima aceite usado, deberían realizarse los puntos
1.3.1 y 1.3.2. En nuestro caso particular, saltaremos directamente al punto 1.3.3 ya
que utilizaremos aceite de girasol como materia prima.
1.3.1 Sedimentación y filtrado del aceite usado.
Se debe filtrar el aceite usado para eliminar las partículas en suspensión. Se
recomienda realizar una filtración al vacío, con un embudo buchner y recoger el aceite
filtrado en un Kitasatos.
1.3.2 Eliminación del agua presente en el aceite usado.
Primero de todo, es necesario retirar cualquier agua presente en el aceite usado.
Para ello se calienta el aceite a 104ºC durante una hora o hasta que no se puedan ver
burbujas. Se deja enfriar.
1.3.3 Determinación de la cantidad de ácidos grasos libres
Es necesario valorar o titular el aceite para determinar qué cantidad de ácidos grasos
libres contiene.
Para medir la cantidad de ácidos grasos libres del aceite: mezclar 1 ml de aceite con
10 ml de alcohol isopropílico + 2 gotas de solución de fenolftaleina
Gota a gota, añada solución de sosa al 0,1% mediante agitación vigorosa hasta que la
solución se queda rosácea durante 10 segundos y registre los mililitros de solución de
sosa al 0,1% usados.
1.3.4 Obtención de biodiesel
Se toman 150 ml de aceite vegetal y se colocan en un vaso de precipitados de 250 ml
y se calienta a 60 ºC.
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En un vaso de precipitados de 100 ml se colocan 27 ml (25% en volumen) de metanol
a los que se añaden 1.37 g1 (1% en peso) de hidróxido sódico remover vigorosamente
(la mezcla debe ser ligeramente nublosa y se denomina metóxido sódico.)
Se añade la mezcla metanol-sosa al aceite caliente mientras los agita vigorosamente,
utilizando un agitador. Agítelo durante 60 minutos. La mezcla es al principio espesa y
luego se vuelve más fina que el aceite original.
Deje que la mezcla sedimente. El biodiesel flota en la parte superior y puede ser
vertido en un contenedor para ser visto. La glicerina y el jabón van al fondo y pueden
ser descartados.
1.3.5 Tratamiento del biodiesel
El biodiesel debe secarse, para ello se calienta el aceite a 104ºC durante una hora o
hasta que no se puedan ver burbujas. Se deja enfriar.
Este biodiésel claro puede contener una muy pequeña cantidad de jabón. Si se quiere
usar en un vehículo, puede que no tenga mayor importancia. No obstante, si se quiere
fabricar en grandes cantidades o para la venta, las especificaciones europeas
requieren que se retire el jabón por lavado o utilizando otros medios efectivos.
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Esta cantidad de hidróxido sódico es la óptima para aceites usados con un contenido
en ácidos grasos volátiles inferior al 1%. Hay que comprobarlo con el resultado el
apartado 1.3.3.
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1.4 Determinación de los parámetros físicoquímicos.
Determinar la densidad, la viscosidad y punto de inflamación del producto obtenido y
compararlo con datos de diesel comercial.
1.4.1 Determinar la densidad. (EN ISO 3838:2004)
Tomar muestra del biodiesel y determinar la densidad mediante picnómetro. Seguir los
siguientes pasos:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Lavar y secar el picnómetro
Pesar el picnómetro vacío
Llenarlo con agua destilada hasta que rebose y taparlo
Secar el exterior del picnómetro y volverlo a pesar
Vaciar, lavar y secar el picnómetro
Llenarlo con el biodiesel obtenido y volverlo a pesar
Para determinar el volumen del picnómetro, primero hay que calcular el volumen del
picnómetro mediante los datos obtenidos con el agua destilada sabiendo la densidad
del agua a temperatura ambiente.
La densidad es igual a la masa del biodiesel dividido por el volumen del biodiesel que
será igual al volumen del picnómetro. Una vez calculado el volumen del picnómetro, y
sabiendo la masa de biodiesel ya se está en disposición de calcular la densidad del
biodiesel.
1.4.2 Determinar la viscosidad cinemática (EN ISO 3104:1994)
Cargar el viscosímetro tipos Ostwald y colocarlo en el baño de la forma obligada por el
diseño del aparato.
Mantener el viscosímetro cargado en el baño el tiempo suficiente para que alcance la
temperatura del ensayo (38 ºC).
A menos que se indique otro valor en el manual de instrucciones del viscosímetro,
ajustar el nivel superior de la muestra en el capilar a unos 7 mm por encima de la
primera marca de cronometraje, bien por aspiración (si la muestra no contiene
componentes volátiles) o bien por presión. Cuando la muestra fluya libremente, medir
en segundos el tiempo necesario para que el menisco pase de la primera a la segunda
marca.
Cálculos:
viscosidad cinemática (mm2 / s) = Constante de calibración del viscosímetro (mm2/s2) · tiempo (s)
1.4.3 Determinar el punto de inflamación (EN ISO 3679)
Se llena con un volumen determinado (en función del depósito del aparato) el depósito
del aparato y se cierra.
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Se programa el temporizador a 1 min. Se abre la válvula de control de gas y se
enciende el piloto y las llamas de ensayo.
Cuando se oiga la señal del temporizador, se aplica la llama de ensayo abriendo el
cierre lenta y uniformemente, y luego cerrándolo durante un periodo de dos a tres
segundos. Se comprueba si se ha producido la inflamación.
Si se observa una inflamación, se repite el procedimiento con una nueva muestra y
empezando a una temperatura 5ºC menor a la que se ha observado la inflamación. Si
aún así, se observa todavía una inflamación, se disminuye la temperatura otros 5ºC y
se repite de nuevo el ensayo. Se repite hasta que no se observe la inflamación.
Si no se observa una inflamación, se repite el procedimiento con una nueva muestra a
una temperatura 5ºC superior en cada ensayo hasta que se observe la inflamación.
Se repite el procedimiento empleando una nueva muestra para cada ensayo a
intervalos de 1ºC, empezando por el intervalo de 5ºC más pequeño establecido
separadamente en los dos puntos anteriores (inferior y superior) hasta que se observe
inflamación. Para mayor sensibilidad se pueden realizar los ensayos utilitzando
intervalos de temperatura inferior.
Se anota la temperatura, que sería el punto de inflamación observado.
Nota: Para economizar tiempo, no se cambiará la muestra cada vez, sino que se irá
aumentando la temperatura en la misma muestra hasta que se observe inflamación.
1.5 Disposición de los residuos
Consultar al profesor la disposición de los residuos que genera esta práctica
1.6 Cuestiones
1. Calcular el rendimiento de la reacción (l de biodiésel/l aceite usado).
2. Ventajas y desventajas ambientales, técnicas y sociales del uso de biodiésel frente
a un combustible fósil tradicional (gasoil).
3. Pasos a seguir para la obtención de biodiésel a escala industrial.
4. Comparar los parámetros fisicoquímicos obtenidos con los reales de un diesel
comercial.