b\) Determinación de puntos de fusión

Laboratorio de Química Orgánica Aplicada.
Práctica 3. Identificación de Compuestos Orgánicos
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ANEXO
Determinación de puntos de fusión
Para determinar el punto de fusión en un aparato de Fisher-Jones, se pone el compuesto bien
seco en un cubreobjetos redondo muy limpio (ya que el agua, los disolventes y la suciedad son
impurezas). Aproximadamente la cantidad de la muestra utilizada debe ser del tamaño de la cabeza de
un alfiler normal. La muestra se cubre con otro cubreobjetos oprimiéndolo ligeramente con la uña de
tal forma que el espesor de compuesto sea mínimo pero no que se extienda por todo el cubreobjetos.
Si se requiere se puede tomar simultáneamente el punto de fusión de 3 o hasta 4 muestras; esto
permite una mejor comparación ya que las condiciones de calentamiento sería iguales para todas las
muestras.
Los portaobjetos se colocan en la placa de calentamiento del aparato y se calienta poniendo el
regulador en aproximadamente la cuarta parte del punto de fusión esperado.
Por ejemplo, si se espera un punto de fusión de aprox. 150oC, el regulador debe ajustarse alrededor
de 30. Si la temperatura de fusión es alta, al principio conviene calentar más rápido, bajando la
velocidad de calentamiento con suficiente tiempo. Si no se tiene idea del punto de fusión esperado
es conveniente tomar uno p.f. rápido, sólo para saber por donde está y después, con nueva muestra,
volverlo a tomar lentamente.
Sólo cuando las sustancias están muy puras la temperatura del punto de fusión es semejante al
reportado en la literatura. Generalmente es mejor hablar de un rango de fusión, el cual será más
amplio y con temperaturas más bajas entre más impurezas estén presentes.
Para tomar el rango de fusión, la temperatura inferior se toma en el momento en que la muestra
empieza a humedecerse y/o el cristal del portaobjetos se ve como si estuviera empañado. En este
momento conviene volver a presionar suavemente con la uña para reacomodar la muestra. La
temperatura superior del rango se toma cuando la muestra se licúa totalmente, corriéndose el líquido
por el portaobjetos. Se reportan los límites del rango, no el promedio.
En el preciso momento en que la muestra se licúa, se debe de apagar el aparato y observar si la
temperatura sigue subiendo más de un grado. De ser así, eso indica que el calentamiento fue
demasiado rápido y el rango o el punto de fusión no es confiable, por lo que hay que repetir la
determinación con una nueva muestra, dejando antes que el aparato se enfríe unos 15-20oC y
reduciendo la velocidad del calentamiento.
Los cubreobjetos no se tiran sino que se ponen en un vasito con acetona u otro solvente, para lavarlos
posteriormente.
Punto de fusión de mezclas
Es un método muy útil para identificar si dos muestras, con puntos de fusión similares, son la misma
o diferentes substancias. La técnica consiste en tomar el punto de fusión simultáneo a tres muestras;
en el mismo cubreobjetos se pone cada una de las muestras problema por separado y una tercera
muestra preparada mezclando con la espátula, en el mismo cubreobjetos, una pequeña cantidad de
cada uno de los dos problemas. Si el rango de fusión de la mezcla es más bajo que el de cada una de
las substancias puras, las muestras son distintas. Por otro lado, si el rango de fusión de la mezcla es
igual o intermedio al de cada una de las substancias puras, las muestras son iguales.
Departamento de Ciencias, Universidad Iberoamericana.