Tratamiento Estadístico de Mediciones y Calibración de Material

Química Analítica 1
Profesores: Annia Galano Jiménez y Alberto Rojas Hernández
Tratamiento Estadístico de Mediciones y Calibración de Material
Volumétrico de vidrio.
Objetivos:
•
•
•
Adquirir destrezas básicas relacionadas con la calibración del material de
trabajo.
Comprender el concepto de calibración y su importancia.
Encontrar la incertidumbre del material volumétrico del laboratorio y de las
mediciones.
Introducción
Todos los instrume ntos de medi ción tienen algún tipo de escala
p a r a me d i r c a n t i da d e s . L o s f a b r i c a n t es e n g e n e r a l c er t i f i c a n c i e r t o s
l í mi t e s d e t o l er a n ci a c o n r e s pe c t o a l a c a n t i da d v e r d a d e r a . P o r e j e mp l o
una pipeta aforada tipo A de 10m A e stá c e r tif ic a da pa r a ve r te r
( 1 0 . 0 0 ±0.002)m A s i s e u s a a de c u a d a me n t e .
L a c a l i b r a c i ó n e s e l p r o c e so d e d e t e r mi n a r l a c a n t i da d r e a l q ue
c o r r e s p o nd e a l a can t i d a d i n di c a d a e n l a e s c a l a de l i n st r u me n t o .
En el caso de los instrume ntos v o l u mé t r i c o s d e v i d r i o , e s t e
ma t e r i a l s e e x p a n d e o s e c o n t r a e ya sea las condiciones de la
t e mpe r a t u r a . S i s ome t e mos e l ma t e r ia l d e v i dri o a t e mpe r a t ur a s m u y
e l e v a d a s l a s mol é c u l a s d e l v i d r i o s e e x p a n d e n , mi e n t r a s q u e s i l o
s o me t e mo s a muy b a j a s t em p e r a t u r as l a s mo l é c u l a s d e l v i d ri o s e
c o n t r a e n , d e s c a l i b r a n d o d e e s t a ma n e r a e l ma te r ia l de vidr io. Es por
e s o q u e s e d e b e t r a b a j a r a t e m p e r a t u r as r e l a t i v a s a l a c u a l f u e h e c h o e l
ma t e r i a l , p o r l o q u e a l g u na s p i e z a s de v i d r i o v i e n e n ma r c a d as a l a
t e mp e r a t u r a q u e s e d e b e n u t i l i z a r .
Cuando se quiere la má xima e x a c t i t u d e n u n d e t e r mi n a d o
a n á l i s i s de b e mo s e m p e z a r por l a c al i b r a c i ó n de e s t o s i ns t r u me n t o s d e
me d i d a . S u e l e h a c e r s e mi d i e n d o e l ag u a v e r t i d a p o r e l r e c i p i e n t e o
contenida en él, también se puede ut i l i z a r l a d e n s i d a d d e e s e l í q uid o
p a r a c o n v e r t i r l a ma s a en volume n o con un factor de corrección que
v e r e mo s ma s a d e l a n t e , t o ma n d o e n c u e n t a q u e e l l í q u i d o u s a d o s e a
agua destilada, la cual se expande 0.02% por grado en la vecindad de
los 20ºC.
Material
Pipeta aforada de 10 mL
Bureta de 25ml
Frascos
Balanza
Termómetro
1
Química Analítica 1
Profesores: Annia Galano Jiménez y Alberto Rojas Hernández
P r o c e d i mi e n t o
I . - C a l i b r a c i ó n d e u n a p i p e t a a f o r a d a d e 1 0 mA
D e b e d e t e r mi n a r s e l a ma s a de un frasco vacío ( m i ) , l u e g o
t r a n s f e r i r e l v o l u me n d e a g u a t o t al a t em p e r a t u r a a mb i e n t e d e l a p i pe t a
v o l u mé t r i c a a c a l i br a r ( 1 0 m A ) a l f r a s c o y v o l v e r a p e s a r e l f r a s c o c o n
e l v o l u me n t r a n s f e r i d o ( m f ) . C a l c u l a r l a ma s a d e a g u a t r a n s f e r i d a p o r
d i f e r e n c i a d e ma s a (m a = m f - m i ) . C a l c u l a r e l v o l u m e n d e a g u a c o n a y u d a
d e l a T a b l a 1 , l u e g o d e me d i r l a t e mpe r a t u r a r e a l d e l a g u a , y
d e t e r mi n a r e l v o l u me n c o r r e g i d o a 2 0 o C . R e a l i z a r c ua t r o r e p e t i c i on e s .
D e t e r mi n a r s i l a pip e t a e st á c o r r ec t a me n t e c a l i br a d a . U t i l i z a r e n t od o s
l o s c a s o s u n n i v e l d e c o n f i a n z a d e l 9 5% p a r a e l a n á l i s i s es t a d í st i c o.
Temperatura (oC)
n
mf
mi
(g)
(g)
ma±Δma
(g)
V´a±ΔV´a
(a ToC)
(mA)
Va±ΔVa
corregido a
20oC (mA)
1
2
3
4
Media
Desviación estándar
Intervalo de confianza
II.- Comparación de dos métodos diferentes para determinar la masa de agua
correspondiente a 10mA de esta sustancia a temperatura ambiente.
Se utilizarán los datos del inciso a como uno de los juegos de datos el otro se
obtendrá de forma similar pero utilizando una bureta graduada. El volumen a medir será
el mismo (10mA ). Determinar si ambos métodos son equivalentes para un ni ve l de
c o n fi a nz a d e l 9 5 % . ¿Cuál de los instrumentos utilizados será el más conveniente
para medir 10mA ? ¿Por qué?
Temperatura (oC)
n
mf
mi
(g)
(g)
ma±Δma
(g)
V´a±ΔV´a
(a ToC)
(mA)
Va±ΔVa
corregido a
20oC (mA)
1
2
3
4
Media
Desviación estándar
Intervalo de confianza
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Profesores: Annia Galano Jiménez y Alberto Rojas Hernández
Tabla 1.
Volumen de 1g de agua (mA)
T (ºC)
Densidad (g/mA)
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
0.9997026
0.9996084
0.9995004
0.9993801
0.9992474
0.9991026
0.9989460
0.9987779
0.9985986
0.9984082
0.9982071
0.9979955
0.9977735
0.9975415
0.9972995
0.9970479
0.9967867
0.9965162
0.9962365
0.9959478
0.9956502
Para T
1.0013
1.0014
1.0015
1.0016
1.0018
1.0019
1.0021
1.0022
1.0024
1.0026
1.0028
1.0030
1.0033
1.0035
1.0037
1.0040
1.0043
1.0045
1.0048
1.0051
1.0054
Corregido a 20oC
1.0016
1.0016
1.0017
1.0018
1.0019
1.0020
1.0022
1.0023
1.0025
1.0026
1.0028
1.0030
1.0032
1.0034
1.0036
1.0037
1.0041
1.0043
1.0046
1.0048
1.0052
Bibliografía:
-Daniel C. Harris “Análisis Químico Cuantitativo” Sexta Edición. Editorial
Reverté S.A. 2007.
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