CROMATOGRAFÍA GENERAL: PROBLEMA Nº 1 Con el fin de

CROMATOGRAFÍA GENERAL:
PROBLEMA Nº 1
Con el fin de comprobar la pureza cromatográfica del compuesto A se realizó un
análisis por TLC utilizando los siguientes sistemas cromatográficos:
1) FE: Silicagel, FM: hexano: AcOEt (5:5). Revelado: NPR.
2) FE: Silicagel FM: CHCl3:MeOH (9:1) Revelado: Luz UV.
3) FE: Silicagel FM: ciclohexano: acetona (6:4) Revelado: NPR.
Compuesto A
x
En los 3 sistemas obtiene una sola mancha con Rfs de aproximadamente 0.5-0.6.
¿Qué podría decir de la pureza del compuesto A?
PROBLEMA Nº 2
¿Cómo realizaría el análisis cualitativo de muestras comerciales de raíz de Ginseng? (ver Guía de TP).
Incluir sistema cromatográfico y muestras a sembrar. Dibuje el cromatograma que espera obtener.
PROBLEMA Nº 3
a) ¿Cómo detectaría la presencia de rutina en un extracto hidroalcohólico seco de Tilia platyphyllus
botánicamente clasificado?
PROBLEMA Nº 4
Usted se encuentra realizando una investigación sobre una especie autóctona del
género Eupatorium. Al realizar una TLC del extracto hidroalcohólico [FE: Silicagel,
FM: AcOEt:MeOH:H2O:ACH(100:13:10:1), Revelado: NPR] obtiene el siguiente
cromatograma:
x
x
Muestra Rutina
a) ¿Qué podría informar acerca de la composición cualitativa del extracto?
b) ¿Qué funciones cumpliría la rutina en el análisis?
c) ¿Cómo comprobaría que la especie no contiene los alcaloides pirrolizidínicos
ácido senésico y ácido monocrotálico (tóxicos)?
PROBLEMA Nº 5
¿Cómo analizaría por TLC un extracto de Passiflora incarnata obtenido a reflujo con
diclorometano? Describa cómo se realiza la siembra, el sistema cromatogáfico y qué
información obtendría al revelar con ácido sulfúrico 50% y con NPR.
PROBLEMA Nº 6
Se obtuvo un extracto en éter etílico de una droga vegetal que se sabe que contiene
aglicones flavonoides hidroxilados y aglicones flavonoides metoxilados. ¿Cómo haría
para analizar el perfil cromatográfico del extracto por TLC? Indicar sistema
cromatográfico (FE, FM y revelado). ¿En qué zona del cromatograma esperaría
encontrar los aglicones flavonoides metoxilados y en qué zona los hidroxilados?
PROBLEMA Nº 7
Se realizó una cromatografía de una extracto hidroalcohólico de manzanilla en el
siguiente sistema: FE: silicagel, FM:AcOEt:ACH:HCOOH:H2O (100:11:11:27). Revelado:
NPR. Como testigo se utilizaron apigenina-7-glicósido, apigenina y ácido 4,5dicafeoilquínico. Dibuje el cromatograma que espera obtener. Justifique.
apigenina-7-glicósido
apigenina
ácido 4,5-dicafeoilquínico
PROBLEMA Nº 8
Se realizó una cromatografía en capa delgada sembrando los siguientes compuestos A,
B y C.
A=orcinol
B= alfa pineno
C= piperitona
El sistema cromatográfico empleado fue:
FE: silicagel
FM: Tolueno: AcOEt (93:7)
Revelado: Vainillín sulfúrico
Luego de revelar, se observó el siguiente cromatograma. Indique en el dibujo, cúales
serían los compuestos A, B y C, en función de los Rfs obtenidos.
x
x
x
PROBLEMA Nº 9
Un laboratorio adquirió una muestra de esencia de anís pero se cree que puede estar
contaminada con esencia de hinojo. ¿Cómo haría para averiguarlo empleando
cromatografía sobre planos?
Según bibliografía, se conoce que tanto la esencia de anís como de hinojo contienen
anetol. Pero solo la esencia de hinojo contiene fenchona (ausente en la esencia de
anís). Indique qué sistema cromatográfico emplearía y soluciones a sembrar.
Justifique.