NTE INEN 0302: Leche en polvo. Determinación de las cenizas
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Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m. NTE INEN 0302 (1980) (Spanish): Leche en polvo. Determinación de las cenizas CDU: 637.143 Norma Técnica Ecuatoriana LECHE EN POLVO DETERMINACION DE LAS CENIZAS AL 03.01-304 INEN 302 1977-06 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción 1. OBJ ETO 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de cenizas en la leche en polvo. 2. ALCANCE 2.1 Esta norma se aplica a los siguientes tipos de leche: a) Tipo I. Leche entera en polvo. b) Tipo II. Leche semidescremada en polvo. c) Tipo III. Leche descremada en polvo. 3. RESUMEN 3.1 Se incinera a 530° ± 20°C el residuo total proveniente de la determinación de la humedad y se pesa el resto, que corresponde a las cenizas de la leche en polvo. 4. INSTRUMENTAL 4.1 Balanza analítica. Sensible al 0,1 mg. 4.2 Crisol de platino, o de otro material inalterable a las condiciones del ensayo, de fondo plano, con diámetro de 60 - 80 mm y 25 mm de altura. 4.3 Desecador, con cloruro de calcio anhidro u otro deshidratante adecuado. 4.4 Mufla, con regulador de temperatura, ajustada a 530° ± 20°C 5. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 5.1 La leche en polvo es un producto que absorbe fácilmente la humedad y olores extraños; por tanto, es necesario que todos los utensilios y recipientes, además de limpios y estériles, estén secos. 5.2 La extracción de la muestra debe realizarse en un ambiente seco y exento de polvo y olores, lo más rápidamente posible, procurando reducir al mínimo el tiempo que el producto a ser ensayado permanezca en contacto con el aire. 5.3 Transferir la leche en polvo a un frasco limpio, estéril y bien seco, de capacidad aproximadamente dos veces el volumen de la muestra, e inmediatamente tapar y homogeneizar, invirtiendo varias veces el recipiente que lo contiene. -1- 1977-00021 NTE INEN 302 1977-06 6. PROCEDIMIENTO 6.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 6.2 Lavar el crisol cuidadosamente y secarlo en la mufla ajustada a 530° ± 20°C, durante 1 h. Dejar que se enfríe en el desecador por 60 min y pesarlo con aproximación a 0,1 mg. 6.3 Invertir la botella que contiene la muestra preparada; inmediatamente transferir al crisol y pesar, con aproximación a 0,1 mg, aproximadamente 2 g de muestra. 6.4 Colocar el crisol cerca de la puerta de la mufla abierta y mantenerlo allí durante unos pocos minutos, para evitar pérdidas por proyección de material, lo que podría ocurrir si el crisol se introduce directamente en la mufla. 6.5 Introducir el crisol en la mufla a 530° ± 20°C, ha sta obtener cenizas libres de partículas de carbón (esto se obtiene al cabo de 1 h). 6.6 Sacar el crisol (con las cenizas), dejarlo enfriar en el desecador y humedecer las cenizas con agua. 6.7 Romper los grumos formados valiéndose de una varilla y lavar algunas partículas adheridas a la varilla. 6.8 Introducir el crisol con las cenizas húmedas a la estufa ajustada a 102° ± 1°C por 30 min, hasta evaporar a sequedad, y luego pasar a la mufla calentada a 530° ± 20°C por un tiempo adicional, o sea, hasta que las cenizas estén libres de carbón. 6.9 Sacar de la mufla el crisol y su contenido, dejar enfriar en el desecador por 1 h y pesar con aproximación a 0,1 mg. 7. CALCULOS 7.1 El contenido de cenizas en la leche en polvo se calcula mediante la ecuación siguiente: m1 —m C= ———— x 100 m2 — m Siendo: C = cantidad de cenizas de la leche en polvo, en porcentaje de masa. m = masa de la cápsula vacía, en g. m2 = masa de la cápsula con la leche en polvo (antes de la incineración), en g. m1 = masa del crisol con las cenizas (después de la incineración), en g. -2- 1977-00021 NTE INEN 302 1977-06 8. ERRORES DE METODO 8.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,01%; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 9. INFORME DE RESULTADOS 9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación, aproximada a centésimas. 9.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Deben mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 9.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. -3- 1977-00021 NTE INEN 302 1977-06 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 299 Leche en polvo. Determinación de la humedad. Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN 3 Leche y productos lácteos. Definiciones. INEN 4 Leche y productos lácteos. Muestreo. INEN 17 Leche y productos lácteos. Examen microbiológico. Disposiciones generales. INEN 300 Leche en polvo. Determinación de la grasa. INEN 302 Leche en polvo. Determinación de la proteína. INEN 303 Leche en polvo. Determinación de la acidez. INEN 304 Leche en polvo. Determinación de bacterias activas. INEN 305 Leche en polvo. Determinación de bacterias coliformes. INEN 306 Leche en polvo. Determinación del índice de solubilidad. INEN 307 Leche en polvo. Ensayo de la fosfatasa. Z.3 BASES DE ESTUDIO Norma Francesa NF V 04-208. Lait. Determination des cendres. Association Française de Normalisation, AFNOR. París, 1970. Método AOAC de Análisis 15. Dairy Products. Dried milk. Ash. Official Final Action. Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1970. DA INSTRUCTION No. 918 - 103 - 6. Methods of Laboratory Ana/ysis for Ashin Dry Milk Products. Inspection and graduing branch. Dairy Division. Washington, 1970. Norma Británica BS 17 43. Methods for the chemical analysis of dried milk. Determination of ash. British Standards Institution. Londres, 1968. -4- 1977-00021 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA LECHE EN POLVO. DETERMINACIÓN DE LAS NTE INEN 302 AL 03.01-304 CENIZAS. 1976-05-28 a AL 03.01, Leche y productos lácteos Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1976-10-06 Sr. Manuel Tobar Zaldumbide Dr. Alberto Proaño Ing. Nicolás Guillén Dr. Germán Fierro y Dr. Sergio Coellar Ing. Carlos Molina Ing. Jaime Flores González Sr. Luis González y Dr. Hernán Avila Orejuela Dr. Nelson Valle P. Dr. Gustavo Guerra Dr. Jorge Donoso Sr. Carlos Pazmiño Gallo Ing. Federico Schaerer Ing. Ejvind Christensen Sr. José E. Muñoz Sr. Pablo Lozada Ing. José Arellano Dra. Leonor Orozco HERTOB, PROMISA, EL ANGEL MINISTERIO DE LA PRODUCCION MINISTERIO DE LA PRODUCCION PASTEURIZADORA QUITO. ILESA, SUPER DE GUAYAQUIL E INDUSTRIA LECHERA CARCHI CAMARA DE AGRICULTURA DE LA 1ra. Zona CAMARA DE AGRICULTURA DE LA 1ra. Zona PRODUCTOS LACTEOS GONZALEZ PRODUCTOS LACTEOS GONZALEZ INSTITUTO NACIONAL DE NUTRICION INSTITUTO NACIONAL DE NUTRICION DIRECCION DE HIGIENE MUNICIPAL INDUSTRIA LECHERA CAP FAO FAO COLEGIO DE QUÍMICOS DE PICHINCHA INSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR E INTEGRACION CENTRO DE DESARROLLO CENDES INEN 1977-06-02 Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 332 del 1980-03-12 Registro Oficial No. 154 del 1980-03-25