practica 9 - biblioteca upibi

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE
BIOTECNOLOGÍA
CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS II
PRÁCTICA 9
DETERMINACIÓN DE LA CALIDAD DE ACEITES COMESTIBLES
COMERCIALES.
1. OBJETIVOS
El alumno:
1.1. Determinará las propiedades fisicoquímicas de las grasas y aceites y
conocer las técnicas que se aplican para tal propósito.
1.2. Identificará las grasas y aceites, así como los ácidos grasos que los
componen, con base en las propiedades que presentan.
1.3. Evaluará la calidad comercial
seleccionadas para el análisis.
y
funcional
de
las
muestras
2. INTRODUCCIÓN
A parte de la apariencia física en realidad no existe diferencia entre grasas y
aceites como grupos de compuestos. El valor nutritivo prácticamente es similar y
en términos generales los procesos de obtención también lo son.
Como alimento, con excepción de algunos casos, estos productos no se
consumen solos ya que, aparte del uso que se les da como medio de cocción,
por lo general son componentes normales de los alimentos preparados.
Desde luego que muchos productos naturales contienen grasa o aceite, pero no
todos en grandes cantidades que sirvan como fuente de extracción o por lo
menos no resulta sencillo o rentable hacerlo.
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Sin embargo, existe una gran cantidad de grasas o aceites disponible en el
comercio y no siempre resulta fácil diferenciarlos, por lo que el análisis
fisicoquímico de estos productos ha resultado tener un gran valor para ello.
Muchas de las propiedades que se evalúan o las pruebas que se aplican arrojan
resultados similares para varios de estos productos, no obstante como son
muchas las posibles de realizar, en su conjunto, permiten diferenciar finalmente
uno de otro.
Asimismo, es posible dilucidar la composición de los ácidos orgánicos y hasta
determinar la composición y variación de la misma en un aceite proveniente de
alguna fuente en específico.
Además del control del producto en sí y en el proceso de producción, el análisis
y la determinación de estas propiedades se ha podido correlacionar a otras
propiedades, como las reológicas, y a otros usos apoyando la elaboración de
productos derivados.
3. INVESTIGACIÓN PRELIMINAR
3.1. ¿Cuáles son las características fisicoquímicas de las grasas y los
aceites según su fuente de origen y su aplicación?
3.2. ¿Cuáles son los fundamentos de las pruebas que se realizan en esta
práctica y su utilidad e la identificación de las grasas y aceites?
3.3. ¿Cuáles son las correlaciones que existen entre las diferentes
propiedades y la metodología seguida para el ajuste en mezclas y para el
control de calidad de estos productos?
4. MATERIALES Y EQUIPO
Aceites comestibles
Hidróxido de sodio 0.1 N
Ácido clorhídrico0.5N
Hidróxido de potasio lentejas
Al en lamina o gránulo
Disolución alcohólica de KOH
en etanol absoluto, tratado, y
recién destilado al 4%.
Ac. Acético al 99.5 %
Yodo
Br2
KI al 15 %
PRACTICA 9
Sol. de fenolftaleína
Picnómetro con termómetro
Balanza analítica
Estufa
Refractómetro Abbé
Matraces erlenmeyer de 250 ml
Probeta de 100 ml
Bureta de 25 ó 50 ml
Pipetas de 1, 5 y 10 ml
Matraces de Hanus
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Tiosulfato de sodio 0.1 N
Cloroformo
Disolución de almidón al 1%
Matraces de 500 ml
5. DESARROLLO EXPERIMENTAL
5.1.
Determinación del Peso Especifico. Método del Picnómetro
5.1.1. Pesar un picnómetro con termómetro limpio y vacío, previamente
puesto a peso constante.
5.1.2. Llenarlo con agua destilada a una temperatura de 25º C, controlar la
temperatura, aforarlo y pesarlo.
5.1.3. Vaciar el picnómetro y secarlo, ponerlo nuevamente a peso constante
y pesarlo.
5.1.4. Llenarlo ahora con aceite a 25º C. Controlar la temperatura aforarlo y
pesarlo.
NOTA: Si es una grasa, que se conserva sólida a temperatura de 25º C, la
muestra debe tratarse a 60º C.
5.1.5. Determinar el peso específico como una relación del peso del aceite
entre el peso del agua a la temperatura que se hizo la medición.
5.2.
Índice de Refracción
5.2.1. En el prisma limpio de un refractómetro de Abbé, colocar una pequeña
cantidad (hasta cubrir el prisma) de agua destilada totalmente libre de
sólidos en suspensión y hacer la verificación y/o ajuste del cero del
aparato. El cero de concentración corresponde a 1.3327 de índice de
refracción. La temperatura debe estar a 20º C.
5.2.2. Limpiar cuidadosamente el prisma, hasta que esté completamente
seco, cuidando de no rayarlo. Colocarlo ahora una muestra de aceite y
hacer la lectura de índice de refracción. Si la muestra es sólida a 20º C,
hacer la determinación a 40º C ó 60º C y así reportarlo.
5.3.
Índice de Acidez
5.3.1. A 1.3 litros de etanol absoluto, agregar 10g de KOH libre de
carbonatos y 5g de Al en hoja y poner a reflujo durante 60 minutos.
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5.3.2. Destilar el etanol y desechar los primeros 75 ml. Recoger 1 litro.
5.3.3. Tomar 300 ml de etanol y neutralizarlos con NaOH 0.1N usando
fenolftaleína como indicador. Calentarlo hasta un poco antes de su
ebullición.
5.3.4. Pesar de 25 a 50g de muestra, según la acidez esperada, en un
matraz de 250 mL.
5.3.5. Añadir 50 a 100 mL de etanol neutro caliente.
5.3.6. Titular con NaOH 0.1 N hasta un punto de vire ligeramente rosa que
permanezca durante 30 segundos.
5.4.
Índice de Saponificación.
5.4.1. Tomar 100 ml del etanol destilado restante de la determinación de
acidez, y disolver 4 g de KOH manteniendo la temperatura abajo de 15º
C.
5.4.2. En un matraz de 250 mL pesar 5g de muestra en la balanza analítica.
5.4.3. Añadir 30 ml de la solución alcohólica de KOH.
5.4.4. Poner a reflujo de 30 a 60 minutos. Al final la mezcla debe quedar
completamente clara.
5.4.5. Enfriar y titular el exceso de KOH con HCl 0.5 N usando fenolftaleína
como indicador.
5.4.6. Titular 10 ml de la solución alcohólica de KOH también.
5.5.
Índice de Yodo
5.5.1. Preparación del reactivo de Hanus.
1. Disolver 13.615 g de Iodo en 825 ml de ácido acético concentrado (al
99.5%) calentando.
2. Tomar 25 ml de la solución y titularlos con tiosulfato de sodio 0.1 N.
3. Tomar 200 ml de ácido acético y añadirle 3 mL de bromo.
4. Tomar 5 ml de la mezcla con bromo (punto anterior), añadirle 10 ml de KI
al 15% y titular con tiosulfato de sodio 0.1 N.
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5. Calcular de acuerdo a las titulaciones realizadas la cantidad de solución
de bromo que hay que adicionar a la solución de Iodo para duplicar el
contenido de halógenos.
6. Mezclar las soluciones y hacer los ajustes necesarios. Guardar el reactivo
en frasco ámbar y en la oscuridad.
5.5.2. En un matraz de 500 ml con tapón de vidrio (ó matraz de Hanus)
pesar entre 0.25 y 0.5g de aceite filtrado dependiendo del índice de
refracción.
5.5.3. Agregar 10 ml de cloroformo (CHCl3) y 25 ml del reactivo de Hanus,
agitar fuertemente. Preparar 2 matraces testigo, sin muestra,
simultáneamente.
5.5.4. Reposar los matraces por 30 minutos en la oscuridad.
5.5.5. Completado este tiempo añadir 10 ml de la solución de KI al 15% y
agitar intensamente. Agregar 100 ml de agua recién hervida y fría
procurando arrastrar la mezcla que haya quedado en el tapón.
5.5.6. Valorar el yodo con una solución de tiosulfato de sodio 0.1 N valorada,
hasta un punto de vire amarillo. Luego adicionar 0.5ml de solución de
almidón al 1 % y continuar la titulación hasta un vire franco de azul
intenso a incoloro o amarillo paja.
5.5.7. Calcular el índice de yodo como sigue:
I . I = (B – G) x N x 12.69
Peso de la muestra
5.6.
Índice de Peróxido
5.6.1. Preparar una mezcla de Cloroformo – Ac. Acético en proporción de 3
a 1.
5.6.2. Pesar 5 g de aceite en un matraz de 250 ml con tapón esmerilado,
agregarle 30 ml de la solución de cloroformo – acético y agitar. Preparar
al mismo tiempo un blanco de reactivos.
5.6.3. Agregar 0.5 ml de la solución saturada de KI. Esperar exactamente un
minuto, agitando de vez en cuando y agregar 30 ml de agua.
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5.6.4. Valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0.1 N. Cuando ya el
color haya cambiado a un amarillo tenue, adicionar 0.5 ml de almidón al
1%, el color cambiará a azul intenso. Continuar la valoración hasta un vire
franco a incoloro o amarillo paja.
5.6.5. Si el gasto de tiosulfato fue menor de 0.5 ml repetir la determinación
empleando en la titulación el tiosulfato 0.01 N.
5.6.6. Calcular el índice de peróxido como los miliequivalentes de peróxido
por kilogramo de muestra mediante la relación:
I. P. =
G x N x 1000
Peso de muestra
6. ANÁLISIS DE RESULTADOS
6.1. En un cuadro organice donde muestre los valores encontrados en
cada determinación para las diferentes muestras.
6.2. Realice una discusión alrededor de los fundamentos y la validez de
las pruebas realizadas e indique las ventajas y desventajas de su
aplicación.
6.3. Compare sus resultados con los de la bibliografía e indique las
posibles causas de desviación en lo realizado. Haga sus
recomendaciones.
6.4. Compare las propiedades de las muestras analizadas e indique su
impacto en el uso que se le da así como otros posibles usos.
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7. BIBLIOGRAFÍA
AOAC. 1984. Official Methods of Analysis. Association of Official Analytical
Chemists. 14th. Ed. By Sydney William, AOAC, USA.
Bernardini, e. J, Baquero F. 1981. Tecnología de Grasas y Aceites. Editorial
Alhambra.
Hart, L.F. y Fisher, H. J. 1984. Análisis Moderno de los Alimentos. Editorial
Acribia, España.
Desrosier. N.W. 1989. Elementos de Tecnología de Alimentos. Editorial CECSA,
México.
Winton, A.-L. y K. B. Winton. 1957. Análisis de Alimentos. Editorial CECSA,
México.
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